CN109422588A - 一种包含腐植酸的缓释肥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于肥料制备技术领域，公开了一种包含腐植酸的缓释肥，其由如下原料制备而得：尿素、磷酸一铵、水、聚丁二酸丁二醇酯包膜颗粒、尿素‑腐植酸络合物、微生物制剂。本发明缓释肥肥料持久稳定，符合作物生长需求，避免了肥料流失造成的浪费和环境污染。

Description

一种包含腐植酸的缓释肥及其制备方法
技术领域
本发明属于肥料技术领域，具体涉及一种包含腐植酸的缓释肥及其制备方法。
背景技术
尿素，又称碳酰胺（carbamide），是由碳、氮、氧、氢组成的有机化合物是一种白色晶体，是最简单的有机化合物之一，是哺乳动物和某些鱼类体内蛋白质代谢分解的主要含氮终产物，也是目前含氮量最高的氮肥。作为一种中性肥料，尿素适用于各种土壤和植物。它易保存，使用方便，对土壤的破坏作用小，是目前使用量较大的一种化学氮肥。尿素是有机态氮肥，经过土壤中的脲酶作用，水解成碳酸铵或碳酸氢铵后，才能被作物吸收利用。尿素适用于一切作物和所有土壤，可用作基肥和追肥，旱水田均能施用。
腐植酸是自然界中广泛存在的大分子有机物质，广泛应用于农林牧、石油、化工、建材、医药卫生、环保等各个领域，横跨几十个行业。腐植酸及其制品有多种用途。在农业方面，与氮、磷、钾等元素结合制成的腐植酸类肥料，具有肥料增效、改良土壤、刺激作物生长、改善农产品质量等功能。近年来对腐植酸在肥料中的应用掀起了热潮。
目前，尿素施用过程中存在大量的浪费流失问题，通常肥效不能有效利用，需要重复多次施肥。为了克服肥料浪费问题，国内先后推出了多种缓、控释肥产品，控释肥料成为未来农业肥料的发展方向，包膜材料又称包衣肥料、薄膜肥料，它是利用高分子材料在肥料表面形成一层薄膜，使肥料溶出速率与作物的生长需求相一致，从而达到节省肥料、提高肥料利用率和增加农业经济效益的目的，但是这种材料在土壤中较难降解，包衣膜在肥料养分释放完全后仍留在土壤中；还有的包膜材料虽然可被分解，但材料较难得到、成本较高，而且肥料释放速率很难做到有序平稳。申请人2017年6月申请的专利技术“一种包含腐植酸的复混肥及其制备工艺”，其采用改性聚丁二酸丁二醇酯包膜载体，并且辅助微生物技术，使得肥料释放有序，速率平稳，提高肥料的利用率和肥料质量的稳定性，但是该肥料也存在一定的缺陷，例如没有完全遵从作物生长的规律，例如尿素属于氮肥，需要经过土壤酶的作用后才能被作物吸收，而且容易随水流失，因此，尿素要优先于其他肥料进入土壤，而且氮肥的需求伴随着植物生长的整个过程，在保证作物前期生长的前提下，尽量将氮肥施用重点转移到生长中期，可见，如何合理的使用氮肥是我们需要注意的技术问题。
发明内容
为了克服现有技术中氮肥存在的缺陷，本发明提供了一种包含腐植酸的缓释肥，该缓释肥肥料持久稳定，符合作物生长需求，避免了肥料流失造成的浪费和环境污染。
本发明还提供了一种包含腐植酸的缓释肥的制备方法。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种包含腐植酸的缓释肥，其由如下原料制备而得：尿素、磷酸一铵、水、聚丁二酸丁二醇酯包膜颗粒、尿素-腐植酸络合物、微生物制剂。
具体地，所述缓释肥的制备方法包括如下步骤：
将尿素、磷酸一铵和水按照3-5:2-3:2-3的质量比例添加到搅拌罐中，300rpm搅拌30min，然后进入反应罐，以10℃/min的升温速度加热至60℃，保温反应15min，然后冷却至室温，再静置6-9h，然后添加相同质量的聚丁二酸丁二醇酯包膜颗粒，升温至50℃，保温条件下，在200rpm搅拌30min，再用离心机离心3-5min，转速为2000-3000rpm，去除上层液，分离出核心肥料；
