CN109437317A - 一种水热法制备的花状BiFeO3粉体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种水热法制备的花状BiFeO3粉体及其制备方法，所述方法包括，步骤1按1:(1～1.1)摩尔比将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸，得到Fe3+浓度为0.13～0.17mol/L的母盐溶液；步骤2，用NaOH溶液调节母盐溶液的pH为11～13，得到含有棕红色沉淀的混合体系A；步骤3，洗涤混合体系A中的棕红色沉淀直到洗涤液呈中性后，过滤得到水热的前驱体粉体；步骤4，用NaOH溶液调节水热前驱体粉体的pH为12～13，得到混合体系B，混合体系B在180～200℃下进行水热反应8～16h后洗涤产物，至洗涤后的洗涤液呈中性，所得的产物烘干后得到花状BiFeO3粉体。

Description

一种水热法制备的花状BiFeO3粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及水热法制备粉体技术领域，具体为一种水热法制备的花状BiFeO3粉体及其制备方法。
背景技术
随着信息技术的不断发展，器件的小型化和多功能化使得人们对集多种物现特性于一身的多功能材料研究的兴趣不断高涨，而多铁性材料就是一种材料中同时具有两种或两种以上初级铁性体的功能材料，其中所述的初级铁性体包括铁磁、铁电、铁旋和铁弹性等。近来年，在多铁材料的硏究中，人们大量关注于包含了铁磁性和铁电性两种初级铁性的材料，这种材料兼磁性有序和铁电有序，其中磁性有序包括铁磁性、亚铁磁性、反铁磁性以及由反铁磁旋倾斜导致的弱铁磁性，那么，在外电场或外磁场的作用下，极化和磁化的方向都可以发生反转，同时于磁化矢量和极化矢量之间存在的相互耦合作用，使得外电场可以改变材料的磁化状态，同样外磁场也可以改变其极化状态，这就为新型旋于学器件的设计提供了一个新的自由度。
BiFeO3是为数不多的能在室温下具有铁电/反铁磁性的单相铁电磁材料，其铁电相变的居里温度为1103K，反铁磁相变的尼尔温度为643K。目前，制备BiFeO3粉体的方法在文献中报道的很多，例如高温固相法、溶胶-凝胶法和化学共沉淀法。上述方法往往很难得到纯相的BiFeO3，特别是高温固相法，在烧结之后不仅需要借助硝酸去除Bi2Fe4O9和Bi25FeO40等杂质相，使粉体表面粗糙，实验的可重复性也不好，而且合成温度较高，往往接近甚至高于居里温度和尼尔温度，最终影响材料的铁电性能和铁磁性能。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种水热法制备的花状BiFeO3粉体及其制备方法，工艺简单、成本低廉，反应周期短，重复性好，制备出的BiFeO3粉体不仅粒径小而且分布范围窄。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，包括如下步骤：
步骤1，配置溶液，按1:(1～1.1)的摩尔比将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸中，得到Fe3+浓度为0.13～0.17mol/L的母盐溶液；
步骤2，用NaOH溶液调节母盐溶液的pH为11～13，得到含有棕红色沉淀的混合体系A；
步骤3，洗涤混合体系A中的棕红色沉淀直到洗涤液呈中性后，过滤得到水热的前驱体粉体；
步骤4，用NaOH溶液调节水热前驱体粉体的pH为12～13，得到混合体系B，将混合体系B在180～200℃下进行水热反应8～16h后洗涤产物，至洗涤后的洗涤液呈中性，所得的产物烘干后得到花状BiFeO3粉体。
优选的，步骤1中所述的硝酸为浓硝酸，浓硝酸的体积为4～30mL。
优选的，所述的步骤2中采用边滴加NaOH溶液边搅拌的方法调节母盐溶液的pH，NaOH溶液的滴定速率为1～2mL/min。
优选的，所述的步骤2在得到棕红色沉淀后，先搅拌30～60min，再静置1～2h得到含有棕红色沉淀的混合体系A。
优选的，所述步骤4将混合体系B转移到反应釜中进行水热反应，反应釜的填充率为75～85％。
优选的，所述步骤4中混合体系B达到反应温度的升温速率为1～2℃/min。
优选的，所述步骤4中混合体系B在反应后，用去离子水洗涤产物4～5次，至洗涤后的洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤2～3次静置2～4h后得到产物。
优选的，所述步骤4所得的产物在50～80℃烘干12～15h后得到花状BiFeO3粉体。
优选的，所述步骤1中Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:(1.02～1.07)，得到Fe3+浓度为0.14～0.16mol/L的母盐溶液。
一种由上述任意一项所述的方法制备得到的花状BiFeO3粉体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明制备花状BiFeO3粉体的方法，Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于HNO3可以避免引入杂质离子；NaOH溶液调节母盐溶液的pH为11～13可以得到Fe(OH)3和Bi(OH)3混合的棕红色沉淀，混合体系A中的溶液呈中性能保证得到纯净的Fe(OH)3和Bi(OH)3沉淀，没有NO3 —的混入，水热反应后能到了BiFeO3、NaOH和H2O的混合液，洗涤至洗涤后的洗涤液呈中性并烘干BiFeO3得到粒径为1μm左右的花状BiFeO3粉体。本发明成功制备一种具有花状结构的BiFeO3粉体，其粉体是由片堆积成花。
