CN109457201A - 一种细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性的方法。该方法的步骤如下：(1)预制δ相体积分数为12％～16％的镍基合金锻坯；(2)将预制获得的镍基合金锻坯进行热变形，确保锻件变形最小处的等效应变不小于0.38，等效应变速率不小于0.05s^‑1，变形温度在950℃～1010℃之间；(3)调控热变形后的镍基合金锻件的δ相体积分数，确保δ相体积分数为7％～12％；(4)对锻件进行退火热处理，退火热处理的工艺为：退火温度970℃～990℃，保温时间50～70分钟。本发明提出的方法可以细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性，为制造高品质锻件提供了有效途径。

Description

一种细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性的方法

技术领域：

本发明属于锻造技术领域，涉及一种细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性的方法。

背景技术：

镍基合金是一种以γ"相(Ni₃Nb)为主要强化相，γ'相(Ni₃AlTi)为辅助强化相的镍基高温合金。因其在-253℃～700℃温度范围内具有良好综合性能，特别是在650℃下具有高强度、耐高温、抗腐蚀、抗氧化，以及良好的抗蠕变和抗疲劳性能，被广泛应用于制造高品质的航空发动机零部件。通常，镍基合金零部件长期处于高温及交变载荷工况下，为了确保其在苛刻服役工况中的可靠性、耐久性和安全性，必须保证镍基合金的最终晶粒细小且均匀。这是因为晶粒粗大、混晶严重的镍基合金锻件不仅内部残余应力大、热加工性差，而且抗疲劳、抗腐蚀和抗冲击性能也无法达标。热锻造变形工艺是获得均匀且细小晶粒组织的镍基合金锻件的重要途径。但是，在锻造成形过程中，由于摩擦、坯料形状等因素的影响，不可避免地存在较严重的变形不均匀现象，导致大变形区域发生了完全动态再结晶，而小变形区域发生不完全动态再结晶，因而最终得到的锻件组织存在严重的粗晶和混晶，这严重降低了锻件的力学性能和使用性能。目前，在已公开的提升镍基合金锻件组织均匀性的方法中，大多数都是通过优化合金坯料形状以及增加锻造变形量来达到提升锻件组织均匀性的目的。这种工艺工序较多，较为复杂，加工成本高昂，且能源损耗大。因此，有必要提出一种低成本、低耗能、易于实施的方法达到细化镍基合金锻件晶粒并且提高组织均匀性的目的。

发明内容：

本本发明的目的在于提供一种细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性的方法。该方法可以有效地细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性，解决了现有方法高成本、高耗能、不易实施的难题。

本发明解决上述难题的方案是：

步骤1：预制δ相体积分数为12％～16％的镍基合金锻坯，可以采用如下工艺：固溶温度1040℃～1100℃，固溶时间40～60分钟，时效温度880℃～920℃，时效时间12～24小时。

步骤2：将预制获得的镍基合金锻坯进行热变形，确保锻件变形最小处的等效应变不小于0.38，等效应变速率不小于0.05s^-1，变形温度在950℃～1010℃之间；

步骤3：调控热变形后的镍基合金锻件的δ相体积分数，确保δ相体积分数为7％～12％，可以采用如下工艺实现：退火温度880℃～920℃，保温时间8～12小时。

步骤4：对锻件进行退火热处理，退火热处理的工艺为：退火温度970℃～990℃，保温时间50～70分钟。

本发明的有益效果为：该方法充分利用了静/亚动态再结晶对锻造过程形成的粗晶/混晶组织的再次细化作用，以及热处理过程产生的第二相对晶粒长大的钉扎作用。使得最终的锻件组织细小且均匀。

其原理为：经过固溶时效处理后，析出了大量的第二相，在变形过程中，为动态再结晶提供了更多的形核点，促进了再结晶的进行。同时，经过锻造变形后，大变形区域发生完全动态再结晶，而小变形区域发生不完全再结晶，析出的第二相也在这一过程中发生了溶解。而经过第一次低温退火处理，重新析出了大量第二相，在第二次高温退火过程中，未变形区域发生了静态再结晶，原有的动态再结晶晶粒由于第二相的钉扎作用并未发生明显长大。因而，随着退火时间的增加，最终小变形区域组织也将再结晶完全，整个晶粒组织变细小均匀。最终达到了细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性的目的。

