CN109394562A - 一种制备花生衣原花青素儿童润唇膏的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开一种富含花生衣原花青素的儿童润唇膏，包含以下重量份的组分：花生衣原花青素5～10份，蜂蜡50～60份，橄榄油50～60份，蜂蜜10～20份，桂花精油3～5份，将花生衣原料干燥，然后再粉碎成粒度为60～80目的粉末，加入乙醇水溶液和纤维素酶，进行超声提取，将粗提物加去离子水稀释，经大孔树脂进行吸附，洗脱，将蜂蜡、橄榄油、蜂蜜花生衣原花青素提取物、桂花精油，搅拌混匀。制备的花生衣原花青素儿童润唇膏具有稳定性好，保湿效果好，安全无毒可食用，抑菌消炎。

Description

一种制备花生衣原花青素儿童润唇膏的方法
技术领域
本发明属于护肤品领域，具体涉及一种富含花生衣原花青素儿童润唇膏的生产方法。
背景技术
花生是我国重要的油料经济作物，在多个省市均有种植。花生衣是花生仁的种皮，据报到其中含有白藜芦醇、原花青素、类黄酮等功能成分，具有清除自由基、抗氧化、抑菌、止疼等诸多功效。花生衣作为花生油等产品的加工副产物通常被用于燃料或饲料，其中的有效成分没有被充分利用，造成了资源浪费。花生衣中原花青素的含量可观，如果能将其提取出来并加以利用，不但可以减少环境污染还能变废为宝，提高产品的综合价值和社会经济效益。
研究发现花生衣富含大量的原花青素二聚体和三聚体，这些原花青素低聚物具有清除自由基、抗氧化、抗炎抗过敏及抗皱保湿等功能。秋冬季节的北方寒冷干燥，幼儿娇嫩的嘴唇由于长期暴露在外很容易受到损伤而引起唇裂出血、唇部干燥及脱皮等症状。润唇膏可以起到滋养和保护唇部的作用，而成人润唇膏中由于含有一些化学成分并不适合儿童使用，市面上儿童专用的润唇膏还比较少见，花生衣原花青素应用于润唇膏领域的专利也为数不多，研制花生衣原花青素儿童润唇膏在应用层面上可以促进润唇膏的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种富含花生衣原花青素的儿童润唇膏的生产方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
步骤一）预处理：在进行提取之前，将花生衣原料干燥，然后再粉碎成粒度为60～80目的粉末；
步骤二）提取：将预处理后的花生衣原料置于提取容器中，加入乙醇水溶液和纤维素酶，进行超声提取，过滤收集滤液，离心，真空旋转蒸发除掉乙醇，得到花生衣原花青素粗提物溶液，真空冷冻干燥得粗提物；
步骤三）纯化：将粗提物加去离子水稀释，经大孔树脂进行吸附，用去离子水洗涤杂质，乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，真空旋转蒸发除掉乙醇，真空冷冻干燥得花生衣原花青素提取物；
步骤四）制备润唇膏：将蜂蜡水浴加热至熔化；加入橄榄油，搅拌混匀；加入蜂蜜，搅拌混匀；稍微降温后加入花生衣原花青素提取物和桂花精油，搅拌混匀；灌入唇膏管中，冷却至室温得到花生衣原花青素儿童润唇膏。
步骤一）中所述的干燥条件为40 ℃下进行热风干燥，干燥后花生衣原料的含水量低于8%；
步骤二）中所述乙醇水溶液体积分数为50～70%，预处理后的花生衣原料与乙醇水溶液的质量体积比为1:20～40 g/mL，纤维素酶的添加量为花生衣原料质量的0.8～1.2%，提取时间为10～20 min，温度为25～30 ℃，超声功率为150～250 W，提取2次；
步骤二）中所述离心转速为3500～4500 r/min，时间为5～15 min；
步骤二）中所述真空旋转蒸发温度为35～45 ℃，真空度为-0.10～-0.09 MPa，转速为70～90 r/min；
步骤二）中所述冷冻温度为-30～-60 ℃，真空度为20～80 Pa，时间16～39 h；
步骤三）中所述粗提物加去离子水稀释至浓度为1.0～3.0 mg/mL；
