CN109457163A - 一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料及其制备方法，该硬质合金包括：超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉，所述超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉的重量百分比为69.76:0.24:0.16:9.84；本发明对球磨后的粉末进行喷雾干燥处理，能够得到碳/氧比稳定、杂质含量低、球形颗粒大小均匀、流动性好、流速稳定的粒化混合料，脱除石蜡处理、真空烧结之后继续加压烧结，能够进行微孔控制和消除，最后通过深冷处理，能够促使Co相组织转变，使内应力产生变化，增强耐磨性。

Description

一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料及其制备方法
技术领域
本发明属于硬质合金材料生产制造技术领域，具体涉及一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料及其制备方法。
背景技术
当前，我国正由制造大国向制造强国转变，每年对刀具需求大约300多亿元，仅航空工业每年刀具需求就达几十亿元，其中80％刀具依靠进口。国产刀具无论在刀具材料，还是刀具制造工艺以及综合性能方面与进口刀具都存在巨大的差距。
众所周知，刀具材料对刀具性能起着决定性作用。目前用于刀具制造的材料主要有高速工具钢、硬质合金、金属陶瓷、陶瓷、聚晶立方氮化硼(PCBN)和聚晶金刚石(PCD)，其中硬质合金以其高硬度、高强度、高弹性模量在现代刀具材料中已取代高速钢成为最重要的刀具材料。
研究发现，当硬质合金中WC晶粒小于0.5μm时，硬质合金的抗弯强度约增加一倍多(平均由1600MPa增加到4000MPa)，硬度也明显增加(由89HRA增加到94HRA)，耐磨性能大幅度提高，用此类硬质合金材料生产的刀具使用寿命得到成倍增加。
但是，相关资料表明，我国硬质合金工业经过60多年的发展，已无可争议地成为世界硬质合金的大国，但却不是硬质合金行业的强国。与瑞典Sandvik、美国Kennametal等国际著名硬质合金企业相比，我国硬质合金工业的差距体现在高端产品较少和关键技术缺乏突破，特别在超细晶粒硬质合金材料领域差距更大，高端硬质合金材料基本被国外垄断。
因此，开发一种超细晶粒硬质合金材料，生产高精度、高效率、高可靠性、专业化的切削刀具，替代进口，打破国外厂商对超细硬质合金材料及高性能切削刀具的技术垄断，满足航空工业对高性能切削刀具的需求是十分必要的。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料及其制备方法。
本发明实施例提供一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料，该硬质合金包括：超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉，所述超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉的重量百分比为69.76:0.24:0.16:9.84。
本发明实施例还提供一种如上述方案所述的一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料的制备方法，该方法通过以下步骤实施：
步骤1：按照硬质合金成分称取超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉，将超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉组成的混合料加入球磨机，并向球磨机加入融化石蜡进行湿法球磨，获得第一合金粉末；
步骤2：将所述步骤1获得的合金粉末在100℃～205℃下进行喷雾干燥，获得第二合金粉末；
步骤3：将所述步骤2获得的第二合金粉末进行脱除石蜡处理，对脱除石蜡处理后的所述第二合金粉末进行真空烧结，再对真空烧结后的所述第二合金粉末进行加压烧结，获得第三合金粉末；
步骤4：将所述步骤3获得的第三合金粉末进行深冷处理，获得超细硬质合金材料。
上述方案中，所述步骤1中融化石蜡的加入的重量为混合料重量的0.23％。
上述方案中，所述步骤1中湿法球磨的介质为无水乙醇，所述无水乙醇加入的重量为混合料重量的20％。
上述方案中，所述步骤1中湿法球磨的球料比为4:1，球磨时间为48～72h。
上述方案中，所述步骤2中喷雾干燥的环境气氛为氮气，氮气的进口温度为205℃，出口温度为100℃。
上述方案中，所述步骤3中脱除石蜡处理的反应温度为300℃，反应时间为30min。
上述方案中，所述步骤3中真空烧结的烧结温度为1380℃，烧结时间为30min，压力为150pa。
上述方案中，所述步骤3中加压烧结的烧结温度为1380℃，烧结时间为10min，压力为4Mpa。
上述方案中，所述步骤4具体为：将所述步骤3获得的第三合金粉末在6h内冷却至零下190℃，在190℃的冷却温度下进行2h深冷处理，获得超细硬质合金材料。
与现有技术相比，本发明的方法具有工艺简单，操作方便，使用设备无特殊要求的优点；本发明对球磨后的粉末进行喷雾干燥处理，能够得到碳/氧比稳定、杂质含量低、球形颗粒大小均匀、流动性好、流速稳定的粒化混合料，脱除石蜡处理、真空烧结之后继续加压烧结，能够进行微孔控制和消除，最后通过深冷处理，能够促使Co相组织转变，使内应力产生变化，增强耐磨性。本发明制备的不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料，硬度≥92.5HRA，密度达到14.1±0.2g/cm3，抗弯强度≥4000MPa，晶粒度为0.4～0.5μm。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料，该硬质合金包括：超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉，所述超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉的重量百分比为69.76:0.24:0.16:9.84。
