CN109437245A - 有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法 - Google Patents

有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于卤元素盐的分离技术领域，具体的涉及一种有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法。在干燥的氯化钠和溴化钠混合盐中，加入有机溶剂，常温搅拌溶解；过滤，滤出未溶解的盐；滤液加热蒸发，蒸出甲醇，降温结晶；过滤，滤出结晶的盐，该盐中溴化钠含量达90wt％以上；继续将滤液加热蒸发，蒸出剩余的甲醇，降温过滤，得到成品溴化钠盐；所有蒸发回收的甲醇套用到下一批溶解盐。本发明所述的有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法，分离设备简单，运行成本低，工艺合理，易于实现，回收率高，无废水产生，无环保压力，易于实现工业化。

Description

有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法
技术领域
本发明属于卤元素盐的分离技术领域，具体的涉及一种有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法。
背景技术
卤元素盐是极为重要的工业原料，尤其是氯化钠和溴化钠用途更是广泛，氯化钠在无机和有机工业用作制造氯气、氢气、盐酸、纯碱、烧碱、氯酸盐、漂白粉的原料、冷冻***的制冷剂，有机合成的原料和盐析药剂，钢铁工业用作热处理剂，制革工业用于鞣制皮革，制皂工业用于盐析肥皂生产；生活上是人类必不可少的生活必需品；医疗上，高度精致的氯化钠更可用来制造生理盐水等，广泛用于临床治疗和生理实验。溴化钠用于制造照相胶片感光乳剂，在医药工业用于生产药物中间体，如利尿剂，镇静剂等，也用于合成材料和合成染料作溴化剂。
工业生产中，由于生产的需要，会产生大量的含有氯化钠和溴化钠的废水，而这两种盐在性质上极为接近，想要把两种盐分开也变得极为困难。传统上采用结晶或重结晶的方法利用盐在不同温度下的溶解度不同进行分离。这种方法很难得到纯品，需要往复重结晶多次方可，且收率较低，分离过程中能耗较高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法。该方法分离设备简单，运行成本低，工艺合理，易于实现，回收率高，无废水产生，无环保压力。
本发明所述的有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法，具体包括以下步骤：
(1)在干燥的氯化钠和溴化钠混合盐中，加入有机溶剂，常温搅拌溶解；
(2)过滤，滤出未溶解的盐；
(3)滤液加热蒸发，蒸出甲醇，降温结晶；
(4)过滤，滤出结晶的盐，该盐溴化钠含量达90wt％以上；
(5)继续将滤液加热蒸发，蒸出剩余的甲醇，降温过滤，得到成品溴化钠盐；
(6)步骤(2)和(4)中滤出的盐重复以上步骤，所有蒸发回收的甲醇套用到下一批溶解盐。
其中：
步骤(1)中所用的氯化钠和溴化钠的混合盐必须是干燥的，无水的，不是该盐的水溶液。
步骤(1)中是用甲醇直接溶解干燥的氯化钠和溴化钠混盐，而不是在混盐水溶液中加甲醇析晶。
步骤(1)中所述的有机溶剂是无水甲醇，纯度在99％以上，必须确保甲醇中含水量小于1％，防止甲醇中的水溶解大量的氯化钠，影响后期的分离效果。
步骤(1)中所述的干燥的氯化钠和溴化钠混合盐中，溴化钠占混盐量的70wt％以上，也就是说，氯化钠与溴化钠的质量比小于3:7，在此范围内，需要添加的有机溶剂无水甲醇的质量是混合盐质量的4～6倍。
步骤(1)中所述的搅拌时间为1.5-3h。
步骤(3)中所述的滤液加热蒸发时反应釜内溶液温度在70～80℃，顶温在60～64℃，主要保证甲醇顺利蒸出。
步骤(3)中所述的蒸出甲醇，降温结晶是蒸出占总甲醇20-30wt％的甲醇，降温至20～25℃结晶。
步骤(5)中所述的降温过滤，具体是降温至20～25℃过滤。
步骤(5)中所述的成品溴化钠盐含量在98.5％以上，氯离子含量小于0.3％。
步骤(3)中需要先蒸出部分的甲醇，析出部分混盐，使滤液内溴化钠的得以提高到98.5％左右。
步骤(2)和(4)中滤出的盐得以二次提纯，使得到的溴化钠的总收率达到75％以上。分离过程中所有的甲醇一直回收套用，不产生废液，无环保压力。
作为一个优选的技术方案，本发明所述的有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法，具体包括以下步骤：
(1)在干燥的氯化钠和溴化钠混合盐中，加入定量的有机溶剂甲醇，(甲醇的量随两种盐的比例的变化而变化)，常温搅拌溶解；
(2)过滤，滤出未溶解的盐，该盐中主要是氯化钠；
(3)滤液加热蒸发，蒸出30％的甲醇，降温结晶；
(4)过滤，滤出结晶的盐，该盐溴化钠含量达90％以上；
(5)继续将滤液加热蒸发，蒸出剩余的甲醇，降温过滤，可得到含量98.5％以上的溴化钠盐，该盐符合国家一等品标准；
(6)步骤(2)和(4)中滤出的盐重复以上步骤，所有蒸发回收的甲醇套用到下一批溶解盐。
本发明之所以选择无水甲醇作有机溶剂是因为，通过大量的小试，分别验证了甲醇、乙醇、DMF、丙酮、二氯甲烷、氯仿、异丙醇和乙腈等常用溶剂对氯化钠和溴化钠的溶解度的影响，通过实验，常温下溴化钠在无水甲醇中的溶解度为17克，而氯化钠的溶解度不到1克，说明无水甲醇对溴化钠和氯化钠的溶解度差异较大，可以作为分离溴化钠和氯化钠的媒介。
蒸馏时先蒸出部分甲醇，主要是考虑甲醇溶液中仍然溶解少量氯化钠，工艺中先蒸出部分甲醇，可以将少量溴化钠氯化钠析出来，减少甲醇溶液中的氯化钠含量，提高溴化钠含量，通过实验验证，蒸出20～30wt％的甲醇，可以使得氯化钠大部分析出来，不至于影响后期溴化钠的纯度，又可以尽可能的减少溴化钠大量析出，保证溴化钠的回收率。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明所述的有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法，分离设备简单，运行成本低，工艺合理，易于实现，回收率高，无废水产生，无环保压力，易于实现工业化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
(1)取分析纯试剂氯化钠和溴化钠混合盐，溴化钠占混合盐质量的70％，加入4倍的无水甲醇，常温搅拌2小时，过滤，滤出不溶固体，该固体包装好备用；
(2)将步骤(1)中的滤液打入蒸发釜，升温蒸发，蒸发釜内溶液温度为75℃，顶温在62℃；
(3)蒸出20％左右的甲醇，降温至20℃，过滤，滤出结晶盐，该盐包装好备用；
(4)将步骤(3)中的滤液打入蒸发釜，继续升温蒸发；
(5)蒸出80％左右的甲醇，降温至20℃，过滤，得到成品溴化钠，滤液套用到下一批次步骤(3)的滤液中；
(6)将步骤(1)和(3)中的滤出盐重复以上步骤；
(7)蒸出的甲醇回收套用于下一批步骤(1)中溶解混合盐；
(8)步骤(5)中得到的成品溴化钠，烘干，包装；检测溴化钠含量在99.0％，氯离子为0.2％，余量为杂质；溴化钠收率在78％。
实施例2
(1)取公司环合废盐，主要是氯化钠和溴化钠，还含有少量的碳酸钠和硫酸钠，溴化钠占混合盐质量的80％，加入5倍的甲醇，常温搅拌2小时；过滤，滤出不溶固体，该固体包装好备用；
(2)将步骤(1)中的滤液打入蒸发釜，升温蒸发，蒸发釜内溶液温度为80℃，顶温在64℃；
(3)蒸出30％左右的甲醇，降温至20℃，过滤，滤出结晶盐，该盐包装好备用；
(4)将步骤(3)中的滤液打入蒸发釜，继续升温蒸发；
(5)蒸出70％左右的甲醇，降温至20℃，过滤，得到成品溴化钠，滤液套用到下一批次步骤(3)的滤液中；
(6)将步骤(1)和(3)中的滤出盐重复以上步骤；
(7)蒸出的甲醇回收套用于下一批步骤(1)中溶解混合盐；
(8)步骤(5)中得到的成品溴化钠，烘干，包装；检测溴化钠含量在98.7％，氯离子0.4％，余量为杂质；溴化钠收率在75％。
实施例3
(1)取分析纯试剂氯化钠和溴化钠混合盐，溴化钠占混合盐质量的75％，加入4.5倍的无水甲醇，常温搅拌2小时，过滤，滤出不溶固体，该固体包装好备用；
(2)将步骤(1)中的滤液打入蒸发釜，升温蒸发，蒸发釜内溶液温度为70℃，顶温在60℃；
(3)蒸出20％左右的甲醇，降温至20℃，过滤，滤出结晶盐，该盐包装好备用；
(4)将步骤(3)中的滤液打入蒸发釜，继续升温蒸发；
(5)蒸出80％左右的甲醇，降温至20℃，过滤，得到成品溴化钠，滤液套用到下一批次步骤(3)的滤液中；
(6)将步骤(1)和(3)中的滤出盐重复以上步骤；
(7)蒸出的甲醇回收套用于下一批步骤(1)中溶解混合盐；
(8)步骤(5)中得到的成品溴化钠，烘干，包装；检测溴化钠含量在98.9％，氯离子0.3％，余量为杂质；溴化钠收率在78％。