附图说明：

图1镍基合金锻坯固溶时效处理后的晶粒组织；

图2实施例1的工艺流程图；

图3实施例1和2变形后镍基合金锻件的晶粒组织；

图4实施例1采用所述方法获得的镍基合金锻件的晶粒组织；(a)；ε＝0.38,

图5实施例2的工艺流程图；

图6实施例2采用所述方法获得的镍基合金锻件的晶粒组织；(a)ε＝0.38,

图7对比实施例1的工艺流程图；

图8对比实施例1的模拟云图，(a)应变；(b)应变速率；

图9对比实施例1采用所述方法获得的不同区域的晶粒组织，(a)P₁区域；(b)P₂区域。

具体实施方式：

下面结合附图和具体实施案例对本发明进行详细说明。

本发明为一种细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性的方法，实施案例中使用的商用镍基合金坯料的成分如表1所示，其固溶时效处理后晶粒组织如图1所示，通过截线法可测得固溶处理后晶粒尺寸为75μm，需要经过锻造变形细化晶粒。

表1本发明实例中所用材料镍基合金成分(wt.％)

实施例1

步骤1：对镍基合金锻坯进行固溶和时效处理，固溶温度1040℃，固溶时间45分钟，时效温度900℃，时效时间24小时，此时镍基合金锻坯的δ相体积分数为12.5％；

步骤2：将固溶时效处理后的镍基合金锻坯进行镦粗热变形，热变形的工艺参数为：变形温度950℃，锻件变形最小处的等效应变0.38，最小等效应变速率0.05s^-1，热变形结束后立即对锻件进行淬火；

步骤3：对锻件进行第一次退火热处理，退火热处理的工艺为：退火温度900℃，保温时间12小时，此时镍基合金锻件的δ相体积分数为12％；

步骤4：对锻件进行第二次退火热处理，退火热处理的工艺为：退火温度980℃，保温时间60分钟。

实施例1的工艺流程示意图如图2所示；

对镦粗热变形后的镍基合金锻件进行金相观察，结果如图3所示。对退火热处理后的镍基合金锻件进行金相观察，结果如图4所示，其中图4(a)的等效应变0.38，等效应变速率0.05s^-1，图4(b)的等效应变0.91，等效应变速率0.12s^-1。为证明本发明方法的可行性，对比图3和图4可知，实施例1通过对变形后的镍基合金锻件再进行两个退火热处理，既使变形组织发生了再结晶，又抑制了已有小晶粒的长大。原本的粗大变形晶粒逐渐被再结晶晶粒吞噬替代，最终消除了图3中由于变形不均匀产生的粗晶，使得原来的混晶组织变成细小均匀的再结晶组织。这说明本发明方法可以细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性。同时，本方法仅仅是在锻件变形结束后添加两道退火热处理工序，利用退火过程中的再结晶和第二相的钉扎作用之间的协同作用来细化晶粒并提高其均匀性，相比其他通过将合金坯料在高温下多次锻造来达到提升锻件组织均匀性的方法，具有操作简便，效率高，成本低，易于实施且可极大的降低对锻造工艺的要求等优势。

实施例2

步骤1：对镍基合金锻坯进行固溶和时效处理，固溶温度1040℃，固溶时间45分钟，时效温度900℃，时效时间24小时，此时镍基合金锻坯的δ相体积分数为12.5％；

步骤2：将固溶时效处理后的镍基合金锻坯进行镦粗热变形，热变形的工艺参数为：变形温度950℃，锻件变形最小处的等效应变0.38，最小等效应变速率0.05s^-1，热变形结束后立即对锻件进行淬火；