步骤三）中所述的大孔树脂型号为AB-8、D-101、X-5中的一种；
步骤三）中所述的稀释液吸附流速为1.0～2.0 mL/min，去离子水洗涤流速为1.0～2.0mL/min，用量为4～6 BV；
步骤三）中所述的洗脱液为50～70%乙醇水溶液，洗脱流速为1.0～2.0 mL/min，用量为3～5 BV；
步骤三）中所述旋转蒸发温度为35～45 ℃，真空度为-0.10～-0.09 MPa，转速为70～90 r/min；
步骤三）中所述冷冻温度为-30～-60 ℃，真空度为20～80 Pa，时间16～39 h；
步骤四）中所述的儿童润唇膏中各成分的重量份数为：花生衣原花青素5～10份，蜂蜡50～60份，橄榄油50～60份，蜂蜜10～20份，桂花精油3～5份；
步骤四）中所述的水浴加热的温度为60～75 ℃；
步骤四）中所述的稍微降温所达到的温度为40～60 ℃；
步骤四）中所述的搅拌转速为100～400 r/min。
优选的步骤二中离心机转速为4000 r/min，时间为10 min；优选的步骤二中真空旋转蒸发温度为40 ℃，真空度为-0.09 MPa，转速为70 r/min；优选的步骤二中冷冻温度为-40 ℃，真空度为60 Pa，时间为21 h；优选的步骤三中大孔树脂为AB-8；优选的步骤三中真空旋转蒸发温度为40 ℃，真空度为-0.09 MPa，转速为70 r/min；优选的步骤三中冷冻温度为-40 ℃，真空度为60 Pa，时间为21 h；优选的步骤四中水浴加热的温度为70 ℃；优选的步骤四中稍微降温所达到的温度为50 ℃；优选的步骤四中搅拌转速为200 r/min。
本发明的积极效果是：（1）用乙醇水溶液进行提取，效果好，且乙醇易回收再利用，成本低；纤维素酶可以促使植物组织分解，加快原花青素的溶出速度，从而提高原花青素的提取率；超声波特有的空化效应及其在作用时所产生的扩散、击碎和热效应等次级效应，有利于植物组织细胞中释放、扩散和溶解；将纤维素酶和超声波共同作用于花生衣原花青素的提取中，可以最大程度的提高原花青素的提取率，且整个提取过程操作简单、无污染、短时高效。（2）大孔树脂价格低廉，吸附、解吸性能良好，易于回收再生使用，可以除掉原花青素粗提物中大量的杂质而提高产品品质；操作过程中只选用水和乙醇溶液，使产品具有安全无污染、无残留、无副作用等优点。（3）蜂蜡无刺激性，且具有促进创伤愈合、止痛和杀菌等特性，在很多护肤产品中广泛应用；桂花精油香气清新高雅，是一种高档的天然香料，可用于食品和化妆品领域；原花青素具有抗氧化和恢复人体胶原蛋白活力的能力，可用于化妆品中，使皮肤平滑而富有弹性达到保健的功效；橄榄油富含油酸及多种维生素，能增强皮肤弹性，具有润肤美容的效果；蜂蜜具有修复肌肤创伤、抑菌等功效；润唇膏中各成分均为食品级原料，特别适合儿童使用，产品具有滋润保湿、修复唇裂、安全无刺激等特点。
因此，本发明在超声波辅助纤维素酶提取和大孔树脂纯化的操作下具有以下优点：操作简单，节能环保，成本低廉，不破坏产品活性，提取选择性好，产品纯度高等，具有十分广阔的应用前景。制备的花生衣原花青素儿童润唇膏具有以下优点：稳定性好，保湿效果好，安全无毒可食用，抑菌消炎等。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
一种制备花生衣原花青素儿童润唇膏的方法，包括以下步骤：
步骤一）预处理：将花生衣在40 ℃下进行热风干燥，使原料的含水量低于8%然后再粉碎成粒度为60～80目的粉末，得到预处理后的花生衣样品；
