CN109433278B - 一种催化剂回收水洗反应器、***及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种催化剂回收水洗反应器、***及方法,涉及煤气化技术领域,为解决现有技术气洗过程中生成的胶状物容易堵塞滤布,造成催化剂回收工段运行故障以及催化剂回收率低的问题而发明。所述催化剂回收水洗反应器,包括壳体,所述壳体内形成有反应腔,所述壳体上设有与所述反应腔连通的原料入口、第一进气口以及排渣口,所述原料入口用于进灰渣和水洗液,所述第一进气口用于通入气洗气体,所述排渣口用于排出渣浆。本发明用于对含催化剂的灰渣进行水洗和气洗处理。
Description
技术领域
本发明涉及煤气化技术领域,尤其涉及一种催化剂回收水洗反应器、***及方法。
背景技术
煤催化气化(Catalytic coal gasification)是指煤或焦炭、半焦在有催化剂和高温常压或加压条件下,同时发生煤气化、变换和甲烷化三个反应,生成高浓度的甲烷(CH4)的过程。这个过程中,催化剂可同步催化碳水反应,水煤气变换以及一氧化碳加氢甲烷化反应,实现吸放热耦合,大幅提高***能效,是煤制天然气最有效的工艺途径之一。
其中,以碱金属钾催化剂的性能最佳而被广泛应用于煤催化气化技术中。但是由于钾的成本较高,所以需要对气化灰渣中的钾进行回收并循环利用。灰渣中的钾主要形态有两种:一种是可溶性钾盐,可以通过水洗回收;另一种是不可溶性钾盐,主要以硅铝酸盐的形式存在,可以通过消解反应回收。由于在水洗和消解回收的过程中,煤灰中的Ca、Mg、Al、Si等杂质离子会进入催化剂回收液中,这样在后续蒸发浓缩的过程中会导致蒸发器结垢,轻则换热效率低,重则引起***。为了将以其他形式存在的惰性钾盐转化为高活性钾盐,并且避免Ca、Mg离子在蒸发浓缩过程中造成蒸发器内壁结垢,所以需要对催化剂回收液进行气洗处理。一般先对水洗渣浆和消解渣浆进行过滤,然后对过滤出来的催化剂水洗回收液和催化剂消解回收液分别进行气洗处理,主要是脱除回收液中的Ca、Mg、Al、Si等杂质离子,并且使其他形式的钾盐转化为碳酸钾,通常的做法是向回收液中直接通入CO2。
但是向催化剂水洗回收液和催化剂消解回收液中通入CO2进行气洗处理的过程中,Al、Si等杂质离子会参与反应生成Al(OH)3、H4SiO4等胶状物漂浮在回收液中,后续过滤时胶状物容易堵塞滤布,使得气洗后的催化剂回收液无法通过滤布,造成催化剂回收工段设备容易出现故障、无法连续稳定运行以及催化剂回收效率低的问题。
发明内容
本发明的实施例提供一种催化剂回收水洗反应器,为了解决现有技术里气洗过程中生成的胶状物容易堵塞滤布,造成催化剂回收工段运行故障以及催化剂回收率低的问题。
为达到上述目的,本发明的实施例提供一种催化剂水洗回收反应器,包括壳体,所述壳体内形成有反应腔,所述壳体上设有与所述反应腔连通的原料入口、第一进气口以及排渣口,所述原料入口用于进灰渣和水洗液,所述第一进气口用于通入气洗气体,所述排渣口用于排出渣浆。
进一步地,所述第一进气口为多个,且沿所述壳体的周向方向上均匀布置。
更进一步地,所述第一进气口的进气方向与所述壳体的径向方向不共线,且多个所述第一进气口的进气方向与所述壳体的径向方向之间的夹角均相同。
可选地,所述壳体底部还设有与所述反应腔连通的第二进气口,所述第二进气口用于通入气洗气体。
优选地,所述第二进气口的数量为至少两个,且沿所述排渣口周围均匀分布;所述第二进气口的进气方向与所述壳体的轴向方向平行。