步骤3：对锻件进行第一次退火热处理，退火热处理的工艺为：退火温度900℃，保温时间9小时，此时镍基合金锻件的δ相体积分数为8.3％；

步骤4：对锻件进行第二次退火热处理，退火热处理的工艺为：退火温度980℃，保温时间60分钟。实施例2的工艺流程示意图如图5所示；

对变形后的镍基合金锻件进行金相观察，结果如图3所示。对退火热处理后的镍基合金锻件进行金相观察，结果如图6所示，其中图6(a)的等效应变0.38，等效应变速率0.05s^-1，图6(b)的等效应变0.91，等效应变速率0.12s^-1。为证明本发明方法的可行性，对比图3和图6可知，实施例2通过对变形后的镍基合金锻件再进行两个退火热处理，既使变形组织发生了再结晶，又抑制了已有小晶粒的长大。原本的粗大变形晶粒逐渐被再结晶晶粒吞噬替代，最终消除了图3中由于变形不均匀产生的粗晶，使得原来的混晶组织变成细小均匀的再结晶组织。这说明本发明方法可以细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性。同时，本方法仅仅是在锻件变形结束后添加两道退火热处理工序，利用退火过程中的再结晶和第二相的钉扎作用之间的协同作用来细化晶粒并提高其均匀性，相比其他通过将合金坯料在高温下多次锻造来达到提升锻件组织均匀性的方法，具有操作简便，效率高，成本低，易于实施且可极大的降低对锻造工艺的要求等优势。

对比实施例1

步骤1：对镍基合金锻坯进行固溶和时效处理，固溶温度1040℃，固溶时间45分钟，时效温度900℃，时效时间24小时，此时镍基合金锻坯的δ相体积分数为12.5％；

步骤2：将固溶时效处理后的镍基合金锻坯进行热变形，热变形的工艺参数为：变形温度950℃，应变速率0.1s^-1，变形量50％，热变形结束后立即对锻件进行淬火；

步骤3：对锻件进行第一次退火热处理，退火热处理的工艺为：退火温度900℃，保温时间9小时，此时镍基合金锻件的δ相体积分数为8.3％；

步骤4：对锻件进行第二次退火热处理，退火热处理的工艺为：退火温度980℃，保温时间90分钟。对比实施例1的工艺流程示意图如图7所示；

采用Deform-3D软件对对比实施例1中的步骤2中的热变形进行模拟，得到的应变分布云图和应变速率分布云图如图8所示。可以发现锻件中的最小应变区域为P₁区域，其值为0.3，最大应变区域为P₂区域，其值为0.91；最小应变速率区域为P₁区域，其值为0.02s^-1,最大应变速率区域为P₂区域，其值为0.12s^-1。相对应的锻件区域经过退火热处理后的组织如图9所示。其中图9a对应P₁区域，图9b对应P₁区域。可以发现，在小变形低应变速率区域，尽管在步骤4中经过了90分钟的退火处理，但是还是没有发生完全再结晶，还存在粗大的原始晶粒。这是因为小变形区域的变形储能很小，并且低应变速率不利于位错的累积，因而能够用于在退火过程中发生静态再结晶的能量较少。若需要使P₁区域完全再结晶，则需要进一步延长退火时间。同时，可以发现经过90分钟的退火处理后，P₂区域已经再结晶完全，且由于δ相的逐渐溶解，钉扎作用减弱，其晶粒尺寸较图6中尺寸有所增大。这说明为了使得整个组织细小均匀，步骤2中的热变形应该确保锻件变形最小处的等效应变不小于0.38，等效应变速率不小于0.05s^-1。

上面结合附图对本发明的实例进行了描述，但本发明不局限于上述具体的实施方式，上述的具体实施方式仅是示例性的，不是局限性的，任何不超过本发明权利要求的发明创造，均在本发明的保护之内。

Claims (3)

1.一种细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性的方法，其特征在于该方法可以细化镍基合金的晶粒并提高组织均匀性，包括如下步骤：

步骤1：预制δ相体积分数为12％～16％的镍基合金锻坯；

步骤2：将预制获得的镍基合金锻坯进行热变形，确保锻件变形最小处的等效应变不小于0.38，等效应变速率不小于0.05s^-1，变形温度在950℃～1010℃之间；

步骤3：调控热变形后的镍基合金锻件的δ相体积分数，确保δ相体积分数为7％～12％；

步骤4：对锻件进行退火热处理，退火热处理的工艺为：退火温度970℃～990℃，保温时间50～70分钟。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中预制δ相体积分数为12％～16％的镍基合金锻坯可以采用如下工艺：固溶温度1040℃～1100℃，固溶时间40～60分钟，时效温度880℃～920℃，时效时间12～24小时。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3中调控热变形后的镍基合金锻件的δ相体积分数，确保δ相体积分数为7％～12％，可以采用如下工艺实现：退火温度880℃～920℃，保温时间8～12小时。