CN109399726B - 一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法 - Google Patents

一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法,属于环保净化材料领域,制备方法如下:以无水乙醇、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵、Span60制备溶液A,以去离子水、醋酸镧、三氯化铁、聚丙烯酰胺、磷酸二氢钠制备溶液B,将溶液A和溶液B混合,得到铁镧前驱体;将铁镧前驱体经水热反应、过滤、干燥、煅烧,得到固体物;将固体物经磷酸溶液处理、干燥,得到铁镧氧化物分子筛型净化材料。该净化材料具有大比表面积和多孔特征,能够充分吸附水和空气中的有机污染物,并可在光照下快速有效地分解有机物。

Description

一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法
技术领域
本发明属于环保净化材料领域,具体涉及一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法。
背景技术
由于各种有毒有害的人工合成有机污染物的广泛使用,越来越多的有机污染物进入水和大气等地球环境,在饮用水和室内空气中的此类污染物对人类健康造成巨大危害,已经引起人们的重大关切。环保净化材料是一类可以用于污染净化的功能性材料,其作用机理包括吸附、过滤、絮凝和氧化等。实际应用最广泛的环保净化材料是各种吸附剂,可将有机污染物吸附去除。然而,此类材料不具备持续的净化能力,在吸附饱和后必须进行再生,将吸附的有机物通过再生程序去除,才会使材料恢复吸附能力。为了使环保净化材料具有较长的使用寿命,需要使其具备分解有机污染物的活性,即能够在吸附有机物的同时使之分解,此类材料必然具有巨大的应用前景。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明旨在提供一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法,可以用于净化水和空气中存在的有机污染物。该净化材料可以吸附有机物并在光照下使之降解,适用于各种水和空气污染净化领域。
一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法,包括以下制备步骤。
步骤1:配制铁镧前驱体。
(1) 在200mL无水乙醇中加入7~10g聚乙二醇20000、1.5~2g 十六烷基三甲基溴化铵、3~5g乳化剂Span60,搅拌形成溶液A。
(2) 在280mL去离子水中加入8~11g醋酸镧、12~15g三氯化铁、3~6g分子量200万的聚丙烯酰胺、3.5~4.5g磷酸二氢钠,搅拌形成溶液B。
(3) 将溶液A和溶液B混合,得到铁镧前驱体。
步骤2:水热成型。
将铁镧前驱体移入不锈钢水热反应釜,在260~270℃反应60h,冷却,过滤,将得到的固体物质在190℃干燥20h,得到固体物A。
步骤3:煅烧结晶。
将固体物A在800~850℃煅烧6h,冷却,得到固体物B。
步骤4:活化。
将固体物B与700mL的0.6mol/L磷酸溶液混合,加热至85℃并保温200min,过滤,将得到的固体物质在190℃干燥20h,得到铁镧氧化物分子筛型净化材料。
制备的铁镧氧化物分子筛型净化材料具备如下技术特征:孔隙尺寸6~7nm,比表面积520~760m2/g,孔体积0.5~0.6cm3/g,堆密度0.9~1.0g/cm3
本发明的一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法,与现有技术相比,优点在于:铁镧氧化物具有光催化净化活性,但通常制备的相关材料由于缺少规则的孔隙结构而活性不高。本发明通过合理的制备工艺,以铁镧氧化物为基本骨架组成,在材料内部形成规则的具有分子筛结构的多孔特征。Fe-O-La形成环状结构,并通过在三维空间的延伸而形成特定的空心笼状结构。Fe-O-La环的开口尺寸为6~7nm。在形成分子筛型结构后,使得铁镧氧化物能够充分吸附水和空气中的有机污染物,并可在光照下快速有效地分解有机物,从而达到连续快速地净化有机污染物的效果。
具体实施方式
实施例1。
一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法,主要包括以下步骤。
步骤1:配制铁镧前驱体。
(1) 在200mL无水乙醇中加入7g聚乙二醇20000、1.5g 十六烷基三甲基溴化铵、3g乳化剂Span60,搅拌形成溶液A。
(2) 在280mL去离子水中加入8g醋酸镧、12g三氯化铁、3g分子量200万的聚丙烯酰胺、3.5g磷酸二氢钠,搅拌形成溶液B。
(3) 将溶液A和溶液B混合,得到铁镧前驱体。
步骤2:水热成型。
将铁镧前驱体移入不锈钢水热反应釜,在260℃反应60h,冷却,过滤,将得到的固体物质在190℃干燥20h,得到固体物A。
步骤3:煅烧结晶。
将固体物A在800℃煅烧6h,冷却,得到固体物B。
步骤4:活化。
将固体物B与700mL的0.6mol/L磷酸溶液混合,加热至85℃并保温200min,过滤,将得到的固体物质在190℃干燥20h,得到铁镧氧化物分子筛型净化材料。
制备的铁镧氧化物分子筛型净化材料具备如下技术特征:孔隙尺寸6nm,比表面积520m2/g,孔体积0.5cm3/g,堆密度0.9g/cm3
性能检测。
在100mL浓度为10mg/L的甲基橙溶液中加入20mg通过实施例1制备的净化材料,在暗处搅拌60min,测定甲基橙溶液浓度;然后将溶液置于150 W卤钨灯下照射,每隔10min测定甲基橙溶液浓度。计算甲基橙在净化材料上的吸附率和光催化降解率。
根据测量结果得知,甲基橙在净化材料上的平衡饱和吸附率为6.5%。在卤钨灯下照射后,甲基橙在净化材料上发生光催化降解反应;经过30min光催化降解反应后,甲基橙溶液光催化降解率达到100%。
实施例2。
一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法,主要包括以下步骤。
步骤1:配制铁镧前驱体。
(1) 在200mL无水乙醇中加入8.5g聚乙二醇20000、1.7g 十六烷基三甲基溴化铵、4g乳化剂Span60,搅拌形成溶液A。
(2) 在280mL去离子水中加入9g醋酸镧、13g三氯化铁、4.5g分子量200万的聚丙烯酰胺、4g磷酸二氢钠,搅拌形成溶液B。
(3) 将溶液A和溶液B混合,得到铁镧前驱体。
步骤2:水热成型。
将铁镧前驱体移入不锈钢水热反应釜,在265℃反应60h,冷却,过滤,将得到的固体物质在190℃干燥20h,得到固体物A。
步骤3:煅烧结晶。
将固体物A在820℃煅烧6h,冷却,得到固体物B。
步骤4:活化。
将固体物B与700mL的0.6mol/L磷酸溶液混合,加热至85℃并保温200min,过滤,将得到的固体物质在190℃干燥20h,得到铁镧氧化物分子筛型净化材料。
制备的铁镧氧化物分子筛型净化材料具备如下技术特征:孔隙尺寸6nm,比表面积630m2/g,孔体积0.5cm3/g,堆密度0.9g/cm3
实施例3。
一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法,主要包括以下步骤。
步骤1:配制铁镧前驱体。
(1) 在200mL无水乙醇中加入10g聚乙二醇20000、2g 十六烷基三甲基溴化铵、5g乳化剂Span60,搅拌形成溶液A。
(2) 在280mL去离子水中加入11g醋酸镧、15g三氯化铁、6g分子量200万的聚丙烯酰胺、4.5g磷酸二氢钠,搅拌形成溶液B。
(3) 将溶液A和溶液B混合,得到铁镧前驱体。
步骤2:水热成型。
将铁镧前驱体移入不锈钢水热反应釜,在270℃反应60h,冷却,过滤,将得到的固体物质在190℃干燥20h,得到固体物A。
步骤3:煅烧结晶。
将固体物A在850℃煅烧6h,冷却,得到固体物B。
步骤4:活化。
将固体物B与700mL的0.6mol/L磷酸溶液混合,加热至85℃并保温200min,过滤,将得到的固体物质在190℃干燥20h,得到铁镧氧化物分子筛型净化材料。
制备的铁镧氧化物分子筛型净化材料具备如下技术特征:孔隙尺寸7nm,比表面积760m2/g,孔体积0.6cm3/g,堆密度1.0g/cm3

