CN109439252B - 一种环氧树脂密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种环氧树脂密封胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂密封胶及其制备方法和应用。所述密封胶由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：双酚F型环氧树脂75～80份、双酚A型环氧树脂7～10份、硅烷偶联剂1～1.2份和稀释剂10～15份；所述B组分包括以下重量份组分：固化剂30～35份、促进剂Ⅰ25～30份、促进剂Ⅱ20～25份和溶剂12～17份。本发明通过优选密封胶的组分和配比，能够有效提高环氧树脂密封胶的粘接性能和耐酸腐蚀性，使其适用于密封聚苯醚材质铅酸蓄电池槽盖。

Description

一种环氧树脂密封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及环氧树脂密封胶技术领域，具体涉及一种环氧树脂密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
聚苯醚(Polyphenylene Oxide，PPO)是世界五大通用工程塑料之一，具有刚性大、耐热性高、难燃、强度较高、电性能优良等优点。另外，PPO还具有耐磨、无毒、耐污染等优点。PPO的介电常数和介电损耗在工程塑料中是最小的品种之一，几乎不受温度、湿度的影响，可用于低、中、高频电场领域。因此PPO在铅酸蓄电池中的应用越来越受关注。
聚苯醚以及改性聚苯醚的成型品、挤出制品，通常使用溶剂型胶粘剂或者胶粘剂溶液进行粘接的，粘接时和其它塑料一样，必须将表面的杂质和污染完全除去；而环保高度要求的社会环境下，溶剂型胶粘剂越来越受制约。
目前市场上铅酸蓄电池厂家形式各异，但关于用于PPO材质蓄电池的环氧中盖密封胶的相关报道相对较少，主要原因是PPO材质的铅酸蓄电池，与传统的ABS材质相比，粘接难度更高，密封要求更严格。若采用目前市场上通用的环氧树脂蓄电池中盖胶作为PPO材质蓄电池用的环氧中盖密封胶，会出现粘接强度低的问题，粘接强度仅为5MPa左右，而作为蓄电池槽盖的密封，至少需达到6MPa以上才对蓄电池产品质量有一定的保障。因此，有必要开发一种粘接性能良好，可用于密封聚苯醚材质铅酸蓄电池槽盖的密封胶。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种环氧树脂密封胶及其制备方法和应用，提高环氧树脂密封胶的粘接性能和耐酸腐蚀性，使其适用于密封聚苯醚材质铅酸蓄电池槽盖。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种环氧树脂密封胶，由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：双酚F型环氧树脂75～80份、双酚A型环氧树脂7～10份、硅烷偶联剂1～1.2份和稀释剂10～15份；所述B组分包括以下重量份组分：固化剂30～35份、促进剂Ⅰ25～30份、促进剂Ⅱ20～25份和溶剂12～17份。
本发明选用双酚F型环氧树脂为主体，粘度低，对PPO表面既有较好的浸润性而且固化后有较优的耐腐蚀性，本发明通过优选密封胶的组分和配比，有效提高环氧树脂密封胶的粘接性能和耐酸腐蚀性，使其适用于密封聚苯醚材质铅酸蓄电池槽盖。
作为本发明所述的环氧树脂密封胶的优选实施方式，所述固化剂为聚醚胺。
作为本发明所述的环氧树脂密封胶的优选实施方式，所述促进剂Ⅰ为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚。
作为本发明所述的环氧树脂密封胶的优选实施方式，所述促进剂Ⅱ为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚盐。
作为本发明所述的环氧树脂密封胶的优选实施方式，所述密封胶由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：双酚F型环氧树脂79.5份、双酚A型环氧树脂8.5份、硅烷偶联剂1份和稀释剂11份；所述B组分包括以下重量份组分：固化剂30份、促进剂Ⅰ28份、促进剂Ⅱ25份和溶剂17份。
作为本发明所述的环氧树脂密封胶的优选实施方式，所述硅烷偶联剂为KH560，所述稀释剂为双官能团环氧稀释剂，所述溶剂为苯甲醇。
本发明选用双官能团环氧稀释剂，既降低粘度，易于工艺操作，又最大程度降低稀释剂对粘接性能的影响；偶联剂KH-560的加入，辅助提高了环氧树脂密封胶与PPO的粘结性能；固化剂采用聚醚胺，使固化后保持相当的韧性，最大程度的保证了PPO的粘接性能；固化体系中双叔胺系促进剂2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚和2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚盐搭配使用，既提高固化速度，保证生产效率，又保持了室温下的操作时间，满足生产需求。
作为本发明所述的环氧树脂密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将双酚F型环氧树脂和双酚A型环氧树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，然后加入稀释剂和硅烷偶联剂，以1000～1200r/min的转速分散15～20min后，真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，脱泡1～1.5h，得到A组分；
(2)B组分的制备：将固化剂、促进剂Ⅰ、促进剂Ⅱ和溶剂按比例加入搅拌设备中，搅拌均匀后，得到B组分。
本发明还提供了上述的环氧树脂密封胶用于密封聚苯醚材质铅酸蓄电池槽盖的用途。
作为本发明所述的用途的优选实施方式，将所述A组分与B组分按重量比100:25～30加入混料容器中搅拌均匀后，对蓄电池槽盖进行灌胶，在70℃下固化1小时即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明选用双酚F型环氧树脂为主体，复合双酚A型环氧树脂，粘度低，对PPO表面既有较好的浸润性而且固化后有较优的耐腐蚀性，并通过优选密封胶的组分和配比，有效提高环氧树脂密封胶的粘接性能和耐酸腐蚀性，使其适用于密封聚苯醚材质铅酸蓄电池槽盖。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