更优选地,所述第一进气口的进气方向为倾斜向上。
可选地,多个所述第一进气口和多个所述第二进气口的有效进气总截面积之比为4:1-1:1。
可选地,所述排渣口的管道上还设有第三进气口,所述第三进气口用于通入气洗气体,以疏通排渣口。
本发明的实施例还提供一种催化剂回收***,包括水洗单元和消解单元;所述水洗单元包括如上述方案中任一项所述的催化剂回收水洗反应器,以及与所述催化剂回收水洗反应器的排渣口连通的第一固液分离器;所述消解单元包括消解反应器,以及与所述消解反应器的出口连通的第二固液分离器;所述第一固液分离器的固体出口与所述消解反应器的入口连通,液体出口用于排出催化剂水洗回收液;所述第二固液分离器的固体出口用于排出消解渣,液体出口与所述催化剂回收水洗反应器的原料入口连通。
可选地,还包括与所述第一固液分离器的液体出口连通的蒸发浓缩单元。
本发明的实施例又提供一种催化剂回收方法,其特征在于,包括:水洗工段,以及消解工段;所述水洗工段包括如上述方案中任一项所述的催化剂回收水洗反应器,在所述催化剂回收水洗反应器中对灰渣进行水洗处理和气洗处理,获得催化剂水洗回收液和水洗渣,所述水洗渣进入所述消解工段;所述消解工段将所述水洗渣进行消解处理,获得催化剂消解回收液和消解渣,所述催化剂消解回收液进入所述水洗工段。
可选地,所述水洗工段的水洗温度为60-90℃,水洗压力为常压,水洗液与灰渣的质量比为3:1-6:1,水洗时长为20-60min。
可选地,所述消解工段的消解温度为150-200℃,消解压力为0.5-1.5MPa,消解液与水洗渣的质量比为3:1-6:1,消解时长为1.5h-4h。
本发明实施例提供的一种催化剂回收水洗反应器,将气洗处理设置在水洗反应器中,这样气洗处理中气洗气体与杂质离子产生的胶状物容易以灰渣为结晶核形成沉淀,有利于减轻后续处理工艺负担的同时便于与催化剂水洗回收液分离,与此同时,气洗气体会对水洗液和灰渣形成的体系造成扰动,使水洗液与灰渣更为均匀地混合为渣浆,从而有利于灰渣中可溶性的钾离子溶出,进而提高催化剂回收率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种催化剂回收水洗反应器的结构示意图;
图2为本发明实施例提供的一种催化剂回收水洗反应器中第一进气口进气方向的示意图;
图3为本发明实施例提供的一种催化剂回收水洗反应器的仰视图;
图4为本发明实施例提供的一种催化剂回收***的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“上”、“下”、
“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
一方面,参照图1,本发明实施例提供一种催化剂回收水洗反应器10,包括壳体100,壳体100内形成有反应腔101,壳体100上设有与反应腔101连通的原料入口102、第一进气口103以及排渣口104,原料入口102用于进灰渣和水洗液,第一进气口103用于通入气洗气体,排渣口104用于排出渣浆。
本发明实施例提供的一种催化剂回收水洗反应器10,将气洗处理设置在水洗反应器中,这样气洗处理中气洗气体与杂质离子产生的胶状物容易以灰渣为结晶核形成沉淀,有利于减轻后续处理工艺负担的同时便于与催化剂水洗回收液分离,与此同时,气洗气体会对水洗液和灰渣形成的体系造成扰动,使水洗液与灰渣更为均匀地混合为渣浆,从而有利于灰渣中可溶性的钾离子溶出,进而提高催化剂回收率。其中,为了排出多余的气洗气体,反应器壳体100顶部可以敞开;反应器壳体100顶部也可以封住,然后另外设置出气口。另外,原料入口102可以设置为一个,既用于进灰渣也用于进水洗液;原料入口102也可以设置为两个,即将灰渣入口和水洗液入口分开。