其中，超细碳化钨的型号为GWC005。
本发明实施例还提供如上述实施例所述的一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1：按照硬质合金成分称取超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉，超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉的重量百分比为69.76:0.24:0.16:9.84，将超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉分别分三次加入球磨机，组成球磨机内的混合料，向球磨机预充惰性气体，并向球磨机加入融化石蜡，融化石蜡的加入的重量为混合料重量的0.23％，再加入无水乙醇无水乙醇加入的重量为混合料重量的20％，对混合料进行湿法球磨，球料比为4:1，球磨时间为48～72h，获得第一合金粉末；
步骤2：采用进料泵将步骤1获得的合金粉末泵入喷雾干燥器，进料泵压力为4bar，向喷雾干燥器通入氮气进行喷雾干燥，氮气的进口温度为205℃，出口温度为100℃，获得第二合金粉末；
通过喷雾干燥能够得到碳/氧比稳定、杂质含量低、球形颗粒大小均匀、流动性好、流速稳定的粒化混合料。
步骤3：利用粒化混合料及精密压机，结合双向压制控制技术，将步骤2获得的第二合金粉末制备成密度均匀、孔隙率低的压坯，将压坯放入真空/压力烧结炉中，在300℃反应温度下反应30min，将步骤2获得的第二合金粉末进行脱除石蜡处理；脱蜡后再抽真空，快速升温，在炉内150pa的压力下进行真空烧结，在1380℃的烧结温度下烧结30min，对脱除石蜡处理后的第二合金粉末进行真空烧结；之后，再向烧结炉通入氩气，将烧结炉的压力控制在4Mpa，在1380℃的烧结温度下继续保温10min，对真空烧结后的第二合金粉末进行加压烧结，获得第三合金粉末；
步骤4：将步骤3获得的第三合金粉末在6h内冷却至零下190℃，在190℃的冷却温度下进行2h深冷处理后，恢复至室温，获得超细硬质合金材料。
深冷处理能够促使Co相组织转变，使内应力产生变化，增强耐磨性。
本发明的方法具有工艺简单，操作方便，使用设备无特殊要求的优点；本发明对球磨后的粉末进行喷雾干燥处理，能够得到碳/氧比稳定、杂质含量低、球形颗粒大小均匀、流动性好、流速稳定的粒化混合料，脱除石蜡处理、真空烧结之后继续加压烧结，能够进行微孔控制和消除，最后通过深冷处理，能够促使Co相组织转变，使内应力产生变化，增强耐磨性。本发明制备的不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料，硬度≥92.5HRA，密度达到14.1±0.2g/cm3，抗弯强度≥4000MPa，晶粒度为0.4～0.5μm。
实施例1
本发明实施例1提供一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1：按照硬质合金成分称取超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉，超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉的重量百分比为69.76:0.24:0.16:9.84，将超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉分别分三次加入球磨机，组成球磨机内的混合料，向球磨机预充惰性气体，并向球磨机加入融化石蜡，融化石蜡的加入的重量为混合料重量的0.23％，再加入无水乙醇无水乙醇加入的重量为混合料重量的20％，对混合料进行湿法球磨，球料比为4:1，球磨时间为48h，获得第一合金粉末；
步骤2：采用进料泵将步骤1获得的合金粉末泵入喷雾干燥器，进料泵压力为4bar，向喷雾干燥器通入氮气进行喷雾干燥，氮气的进口温度为205℃，出口温度为100℃，获得第二合金粉末；
步骤3：利用粒化混合料及精密压机，结合双向压制控制技术，将步骤2获得的第二合金粉末制备成密度均匀、孔隙率低的压坯，将压坯放入真空/压力烧结炉中，在300℃反应温度下反应30min，将步骤2获得的第二合金粉末进行脱除石蜡处理；脱蜡后再抽真空，快速升温，在炉内150pa的压力下进行真空烧结，在1380℃的烧结温度下烧结30min，对脱除石蜡处理后的第二合金粉末进行真空烧结；之后，再向烧结炉通入氩气，将烧结炉的压力控制在4Mpa，在1380℃的烧结温度下继续保温10min，对真空烧结后的第二合金粉末进行加压烧结，获得第三合金粉末；
步骤4：将步骤3获得的第三合金粉末在6h内冷却至零下190℃，在190℃的冷却温度下进行2h深冷处理后，恢复至室温，获得超细硬质合金材料。
实施例2
本发明实施例2提供一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1：按照硬质合金成分称取超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉，超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉的重量百分比为69.76:0.24:0.16:9.84，将超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉分别分三次加入球磨机，组成球磨机内的混合料，向球磨机预充惰性气体，并向球磨机加入融化石蜡，融化石蜡的加入的重量为混合料重量的0.23％，再加入无水乙醇无水乙醇加入的重量为混合料重量的20％，对混合料进行湿法球磨，球料比为4:1，球磨时间为60h，获得第一合金粉末；
步骤2：采用进料泵将步骤1获得的合金粉末泵入喷雾干燥器，进料泵压力为4bar，向喷雾干燥器通入氮气进行喷雾干燥，氮气的进口温度为205℃，出口温度为100℃，获得第二合金粉末；