作为本发明所述环氧树脂密封胶的一种实施例，本实施例所述环氧树脂密封胶包括由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：双酚F型环氧树脂79.5份、双酚A型环氧树脂8.5份、硅烷偶联剂KH-560 1份和双官能团环氧稀释剂11份；所述B组分包括以下重量份组分：聚醚胺30份、2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)28份、2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚盐(DMP-30盐)25份和苯甲醇17份。
本实施例所述环氧树脂密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将双酚F型环氧树脂和双酚A型环氧树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，然后加入双官能团环氧稀释剂和KH-560，以1000～1200r/min的转速分散15～20min后，真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，脱泡1～1.5h，得到A组分；
(2)B组分的制备：聚醚胺、DMP-30、DMP-30盐和苯甲醇按比例加入搅拌设备中，搅拌均匀后，得到B组分；
(3)将所述A组分与B组分按重量比100:25加入混料容器中搅拌均匀后，对蓄电池槽盖进行灌胶，在70℃下固化1小时即可。
本实施例的密封胶的测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0001843187960000041
由表1结果可知，本实施例的密封胶的PPO剪切强度达到8MPa以上，具有良好的粘接性能和耐酸腐蚀性能，适用于密封聚苯醚材质铅酸蓄电池槽盖。
实施例2
作为本发明所述环氧树脂密封胶的一种实施例，本实施例所述环氧树脂密封胶包括由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：双酚F型环氧树脂78份、双酚A型环氧树脂8份、硅烷偶联剂KH-560 1.1份和双官能团环氧稀释剂12.9份；所述B组分包括以下重量份组分：聚醚胺35份、DMP-3025份、DMP-30盐25份和苯甲醇15份。
本实施例所述环氧树脂密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将双酚F型环氧树脂和双酚A型环氧树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，然后加入双官能团环氧稀释剂和KH-560，以1000～1200r/min的转速分散15～20min后，真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，脱泡1～1.5h，得到A组分；
(2)B组分的制备：聚醚胺、DMP-30、DMP-30盐和苯甲醇按比例加入搅拌设备中，搅拌均匀后，得到B组分；
(3)将所述A组分与B组分按重量比100:25加入混料容器中搅拌均匀后，对蓄电池槽盖进行灌胶，在70℃下固化1小时即可。
本实施例的密封胶的测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA0001843187960000042
Figure BDA0001843187960000051
实施例3
作为本发明所述环氧树脂密封胶的一种实施例，本实施例所述环氧树脂密封胶包括由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：双酚F型环氧树脂77份、双酚A型环氧树脂7份、硅烷偶联剂KH-560 1份和双官能团环氧稀释剂15份；所述B组分包括以下重量份组分：聚醚胺33份、DMP-30 30份、DMP-30盐20份和苯甲醇17份。
本实施例所述环氧树脂密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将双酚F型环氧树脂和双酚A型环氧树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，然后加入双官能团环氧稀释剂和KH-560，以1000～1200r/min的转速分散15～20min后，真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，脱泡1～1.5h，得到A组分；
(2)B组分的制备：聚醚胺、DMP-30、DMP-30盐和苯甲醇按比例加入搅拌设备中，搅拌均匀后，得到B组分；
(3)将所述A组分与B组分按重量比100:28加入混料容器中搅拌均匀后，对蓄电池槽盖进行灌胶，在70℃下固化1小时即可。
本实施例的密封胶的测试结果如表3所示：
表3
Figure BDA0001843187960000052
实施例4
作为本发明所述环氧树脂密封胶的一种实施例，本实施例所述环氧树脂密封胶包括由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：双酚F型环氧树脂80份、双酚A型环氧树脂9份、硅烷偶联剂KH-560 1份和双官能团环氧稀释剂10份；所述B组分包括以下重量份组分：聚醚胺34份、DMP-30 28份、DMP-30盐22份和苯甲醇16份。
本实施例所述环氧树脂密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将双酚F型环氧树脂和双酚A型环氧树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，然后加入双官能团环氧稀释剂和KH-560，以1000～1200r/min的转速分散15～20min后，真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，脱泡1～1.5h，得到A组分；
(2)B组分的制备：聚醚胺、DMP-30、DMP-30盐和苯甲醇按比例加入搅拌设备中，搅拌均匀后，得到B组分；
(3)将所述A组分与B组分按重量比100:30加入混料容器中搅拌均匀后，对蓄电池槽盖进行灌胶，在70℃下固化1小时即可。
