CN109456197A - 一种电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法 - Google Patents

一种电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，来自DMO合成***中循环压缩机出口循环气a中的NO与来自MN再生单元的低浓度硝酸溶液c中的甲醇和硝酸，在甲醇蒸汽伴热的作用下，通过低浓度硝酸废液的回收利用***，反应生成亚硝酸甲酯和水。本发明解决了亚硝酸甲酯再生中副反应产生稀硝酸回收难的问题，有效的降低了亚硝酸甲酯再生中硝酸的含量。具有硝酸回收利用率高、经济合理、工艺技术可行等优点。

Description

一种电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别是电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法。
背景技术
乙二醇（EG）是重要的有机合成原料，传统的制备方法采用“石油法”生产，近年来由于原油价格不断攀升，而我国是一个“贫油、少气、富煤”的国家。近年来，由合成气制二甲醚、乙醇、乙二醇、多碳烯烃以及低碳混合醇等新工艺的研究开发也日益受到国内外的广泛关注。以合成气生产乙二醇工艺得到了空前的的发展。我公司结合本地资源优势，利用原盐、煤等优势资源，发展循环经济产业链，成功实现电石炉气制乙二醇。
该工艺的第一步为CO偶联反应制DMO （草酸二甲酯）。 CO偶联反应制DMO是合成气生产乙二醇工艺中的第一步。而这种工艺中亚硝酸甲酯（MN）的再生过程中由于副反应的存在，在塔釜液中会产生约含9%左右硝酸的溶液。在传统工艺中这种含酸溶液需用碱中和，然后进行环保处理。这种含硝酸盐、亚硝酸盐的废水组成复杂、毒性高，处理起来难度非常大。由于忽视废水中氮氧化物的处理，环保成为煤制乙二醇项目投产后遇到的一个大难题,装置因此不能正常生产运行。
硝酸的排出一方面增加了环保成本，另一方面导致DMO合成***中的“氮源”（***中MN+NO的统称）损失。需要额外的向***补入NO或者MN，使其运行成本较高，环保压力大。因此发展新的对该废水的处理方法是十分必要的。
近年来围绕“煤制乙二醇”工艺中的含希硝酸废水的处理，发展了一系列的方法。例如专利CN104945262A发展了一种催化甲醇还原稀硝酸制亚硝酸甲酯的方法，其以甲醇作为还原剂，在碳基催化剂催化作用下，将30-100℃，将稀硝酸还原为亚硝酸，亚硝酸与甲醇酯化，制备亚硝酸甲酯的方法。所用反应器为固定床，载气为氮气。另一专利申请CN107663152A公开了一种催化稀硝酸转化制亚硝酸甲酯的方法。该方法以稀硝酸和甲醇为底物，在含氮的碳基催化剂的作用下，进一步反应，高选择性转化得到亚硝酸甲酯。采用连续的固定床反应器，在含氮的碳基催化剂作用下，促进硝酸还原为亚硝酸甲酯反应，催化剂中的氮组分有利于酯化过程进行。该两种方法在处理低浓度硝酸时具有较好的效果，但需要使用大量催化剂。因此，发展新的稀硝酸废液回收利用的方法，变废为宝，不仅可以有效减小环境污染，而且可以提高企业经济效益和社会效益。
发明内容
本发明解决了上述技术问题，提供一种不使用催化剂即可实现低浓度硝酸溶液回收利用的方法。
本发明采用的技术方案是：一种电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，来自DMO合成***中循环压缩机出口循环气a中的NO与来自MN再生单元的低浓度硝酸溶液c中的甲醇和硝酸，在甲醇蒸汽伴热的作用下，通过低浓度硝酸废液的回收利用***，反应生成亚硝酸甲酯和水。
所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，低浓度硝酸废液的回收利用***包括依次相连的硝酸净化液精滤器（4）、硝酸净化进出料换热器（5）、硝酸净化塔给料罐（2）、硝酸净化塔液循环泵（3）、硝酸净化塔（1）；在硝酸净化塔下部采用甲醇蒸汽伴热，设有甲醇冷凝液输送泵（7）和硝酸净化塔阻气排液器（6）与硝酸净化塔相连接。
所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，包括以下步骤：