将尿素-腐植酸络合物喷洒到核心肥料上，搅拌均匀，50-60℃烘干，降至室温，然后再喷洒复合菌液，200rpm搅拌10min，然后静置3h，最后在20-30℃温度干燥，包装即得；所述尿素-腐植酸络合物、微生物制剂和核心肥料的质量比为1-2:1-2:5-9。
进一步地，所述尿素-腐植酸络合物按照如下工艺制备而得：将尿素和水按照1:1的重量比添加到搅拌器中，升温至35℃，保温条件下，200rpm搅拌15min，停止搅拌，然后添加占尿素五分之一重量份的腐植酸，升高温度到85℃，保温条件下，100rpm搅拌反应5min，即得尿素-腐植酸络合物；
进一步地，所述聚丁二酸丁二醇酯包膜颗粒按照如下工艺制备而得：
将聚丁二酸丁二醇酯添加到氯仿中，聚丁二酸丁二醇酯和氯仿的比例为1g：10ml，搅拌至溶解，然后添加占聚丁二酸丁二醇酯十分之一重量份的淀粉醚，200rpm搅拌10min，然后添加与氯仿相同体积的乙醇，静置30min，收集沉淀，放入冷冻干燥机中，干燥12 h即得；
进一步地，所述微生物制剂按照如下工艺制备而得：
将多黏类芽孢杆菌、巨大芽孢杆菌以及圆褐固氮菌分别培养至浓度为1×109cfu/ml的菌液，然后按照3:2:1的体积比混合，即得。
注，上述步骤中用到的菌种是本领域的常规菌种，本领域技术人员可以根据其常规培养方法获得其菌液。本发明所述菌种均可以从ATCC等商业途径购买得到。
本发明取得的有益效果主要包括但是并不限于以下几个方面：
腐植酸含有羧基、酚羟基等官能团，有较强的离子交换能力和吸附能力，可减少铵态氮的损失；腐植酸对尿素有明显的增效作用，一是腐植酸具有脲酶抑制作用和硝化抑制剂作用，能够减缓尿素分解，减少挥发；二是腐植酸可与尿素生成络合物，逐渐分解释放氮素，肥效延长；三是腐植酸刺激植物根系生长和植物体内氮素代谢，促进氮的吸收；四是腐植酸刺激土壤微生物速度增加，使土壤有机氮矿化加速，使土壤速效氮的含量提高；
包膜颗粒中使用了聚丁二酸丁二醇酯为主要原料，其无嗅无味，成本低廉，易被自然界的微生物降解，淀粉醚和聚丁二酸丁二醇酯共混物充当了肥料载体，还可以被菌株降解，为菌株提供了碳源，同时释放出肥料；包膜颗粒的比表面积可达到100m2/g以上，粒径分布在20-200μm之间，孔隙率为80%以上；
包膜颗粒前期不会被降解，避免了大部分缓释肥前期释放过快大量流失的缺陷，随着菌群的附着和繁殖，包膜颗粒被部分降解，最终包膜颗粒被菌群完全降解，整个过程肥料释放有序，速率平稳，提高肥料的利用率和肥料质量的稳定性，通过控制养分的释放速率而使其与作物养分吸收基本同步；
本发明采用双层肥料结构，其中外层肥料用尿素-腐植酸络合物喷洒，内层采用包膜颗粒包裹肥料，设计独特，结构合理；首先释放出外层的尿素作为基肥，可供作物前期施用；大量的核心肥料作为追肥，作为作物生长中期来使用，使得肥料利用和作物生长同步；
本发明微生物制剂不仅具备降解包膜颗粒的功能，还可以通过与植株共生增殖关系，形成了一个复杂而稳定的微生态***，保水固氮，使得肥效持久全面；
本发明缓释肥制备工艺简单可行，适合大规模生产，市场前景较好，同时避免了大量使用缓释肥造成的环境污染以及土壤结块，环保无污染。
附图说明
图1：尿素释放时间检测结果；
图2：微球载体降解时间检测结果。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请具体实施例，对本发明进行更加清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种包含腐植酸的缓释肥，其由如下原料制备而得：尿素、磷酸一铵、水、聚丁二酸丁二醇酯包膜颗粒、尿素-腐植酸络合物、微生物制剂、。
具体地，所述缓释肥的制备方法包括如下步骤：
