CN109438178A - 利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的装置及方法，装置包括萃取塔、丁醚回收塔、萃取剂再生塔、丁醚回收塔塔顶冷凝器、丁醚回收塔塔底再沸器、萃取剂再生塔塔顶冷凝器、萃取剂再生塔塔底再沸器；其特征是萃取剂与丁醇和丁醚原料液在萃取塔内连续逆流萃取；萃取塔塔顶液相进入丁醚回收塔，分离后的合格丁醚产品由塔顶采出，塔底再生萃取剂回流进入萃取塔；萃取塔塔底液相进入萃取剂回收塔，分离后的合格丁醇产品由塔顶采出，塔底再生萃取剂回流进入萃取塔，实现萃取剂循环使用。本发明所述的方法解决了现有DBP生产工艺中丁醇和丁醚难分离的问题，本发明工艺简单可控，整个工艺能耗低，无废料排放。

Description

利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的装置及方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的装置及方法。
背景技术
增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的生产是由苯酐和丁醇在浓硫酸催化作用下，经酯化反应合成。由于此反应为可逆反应，生产中通常采用丁醇过量的方法。因此副产物丁醚在循环醇中不断累积，当达到一定浓度后将影响酯化反应的速度和DBP产品质量。由于丁醚是影响DBP产品质量的重要因素，而且其在酯化反应温度下能与醇、水一起被蒸出，经冷凝、冷却后又与醇一起回流至反应器中；还在脱醇工序，能与醇一起被脱出，经冷凝、冷却后回到回收醇接收罐，因此分离丁醇与丁醚至关重要。在后续脱醇工序中，由于丁醇在水中有一定的溶解度，所以生产中通过汽提方法将废水中的这部分醇回收。但是丁醇和丁醚与水能够形成三元共沸物，用一般的蒸馏方法无法将其分开。所以，甩出的循环醇一般作为废料处理掉。但是丁醇和丁醚是作为重要的化工原料，其回收利用不仅节约资源又减少污水排放和环境污染，增加效益，因此开发一种环境友好型的分离丁醇和丁醚的方法非常重要。
发明内容
本发明针对DBP生产工艺中丁醇和丁醚难分离的问题，开发了一种工艺能耗低，无废料排放的利用萃取和精馏的方法分离丁醇和丁醚的装置和方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案，其特征在于包括下述步骤：
一种利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的装置；包括萃取塔C1、丁醚回收塔C2、萃取剂再生塔C3、C2塔顶冷凝器E1、C2塔底再沸器E2、C3塔顶冷凝器E3、C3塔底再沸器E4；
其中萃取塔C1中，塔顶设置有液相采出口，由上至下，分别设置有萃取剂进料口、正丁醇与正丁醚进料口、塔底采出口；C1塔顶液相出口连接C2塔中部的原料入口，C1塔底采出口连接C3塔中部的原料入口；
其中丁醚回收塔C2中，塔顶设置有气相出口，由上至下，分别设置有回流口、原料入口、再沸器返塔口、塔底出料口；C2塔顶气相出口与C2塔顶冷凝器E1连接，冷凝器出口分成两支管线，一支与C2塔回流口连接，另一支管线为正丁醚产品；C2塔底出料口分成两支管线，一支管线连接C2塔再沸器E2进口，C2塔再沸器E2出口连接再沸器返塔口，一支C2塔底出料口管线连接C1萃取塔萃取剂进料口；
其中萃取剂再生塔C3中，塔顶设置有气相出口，由上至下，分别设置有回流口、进料口、再沸器返塔口、塔底采出口；C3塔顶气相出口与C3塔顶冷凝器E3连接，冷凝器出口分成两支管线，一支与C3塔回流口连接，另一支管线为正丁醇产品；C3塔底出料口分成两支管线，一支管线连接C3塔再沸器E4进口，C3塔再沸器E4出口连接再沸器返塔口，一支C3塔底出料口管线连接C1萃取塔萃取剂进料口。
