CN109422527A - 一种氧化铝-氮化硼陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝‑氮化硼陶瓷粉体的制备方法，包括：(1)将硼酸和尿素按照一定物质的量之比为1:2～10混合，加入无水乙醇，球磨6～8h后置于950～1200℃的氮气气氛中保温2～4h，得到氮化硼粉末；(2)将氧化铝纳米颗粒和上述氮化硼粉末按照质量之比为80～85:15～20进行混合，加入烧结助剂CaF2，混合均匀，再加入无水乙醇，球磨8～10h，得到氧化铝‑氮化硼混合粉末；(3)将上述氧化铝‑氮化硼混合粉末置于真空烧结炉中，于温度为1200～1600℃、压力为20～30MPa的氩气气氛中煅烧3～5h，得到氧化铝‑氮化硼陶瓷粉体。本发明中的制备方法简单，通过该方法制得的氧化铝‑氮化硼陶瓷粉体，颗粒分散均匀，具有致密性好的优点。

Description

一种氧化铝-氮化硼陶瓷粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别是涉及一种氧化铝-氮化硼陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
目前，氮化硼纳米管具有高的化学稳定性和抗氧化性能，还具有宽能隙，而且其电学性能不受直径和手性的影响，使它在高温、高强度纤维、半导体材料等方面，尤其在陶瓷材料的强度韧化方面有着比碳纳米管更可能的实用价值。
氧化铝陶瓷是结构陶瓷中用途最为广泛的一种，它具有熔点高、机械强度高、硬度高、化学稳定性好、密度小、质量轻、价格便宜等特点，然而这种材料的断裂韧性非常低，极大地限制了该陶瓷材料的使用。
现有技术中，有专利报道了纳米复相陶瓷的制备工艺及其力学性能和可加工性能等。相对于微米混合的复相陶瓷而言，纳米复相陶瓷具有较高的力学性能和良好的可加工性能。纳米复相陶瓷是先进陶瓷材料中研究的热点问题。为了获得性能优异的纳米复相陶瓷，首先要解决纳米复合粉末的制备问题，只有解决纳米复合粉末的制备问题，才能获得分散均匀的复合陶瓷，从而解决现有技术中的复合陶瓷强度低、韧性差的问题。
为此，有必要针对上述问题，提出一种氧化铝-氮化硼陶瓷粉体的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝-氮化硼陶瓷粉体的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种氧化铝-氮化硼陶瓷粉体的制备方法，包括：
(1)将硼酸和尿素按照一定物质的量之比为1:2～10混合，加入无水乙醇，球磨6～8h后置于950～1200℃的氮气气氛中保温2～4h，得到氮化硼粉末；
(2)将氧化铝纳米颗粒和上述氮化硼粉末按照质量之比为80～85:15～20进行混合，加入烧结助剂CaF2，混合均匀，再加入无水乙醇，球磨8～10h，得到氧化铝-氮化硼混合粉末；
(3)将上述氧化铝-氮化硼混合粉末置于真空烧结炉中，于温度为1200～1600℃、压力为20～30MPa的氩气气氛中煅烧3～5h，得到氧化铝-氮化硼陶瓷粉体。
优选的，步骤(1)中，所述硼酸和所述尿素物质的量之比为1:2～10。
优选的，所述硼酸和所述尿素物质的量之比为1:2～6。
优选的，步骤(2)中，所述烧结助剂CaF2占原料总重的1～4％。
优选的，所述烧结助剂CaF2占原料总重的3％。
优选的，步骤(2)中，所述氧化铝纳米颗粒的制备方法包括：
1)将金属铝、无水异丙醇、氯化汞与四氯化碳混合后于70～90℃下回流加热10～20min，其后停止加热30～50min，其后再升温至80～100℃回流加热6～12h，得到混合溶液，将混合溶液蒸干，即得到前驱体；
2)将前驱体熔融气化，将气化物与氢气和氧气混合进行燃烧，收集燃烧产物并将其加入去离子水中，反应后即生成氧化铝纳米颗粒。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明中的制备方法简单，通过该方法制得的氧化铝-氮化硼陶瓷粉体，颗粒分散均匀，具有致密性好的优点。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
本发明公开一种氧化铝-氮化硼陶瓷粉体的制备方法，包括：
(1)将硼酸和尿素按照一定物质的量之比为1:2～10混合，加入无水乙醇，球磨6～8h后置于950～1200℃的氮气气氛中保温2～4h，得到氮化硼粉末；
(2)将氧化铝纳米颗粒和上述氮化硼粉末按照质量之比为80～85:15～20进行混合，加入烧结助剂CaF2，混合均匀，再加入无水乙醇，球磨8～10h，得到氧化铝-氮化硼混合粉末；
(3)将上述氧化铝-氮化硼混合粉末置于真空烧结炉中，于温度为1200～1600℃、压力为20～30MPa的氩气气氛中煅烧3～5h，得到氧化铝-氮化硼陶瓷粉体。
上述步骤(1)中，所述硼酸和所述尿素物质的量之比为1:2～10，优选的，所述硼酸和所述尿素物质的量之比为1:2～6，进一步优选的，所述硼酸和所述尿素物质的量之比为1:4。
上述步骤(2)中，所述烧结助剂CaF2占原料总重的1～4％，优选的，所述烧结助剂CaF2占原料总重的3％。
在一实施例中，所述氧化铝纳米颗粒的制备方法包括：
1)将金属铝、无水异丙醇、氯化汞与四氯化碳混合后于70～90℃下回流加热10～20min，其后停止加热30～50min，其后再升温至80～100℃回流加热6～12h，得到混合溶液，将混合溶液蒸干，即得到前驱体；
2)将前驱体熔融气化，将气化物与氢气和氧气混合进行燃烧，收集燃烧产物并将其加入去离子水中，反应后即生成氧化铝纳米颗粒。
实施例
1、氧化铝纳米颗粒的制备
1)将金属铝、无水异丙醇、氯化汞与四氯化碳混合后于80℃下回流加热15min，其后停止加热40min，其后再升温至90℃回流加热10h，得到混合溶液，将混合溶液蒸干，即得到前驱体；
2)将前驱体熔融气化，将气化物与氢气和氧气按照体积之比为1:～0.5:15混合进行燃烧，收集燃烧产物并将其加入去离子水中，反应后即生成氧化铝纳米颗粒。
2、氧化铝-氮化硼陶瓷粉体的制备
(1)将硼酸和尿素按照一定物质的量之比为1:4进行混合，加入无水乙醇，球磨8h后置于1100℃的氮气气氛中保温2.5h，得到氮化硼粉末；
(2)将氧化铝纳米颗粒和上述氮化硼粉末按照质量之比为85:15进行混合，加入占原料总重的3％的烧结助剂CaF2，混合均匀，再加入无水乙醇，球磨10h，得到氧化铝-氮化硼混合粉末；
(3)将上述氧化铝-氮化硼混合粉末置于真空烧结炉中，于温度为1400℃、压力为25MPa的氩气气氛中煅烧4h，得到氧化铝-氮化硼陶瓷粉体。
根据上述实施例中所制得的氧化铝-氮化硼陶瓷粉体中，所述氮化硼的质量分数为10～15％。
对采用本发明中的方法制得的氧化铝-氮化硼陶瓷粉体进行电镜扫描发现，氮化硼颗粒分散均匀，且该陶瓷粉体具有良好的致密性。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (6)