进一步的，采用控制反应釜中前驱液的填充度和升温速率能使反应过程受外界影响减小，使制备过程具有很好的可重复性。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的花状BiFeO3粉体的XRD图。
图2为本发明实施例1所制备的花状BiFeO3粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所采用的水热合成法与高温固相法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法相比，可以在较低的温度下进行，所得的BiFeO3粉体具有良好的结晶、分散特性，具有大的比表面积和表面活性，得到纯相的BiFeO3粉体。
实施例1
一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，包括如下步骤，
步骤1，配置溶液：
按1:1.05的摩尔比称取Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O，溶解于5mL的浓HNO3中得到Fe3+浓度为0.15mol/L的母盐溶液，其中母盐溶液指的是包含Fe(NO3)3·9H2O、Bi(NO3)3·5H2O和浓HNO3的混合溶液；
步骤2，向母盐溶液中边搅拌边滴加NaOH溶液，滴定速度为1mL/min，滴加至pH＝12，得到棕红色沉淀，继续搅拌30min后，静置2h得到含有棕红色沉淀的混合体系A；
步骤3，用去离子水反复洗涤步骤2得到的混合体系A中的棕红色沉淀，使混合体系A中的洗涤液呈中性，采用过滤的方式移除上清液，得到水热法制备BiFeO3所需的前驱体粉体；
步骤4，向前驱体粉体中边搅拌边滴加作为矿化剂的NaOH溶液至溶液的pH为12，将溶液转移到反应釜中，填充率为80％，升温速率为1℃/min，反应温度为200℃，反应时间为12h；
步骤5，取出反应结束后的溶液后用去离子水洗涤产物4次至洗涤后的洗涤液呈中性后静置2h，再用无水乙醇洗涤2次后，将产物在50℃下烘干15h后获得菱方晶系的BiFeO3粉体，其晶型结构为R3C。本实施例所制得的BiFeO3粉体平均粒径尺寸为1～1.5μm。其XRD图如图1所示，从图中可以看出，所制备的BiFeO3粉体是纯的菱方晶系，没有其它杂相的产生。SEM图如图2所示，从图中可以看出，制备的BiFeO3粉体的形貌为花状，平均粒径尺寸为1～1.5μm。
实施例2
一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，包括如下步骤，
步骤1，配置溶液；
按1:1.02的摩尔比称取Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O，溶解于24mL的浓HNO3中得到Fe3+浓度为0.13mol/L的母盐溶液；
步骤2，向母盐溶液中边搅拌边滴加NaOH溶液，滴定速度为1.7mL/min，滴加至pH＝12，得到棕红色沉淀，继续搅拌30min后，静置2h得到含有棕红色沉淀的混合体系A；
步骤3，用去离子水反复洗涤步骤2得到的混合体系A中的棕红色沉淀，使混合体系A中的洗涤液呈中性，采用过滤的方式移除上清液，得到水热法制备BiFeO3所需的前驱体粉体；
步骤4，向前驱体粉体中边搅拌边滴加作为矿化剂的NaOH溶液至溶液pH为12，将溶液转移到反应釜中，填充率为80％，升温速率为1℃/min，反应温度为180℃，反应时间为8h；
步骤5，取出反应结束后的溶液后用去离子水洗涤产物4次至洗涤后的洗涤液呈中性后静置2h，再用无水乙醇洗涤2次后，将产物在60℃下烘干15h后获得BiFeO3粉体，所制得的BiFeO3粉体平均粒径尺寸为1.5～2μm。
实施例3
一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，包括如下步骤，
步骤1，配置溶液；
按1:1的摩尔比称取Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O，溶解于18mL的浓HNO3中得到Fe3+浓度为0.14mol/L的母盐溶液；
步骤2，向母盐溶液中边搅拌边滴加NaOH溶液，滴定速度为1.2mL/min，滴加至pH＝11，得到棕红色沉淀，继续搅拌40min后，静置1h得到含有棕红色沉淀的混合体系A；
步骤3，用去离子水反复洗涤步骤2得到的混合体系A中的棕红色沉淀，使混合体系A中的洗涤液呈中性，采用过滤的方式移除上清液，得到水热法制备BiFeO3所需的前驱体粉体；
步骤4，向前驱体粉体中边搅拌边滴加作为矿化剂的NaOH溶液至溶液pH为12.5，将溶液转移到反应釜中，填充率为75％，升温速率为1.5℃/min，反应温度为185℃，反应时间为10h；
步骤5，取出反应结束后的溶液后用去离子水洗涤产物5次至洗涤后的洗涤液呈中性后静置3h，再用无水乙醇洗涤2次后，将产物在70℃下烘干14h后获得BiFeO3粉体。所制得的BiFeO3粉体平均粒径尺寸在2μm左右。
实施例4
一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，包括如下步骤，
步骤1，配置溶液；
按1:1.07的摩尔比称取Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O，溶解于10mL的浓HNO3中得到Fe3+浓度为0.16mol/L的母盐溶液；