进一步地,第一进气口103可以为多个,且沿壳体100的周向方向上均匀布置。如此设置有以下好处:首先,气洗气体会对水洗液和灰渣形成的体系造成扰动,可以在不另外设置搅拌器的情况下,使水洗液与灰渣更为均匀地混合为渣浆,从而有利于灰渣中可溶性的钾离子溶出,进而提高催化剂回收率;其次,气洗气体也可以与渣浆更为充分地接触,从而提高对杂质离子的脱除效率。可以理解的是,对灰渣进行水洗处理后的渣浆包括催化剂水洗回收液和水洗渣,并且煤灰中的Ca、Mg、Al、Si等杂质离子在水洗时会进入到催化剂水洗回收液中,而大部分的催化剂水洗回收液集中在反应腔101中下部的位置,故而将第一进气口103设置在此处,以此增强对杂质离子的脱除效果。出于同样的目的,还可以将多个第一进气口103沿壳体100的轴向方向上一层或多层设置。
为了更进一步地提高对杂质离子的脱除效率,如图2所示,可以将第一进气口103的进气方向与壳体100的径向方向不共线,且多个第一进气口103的进气方向与壳体100的径向方向之间的夹角均相同,以此使通入的气洗气体对渣浆形成旋流式扰动,进而使气洗气体可以与渣浆进行更充分地接触。优选地,多个第一进气口103的进气方向与壳体100的径向方向之间的夹角为30~90°。
为了防止渣浆中的水洗渣堵塞排渣口104,如图3所示,壳体100底部还设有与反应腔101连通的第二进气口105,第二进气口105同样用于通入气洗气体,相较于现有技术中使用大量新鲜水反冲的做法来说,是非常节省资源和成本的。并且,为了更全面地顾及到壳体100底部而减少死区形成,可以将第二进气口105的数量设置为至少两个,且沿排渣口104周围均匀分布;第二进气口105的进气方向与壳体100的轴向方向平行,通过第二进气口105从底部通入的气洗气体,不但可以使渣浆处于运动状态,以此避免水洗渣沉底形成死区;而且还可以与底部的渣浆充分接触,以此增强对杂质离子的脱除效果。
事实上,第一进气口103的进气方向可以是垂直于催化剂回收水洗反应器10轴线的,也可以是倾斜向上的,还可以是倾斜向下的。但是为了促使催化剂回收水洗反应器10内的体系混合均匀,优选采用倾斜向上或倾斜向下的设置方式来制造旋流,以促使催化剂回收水洗反应器10内的体系混合均匀并充分接触。但是,将第一进气口103的进气方向设置为倾斜向上,不但可以使从第一进气口103通入的气洗气体与渣浆形成向上的旋流,促使气洗气体与渣浆充分接触;还可以避免与第二进气口105通入的气洗气体的气流喷射力相互作用,即为了避免第一进气口103和第二进气口105通入的气洗气体对冲而产生抵消作用,以此确保对渣浆的搅拌力度。优选地,第一进气口103的进气方向与壳体100的轴向方向之间的夹角为60~90°。
设置第一进气口103的主要目的是为了使气洗气体与杂质离子更充分地接触,以提高对杂质离子的脱除效果;而设置第二进气口105的主要目的则是为了避免壳体100底部形成死区,进而堵塞排渣口104。所以可以通过调节第一进气口103的旋流进气量和第二进气口105的竖向进气量的比例,以此实现较好的搅拌效果,进而实现较好的气洗处理效果。优选地,将多个第一进气口103和多个第二进气口105的有效进气总截面积之比设置为4:1-1:1。
另外,在排渣口104的管道上设置第三进气口106,如果渣浆在卸料过程中发生堵塞无法出料,打开第三进气口106的阀门通入气体,可以疏通排渣口104管道,保证出料顺畅。同样地,第三进气口106的通入气体也可以是气洗气体。