将尿素、磷酸一铵和水按照5:3:3的质量比例添加到搅拌罐中，300rpm搅拌30min，然后进入反应罐，以10℃/min的升温速度加热至60℃，保温反应15min，然后冷却至室温，再静置7h，然后添加相同质量的聚丁二酸丁二醇酯包膜颗粒，升温至50℃，保温条件下，在200rpm搅拌30min，再用离心机离心5min，转速为2000rpm，去除上层液，分离出核心肥料；
将尿素-腐植酸络合物喷洒到核心肥料上，搅拌均匀，60℃烘干，降至室温，然后再喷洒复合菌液，200rpm搅拌10min，然后静置3h，最后在30℃温度干燥，包装即得；所述尿素-腐植酸络合物、微生物制剂和核心肥料的质量比为2:2:9。
所述尿素-腐植酸络合物按照如下工艺制备而得：将尿素和水按照1:1的重量比添加到搅拌器中，升温至35℃，保温条件下，200rpm搅拌15min，停止搅拌，然后添加占尿素五分之一重量份的腐植酸，升高温度到85℃，保温条件下，100rpm搅拌反应5min，即得尿素-腐植酸络合物；
所述聚丁二酸丁二醇酯包膜颗粒按照如下工艺制备而得：
将聚丁二酸丁二醇酯添加到氯仿中，聚丁二酸丁二醇酯和氯仿的比例为1g：10ml，搅拌至溶解，然后添加占聚丁二酸丁二醇酯十分之一重量份的淀粉醚，200rpm搅拌10min，然后添加与氯仿相同体积的乙醇，静置30min，收集沉淀，放入冷冻干燥机中，干燥12 h即得；
所述微生物制剂按照如下工艺制备而得：
将多黏类芽孢杆菌、巨大芽孢杆菌以及圆褐固氮菌分别培养至浓度为1×109cfu/ml的菌液，然后按照3:2:1的体积比混合，即得；所述多黏类芽孢杆菌为ATCC 842；所述巨大芽孢杆菌为ATCC 15450；所述圆褐固氮菌为ATCC 4412。
实施例2
一种包含腐植酸的缓释肥，其由如下原料制备而得：尿素、磷酸一铵、水、聚丁二酸丁二醇酯包膜颗粒、尿素-腐植酸络合物、微生物制剂、。
具体地，所述缓释肥的制备方法包括如下步骤：
将尿素、磷酸一铵和水按照3:2:2的质量比例添加到搅拌罐中，300rpm搅拌30min，然后进入反应罐，以10℃/min的升温速度加热至60℃，保温反应15min，然后冷却至室温，再静置9h，然后添加相同质量的聚丁二酸丁二醇酯包膜颗粒，升温至50℃，保温条件下，在200rpm搅拌30min，再用离心机离心3min，转速为3000rpm，去除上层液，分离出核心肥料；
将尿素-腐植酸络合物喷洒到核心肥料上，搅拌均匀，50℃烘干，降至室温，然后再喷洒复合菌液，200rpm搅拌10min，然后静置3h，最后在30℃温度干燥，包装即得；所述尿素-腐植酸络合物、微生物制剂和核心肥料的质量比为1:1:5。
所述尿素-腐植酸络合物按照如下工艺制备而得：将尿素和水按照1:1的重量比添加到搅拌器中，升温至35℃，保温条件下，200rpm搅拌15min，停止搅拌，然后添加占尿素五分之一重量份的腐植酸，升高温度到85℃，保温条件下，100rpm搅拌反应5min，即得尿素-腐植酸络合物；
所述聚丁二酸丁二醇酯包膜颗粒按照如下工艺制备而得：
将聚丁二酸丁二醇酯添加到氯仿中，聚丁二酸丁二醇酯和氯仿的比例为1g：10ml，搅拌至溶解，然后添加占聚丁二酸丁二醇酯十分之一重量份的淀粉醚，200rpm搅拌10min，然后添加与氯仿相同体积的乙醇，静置30min，收集沉淀，放入冷冻干燥机中，干燥12 h即得；
所述微生物制剂按照如下工艺制备而得：
将多黏类芽孢杆菌、巨大芽孢杆菌以及圆褐固氮菌分别培养至浓度为1×109cfu/ml的菌液，然后按照3:2:1的体积比混合，即得。
实施例3
1、尿素释放时间测试：