同时本发明还公开了利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的方法，包括如下步骤：
一种利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的方法，其特征在于，萃取剂由萃取塔C1萃取剂进料口进入，正丁醇与正丁醚由萃取塔C1塔底进料口进入，萃取塔C1内装填有填料，萃取剂与正丁醇和正丁醚混合物在塔内连续逆流接触，在萃取剂作用下，丁醚与萃取剂富集在塔顶，丁醇与萃取剂富集在塔底；塔顶丁醚和萃取剂液相进入丁醚回收塔C2的中部原料入口，塔顶蒸汽经塔顶冷凝器E1冷凝后部分回流进入C2塔，部分作为合格产品正丁醚采出，塔底再生萃取剂回流至萃取塔C1的萃取剂进口；萃取塔C1塔底的丁醇与萃取剂液相进入萃取剂再生塔C3的中部原料进口进入，塔顶蒸汽经冷凝器E3冷凝后部分回流进入C3塔，部分作为合格产品正丁醇采出，塔底再生萃取剂回流至萃取塔C1的萃取剂进口，萃取剂循环使用。
而且，萃取塔C1的具体工艺控制条件为：常温常压操作。
而且，丁醚回收塔C2操作压力为常压，回流比1-3，塔底温度197.1-198.5℃，塔顶温度141.8-142.6℃。
而且，萃取剂再生塔C3操作压力常压，回流比0.2-0.32，塔底温度179.5-179.9℃，塔顶温度117.3-117.5℃。
而且，所述的萃取剂选自辛醇、丙三醇、乙二醇中的一种或两种以上的混合物。
而且，不同种类萃取剂混合时，两种萃取剂的混合质量比为1-4，萃取剂的加入量为进料量的1.3-5倍(质量比)。
本发明的优点和积极效果如下：
本发明所述的方法解决了现有DBP生产工艺中丁醇和丁醚难分离的问题，本发明工艺简单可控，整个工艺能耗低，无废料排放。
本发明利用萃取剂实现丁醇和丁醚的完全分离，再经过精馏装置实现丁醇和萃取剂、丁醚和萃取剂的分离，从而实现萃取剂循环利用，并得到纯度较高的丁醇和丁醚产品。此工艺没有废水的产生，属于环境友好型工艺。
附图说明
图1为本发明为利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的工艺流程。
C1萃取塔，C2丁醚回收塔，C3萃取剂再生塔，E1C1塔顶冷凝器，E2C1塔底再沸器，E3C3塔顶冷凝器，E4C3塔底再沸器；
1-萃取剂，2-正丁醇与正丁醚原料，3-正丁醇与萃取剂，4-正丁醚与萃取剂，5-再生萃取剂，6-再生萃取剂，7-正丁醇，8-正丁醚。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
一种利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的装置；包括萃取塔C1、丁醚回收塔C2、萃取剂再生塔C3、C2塔顶冷凝器E1、C2塔底再沸器E2、C3塔顶冷凝器E3、C3塔底再沸器E4；
其中萃取塔C1中，塔顶设置有液相采出口，由上至下，分别设置有萃取剂进料口、正丁醇与正丁醚进料口、塔底采出口；C1塔顶液相出口连接C2塔中部的原料入口，C1塔底采出口连接C3塔中部的原料入口；
其中丁醚回收塔C2中，塔顶设置有气相出口，由上至下，分别设置有回流口、原料入口、再沸器返塔口、塔底出料口；C2塔顶气相出口与C2塔顶冷凝器E1连接，冷凝器出口分成两支管线，一支与C2塔回流口连接，另一支管线为正丁醚产品；C2塔底出料口分成两支管线，一支管线连接C2塔再沸器E2进口，C2塔再沸器E2出口连接再沸器返塔口，一支C2塔底出料口管线连接C1萃取塔萃取剂进料口；
其中萃取剂再生塔C3中，塔顶设置有气相出口，由上至下，分别设置有回流口、进料口、再沸器返塔口、塔底采出口；C3塔顶气相出口与C3塔顶冷凝器E3连接，冷凝器出口分成两支管线，一支与C3塔回流口连接，另一支管线为正丁醇产品；C3塔底出料口分成两支管线，一支管线连接C3塔再沸器E4进口，C3塔再沸器E4出口连接再沸器返塔口，一支C3塔底出料口管线连接C1萃取塔萃取剂进料口。