①来自DMO合成***中循环压缩机出口循环气（a），通过流量调节后通入硝酸净化塔下部；
②来自MN再生单元的低浓度硝酸溶液（c）通过流量调节后进入硝酸净化液精滤器（4）中，除去硝酸溶液中的的固体悬浮物后进入硝酸净化进出料换热器（5），与来自硝酸净化塔釜液进行换热，后送入硝酸净化塔给料罐（2），与来自硝酸净化塔下部液和补入的硝酸（e）混合后，通过硝酸净化塔液循环泵（3）增压后通入硝酸净化塔顶部；
③在硝酸净化塔中来自硝酸净化顶部的硝酸溶液与塔釜通入的循环气在硝酸净化塔内逆流接触并产生反应：2NO+3CH3OH+HNO3=3MN+2H2O；
④在硝酸净化塔上部设有盘管式循环水移走硝酸净化塔的反应热，反应生成的气体（b）通入MN再生单元进行进一步精制；从而达到回收利用废液中的硝酸的目的；
⑤来自DMO反应器汽包的甲醇蒸汽（h）通入硝酸净化塔塔釜中维持硝酸净化塔釜温度60—90℃，塔釜物料（d）从塔釜引出至硝酸净化进出料换热器（5）进行余热回收后，并通过循环水进一步降温至常温后送至碱处理；
⑥冷凝后的甲醇进入硝酸净化塔阻气排液器（6）中通过甲醇冷凝液输送泵7送至汽包冷凝分离罐中；
⑦在硝酸净化塔进料（a）管线上设有氮气（g），在硝酸净化塔上部设有氮气（k），在紧急情况下对***进行吹扫。
所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，硝酸净化塔为板式塔，塔釜采用螺旋夹套伴热，加热介质为甲醇蒸汽，塔上部内置螺旋夹套管降温。塔为筛板塔、泡罩塔或浮阀塔。
所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，步骤①中通入的压缩机出口循环气a的温度55—70℃、压力0.55—0.42MPa、流量为7000—10557Nm3/h。
所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，步骤①中压缩机出口循环气a的成分CO：9—18（vol）%；NO：3—12（vol）%。
所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，步骤②MN再生单元的硝酸溶液c流量为5400—11000Kg/h，MN再生单元的硝酸溶液c的成分：HNO3：4—9（wt）%；MeOH:45—75(wt)%；H2O：15—45%。
所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，步骤②硝酸净化塔液循环泵流量为25—40m3/h。
所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法步骤②补入的硝酸（e）流量为40—200Kg/h，浓度为50—68%（质量浓度）。
所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，步骤④硝酸净化塔塔顶温度温度60—80℃。
所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，步骤⑤硝酸净化塔塔釜温度60—90℃；硝酸净化塔塔釜液（d）中硝酸含量为0.1—0.6（wt）%、流量6000—13200Kg/h。
所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，步骤②硝酸净化液精滤器（4）的过滤精度为10um。
所诉的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液的回收利用的方法，硝酸加入量为，调节硝酸净化塔进气量及进气温度可控制塔釜硝酸含量。
为了解决***“总氮”的平衡和***升负荷过程中总氮的减少，采用硝酸净化塔给料罐中补入50%—68%的稀硝酸。