另一方面,本发明实施例提供了一种催化剂回收***,参照图4,包括水洗单元1和消解单元2;水洗单元1包括上述任一技术方案所述的催化剂回收水洗反应器10,以及与催化剂回收水洗反应器10的排渣口104连通的第一固液分离器11;消解单元2包括消解反应器20,以及与消解反应器20的出口连通的第二固液分离器21;第一固液分离器11的固体出口与消解反应器20的入口连通,液体出口用于排出催化剂水洗回收液;第二固液分离器21的固体出口用于排出消解渣,液体出口与催化剂回收水洗反应器10的原料入口102连通。因为本发明实施例提供的催化剂回收***包括上述任一技术方案所述的催化剂回收水洗反应器10,所以在水洗反应器中进行水洗处理的同时进行气洗处理,这样气洗气体与杂质离子产生的胶状物容易以灰渣为结晶核形成沉淀,有利于减轻后续处理工艺负担的同时便于与催化剂水洗回收液分离。因为消解单元2中产生的催化剂消解回收液中的催化剂成分以及各种离子的浓度相对较低,所以可以将催化剂消解回收液返回到水洗单元1中作为水洗液加以利用,以此降低后续处理工艺的负荷。并且,为了达到更优质地催化剂回收效果,该催化剂回收***可以包括多级水洗单元1和多级消解单元2。
该催化剂回收***还可以包括与第一固液分离器11的液体出口连通的蒸发浓缩单元3。从第一固液分离器11的液体出口排出的富含催化剂的催化剂水洗回收液经过蒸发浓缩处理后,又可以进入到煤催化气化工艺中对煤粉进行负载利用。
又一方面,本发明实施例提供了一种催化剂回收方法,包括:水洗工段,以及消解工段;水洗工段包括如上述方案中任一项所述的催化剂回收水洗反应器,在催化剂回收水洗反应器中对灰渣进行水洗处理和气洗处理,获得催化剂水洗回收液和水洗渣,水洗渣进入消解工段;消解工段将水洗渣进行消解处理,获得催化剂消解回收液和消解渣,催化剂消解回收液进入水洗工段。在水洗工段中,给灰渣中加入水洗液并通入气洗气体,加入水洗液和通入气洗气体的先后顺序不重要,但是在一种较佳的实现方式中,可以先加入水洗液,待水洗液浸没灰渣后,再通入气洗气体。水洗处理使得灰渣中的可溶性钾盐被洗出得到催化剂水洗回收液和水洗渣,而气洗处理后使得进入到催化剂水洗回收液的杂质离子被脱除,还使形成的一些胶状物以水洗渣为结晶核形成沉淀,便于与催化剂回收液分离的同时不易堵塞滤布,有利于减轻后续处理工艺负担,这里的后续处理工艺可以是蒸发浓缩工段;将催化剂水洗回收液排出,而将水洗渣输送到消解工段中。而在消解工段中,加入消解液将水洗渣中的不可溶性钾盐溶解析出,得到催化剂消解回收液和消解渣;将消解渣排出,而将催化剂水洗回收液输送到水解工段中,这是因为催化剂消解回收液中的催化剂成分以及各种离子的浓度相对较低,所以可以将催化剂消解回收液返回到水洗工段中作为水洗液加以利用,以此降低后续处理工艺的负荷。其中,气洗气体可以是CO2等可以进行气洗处理的气体;水洗液可以是水;消解液可以为CaO、Ca(OH)2、CaAC2等含钙消解剂与新鲜水或气化废水混合形成的溶液。本发明实施例提供的一种催化剂回收方法中的催化剂回收水洗反应器的实现方式可以有多种,在其中一种实现方式中,催化剂回收水洗反应器中的进气口可以为多个,且沿催化剂回收水洗反应器壳体的周向方向上均匀布置,如此一来,气洗气体会对水洗液和灰渣形成的体系造成扰动:首先,可以在不另外设置搅拌器的情况下,使水洗液与灰渣更为均匀地混合为渣浆;其次,相较于现有技术中直接通入气洗气体而言,可以提高灰渣中可溶性的钾离子溶出率,进而提高催化剂回收率;最后,气洗气体也可以与渣浆更为充分地接触,从而提高对杂质离子的脱除效率。