本实施例的密封胶的测试结果如表4所示：
表4
Figure BDA0001843187960000061
对比例1
本对比例所述环氧树脂密封胶包括由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：双酚F型环氧树脂79.5份、双酚A型环氧树脂8.5份、硅烷偶联剂KH-560 1份和双官能团环氧稀释剂11份；所述B组分包括以下重量份组分：脂环胺类固化剂30份、DMP-30 28份、2、二甲基苄胺25份和苯甲醇17份。
本对比例所述环氧树脂密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将双酚F型环氧树脂和双酚A型环氧树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，然后加入双官能团环氧稀释剂和KH-560，以1000～1200r/min的转速分散15～20min后，真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，脱泡1～1.5h，得到A组分；
(2)B组分的制备：脂环胺类固化剂、DMP-30、二甲基苄胺和苯甲醇按比例加入搅拌设备中，搅拌均匀后，得到B组分；
(3)将所述A组分与B组分按重量比100:25加入混料容器中搅拌均匀后，对蓄电池槽盖进行灌胶，在70℃下固化1小时即可。
本对比例的密封胶的测试结果如表5所示：
表5
Figure BDA0001843187960000071
对比例2
本对比例所述环氧树脂密封胶包括由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：双酚F型环氧树脂79.5份、双酚A型环氧树脂8.5份、硅烷偶联剂KH-560 1份和双官能团环氧稀释剂11份；所述B组分包括以下重量份组分：聚醚胺40份、DMP-30 20份、DMP-30盐25份和苯甲醇15份。
本对比例所述环氧树脂密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将双酚F型环氧树脂和双酚A型环氧树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，然后加入双官能团环氧稀释剂和KH-560，高速分散15～20min后，真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，脱泡1～1.5h，得到A组分；
(2)B组分的制备：聚醚胺、DMP-30、DMP-30盐和苯甲醇按比例加入搅拌设备中，搅拌均匀后，得到B组分；
(3)将所述A组分与B组分按重量比100:25加入混料容器中搅拌均匀后，对蓄电池槽盖进行灌胶，在70℃下固化1小时即可。本对比例的密封胶的测试结果如表6所示：
表6
Figure BDA0001843187960000072
Figure BDA0001843187960000081
由表1～6的结果可知，与对比例相比，本发明的密封胶通过优选组分及其含量，具有较好的粘接强度和耐酸腐蚀性能，更适用于密封聚苯醚材质铅酸蓄电池槽盖。本发明选用双酚F型环氧树脂为主体，粘度低，对PPO表面既有较好的浸润性，而且固化后有较优的耐腐蚀性；选用双官稀释剂，既降低粘度，易于工艺操作，又最大程度降低稀释剂对粘接性能的影响；偶联剂KH-560的加入，辅助提高了环氧树脂密封胶与PPO的粘结性能；固化剂采用聚醚胺，使固化后保持相当的韧性，最大程度的保证了PPO的粘接性能；固化体系中双叔胺系促进剂搭配使用，既提高固化速度，保证生产效率，又保持了室温下的操作时间，满足生产需求。本发明通过优选密封胶的组分和配比，有效提高环氧树脂密封胶的粘接性能和耐酸腐蚀性，使其适用于密封聚苯醚材质铅酸蓄电池槽盖。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (6)

1.一种环氧树脂密封胶，其特征在于，由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：双酚F型环氧树脂75～80份、双酚A型环氧树脂7～10份、硅烷偶联剂1～1.2份和稀释剂10～15份；所述B组分包括以下重量份组分：固化剂30～35份、促进剂Ⅰ25～30份、促进剂Ⅱ20～25份和溶剂12～17份；所述固化剂为聚醚胺；所述促进剂Ⅰ为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚；所述促进剂Ⅱ为2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚盐。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂密封胶，其特征在于，由A组分和B组分组成，所述A组分包括以下重量份组分：双酚F型环氧树脂79.5份、双酚A型环氧树脂8.5份、硅烷偶联剂1份和稀释剂11份；所述B组分包括以下重量份组分：固化剂30份、促进剂Ⅰ28份、促进剂Ⅱ25份和溶剂17份。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂密封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH560，所述稀释剂为双官能团环氧稀释剂，所述溶剂为苯甲醇。
4.根据权利要求1～3任一项所述的环氧树脂密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)A组分的制备：先将双酚F型环氧树脂和双酚A型环氧树脂加入搅拌釜中，搅拌均匀，然后加入稀释剂和硅烷偶联剂，以1000～1200r/min的转速分散15～20min后，真空脱泡，真空度-0.098～-0.1MPa，脱泡1～1.5h，得到A组分；
(2)B组分的制备：将固化剂、促进剂Ⅰ、促进剂Ⅱ和溶剂按比例加入搅拌设备中，搅拌均匀后，得到B组分。
5.根据权利要求1～3任一项所述的环氧树脂密封胶用于密封聚苯醚材质铅酸蓄电池槽盖的用途。
6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于，将所述A组分与B组分按重量比100:25～30加入混料容器中搅拌均匀后，对蓄电池槽盖进行灌胶，在70℃下固化1小时即可。
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