步骤二）提取：将预处理后的花生衣原料置于提取容器中，加入质量体积比为的1:20～40 g/mL（原料质量g，提取液体积mL）、体积浓度为50～70%的乙醇水溶液和花生衣原料质量0.8～1.2%的纤维素酶。调节温度为25～30 ℃，超声功率为150～250 W，进行超声提取10～20 min，提取2次。过滤收集滤液，设置离心机转速为3500～4500 r/min，时间为5～15 min进行离心，上清液在温度为35～45 ℃，真空度为-0.10～-0.09 MPa，转速为70～90 r/min条件下旋转蒸发除掉乙醇，得到花生衣原花青素粗提物溶液。粗提物溶液在冷冻温度为-30～-60 ℃，真空度为20～80 Pa，时间16～39 h的条件下真空冷冻干燥得粗提物；
步骤三）纯化：粗提物加去离子水稀释至浓度为1.0～3.0 mg/mL，经AB-8大孔树脂进行吸附，流速为1.0～2.0 mL/min，去离子水洗涤流速为1.0～2.0 mL/min，用量为4～6 BV，洗脱液为50～70%乙醇水溶液，洗脱流速为1.0～2.0 mL/min，用量为3～5 BV。收集洗脱液在温度为35～45 ℃，真空度为-0.10～-0.09 MPa，转速为70～90 r/min条件下旋转蒸发除掉乙醇。提取物溶液在冷冻温度为-30～-60 ℃，真空度为20～80 Pa，时间16～39 h的条件下真空冷冻干燥得花生衣原花青素提取物；
步骤四）制备润唇膏：按重量份数，将蜂蜡50～60份于60～75 ℃水浴加热至熔化；加入橄榄油50～60份，在转速为100～400 r/min条件下搅拌混匀；加入蜂蜜10～20份，在转速为100～400 r/min条件下搅拌混匀；稍冷却至温度为40～60 ℃时加入花生衣原花青素提取物5～10份和桂花精油3～5份，在转速为100～400 r/min条件下搅拌混匀；灌入唇膏管中，冷却至室温得到花生衣原花青素儿童润唇膏。
实施例1
将含水量低于8%的花生衣粉碎后过80目筛，取100 g置于提取罐中，加入50%的乙醇水溶液2000 mL和0.8 g纤维素酶。调节温度为25 ℃，超声功率为150 W，进行超声提取10min，过滤收集滤液，滤渣在相同的条件下进行二次提取，合并滤液。滤液在转速为4000 r/min条件下离心10 min，收集上清液于温度40 ℃、真空度-0.09 MPa、转速70 r/min的条件下旋转蒸发除掉乙醇，得到花生衣原花青素粗提物溶液，在温度为-40 ℃，真空度为60 Pa条件下真空冷冻干燥21 h得粗提物。
粗提物加去离子水稀释至浓度为1.0 mg/mL，经AB-8大孔树脂进行吸附，流速为1.0 mL/min，水洗涤流速为1.0 mL/min，用量为4 BV，洗脱液为50%乙醇水溶液，洗脱流速为1.0 mL/min，用量为3 BV，收集洗脱液于温度40 ℃、真空度-0.09 MPa、转速70 r/min的条件下旋转蒸发除掉乙醇，在温度为-40 ℃，真空度为60 Pa条件下真空冷冻干燥21 h得花生衣原花青素提取物。
将蜂蜡50份于70 ℃水浴加热至熔化；加入橄榄油50份，在转速为200 r/min条件下搅拌混匀；加入蜂蜜10份，在转速为200 r/min条件下搅拌混匀；稍降温至50 ℃时加入花生衣原花青素提取物5份和桂花精油3份，在转速为200 r/min条件下搅拌混匀；灌入唇膏管中，冷却至室温得到花生衣原花青素儿童润唇膏。
经测定，粗提物原花青素得率为16.58%，原花青素含量为27.03%。纯化后原花青素样品中原花青素得率为7.12%，原花青素含量为68.29%。润唇膏稳定性试验结果：产品在45℃的干燥箱中恒温10 h后没有出现弯曲、软化现象；在-20℃下恒温10h后取出没有出现断裂、变形现象；在4000 r/min的离心机中旋转10 min后没有出现分层现象。
实施例2
将含水量低于8%的花生衣粉碎后过80目筛，取100 g置于提取罐中，加入70%的乙醇水溶液4000 mL和1.2 g纤维素酶。调节温度为30 ℃，超声功率为250 W，进行超声提取20min，过滤收集滤液，滤渣在相同的条件下进行二次提取，合并滤液。滤液在转速为4000 r/min条件下离心10 min，收集上清液于温度40 ℃、真空度-0.09 MPa、转速70 r/min的条件下旋转蒸发除掉乙醇，得到花生衣原花青素粗提物溶液，在温度为-40 ℃，真空度为60 Pa条件下真空冷冻干燥21 h得粗提物。