本发明的有益效果：本发明解决了亚硝酸甲酯再生率中副反应控制产生稀硝酸回收难的问题，有效的降低了亚硝酸甲酯再生中硝酸的含量。通过设计、优化提供一种不使用催化剂即可实现硝酸回收利用率高、经济合理、工艺技术可行的低浓度硝酸溶液的回收利用的方法。该方法不仅可以回收***中产生的硝酸，还可以通过补入硝酸维持DMO合成***中的“总氮损失”。极大的减少了硝酸处理的碱耗，减小了污水处理成本。在维持***正常平衡时温度只需控制在60—90℃既可以使得硝酸含量从5—9（wt）%左右降低至0.1—0.6(wt)%。从而降低硝酸净化***蒸汽用量和硝酸回收利用率。蒸汽消耗降低90%以上，硝酸回收利用率上升95%、碱耗降低95%以上。本方法已实现工业化，且本方法可广泛应用于煤制乙二醇、合成气制乙二醇生产过程中低浓度硝酸溶液的回收过程中。
附图说明
图1为本发明的实施例工艺流程图。
图1中，1为硝酸净化塔、2为硝酸净化塔给料罐、3为硝酸净化塔液循环泵、4为硝酸净化液精滤器、5为硝酸净化进出料换热器、6为硝酸净化塔阻气排液器、7为甲醇冷凝液输送泵；a为压缩机出口循环气、b为硝酸净化塔产品气、c为MN再生单元低浓度硝酸溶液、d为硝酸净化塔釜液、e为硝酸、f为循环水上水、g为循环水回水、h为甲醇蒸汽、i为甲醇蒸汽冷凝液、g为氮气、k为氮气、L为循环水上水、m为循环水回水。
具体实施方式:
参照附图1，一种电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，来自DMO合成***中循环压缩机出口循环气a中的NO与来自MN再生单元的低浓度硝酸溶液c中的甲醇和硝酸，在甲醇蒸汽伴热的作用下，通过低浓度硝酸废液的回收利用***，反应生成亚硝酸甲酯和水。
另一实施实例不同之处在于低浓度硝酸废液的回收利用***包括依次相连的硝酸净化液精滤器（4）、硝酸净化进出料换热器（5）、硝酸净化塔给料罐（2）、硝酸净化塔液循环泵（3）、硝酸净化塔（1）；在硝酸净化塔下部采用甲醇蒸汽伴热，设有甲醇冷凝液输送泵（7）和硝酸净化塔阻气排液器（6）与硝酸净化塔相连接。
另一实施实例不同之处在于包括以下步骤：①来自DMO合成***中循环压缩机出口循环气（a），通入硝酸净化塔下部；②来自MN再生单元的低浓度硝酸溶液（c）通过流量调节后进入硝酸净化液精滤器（4）中，除去硝酸溶液中的的固体悬浮物后进入硝酸净化进出料换热器（5），与来自硝酸净化塔釜液进行换热，后送入硝酸净化塔给料罐（2），与来自硝酸净化塔下部液和补入的硝酸（e）混合后，通过硝酸净化塔液循环泵（3）增压后通入硝酸净化塔顶部；③在硝酸净化塔中来自硝酸净化顶部的硝酸溶液与塔釜通入的循环气在硝酸净化塔内逆流接触并产生反应：2NO+3CH3OH+HNO3=3MN+2H2O；④在硝酸净化塔反应生成的气体（b）通入MN再生单元进行进一步精制；⑤来自DMO反应器汽包的甲醇蒸汽（h）通入硝酸净化塔塔釜中维持硝酸净化塔釜温度，塔釜物料（d）从塔釜引出至硝酸净化进出料换热器（5）进行余热回收后，并通过循环水进一步降温至常温后送至碱处理；⑥冷凝后的甲醇进入硝酸净化塔阻气排液器（6）中通过甲醇冷凝液输送泵7送至汽包冷凝分离罐中；⑦在硝酸净化塔进料（a）管线上设有氮气（g），在硝酸净化塔上部设有氮气（k），在紧急情况下对***进行吹扫。
另一实施实例不同之处在于硝酸净化塔为板式塔，塔釜采用螺旋夹套伴热，塔上部内置螺旋夹套管降温。
另一实施实例不同之处在于：步骤①中通入的压缩机出口循环气a的温度55℃、压力0.55MPa、流量为7000Nm3/h。
另一实施实例不同之处在于：步骤①中通入的压缩机出口循环气a的温度60℃、压力0.49MPa、流量为8500Nm3/h。
另一实施实例不同之处在于：步骤①中通入的压缩机出口循环气a的温度70℃、压力0.42MPa、流量为10557Nm3/h。
另一实施实例不同之处在于在于：步骤①中压缩机出口循环气a的成分CO：9（vol）%；NO：3（vol）%。
另一实施实例不同之处在于在于：步骤①中压缩机出口循环气a的成分CO：12（vol）%；NO：8（vol）%。
另一实施实例不同之处在于在于：步骤①中压缩机出口循环气a的成分CO： 18（vol）%；NO： 12（vol）%。
另一实施实例不同之处在于：步骤②MN再生单元的硝酸溶液c流量为5400Kg/h，MN再生单元的硝酸溶液c的成分：HNO3：4（wt）%；MeOH:45 (wt)%；H2O：15%。
另一实施实例不同之处在于：步骤②MN再生单元的硝酸溶液c流量为9000Kg/h，MN再生单元的硝酸溶液c的成分：HNO3：6（wt）%；MeOH:65(wt)%；H2O：25%。
