CN109392913A - 一种含有氟吡菌胺与双炔酰菌胺的杀菌组合物 - Google Patents

一种含有氟吡菌胺与双炔酰菌胺的杀菌组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含有氟吡菌胺与双炔酰菌胺的杀菌组合物，其有效成分为氟吡菌胺与双炔酰菌胺复配。其中氟吡菌胺与双炔酰菌胺的质量比为1～80∶80～1，制剂中有效成分氟吡菌胺与双炔酰菌胺的总质量占整个制剂总质量的1％～80％，其余为农药中允许使用和接受的辅助成分，本发明所述杀菌组合物可以制成的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂。主要用于防治黄瓜、番茄、葡萄、草莓、豌豆、韭菜、等作物灰霉病、枯萎病、霜霉病以及果树黑星病、斑点落叶病，对番茄晚疫病、黄瓜炭疽病、白粉病叶有优异的防治效果。

Description

一种含有氟吡菌胺与双炔酰菌胺的杀菌组合物
技术领域
本发明涉及农药复配技术领域，具体涉及一种含有氟吡菌胺与双炔酰菌胺的杀菌组合物。
背景技术
氟吡菌胺，德国拜耳作物科学公司研制的一种苯甲酰胺类杀菌剂，其英文名为Fluopicolide，化学名称为：2,6-二氯-N-[(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)甲基]苯甲酰胺。对霜霉病、疫病、晚疫病、猝倒病等常见卵菌纲病害具有杰出防效，对作物和环境安全，特别适用于优质、绿色蔬菜生产。该产品具有优良的***传导性和较强的薄层穿透力，对病原菌各主要形态均有较好的抑制作用，能够为新叶、茎干、块茎、幼果提供全面和持久保护。由于药剂能够经叶面快速吸收，所以耐雨水冲刷，为雨季蔬菜防病提供可靠保障。其结构式为：
双炔酰菌胺为酰胺类杀菌剂。其作用机理为抑制磷脂的生物合成，对绝大数由卵菌引起的叶部和果实病害均有很好的防效。对处于萌发阶段的孢子具有较高的活性，并可抑制菌丝成长和孢子形成；可以通过叶片被迅速吸收，并停留在叶表蜡质层中，对叶片起保护作用。
施用化学药剂是防治植物病害的最为有效的手段。但长期连续高剂量地施用单一的化学杀菌剂，容易造成药剂的残留、环境污染以及耐抗药性真菌发展等问题。合理的化学杀菌剂复配或混配具有扩大杀菌谱，提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓真菌耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，杀菌剂复配是解决上述问题的最为有效的方法之一。开发新品杀菌剂价格不断攀升，而相比之下，开发与研究高效、低毒、低残留的复配与混配具有投资少、研制周期短而受到国内外重视，纷纷加大开发研制力度。我们在室内筛选和田间试验的基础上，筛选出氟吡菌胺与双炔酰菌胺进行复配，具有明显的增效作用。且关于氟吡菌胺与双炔酰菌胺的复配的杀菌组合物及应用目前尚无人报道过。
发明内容
基于以上情况，本发明目的在于提供一种新型高效的农药杀菌组合物。主要用于防治黄瓜、番茄、葡萄、草莓、豌豆、韭菜、等作物灰霉病、枯萎病、霜霉病以及果树黑星病、斑点落叶病，对番茄晚疫病、黄瓜炭疽病、白粉病叶有优异的防治效果。
本发明所述技术方案是通过以下措施来实现的：
一种含有氟吡菌胺与双炔酰菌胺的杀菌组合物，该杀菌组合物的有效成分氟吡菌胺与双炔酰菌胺两元复配，其余为辅助成分。其中所述杀虫组合物中有效成分氟吡菌胺与双炔酰菌胺的质量比为1～80∶80～1，所述的本发明杀菌组合物经毒力测定实验验证，氟吡菌胺与双炔酰菌胺的质量比为1～40∶40～1时，增效效果较好。
所述的本发明杀菌组合物可以配制的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂。其中有效成分氟吡菌胺与双炔酰菌胺在制剂中的总质量占整个制剂质量的1％～80％，其中占5％-50％时，毒性和残留达到较好的平衡，成本也较低。
本发明所述杀菌组合物配制成的农药剂型的具体实施方案如下：
所述的杀菌组合物为乳油制剂，组分的质量份数为：氟吡菌胺1～80；双炔酰菌胺1～80份；常规乳化剂10～30份；常规溶剂20～50份；常规增效剂1～5份。
