CN109456485A - 改性氨基硅油的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种改性氨基硅油的制备方法及其产品和应用，以八甲基环四硅氧烷（D4）为主要的单体进行反应，加入双氨型硅烷偶联剂，合成氨基硅油，用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯进行改性，加水乳化，得到改性氨基硅油。该方法能制得合适的增深剂，可以在保持印染产品的染色深度的前提之下，减少在聚酯织物染色过程之中染料的投放量。

Description

改性氨基硅油的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于染色增深剂制备技术领域，具体涉及一种改性氨基硅油的制备方法及其产品和应用。
背景技术
纺织作为我国工业的一大支柱，被广泛地应用于从生产生活到军事等各个领域。由于纺织业的高污染、高耗能、高原材料价格等特点，纺织企业的利润并不是很高。又由于政府近期提出的节能减排环保等一系列措施，使得原本利润就比较微薄的纺织企业雪上加霜，不仅因为要符合减排环保等一系列措施而不得不购买许多环保仪器，又要支付日益见长的原材料价格和人工费，许多纺织企业纷纷倒闭下台。为了解决这个难题，许多企业也做出了不少的努力。国内有效的增深剂产品少之又少，一些大型的外资企业成功地开发出了不少更好增深剂产品，但是增深效果却并不尽如人意。因此，开发分散染料用增深剂是很有必要的。
有机硅树脂在染整助剂领域中的应用较为广泛，并且具有比较低的折射率，能在纺织业中起到良好的增深效果。因此，本实验以有机硅作为原料，来制备具有良好性能的增深剂产品，来制造出拥有良好染色深度的聚酯纤维产品。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种改性氨基硅油的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的改性氨基硅油产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种改性氨基硅油的制备方法，以八甲基环四硅氧烷（D4）为主要的单体进行反应，加入双氨型硅烷偶联剂，合成氨基硅油，用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯进行改性，加水乳化，包括如下步骤：
（1）在烧瓶中，加入10~40g单体八甲基环四硅氧烷（D4）及硅烷偶联剂N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（KH-602），使D4和KH-602的质量比为100:1~200：1，加入50~100ml异丙醇作溶液，并在 45~60°C 水浴中高速搅拌300~500r/min，均质 30~90min，加入0.2~0.6g氢氧化钾，升温至60~90℃，恒温反应2~5小时，再加入0.1~0.3g氢氧化钾，恒温反应1~3小时，之后再加入0.02~0.05g六甲基二氧化硅反应1~3小时，减压蒸馏将氨基硅油分离，将ph调至7.5~8.5；
（2）将氨基硅油溶解在50~100ml异丙醇中，加入10~20g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，并在常温下高速搅拌10~30h，减压蒸馏冷却至常温，得改性好的氨基硅油；
（3）将改性好的氨基硅油放于三口烧瓶中滴加乙酸调ph至5~6，在50~80°C水浴中滴加20~50ml去离子水，得到改性氨基硅油作为阳离子型有机硅增深剂乳液。
在上述方案基础上，步骤（2）中，搅拌速率为200~500r/min。
本发明还提供一种改性氨基硅油，根据上述所述方法制备得到。
又，本发明也提供一种改性氨基硅油在聚酯织物染色中作为增深剂的应用。
该方法能制得合适的增深剂，可以在保持印染产品的染色深度的前提之下，减少在聚酯织物染色过程之中染料的投放量。
具体实施方式
本发明通过下面的具体实例进行详细描述，但本发明的保护范围不受限于这些实施例。
实施例1：
一种改性氨基硅油的制备方法，以八甲基环四硅氧烷（D4）为主要的单体进行反应，加入双氨型硅烷偶联剂，合成氨基硅油，用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯进行改性，加水乳化，按如下步骤：
在烧瓶中，加入10g单体八甲基环四硅氧烷 D4 及0.1g硅烷偶联剂N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 KH-602，加入50ml异丙醇作溶液，并在 45°C 水浴中高速搅拌300r/min，均质 30min；加入0.2g氢氧化钾，升温至60℃，恒温反应2小时，再加入0.1g氢氧化钾，恒温反应1小时；之后再加入0.02g六甲基二氧化硅反应1小时。减压蒸馏将氨基硅油分离，将ph调至7.5。
将氨基硅油溶解在50ml异丙醇中，加入10g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。并在 常温下高速搅拌200r/min，反应10h。减压蒸馏冷却至常温。
将改性好的氨基硅油放于三口烧瓶中滴加乙酸调ph至5，在50°C水浴中滴加20ml去离子水，得到改性氨基硅油，可作为阳离子型有机硅增深剂乳液，其增深效果色度学参数见下表1所示，说明本发明改性氨基硅油增深效果良好。
实施例2：
一种改性氨基硅油的制备方法，与实施例1近似，按如下步骤：
在烧瓶中，加入20g单体八甲基环四硅氧烷 D4 及0.15g硅烷偶联剂N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 KH-602，加入75ml异丙醇作溶液，并在 50°C 水浴中高速搅拌400r/min，均质 60min。加入0.4g氢氧化钾，升温至70℃，恒温反应3小时，再加入0.2g氢氧化钾，恒温反应2小时。之后再加入0.03g六甲基二氧化硅反应2小时。减压蒸馏将氨基硅油分离，将ph调至8。
将氨基硅油溶解在75ml异丙醇中，加入15g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。并在 常温下高速搅拌300r/min，反应20h。减压蒸馏冷却至常温。
将改性好的氨基硅油放于三口烧瓶中滴加乙酸调ph至5.5，在60°C水浴中滴加30ml去离子水，得到阳离子型有机硅增深剂乳液。
实施例3：
一种改性氨基硅油的制备方法，与实施例1近似，按如下步骤：
在烧瓶中，加入30g单体八甲基环四硅氧烷 D4 及0.2g硅烷偶联剂N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 KH-602，加入100ml异丙醇作溶液，并在 60°C 水浴中高速搅拌500r/min，均质 90min。加入0.6g氢氧化钾，升温至80℃，恒温反应4小时，再加入0.3g氢氧化钾，恒温反应3小时。之后再加入0.04g六甲基二氧化硅反应3小时。减压蒸馏将氨基硅油分离，将ph调至8.5。
将氨基硅油溶解在100ml异丙醇中，加入20g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。并在 常温下高速搅拌400r/min，反应30h。减压蒸馏冷却至常温。
将改性好的氨基硅油放于三口烧瓶中滴加乙酸调ph至6，在70°C水浴中滴加40ml去离子水，得到阳离子型有机硅增深剂乳液。
表1为本发明实施例1合成的改性氨基硅油增深效果色度学参数
。