1.一种氧化铝-氮化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将硼酸和尿素按照一定物质的量之比为1:2～10混合，加入无水乙醇，球磨6～8h后置于950～1200℃的氮气气氛中保温2～4h，得到氮化硼粉末；
(2)将氧化铝纳米颗粒和上述氮化硼粉末按照质量之比为80～85:15～20进行混合，加入烧结助剂CaF2，混合均匀，再加入无水乙醇，球磨8～10h，得到氧化铝-氮化硼混合粉末；
(3)将上述氧化铝-氮化硼混合粉末置于真空烧结炉中，于温度为1200～1600℃、压力为20～30MPa的氩气气氛中煅烧3～5h，得到氧化铝-氮化硼陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的氧化铝-氮化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硼酸和所述尿素物质的量之比为1:2～10。
3.根据权利要求2所述的氧化铝-氮化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述硼酸和所述尿素物质的量之比为1:2～6。
4.根据权利要求1所述的氧化铝-氮化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烧结助剂CaF2占原料总重的1～4％。
5.根据权利要求4所述的氧化铝-氮化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂CaF2占原料总重的3％。
6.根据权利要求1所述的氧化铝-氮化硼陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氧化铝纳米颗粒的制备方法包括：
1)将金属铝、无水异丙醇、氯化汞与四氯化碳混合后于70～90℃下回流加热10～20min，其后停止加热30～50min，其后再升温至80～100℃回流加热6～12h，得到混合溶液，将混合溶液蒸干，即得到前驱体；
2)将前驱体熔融气化，将气化物与氢气和氧气混合进行燃烧，收集燃烧产物并将其加入去离子水中，反应后即生成氧化铝纳米颗粒。
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