Claims (2)

1.一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括下述工艺步骤:
步骤1:配制铁镧前驱体
(1) 在200mL无水乙醇中加入7~10g聚乙二醇20000、1.5~2g 十六烷基三甲基溴化铵、3~5g乳化剂Span60,搅拌形成溶液A;
(2) 在280mL去离子水中加入8~11g醋酸镧、12~15g三氯化铁、3~6g分子量200万的聚丙烯酰胺、3.5~4.5g磷酸二氢钠,搅拌形成溶液B;
(3) 将溶液A和溶液B混合,得到铁镧前驱体;
步骤2:水热成型
将铁镧前驱体移入不锈钢水热反应釜,在260~270℃反应60h,冷却,过滤,将得到的固体物质在190℃干燥20h,得到固体物A;
步骤3:煅烧结晶
将固体物A在800~850℃煅烧6h,冷却,得到固体物B;
步骤4:活化
将固体物B与700mL的0.6mol/L磷酸溶液混合,加热至85℃并保温200min,过滤,将得到的固体物质在190℃干燥20h,得到铁镧氧化物分子筛型净化材料。
2.根据权利要求1所述的一种铁镧氧化物分子筛型净化材料的制备方法,其特征在于,所制备的铁镧氧化物分子筛型净化材料具备如下技术特征:孔隙尺寸6~7nm,比表面积520~760m2/g,孔体积0.5~0.6cm3/g,堆密度0.9~1.0g/cm3
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