为了对灰渣中的催化剂达到较好地处理效果,水洗工段的工艺参数可以设置为:水洗温度为60-90℃,水洗压力为常压,水洗液与灰渣的质量比为3:1-6:1,水洗时长为20-60min。消解工段的工艺参数可以设置为:消解温度为150-200℃,消解压力为0.5-1.5MPa,消解液与水洗渣的质量比为3:1-6:1,消解时长为1.5h-4h。
在本说明书的描述中,具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种催化剂回收水洗反应器,包括壳体,所述壳体内形成有反应腔,所述壳体上设有与所述反应腔连通的原料入口、第一进气口以及排渣口,所述原料入口用于进灰渣和水洗液,所述第一进气口用于通入气洗气体,所述排渣口用于排出渣浆;
其特征在于,所述壳体底部还设有与所述反应腔连通的第二进气口,所述第二进气口用于通入气洗气体;所述第二进气口的数量为至少两个,且沿所述排渣口周围均匀分布;所述第二进气口的进气方向与所述壳体的轴向方向平行;
其中,多个所述第一进气口和多个所述第二进气口的有效进气总截面积之比为4:1-1:1。
2.根据权利要求1所述的催化剂回收水洗反应器,其特征在于,所述第一进气口为多个,且沿所述壳体的周向方向上均匀布置。
3.根据权利要求1或2所述的催化剂回收水洗反应器,其特征在于,所述第一进气口的进气方向与所述壳体的径向方向不共线,且多个所述第一进气口的进气方向与所述壳体的径向方向之间的夹角均相同。
4.根据权利要求1所述的催化剂回收水洗反应器,其特征在于,所述第一进气口的进气方向为倾斜向上。
5.根据权利要求1所述的催化剂回收水洗反应器,其特征在于,所述排渣口的管道上还设有第三进气口,所述第三进气口用于通入气洗气体,以疏通排渣口。
6.一种催化剂回收***,其特征在于,包括水洗单元和消解单元;
所述水洗单元包括如权利要求1至5中任一项所述的催化剂回收水洗反应器,以及与所述催化剂回收水洗反应器的排渣口连通的第一固液分离器;
所述消解单元包括消解反应器,以及与所述消解反应器的出口连通的第二固液分离器;
所述第一固液分离器的固体出口与所述消解反应器的入口连通,液体出口用于排出催化剂水洗回收液;
所述第二固液分离器的固体出口用于排出消解渣,液体出口与所述催化剂回收水洗反应器的原料入口连通。
7.根据权利要求6所述的催化剂回收***,其特征在于:还包括与所述第一固液分离器的液体出口连通的蒸发浓缩单元。
8.一种催化剂回收方法,其特征在于,包括:
水洗工段,以及消解工段;所述水洗工段包括如权利要求1至5中任一项所述的催化剂回收水洗反应器,在所述催化剂回收水洗反应器中对灰渣进行水洗处理和气洗处理,获得催化剂水洗回收液和水洗渣,所述水洗渣进入所述消解工段;所述消解工段将所述水洗渣进行消解处理,获得催化剂消解回收液和消解渣,所述催化剂消解回收液进入所述水洗工段。
9.根据权利要求8所述的催化剂回收方法,其特征在于,所述水洗工段的水洗温度为60-90℃,水洗压力为常压,水洗液与灰渣的质量比为3:1-6:1,水洗时长为20-60min。
10.根据权利要求8或9所述的催化剂回收方法,其特征在于,所述消解工段的消解温度为150-200℃,消解压力为0.5-1.5MPa,消解液与水洗渣的质量比为3:1-6:1,消解时长为1.5h-4h。
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