试验组为实施例1；对照组1：内层包膜材料使用海藻酸钠-氯化钙微球，其余方法同实施例1；对照组2：参照申请人之前的专利技术“一种包含腐植酸的复混肥及其制备工艺”实施例2制备的包膜肥。试验土壤选择含水量为30%的普通土壤，肥料深度为15cm。如图1所示，对照组1尿素释放速率较快，32d之内全部释放完毕，而且释放速率不够平稳，前期释放速率较快；对照组2采用单层包膜技术，32d之内尿素肥料释放90%以上，后期需要增加追肥；而试验组的尿素前期释放较少，待作物生长旺盛时，增大了外层尿素释放完毕，核心肥料开始释放，与作物养分吸收基本同步，避免了大部分缓释肥前期释放过快大量流失的缺陷，效果明显优于对照组包膜肥。
2、包膜载体降解时间测试：
试验组为实施例1；对照组1：不添加复合菌液，其余同实施例1；对照组2：参照申请人之前的专利技术“一种包含腐植酸的复混肥及其制备工艺”实施例2制备的包膜肥。如图2所示，各组别的包膜载体前期的降解率差距不大，可能是由于菌株尚未达到优势吸附和增殖，4d之后，对照组1和试验组的降解率差距逐渐增大；对照组2的降解速率优于试验组，主要是因为试验组外部进行了二次改性尿素包膜，延缓了菌株降解效率；对照组1包膜载体32天的降解率不足30%，降解率较低，而试验组包膜材料32天的降解率接近70%，48天达到98%以上，基本实现了完全降解。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方式对本案作了详尽的说明，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所作的修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种包含腐植酸的缓释肥，其由如下原料制备而得：尿素、磷酸一铵、水、聚丁二酸丁二醇酯包膜颗粒、尿素-腐植酸络合物、微生物制剂。
2.根据权利要求1所述的缓释肥，其特征在于，所述尿素-腐植酸络合物按照如下工艺制备而得：将尿素和水按照1:1的重量比添加到搅拌器中，升温至35℃，保温条件下，200rpm搅拌15min，停止搅拌，然后添加占尿素五分之一重量份的腐植酸，升高温度到85℃，保温条件下，100rpm搅拌反应5min，即得尿素-腐植酸络合物。
3.根据权利要求1所述的缓释肥，其特征在于，所述聚丁二酸丁二醇酯包膜颗粒按照如下工艺制备而得：将聚丁二酸丁二醇酯添加到氯仿中，聚丁二酸丁二醇酯和氯仿的比例为1g：10ml，搅拌至溶解，然后添加占聚丁二酸丁二醇酯十分之一重量份的淀粉醚，200rpm搅拌10min，然后添加与氯仿相同体积的乙醇，静置30min，收集沉淀，放入冷冻干燥机中，干燥12 h即得。
4.根据权利要求1所述的缓释肥，其特征在于，所述微生物制剂按照如下工艺制备而得：将多黏类芽孢杆菌、巨大芽孢杆菌以及圆褐固氮菌分别培养至浓度为1×109cfu/ml的菌液，然后按照3:2:1的体积比混合，即得。
5.根据权利要求1-4任其一所述的缓释肥，其特征在于，所述缓释肥的制备方法包括如下步骤：
步骤1）将尿素、磷酸一铵和水按照3-5:2-3:2-3的质量比例添加到搅拌罐中，300rpm搅拌30min，然后进入反应罐，以10℃/min的升温速度加热至60℃，保温反应15min，然后冷却至室温，再静置6-9h，然后添加相同质量的聚丁二酸丁二醇酯包膜颗粒，升温至50℃，保温条件下，在200rpm搅拌30min，再用离心机离心3-5min，转速为2000-3000rpm，去除上层液，分离出核心肥料；
步骤2）将尿素-腐植酸络合物喷洒到核心肥料上，搅拌均匀，50-60℃烘干，降至室温，然后再喷洒复合菌液，200rpm搅拌10min，然后静置3h，最后在20-30℃温度干燥，包装即得。
6.根据权利要求5所述的缓释肥，其特征在于，所述步骤2）中，尿素-腐植酸络合物、微生物制剂和核心肥料的质量比为1-2:1-2:5-9。
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