另一实施实例不同之处在于：步骤②MN再生单元的硝酸溶液c流量为11000Kg/h，MN再生单元的硝酸溶液c的成分：HNO3： 9（wt）%；MeOH: 75(wt)%；H2O： 45%。
另一实施实例不同之处在于：步骤②硝酸净化塔液循环泵流量为25m3/h。
另一实施实例不同之处在于：步骤②硝酸净化塔液循环泵流量为30m3/h。
另一实施实例不同之处在于：步骤②硝酸净化塔液循环泵流量为40m3/h。
另一实施实例不同之处在于：步骤②补入的硝酸（e）流量为40Kg/h，浓度为50%（质量浓度）。
另一实施实例不同之处在于：步骤②补入的硝酸（e）流量为100Kg/h，浓度为60%（质量浓度）。
另一实施实例不同之处在于：步骤②补入的硝酸（e）流量为200Kg/h，浓度为68%（质量浓度）。
另一实施实例不同之处在于：步骤④硝酸净化塔塔顶温度温度60℃。
另一实施实例不同之处在于：步骤④硝酸净化塔塔顶温度温度70℃。
另一实施实例不同之处在于：步骤④硝酸净化塔塔顶温度温度80℃。
另一实施实例不同之处在于：步骤⑤硝酸净化塔塔釜温度60℃；硝酸净化塔塔釜液（d）中硝酸含量为0.1（wt）%、流量6000Kg/h。
另一实施实例不同之处在于：步骤⑤硝酸净化塔塔釜温度65℃；硝酸净化塔塔釜液（d）中硝酸含量为0.4（wt）%、流量9000Kg/h。
另一实施实例不同之处在于：步骤⑤硝酸净化塔塔釜温度90℃；硝酸净化塔塔釜液（d）中硝酸含量为0.6（wt）%、流量13200Kg/h。
另一实施实例不同之处在于：步骤②硝酸净化液精滤器（4）的过滤精度为10um。
另一实施实例不同之处在于：如图1所示：来自DMO合成***中的循环气a(CO：14（vol）%；NO：10（vol）%)通入设备（1）（硝酸净化塔）下部。在硝酸净化塔中进行逆流接触，通过循环气（a）中的NO，MN再生塔含硝酸溶液（c）中的甲醇和硝酸反应生成MN和水。在硝酸净化塔釜通入甲醇蒸汽（h）伴热控制塔釜温度75℃，甲醇蒸汽冷凝液（i）送入硝酸净化塔阻气排液器（6）中甲醇冷凝液输送泵送至汽包冷凝分离罐中。硝酸净化塔上部内置换热管通入循环水（f）控制塔顶温度65℃，生成的气体（b）从硝酸净化塔顶部进入MN再生单元进行精制。塔釜含硝酸0.5%的溶液（d）通过硝酸净化进出料换热器（5）。来自MN再生单元的低浓度硝酸溶液（c）通过硝酸净化液精滤器除去固体杂质后在硝酸净化进出料换热器（5）与硝酸净化塔釜液进行换热后。硝酸净化塔釜液（d）温度下降，MN再生单元的低浓度硝酸溶液（c）温度上升。硝酸净化塔釜液（d）通过进一步与循环水换热温度进一步降低后送入碱处理。低浓度硝酸溶液（c）进入硝酸净化塔给料罐与硝酸净化塔下部循环液和补入的硝酸在硝酸净化塔给料罐（2）中混合后通过硝酸净化塔液循环泵增压后送入硝酸净化塔顶部。在硝酸净化塔（1）进料管线处设有氮气（g）吹扫管线，在硝酸净化塔上部设有氮气（k）吹扫管线，保证***安全。根据***“总氮”情况，通过上塔顶部（e）加入60%的稀硝酸，作为***补充氮源。
另一实施实例不同之处在于步骤②中硝酸净化进出料换热器中低浓度硝酸溶液加热至50℃。
另一实施实例不同之处在于步骤②中硝酸净化进出料换热器中低浓度硝酸溶液加热至60℃。
另一实施实例不同之处在于步骤③中硝酸净化塔中气液相并流接触。
另一实施实例不同之处在于步骤⑤中加热介质为甲醇蒸汽。
另一实施实例不同之处在于步骤⑤中加热介质为0.4MPa蒸汽。
另一实施实例不同之处在于步骤⑤中加热方式为夹套式。
另一实施实例不同之处在于步骤⑤中加热方式为盘管式。
另一实施实例不同之处在于步骤⑤中加热方式为独立换热器。

Claims (12)

1.一种电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，其特征在于：来自DMO合成***中循环压缩机出口循环气a中的NO与来自MN再生单元的低浓度硝酸溶液c中的甲醇和硝酸，在甲醇蒸汽伴热的作用下，通过低浓度硝酸废液的回收利用***，反应生成亚硝酸甲酯和水。