Claims (8)

1.一种有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)在干燥的氯化钠和溴化钠混合盐中，加入有机溶剂，常温搅拌溶解；
(2)过滤，滤出未溶解的盐；
(3)滤液加热蒸发，蒸出有机溶剂，降温结晶；
(4)过滤，滤出结晶的盐，该盐中溴化钠含量达90wt％以上；
(5)继续将滤液加热蒸发，蒸出剩余的甲醇，降温过滤，得到成品溴化钠盐；
(6)步骤(2)和(4)中滤出的盐重复以上步骤，所有蒸发回收的甲醇套用到下一批溶解盐。
2.根据权利要求1所述的有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的有机溶剂是无水甲醇，纯度在99％以上，必须确保甲醇中含水量小于1％。
3.根据权利要求1所述的有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的干燥的氯化钠和溴化钠混合盐中，溴化钠占混盐量的70wt％以上，在此范围内，需要添加的有机溶剂的质量是混合盐质量的4～6倍。
4.根据权利要求1所述的有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的搅拌时间为1.5-3h。
5.根据权利要求1所述的有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的滤液加热蒸发时反应釜内溶液温度在70～80℃，顶温在60～64℃。
6.根据权利要求1所述的有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的蒸出甲醇，降温结晶是蒸出占总甲醇20-30wt％的甲醇，降温至20～25℃结晶。
7.根据权利要求1所述的有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的降温过滤，具体是降温至20～25℃过滤。
8.根据权利要求1所述的有机溶剂分离氯化钠和溴化钠的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的成品溴化钠盐含量在98.5％以上，氯离子含量小于0.3％。
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