同时本发明还公开了利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的方法，包括如下步骤：
一种利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的方法，其特征在于，萃取剂由萃取塔C1萃取剂进料口进入，正丁醇与正丁醚由萃取塔C1塔底进料口进入，萃取塔C1内装填有填料，萃取剂与正丁醇和正丁醚混合物在塔内连续逆流接触，在萃取剂作用下，丁醚与萃取剂富集在塔顶，丁醇与萃取剂富集在塔底；塔顶丁醚和萃取剂液相进入丁醚回收塔C2的中部原料入口，塔顶蒸汽经塔顶冷凝器E1冷凝后部分回流进入C2塔，部分作为合格产品正丁醚采出，塔底再生萃取剂回流至萃取塔C1的萃取剂进口；萃取塔C1塔底的丁醇与萃取剂液相进入萃取剂再生塔C3的中部原料进口进入，塔顶蒸汽经冷凝器E3冷凝后部分回流进入C3塔，部分作为合格产品正丁醇采出，塔底再生萃取剂回流至萃取塔C1的萃取剂进口，萃取剂循环使用。
其进一步特征在于，萃取塔C1的具体工艺控制条件为：常温常压操作。
其进一步特征在于，丁醚回收塔C2操作压力为常压，回流比1-3，塔底温度197.1-198.5℃，塔顶温度141.8-142.6℃。
其进一步特征在于，萃取剂再生塔C3操作压力常压，回流比0.2-0.32，塔底温度179.5-179.9℃，塔顶温度117.3-117.5℃。
其进一步特征在于，所述的萃取剂选自辛醇、丙三醇、乙二醇中的一种或两种以上的混合物。
其进一步特征在于，不同种类萃取剂混合时，两种萃取剂的混合质量比为1-4，萃取剂的加入量为进料量的1.3-5倍(质量比)。
具体实施例1
一种利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的方法，步骤如下：
原料来自于DBP工艺，特征为丁醚93％.wt，丁醇7％.wt，萃取塔采用常温常压操作，萃取剂与原料进料量分别为500kg/h；丁醚回收塔，常压操作，回流比1，萃取剂回收塔，常压操作，回流比0.26。丁醚回收塔塔顶温度142.1℃，丁醚回收塔塔底温度197.6℃，萃取剂回收塔塔顶温度117.5℃，萃取剂回收塔塔底温度178.2℃。设备连续运行12h，丁醚产品纯度为98.6％，丁醇产品的纯度为99.7％.wt。
具体实施例2
一种利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的方法，步骤如下：
整体流程与实施例1相同，但不同之处在于：原料来自于DBP工艺，特征为丁醚93％.wt，丁醇7％.wt，萃取塔采用常温常压操作，萃取剂与原料进料量分别为1000kg/h和500kg/h；丁醚回收塔，常压操作，回流比2，萃取剂回收塔，常压操作，回流比0.3。丁醚回收塔塔顶温度142.3℃，丁醚回收塔塔底温度198.4℃，萃取剂回收塔塔顶温度117.4℃，萃取剂回收塔塔底温度179.9℃。设备连续运行12h，丁醚产品纯度为98.8％，丁醇产品的纯度为99.8％.wt。

Claims (7)

1.一种利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的装置；其特征在于：包括萃取塔(C1)、丁醚回收塔(C2)、萃取剂再生塔(C3)、丁醚回收塔(C2)塔顶冷凝器(E1)、丁醚回收塔(C2)塔底再沸器(E2)、萃取剂再生塔(C3)塔顶冷凝器(E3)、萃取剂再生塔(C3)塔底再沸器(E4)；
所述的萃取塔(C1)中，塔顶设置有液相采出口，由上至下，分别设置有萃取剂进料口、正丁醇与正丁醚进料口、塔底采出口；萃取塔(C1)塔顶液相出口连接丁醚回收塔(C2)中部的原料入口，萃取塔(C1)底采出口连接萃取剂再生塔(C3)中部的原料入口；