该乳油制剂的具体生产步骤为先将有效成分氟吡菌胺与双炔酰菌胺加入溶剂中完全溶解后再加入乳化剂、增效剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即可制成本发明组合物的乳油制剂。
所述的杀菌组合物为悬浮剂，组分的质量份数为：氟吡菌胺1～80份；双炔酰菌胺1～80份；分散剂5～20份；防冻剂1～5份；增稠剂0.1～2份；消泡剂0.1～0.8份；促渗剂0～10份；pH值调节剂0.1～5份；水，余量。
该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入有效成分氟吡菌胺与双炔酰菌胺，在磨球机中磨球2～3小时，使粒直径均在5mm以下，即可制成本发明组合物的悬浮剂制剂。
所述的杀菌组合物是可湿性粉剂，组分的质量份数为：氟吡菌胺1～80份；双炔酰菌胺1～80份；分散剂3～10份；湿润剂1～5份；填料，余量。
该可湿性粉剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分氟吡菌胺与双炔酰菌胺以及分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后再混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
所述的杀菌组合物为水分散粒剂，组分的质量份数为：氟吡菌胺1～80份；双炔酰菌胺1～80份；分散剂3～10份；湿润剂1～10份；崩解剂1～5份；填料余量。
该水分散粒剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分氟吡菌胺与双炔酰菌胺和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，即可制成本发明组合物的水分散粒剂。
所述的杀菌组合物为水乳剂，组分的质量份数为：氟吡菌胺1～80份；双炔酰菌胺1～80份；乳化剂3～30份；溶剂5～15份；稳定剂2～15份；防冻剂1～5份；消泡剂0.1～8份；增稠剂0.2～2份；水余量。
该水乳剂的具体生产步骤为：首先将氟吡菌胺与双炔酰菌胺、溶剂和乳化剂、助溶剂加在一起，使溶解成均匀的油相；将部分水，抗冻剂，抗微生物剂等其他的农药助剂混合在一起成均匀的水相；在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，缓缓加水直至达到转相点，开启剪切机进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约半小时，形成水包油型的水乳剂，即可制成本发明组合物的水乳剂。
其中以上所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙与脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一种或一种以上任意比组成的混合物。
所述的溶剂为二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，异丙醇，松节油，溶剂油，二甲基甲酰胺，二甲基亚砜，水等溶剂中的一种或一种以上任意比组成的混合物。
所述的分散剂选自聚羧酸盐，木质素磺酸盐，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐，烷基磺酸盐钙盐，萘磺酸甲醛缩合物钠盐，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一个或多个。
所述的湿润剂选自十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钙，拉开粉BX，湿润渗透剂F，烷基苯磺酸盐聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸盐，皂角粉，蚕沙，无患子粉中的一种或多种。
所述的崩解剂选自膨润土，尿素，硫酸铵，氯化铝，柠檬酸，丁二酸，碳酸氢钠中的一种或多种。
所述的增稠剂选自黄原胶，羧甲基纤维素，羧乙基纤维素，甲基纤维素，硅酸铝镁，聚乙烯醇中一种或多种。
所述的稳定剂选自柠檬酸钠，间苯二酚中的一种。
所述的防冻剂选自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一种或多种。