2.根据权利要求1所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，其特征在于低浓度硝酸废液的回收利用***包括依次相连的硝酸净化液精滤器（4）、硝酸净化进出料换热器（5）、硝酸净化塔给料罐（2）、硝酸净化塔液循环泵（3）、硝酸净化塔（1）；在硝酸净化塔下部采用甲醇蒸汽伴热，设有甲醇冷凝液输送泵（7）和硝酸净化塔阻气排液器（6）与硝酸净化塔相连接。
3.根据权利要求2所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，其特征在于包括以下步骤：
①来自DMO合成***中循环压缩机出口循环气（a），通入硝酸净化塔下部；
②来自MN再生单元的低浓度硝酸溶液（c）通过流量调节后进入硝酸净化液精滤器（4）中，除去硝酸溶液中的的固体悬浮物后进入硝酸净化进出料换热器（5），与来自硝酸净化塔釜液进行换热，后送入硝酸净化塔给料罐（2），与来自硝酸净化塔下部液和补入的硝酸（e）混合后，通过硝酸净化塔液循环泵（3）增压后通入硝酸净化塔顶部；
③在硝酸净化塔中来自硝酸净化顶部的硝酸溶液与塔釜通入的循环气在硝酸净化塔内逆流接触并产生反应：2NO+3CH3OH+HNO3=3MN+2H2O；
④在硝酸净化塔反应生成的气体（b）通入MN再生单元进行进一步精制；
⑤来自DMO反应器汽包的甲醇蒸汽（h）通入硝酸净化塔塔釜中维持硝酸净化塔釜温度，塔釜物料（d）从塔釜引出至硝酸净化进出料换热器（5）进行余热回收后，并通过循环水进一步降温至常温后送至碱处理；
⑥冷凝后的甲醇进入硝酸净化塔阻气排液器（6）中通过甲醇冷凝液输送泵7送至汽包冷凝分离罐中；
⑦在硝酸净化塔进料（a）管线上设有氮气（g），在硝酸净化塔上部设有氮气（k），在紧急情况下对***进行吹扫。
4.根据权利要求3所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，其特征在于硝酸净化塔为板式塔，塔釜采用螺旋夹套伴热，塔上部内置螺旋夹套管降温。
5.根据权利要求3所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，其特征在于：步骤①中通入的压缩机出口循环气a的温度55—70℃、压力0.55—0.42MPa、流量为7000—10557Nm3/h。
6.根据权利要求3所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，其特征在于：步骤①中压缩机出口循环气a的成分CO：9—18（vol）%；NO：3—12（vol）%。
7.根据权利要求3所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，其特征在于：步骤②MN再生单元的硝酸溶液c流量为5400—11000Kg/h，MN再生单元的硝酸溶液c的成分：HNO3：4—9（wt）%；MeOH:45—75(wt)%；H2O：15—45%。
8.根据权利要求3所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，其特征在于：步骤②硝酸净化塔液循环泵流量为25—40m3/h。
9.根据权利要求3所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法其特征在于：步骤②补入的硝酸（e）流量为40—200Kg/h，浓度为50—68%（质量浓度）。
10.根据权利要求3所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，其特征在于：步骤④硝酸净化塔塔顶温度温度60—80℃。
11.根据权利要求3所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，其特征在于：步骤⑤硝酸净化塔塔釜温度60—90℃；硝酸净化塔塔釜液（d）中硝酸含量为0.1—0.6（wt）%、流量6000—13200Kg/h。
12.根据权利要求3所述的电石炉尾气制乙二醇中低浓度硝酸溶液回收利用的方法，其特征在于：步骤②硝酸净化液精滤器（4）的过滤精度为10um。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111269127A (zh) * 2020-04-23 2020-06-12 江苏凯美普瑞工程技术有限公司 一种亚硝酸甲酯再生段硝酸净化工艺和装置