步骤3：利用粒化混合料及精密压机，结合双向压制控制技术，将步骤2获得的第二合金粉末制备成密度均匀、孔隙率低的压坯，将压坯放入真空/压力烧结炉中，在300℃反应温度下反应30min，将步骤2获得的第二合金粉末进行脱除石蜡处理；脱蜡后再抽真空，快速升温，在炉内150pa的压力下进行真空烧结，在1380℃的烧结温度下烧结30min，对脱除石蜡处理后的第二合金粉末进行真空烧结；之后，再向烧结炉通入氩气，将烧结炉的压力控制在4Mpa，在1380℃的烧结温度下继续保温10min，对真空烧结后的第二合金粉末进行加压烧结，获得第三合金粉末；
步骤4：将步骤3获得的第三合金粉末在6h内冷却至零下190℃，在190℃的冷却温度下进行2h深冷处理后，恢复至室温，获得超细硬质合金材料。
实施例3
本发明实施例3提供一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料的制备方法，其方法通过以下步骤实施：
步骤1：按照硬质合金成分称取超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉，超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉的重量百分比为69.76:0.24:0.16:9.84，将超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉分别分三次加入球磨机，组成球磨机内的混合料，向球磨机预充惰性气体，并向球磨机加入融化石蜡，融化石蜡的加入的重量为混合料重量的0.23％，再加入无水乙醇无水乙醇加入的重量为混合料重量的20％，对混合料进行湿法球磨，球料比为4:1，球磨时间为72h，获得第一合金粉末；
步骤2：采用进料泵将步骤1获得的合金粉末泵入喷雾干燥器，进料泵压力为4bar，向喷雾干燥器通入氮气进行喷雾干燥，氮气的进口温度为205℃，出口温度为100℃，获得第二合金粉末；
步骤3：利用粒化混合料及精密压机，结合双向压制控制技术，将步骤2获得的第二合金粉末制备成密度均匀、孔隙率低的压坯，将压坯放入真空/压力烧结炉中，在300℃反应温度下反应30min，将步骤2获得的第二合金粉末进行脱除石蜡处理；脱蜡后再抽真空，快速升温，在炉内150pa的压力下进行真空烧结，在1380℃的烧结温度下烧结30min，对脱除石蜡处理后的第二合金粉末进行真空烧结；之后，再向烧结炉通入氩气，将烧结炉的压力控制在4Mpa，在1380℃的烧结温度下继续保温10min，对真空烧结后的第二合金粉末进行加压烧结，获得第三合金粉末；
步骤4：将步骤3获得的第三合金粉末在6h内冷却至零下190℃，在190℃的冷却温度下进行2h深冷处理后，恢复至室温，获得超细硬质合金材料。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料，其特征在于，该硬质合金包括：超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉，所述超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉的重量百分比为69.76:0.24:0.16:9.84。
2.一种如权利要求1所述的一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料的制备方法，其特征在于，该方法通过以下步骤实施：
步骤1：按照硬质合金成分称取超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉，将超细碳化钨、碳化钒、碳化钽、钴粉组成的混合料加入球磨机，并向球磨机加入融化石蜡进行湿法球磨，获得第一合金粉末；
步骤2：将所述步骤1获得的合金粉末在100℃～205℃下进行喷雾干燥，获得第二合金粉末；
步骤3：将所述步骤2获得的第二合金粉末进行脱除石蜡处理，对脱除石蜡处理后的所述第二合金粉末进行真空烧结，再对真空烧结后的所述第二合金粉末进行加压烧结，获得第三合金粉末；
步骤4：将所述步骤3获得的第三合金粉末进行深冷处理，获得超细硬质合金材料。
3.根据权利要求3所述的一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中融化石蜡的加入的重量为混合料重量的0.23％。
4.根据权利要求4所述的一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中湿法球磨的介质为无水乙醇，所述无水乙醇加入的重量为混合料重量的20％。
5.根据权利要求5所述的一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中湿法球磨的球料比为4:1，球磨时间为48～72h。
6.根据权利要求5所述的一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中喷雾干燥的环境气氛为氮气，氮气的进口温度为205℃，出口温度为100℃。
7.根据权利要求5所述的一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中脱除石蜡处理的反应温度为300℃，反应时间为30min。
8.根据权利要求5所述的一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中真空烧结的烧结温度为1380℃，烧结时间为30min，压力为150pa。
9.根据权利要求5所述的一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中加压烧结的烧结温度为1380℃，烧结时间为10min，压力为4Mpa。
10.根据权利要求8所述的一种不含稀土元素超细晶粒硬质合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4具体为：将所述步骤3获得的第三合金粉末在6h内冷却至零下190℃，在190℃的冷却温度下进行2h深冷处理，获得超细硬质合金材料。
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