所述的消泡剂选自硅油，硅酮类化合物，C10-20饱和脂肪酸类化合物，C8-10脂肪醇的一种或多种。
所述的填料选自高岭土，硅藻土，膨润土，凹凸棒土，白炭黑，淀粉，轻质碳酸钙中的一种或多种。
本发明以氟吡菌胺与双炔酰菌胺为有效成分的复配杀菌剂具有明显的增效作用，延缓要害抗药性的产生，并降低了成产成本和使用成本，可用于抗性病害的治理。主要用于防治黄瓜、番茄、葡萄、草莓、豌豆、韭菜、等作物灰霉病、枯萎病、霜霉病以及果树黑星病、斑点落叶病，对番茄晚疫病、黄瓜炭疽病、白粉病叶有优异的防治效果。
具体实施方式
为使本发明的技术方案，目的以及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明并非局限于这些例子。本发明的效果实验采用室内生测和田间试验相结合的方式，如无特别说明，以下提及的比例都为质量份数比。
实施例：氟吡菌胺与双炔酰菌胺不同配比联合毒力实验。
1.1供试药剂
96％氟吡菌胺原药，98％双炔酰菌胺原药，上述原药均由海利尔药业股份有限公司研发部提供。
1.2试验靶标
从山东平度从未施过氟吡菌胺与双炔酰菌胺以及同类型的黄瓜盆栽地采集分离。黄瓜品种：中农13号。
1.3试验方法
1.3.1药剂配制
先用丙酮溶解原药，根据预备实验的结果将适量的两原药配成5个不同配比，再用丙酮将各处理分别稀释成5个浓度梯度待用，并以清水作为对照。
1.3.2药剂处理
将95.5％氟吡菌胺原药，98％双炔酰菌胺原药用丙酮为溶剂稀释，配成10000ug/ml母液，于4℃条件下保存备用。
将感染黄瓜品种中农13号宅配在育苗盆中，置于温室中培养，植株长至三至四个叶期后，采集相同叶龄的叶片，用于黄瓜霜霉病的测定和培养。
黄瓜霜霉病采用活体植株法在20℃,12h光暗交替的条件下进行培养，每30天转代培养一下。接种时用无菌水洗脱发病叶片上的分生孢子，配置成浓度为1×106个/ml的孢子悬浮液。
1.3.3供试株敏感性测定
采用叶碟保湿法进行毒力测定。先将采集的叶片制备成直径为1.5cm的叶盘，试验以不加药剂的处理为空白对照，浸泡结束后，叶子正面朝上摆放于相同浓度药液润湿的吸水纸上，把叶盘上的药液吸干，将配置好的孢子悬浮液10L接种于叶盘中央，室温放置5min后，置于20℃、12h光暗交替的条件下培养，10d后测定叶盘上的发病面积，计算EC50.
根据病斑面积占叶盘面积的百分率划分病级
0级：无病；
1级：孢子堆面积占整叶面积的5％以下；
3级：孢子堆面积占整叶面积的6％-10％以下；
5级：孢子堆面积占整叶面积的11％-20％以下；
7级：孢子堆面积占整叶面积的21％-50％以下；
9级：孢子堆面积占整叶面积的50％以上；
1.3.4混剂毒力测定及结果分析
用单剂毒力测定方法按照混配比例进行混剂的毒力测定。根据单剂的毒力测定结果,按有效成分为24％质量份数比氟吡菌胺：双炔酰菌胺为4∶36，6∶34，8∶32，10：30，12：28。
采用上述方法进行毒力测定，若对照死亡率<5％,不校正，对照死亡率在5％-20％之间，按公式2进行校正，对照死亡率>20％，试验需重做。
以药剂浓度(mg/L)的对数值为自变量x，以校正死亡率的几率值为因变量y，分别建立毒力回归方程式，采用DPS软件计算单剂及各配比混剂的LC50按照孙云沛方法计算共毒系数(CTC)。共毒系数CTC，计算公式如下：(以氟吡菌胺为标准药剂，其毒力指数为100)：
双炔酰菌胺的毒力指数(TI)＝氟吡菌胺的LC50双炔酰菌胺的LC50×100
M的真实毒力指数(ATI)＝氟吡菌胺的LC50/M的LC50×100
M的理论毒力指数(TTI)＝氟吡菌胺的TI×P氟吡菌胺+双炔酰菌胺的TI×P双炔酰菌胺
M的共毒系数(CTC)＝M的ATI/M的TTI×100
式中：
M为氟吡菌胺和双炔酰菌胺不同配比的混合物
P氟吡菌胺为氟吡菌胺在混剂中所占的比例
P双炔酰菌胺为双炔酰菌胺在混剂中所占的比例
2.1毒力测定结果
表1氟吡菌胺与双炔酰菌胺对黄瓜霜霉病的毒力测定
从表中可以看出，在不同配比中，按有效成分比例为4∶36，6∶34，8∶32，10：30，12：28分别稀释时，均表现出较强的增效作用，其共毒系数均大于120，表现出一定的增效作用，其中氟吡菌胺与双炔酰菌胺的质量比为8∶32的增效作用最明显，共毒系数为167.74。建议对适宜配比8∶32左右混配制剂进行进一步的田间药效试验，以评价其田间实际应用效果。