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103467299A (zh) * 2013-09-18 2013-12-25 安徽淮化股份有限公司 一种合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的制备方法及装置
CN104945262A (zh) * 2014-03-28 2015-09-30 中国科学院大连化学物理研究所 一种催化甲醇还原稀硝酸制亚硝酸甲酯的方法
CN106588667A (zh) * 2015-10-20 2017-04-26 上海华谊能源化工有限公司 一种合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的再生工艺和再生装置***
CN106748785A (zh) * 2016-12-14 2017-05-31 上海华谊能源化工有限公司 一种合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺和***
CN106904714A (zh) * 2017-02-14 2017-06-30 新疆天智辰业化工有限公司 煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺
CN206359446U (zh) * 2016-12-14 2017-07-28 上海华谊能源化工有限公司 一种合成气制乙二醇工艺中废水处理***
CN107056582A (zh) * 2017-02-21 2017-08-18 安阳永金化工有限公司 煤制乙二醇羰化合成***回收亚硝酸甲酯的***及方法
CN207108879U (zh) * 2017-02-14 2018-03-16 新疆天智辰业化工有限公司 煤制乙二醇生产中硝酸还原净化***

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103467299A (zh) * 2013-09-18 2013-12-25 安徽淮化股份有限公司 一种合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的制备方法及装置
CN104945262A (zh) * 2014-03-28 2015-09-30 中国科学院大连化学物理研究所 一种催化甲醇还原稀硝酸制亚硝酸甲酯的方法
CN106588667A (zh) * 2015-10-20 2017-04-26 上海华谊能源化工有限公司 一种合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的再生工艺和再生装置***
CN106748785A (zh) * 2016-12-14 2017-05-31 上海华谊能源化工有限公司 一种合成气制乙二醇工艺中废水处理工艺和***
CN206359446U (zh) * 2016-12-14 2017-07-28 上海华谊能源化工有限公司 一种合成气制乙二醇工艺中废水处理***
CN106904714A (zh) * 2017-02-14 2017-06-30 新疆天智辰业化工有限公司 煤制乙二醇生产中硝酸还原净化工艺
CN207108879U (zh) * 2017-02-14 2018-03-16 新疆天智辰业化工有限公司 煤制乙二醇生产中硝酸还原净化***
CN107056582A (zh) * 2017-02-21 2017-08-18 安阳永金化工有限公司 煤制乙二醇羰化合成***回收亚硝酸甲酯的***及方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111269127A (zh) * 2020-04-23 2020-06-12 江苏凯美普瑞工程技术有限公司 一种亚硝酸甲酯再生段硝酸净化工艺和装置

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