所述的丁醚回收塔(C2)中，塔顶设置有气相出口，由上至下，分别设置有回流口、原料入口、再沸器返塔口、塔底出料口；丁醚回收塔(C2)塔顶气相出口与丁醚回收塔(C2)塔顶冷凝器(E1)连接，冷凝器出口分成两支管线，一支与丁醚回收塔(C2)塔回流口连接，另一支管线为正丁醚产品；丁醚回收塔(C2)塔底出料口分成两支管线，一支管线连接丁醚回收塔(C2)再沸器(E2)进口，丁醚回收塔(C2)再沸器(E2)出口连接再沸器返塔口，一支丁醚回收塔(C2)塔底出料口管线连接萃取塔(C1)的萃取剂进料口；
所述的萃取剂再生塔(C3)中，塔顶设置有气相出口，由上至下，分别设置有回流口、进料口、再沸器返塔口、塔底采出口；萃取剂再生塔(C3)塔顶气相出口与萃取剂再生塔(C3)塔顶冷凝器(E3)连接，冷凝器出口分成两支管线，一支与萃取剂再生塔(C3)塔回流口连接，另一支管线为正丁醇产品；萃取剂再生塔(C3)塔底出料口分成两支管线，一支管线连接萃取剂再生塔(C3)塔再沸器(E4)进口，萃取剂再生塔(C3)塔再沸器(E4)出口连接再沸器返塔口，一支萃取剂再生塔(C3)塔底出料口管线连接萃取塔(C1)萃取塔萃取剂进料口。
2.一种利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的方法，其特征在于:萃取剂由萃取塔(C1)萃取剂进料口进入，正丁醇与正丁醚由萃取塔(C1)塔底进料口进入，萃取塔(C1)内装填有填料，萃取剂与正丁醇和正丁醚混合物在塔内连续逆流接触，在萃取剂作用下，丁醚与萃取剂富集在塔顶，丁醇与萃取剂富集在塔底；塔顶丁醚和萃取剂液相进入丁醚回收塔(C2)的中部原料入口，塔顶蒸汽经塔顶冷凝器(E1)冷凝后部分回流进入(C2)塔，部分作为合格产品正丁醚采出，塔底再生萃取剂回流至萃取塔(C1)的萃取剂进口；萃取塔(C1)塔底的丁醇与萃取剂液相进入萃取剂再生塔(C3)的中部原料进口进入，塔顶蒸汽经冷凝器E3冷凝后部分回流进入(C3)塔，部分作为合格产品正丁醇采出，塔底再生萃取剂回流至萃取塔(C1)的萃取剂进口，萃取剂循环使用。
3.根据权利要求2所述的利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的方法，其进一步特征在于，萃取塔C1的具体工艺控制条件为：常温常压操作。
4.根据权利要求2所述的利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的方法，其特征在于：所述丁醚回收塔(C2)操作压力为常压，回流比1-2，塔底温度197.1-198.5℃，塔顶温度141.8-142.6℃。
5.根据权利要求2所述的利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的方法，其特征在于：所述萃取剂再生塔(C3)操作压力常压，回流比0.2-0.32，塔底温度179.5-179.9℃，塔顶温度117.3-117.5℃。
6.根据权利要求2所述的利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的方法，其特征在于：所述的萃取剂选自辛醇、丙三醇、乙二醇中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求6所述的利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的方法，其特征在于：不同种类萃取剂混合时，两种萃取剂的混合质量比为1-4，萃取剂的加入量为进料量的1.3-5倍质量比。
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