粗提物加去离子水稀释至浓度为3.0 mg/mL，经AB-8大孔吸附树脂进行吸附，流速为2.0 mL/min，水洗涤流速为2.0 mL/min，用量为6 BV，洗脱液为70%乙醇水溶液，洗脱流速为2.0 mL/min，用量为5 BV，收集洗脱液于温度40 ℃、真空度-0.09 MPa、转速70 r/min的条件下旋转蒸发除掉乙醇，在温度为-40 ℃，真空度为60 Pa条件下真空冷冻干燥21 h得花生衣原花青素提取物。
将蜂蜡60份于70 ℃水浴加热至熔化；加入橄榄油60份，在转速为200 r/min条件下搅拌混匀；加入蜂蜜20份，在转速为200 r/min条件下搅拌混匀；稍降温至50 ℃时加入花生衣原花青素提取物10份和桂花精油5份，在转速为200 r/min条件下搅拌混匀；灌入唇膏管中，冷却至室温得到花生衣原花青素儿童润唇膏。
经测定，粗提物原花青素得率为17.48%，原花青素含量为28.06%。纯化后原花青素样品中原花青素得率为8.64%，原花青素含量为71.35%。润唇膏稳定性试验结果：产品在45℃的干燥箱中恒温10 h后没有出现弯曲、软化现象；在-20℃下恒温10h后取出没有出现断裂、变形现象；在4000 r/min的离心机中旋转10 min后没有出现分层现象。
实施例3
将含水量低于8%的花生衣粉碎后过80目筛，取100 g置于提取罐中，加入60%的乙醇水溶液3000 mL和1.0 g纤维素酶。调节温度为28 ℃，超声功率为200 W，进行超声提取15min，过滤收集滤液，滤渣在相同的条件下进行二次提取，合并滤液。滤液在转速为4000 r/min条件下离心10 min，收集上清液于温度40 ℃、真空度-0.09 MPa、转速70 r/min的条件下旋转蒸发除掉乙醇，得到花生衣原花青素粗提物溶液，在温度为-40 ℃，真空度为60 Pa条件下真空冷冻干燥21 h得粗提物。
粗提物加去离子水稀释至浓度为2.0 mg/mL，经AB-8大孔树脂进行吸附，流速为1.5 mL/min，水洗涤流速为1.5 mL/min，用量为5 BV，洗脱液为60%乙醇水溶液，洗脱流速为1.5 mL/min，用量为4 BV，收集洗脱液于温度40 ℃、真空度-0.09 MPa、转速70 r/min的条件下旋转蒸发除掉乙醇，在温度为-40 ℃，真空度为60 Pa条件下真空冷冻干燥21 h得花生衣原花青素提取物。
将蜂蜡55份于70 ℃水浴加热至熔化；加入橄榄油55份，在转速为200 r/min条件下搅拌混匀；加入蜂蜜15份，在转速为200 r/min条件下搅拌混匀；稍降温至50 ℃时加入花生衣原花青素提取物8份和桂花精油4份，在转速为200 r/min条件下搅拌混匀；灌入唇膏管中，冷却至室温得到花生衣原花青素儿童润唇膏。
经测定，粗提物原花青素得率为18.53%，原花青素含量为28.34%。纯化后原花青素样品中原花青素得率为9.91%，原花青素含量为74.62%。润唇膏稳定性试验结果：产品在45℃的干燥箱中恒温10 h后没有出现弯曲、软化现象；在-20℃下恒温10h后取出没有出现断裂、变形现象；在4000 r/min的离心机中旋转10 min后没有出现分层现象。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，不脱离本发明的精神和范围，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (8)

1.一种制备花生衣原花青素儿童润唇膏的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一）预处理：将花生衣原料干燥，然后再粉碎成粒度为60～80目的粉末；