Claims (4)

1.一种改性氨基硅油的制备方法，其特征在于以八甲基环四硅氧烷（D4）为主要的单体进行反应，加入双氨型硅烷偶联剂，合成氨基硅油，用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯进行改性，加水乳化，包括如下步骤：
（1）在烧瓶中，加入10~40g单体八甲基环四硅氧烷（D4）及硅烷偶联剂N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷（KH-602），使D4和KH-602的质量比为100:1~200：1，加入50~100ml异丙醇作溶液，并在 45~60°C 水浴中高速搅拌300~500r/min，均质 30~90min，加入0.2~0.6g氢氧化钾，升温至60~90℃，恒温反应2~5小时，再加入0.1~0.3g氢氧化钾，恒温反应1~3小时，之后再加入0.02~0.05g六甲基二氧化硅反应1~3小时，减压蒸馏将氨基硅油分离，将ph调至7.5~8.5；
（2）将氨基硅油溶解在50~100ml异丙醇中，加入10~20g甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，并在常温下高速搅拌10~30h，减压蒸馏冷却至常温，得改性好的氨基硅油；
（3）将改性好的氨基硅油放于三口烧瓶中滴加乙酸调ph至5~6，在50~80°C水浴中滴加20~50ml去离子水，得到的改性氨基硅油作为阳离子型有机硅增深剂乳液。
2.根据权利要求1所述改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，搅拌速率为200~500r/min。
3.一种改性氨基硅油，其特征在于根据权利要求1或2所述方法制备得到。
4.一种根据权利要求3所述改性氨基硅油在聚酯织物染色中作为增深剂的应用。
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