步骤2，向母盐溶液中边搅拌边滴加NaOH溶液，滴定速度为1.5mL/min，滴加至pH＝11，得到棕红色沉淀，继续搅拌50min后，静置1h得到含有棕红色沉淀的混合体系A；
步骤3，用去离子水反复洗涤步骤2得到的混合体系A中的棕红色沉淀，使混合体系A中的洗涤液呈中性，采用过滤的方式移除上清液，得到水热法制备BiFeO3所需的前驱体粉体；
步骤4，向前驱体粉体中边搅拌边滴加作为矿化剂的NaOH溶液至溶液pH为13，将溶液转移到反应釜中，填充率为85％，升温速率为1.5℃/min，反应温度为190℃，反应时间为14h；
步骤5，取出反应结束后的溶液后用去离子水洗涤产物5次至洗涤后的洗涤液呈中性后静置3h，再用无水乙醇洗涤3次后，将产物在80℃下烘干12h后获得BiFeO3粉体。所制得的BiFeO3粉体平均粒径尺寸在2.5μm左右。
实施例5
一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，包括如下步骤，
步骤1，配置溶液；
按1:1.1的摩尔比称取Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O，溶解于30mL的浓HNO3中得到Fe3+浓度为0.17mol/L的母盐溶液；
步骤2，向母盐溶液中边搅拌边滴加NaOH溶液，滴定速度为2mL/min，滴加至pH＝13，得到棕红色沉淀，继续搅拌60min后，静置1h得到含有棕红色沉淀的混合体系A；
步骤3，用去离子水反复洗涤步骤2得到的混合体系A中的棕红色沉淀，使混合体系A中的洗涤液呈中性，采用过滤的方式移除上清液，得到水热法制备BiFeO3所需的前驱体粉体；
步骤4，向前驱体粉体中边搅拌边滴加作为矿化剂的NaOH溶液至溶液的pH为13，将溶液转移到反应釜中，填充率为85％，升温速率为2℃/min，反应温度为195℃，反应时间为16h；
步骤5，取出反应结束后的溶液后用去离子水洗涤产物5次至洗涤后的洗涤液呈中性后静置4h，再用无水乙醇洗涤3次后，将产物在80℃下烘干13h后获得BiFeO3粉体。所制得的BiFeO3粉体平均粒径尺寸在3μm左右。

Claims (10)

1.一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，配置溶液，按1:(1～1.1)的摩尔比将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸中，得到Fe3+浓度为0.13～0.17mol/L的母盐溶液；
步骤2，用NaOH溶液调节母盐溶液的pH为11～13，得到含有棕红色沉淀的混合体系A；
步骤3，洗涤混合体系A中的棕红色沉淀直到洗涤液呈中性后，过滤得到水热的前驱体粉体；
步骤4，用NaOH溶液调节水热前驱体粉体的pH为12～13，得到混合体系B，将混合体系B在180～200℃下进行水热反应8～16h后洗涤产物，至洗涤后的洗涤液呈中性，所得的产物烘干后得到花状BiFeO3粉体。
2.根据权利要求1中所述的一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，其特征在于，步骤1中所述的硝酸为浓硝酸，浓硝酸的体积为4～30mL。
3.根据权利要求1中所述的一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，其特征在于，所述的步骤2中采用边滴加NaOH溶液边搅拌的方法调节母盐溶液的pH，NaOH溶液的滴定速率为1～2mL/min。
4.根据权利要求1中所述的一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，其特征在于，所述的步骤2在得到棕红色沉淀后，先搅拌30～60min，再静置1～2h得到含有棕红色沉淀的混合体系A。
5.根据权利要求1中所述的一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，其特征在于，所述步骤4将混合体系B转移到反应釜中进行水热反应，反应釜的填充率为75～85％。
6.根据权利要求1中所述的一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，其特征在于，所述步骤4中混合体系B达到反应温度的升温速率为1～2℃/min。
7.根据权利要求1中所述的一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，其特征在于，所述步骤4中混合体系B在反应后，用去离子水洗涤产物4～5次，至洗涤后的洗涤液呈中性，再用无水乙醇洗涤2～3次静置2～4h后得到产物。
8.根据权利要求1中所述的一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，其特征在于，所述步骤4所得的产物在50～80℃烘干12～15h后得到花状BiFeO3粉体。
9.根据权利要求1中所述的一种水热法制备花状BiFeO3粉体的方法，其特征在于，所述步骤1中Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:(1.02～1.07)，得到Fe3+浓度为0.14～0.16mol/L的母盐溶液。
10.一种由权利要求1～9中任意一项所述的方法制备得到的花状BiFeO3粉体。
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