步骤二）提取：将干燥后的花生衣原料置于提取容器中，加入乙醇水溶液和纤维素酶，进行超声提取，过滤收集滤液，离心，真空旋转蒸发除掉乙醇，得到花生衣原花青素粗提物溶液，真空冷冻干燥得粗提物；
步骤三）纯化：将粗提物加去离子水稀释，经大孔树脂进行吸附，用去离子水洗涤杂质，乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，真空旋转蒸发除掉乙醇，真空冷冻干燥得花生衣原花青素提取物；
步骤四）制备润唇膏：将蜂蜡水浴加热至熔化；加入橄榄油，搅拌混匀；加入蜂蜜，搅拌混匀；稍微降温后加入花生衣原花青素提取物和桂花精油，搅拌混匀；灌入唇膏管中，冷却至室温得到花生衣原花青素儿童润唇膏。
2.根据求权利要求1所述的制备花生衣原花青素儿童润唇膏的方法，其特征在于：步骤一）中所述的干燥条件为40 ℃下进行热风干燥，干燥后花生衣原料的含水量低于8%。
3.根据求权利要求1所述的制备花生衣原花青素儿童润唇膏的方法，其特征在于：步骤二）中所述乙醇水溶液体积分数为50～70%，干燥后的花生衣原料与乙醇水溶液的质量体积比为1:20～40 g/mL，纤维素酶的添加量为花生衣原料质量的0.8～1.2%，提取时间为10～20 min，温度为25～30 ℃，超声功率为150～250 W，提取2次；
步骤二）中所述离心转速为3500～4500 r/min，时间为5～15 min；
步骤二）中所述真空旋转蒸发温度为35～45 ℃，真空度为-0.10～-0.09 MPa，转速为70～90 r/min；
步骤二）中所述冷冻温度为-30～-60 ℃，真空度为20～80 Pa，时间16～39 h。
4.根据求权利要求1所述的制备花生衣原花青素儿童润唇膏的方法，其特征在于：步骤三）中所述粗提物加去离子水稀释至浓度为1.0～3.0 mg/mL；
步骤三）中所述的大孔树脂型号为AB-8、D-101、X-5中的一种；
步骤三）中所述的稀释液吸附流速为1.0～2.0 mL/min，去离子水洗涤流速为1.0～2.0mL/min，用量为4～6 BV；
步骤三）中所述的洗脱液为50～70%乙醇水溶液，洗脱流速为1.0～2.0 mL/min，用量为3～5 BV。
5.根据求权利要求1-4任一项所述的制备花生衣原花青素儿童润唇膏的方法，其特征在于：步骤三）中所述旋转蒸发温度为35～45 ℃，真空度为-0.10～-0.09 MPa，转速为70～90 r/min；
步骤三）中所述冷冻温度为-30～-60 ℃，真空度为20～80 Pa，时间16～39 h。
6.根据求权利要求1-4任一项所述的制备花生衣原花青素儿童润唇膏的方法，其特征在于：步骤四）中所述的儿童润唇膏中各成分的重量份数为：花生衣原花青素5～10份，蜂蜡50～60份，橄榄油50～60份，蜂蜜10～20份，桂花精油3～5份。
7.根据求权利要求1-4任一项所述的制备花生衣原花青素儿童润唇膏的方法，其特征在于：步骤四）中所述的水浴加热的温度为60～75 ℃；
步骤四）中所述的稍微降温所达到的温度为40～60 ℃；
步骤四）中所述的搅拌转速为100～400 r/min。
8.根据求权利要求1-4任一项所述的制备花生衣原花青素儿童润唇膏的方法，其特征在于：步骤二）中离心机转速为4000 r/min，时间为10 min；步骤二中真空旋转蒸发温度为40 ℃，真空度为-0.09 MPa，转速为70 r/min；步骤二中冷冻温度为-40 ℃，真空度为60Pa，时间为21 h；步骤三中大孔树脂为AB-8；优选的步骤三中真空旋转蒸发温度为40 ℃，真空度为-0.09 MPa，转速为70 r/min；优选的步骤三中冷冻温度为-40 ℃，真空度为60 Pa，时间为21 h；步骤四中水浴加热的温度为70 ℃；步骤四中稍微降温所达到的温度为50 ℃；步骤四中搅拌转速为200 r/min。
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