3、田间试验防治黄瓜霜霉病,灰霉病的实验结果
3.1田间试验防治黄瓜霜霉病
3.1.1试验方法
试验在山东平度市黄瓜地，每小区调查4个点，每点调查2株，用分级法记载发病程度，分级标准如下：
0级：无病；
1级：孢子堆面积占整叶面积的5％以下；
3级：孢子堆面积占整叶面积的6％-10％以下；
5级：孢子堆面积占整叶面积的11％-20％以下；
7级：孢子堆面积占整叶面积的21％-50％以下；
9级：孢子堆面积占整叶面积的50％以上；
3.1.2调查时间和次数
试验共调查4次，药前基数调查、药后3天、7天及药后15天进行调查。
3.1.3药效计算方法
病叶率(％)＝病叶数/调查总叶数×100
病情指数＝∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)×100
防治效果(％)＝〔1-(空白对照区药前病情指数×处理区药后病情指数)/(空白对照区药后病情指数×处理区药前病情指数)〕×100
3.1.4药害调查方法
施药后连续7d目测药剂对作物是否有药害。
3.1.5试验结果及分析
各处理防治黄瓜霜霉病的效果(表2)
表2各处理防治黄瓜霜霉病的效果
从表2中可以看出不同比例的混配药剂，按不同的用量进行试验，药后其对黄瓜霜霉病的防治均优于对照药剂，在药后15天的杀菌效果分别为90.35，91.41，92.62。杀菌效果随剂量的增加而递增。根据田间目测，在试验剂量范围内，作物生长正常，各处理药剂均未出现对黄瓜的药害现象，说明其对黄瓜是安全的。建议与作用机理不同的杀菌剂混合使用以延缓病菌抗药性的产生。
4.1田间试验防治黄瓜灰霉病
4.1.1试验方法
试验在山东平度市黄瓜地，每小区调查4个点，每点调查2株，用分级法记载发病程度，分级标准如下：
0级：无病；
1级：孢子堆面积占整叶面积的5％以下；
3级：孢子堆面积占整叶面积的6％-10％以下；
5级：孢子堆面积占整叶面积的11％-20％以下；
7级：孢子堆面积占整叶面积的21％-50％以下；
9级：孢子堆面积占整叶面积的50％以上。
4.1.2调查时间和次数
试验共调查4次，药前基数调查，第一次药后7天、第二次药后14天及21天进行调查。
4.1.3药效计算方法
病叶率(％)＝病叶数/调查总叶数×100
病情指数＝∑(各级病叶数×相对级数值)/(调查总叶数×9)×100
防治效果(％)＝〔1-(空白对照区药前病情指数×处理区药后病情指数)/(空白对照区药后病情指数×处理区药前病情指数)〕×100
4.1.4药害调查方法
施药后连续观察，目测药剂对作物是否有药害。
4.1.5试验结果及分析
各处理防治黄瓜灰霉病的效果(表3)
表3各处理防治黄瓜灰霉病的效果
由表3可以看出，40％氟吡菌胺·双炔酰菌胺以8:32配比防治黄瓜灰霉病的效果十分显著。复配制剂的效果显著高于单剂，其见效快，持效期也较好，为理想的的防治灰霉病的药剂，而且对黄瓜安全，可有效延缓病菌抗药性的产生。
综上所述，本发明含有氟吡菌胺与双炔酰菌胺的杀菌组合物，对黄瓜白粉病和灰霉病都有很好的防治效果，且其对靶标作物安全。复配制剂不仅提高了防效，而且扩大了杀菌谱，所以本复配组合在生产实践中具有十分重要的意义。

Claims (5)

1.一种含有氟吡菌胺与双炔酰菌胺的杀菌组合物，其特征在于：该杀菌组合物的有效成分为氟吡菌胺和双炔酰菌胺两元复配，其中有效成分氟吡菌胺与双炔酰菌胺的质量比为1～80∶80～1。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：氟吡菌胺和双炔酰菌胺的质量优选比为1～40∶40～1。
3.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：氟吡菌胺和双炔酰菌胺占整个制剂质量的1％～80％。
4.根据权利要求3所述的杀菌组合物，其特征在于：氟吡菌胺和双炔酰菌胺占整个制剂质量的5％～50％。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的杀菌组合物，其特征在于：该杀菌组合物可以制备成的农药剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂。
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