CN109385567B - 以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷烧结体的方法 - Google Patents

以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷烧结体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷烧结体的方法，其包括下列顺序步骤：步骤1.以100：20.563的比例称取钒钛磁铁精矿粉和石墨粉；将它们球磨混合均匀；步骤2.将混合料放入真空烧结炉中，制得预反应粉末；步骤3.将预反应粉末球磨处理；步骤4.以85：15的比例称取预反应粉末和钨钼合金粉；并按配方量称取无机造孔剂TiH2、无机造孔剂CaCO3和硬脂酸锌粉；步骤5.将步骤4中称取的物料球磨混合均匀；步骤6.将混合物料装入模具中，制得相对密度为80～90%的压坯；步骤7.将压坯放入真空烧结炉中，制得扩散自润滑金属陶瓷耐磨烧结体。本发明简单易行，经济性好，开辟了钒钛磁铁矿的又一可靠用途。

Description

以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷烧结体的方法
技术领域
本发明涉及复合材料，具体是一种以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷耐磨烧结体的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿是我国蕴藏的丰富地质资源，其产出的钒钛磁铁矿粉中除含铁、钛、钒成分外，还含有较高的铬、钴、镍、铂族和钪等多种成分，具有很高的利用价值。
目前，钒钛磁铁矿较普遍的利用技术是用作高炉冶炼生铁。但是，钒钛磁铁矿在用作制备生铁时，生铁的冶炼过程中会将钒钛磁铁矿中伴生的氧化物视为杂质而去除，使伴生的氧化物作为废渣被处理。这不仅造成了钒钛磁铁矿其它伴生氧化物的大量浪费；而且，由于钒钛磁铁矿在高炉冶炼过程会生成TiC、VC等物质，使得炉渣粘度增大，从而使得炉渣中的铁分离技术难度增大。
钒钛磁铁矿除了用作冶炼生铁外，还可以用作制备铁基复合材料。由于钒钛磁铁矿中伴生的氧化物SiO2、A12O3、CaO、MgO以及金属Co、Ni等成分都是铁基复合材料所需的成分，这就增强了钒钛磁铁矿的综合利用价值，具体在铁基复合材料中，Al2O3硬度较高，可以作为铁基复合材料中的惰性弥散质点而提高其耐磨性；CaO、MgO可以作为铁基复合材料的摩擦剂填料组元；SiO2对铁基复合材料具有很好的增摩作用；金属Co、Ni，可以作为铁基复合材料的基体合金化元素。关于以钒钛磁铁矿制备铁基复合材料的技术如中国专利文献所公开的“利用钒钛磁铁矿真空碳热原位反应烧结制备铁基摩擦材料的方法”（公开号CN103447545，公开日2013年12月18日）、“一种利用钒钛磁铁矿碳热原位反应烧结制备铁基摩擦材料的方法”（公开号CN 103422005，公开日2013年12月04日）、“利用钒钛磁铁矿原位反应烧结制备铁基摩擦材料的方法”（公开号CN 102732773，公开日2012年10月17日）等。这些技术虽然增强了钒钛磁铁矿的综合利用价值，但其不能用作制备高抗氧化、高耐温、高耐磨损的自润滑金属陶瓷复合材料。
高抗氧化、高耐温、高耐磨损的自润滑金属陶瓷复合材料，既具有金属材料的韧性、可加工性和导电导热性，又具有陶瓷材料的耐磨性、耐腐蚀性和耐高温性，而且在无需涂抹润滑剂的情况下，就能够实现良好的自润滑，其技术原理是：以粉末烧结金属陶瓷为耐磨基体，借助于原料粉的粒径、颗粒形状或成形压力以及造孔剂的数量来调整孔隙度和孔的形状、大小及分布，浸渍合适的固体润滑材料，使其在高温摩擦过程中通过摩擦热的作用而对摩擦表面实现自润滑。高抗氧化、高耐温、高耐磨损的自润滑金属陶瓷复合材料，特别是在极端温度、真空、交变荷载等特殊工况下具有良好的适应性，能够满足新兴的高尖端行业对材料的技术要求，有着广泛的应用前景。
目前，对于高抗氧化、高耐温、高耐磨损的自润滑金属陶瓷复合材料的制备，主要是以精细化工粉末为原料，经混合、压制、烧结、浸渍等工序而实现，其无论是从原料的选取和制备工艺的选择，均会增高制备成本，不利于推广应用。
发明内容
本发明的技术目的在于：针对上述我国蕴藏丰富的钒钛磁铁矿和利用现状，以及上述现有高抗氧化、高耐温、高耐磨损的自润滑金属陶瓷复合材料制备技术的不足，提供一种以我国蕴藏丰富的钒钛磁铁矿为基础原料、简单易行、经济可靠的以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷烧结体的方法。
本发明实现其技术目的所采用的技术方案是，一种以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷烧结体的方法，所述方法包括下列顺序步骤：
步骤1. 遴选钒钛磁铁矿的精矿粉；
以100：20.563的比例称取钒钛磁铁精矿粉和石墨粉；
将称取的钒钛磁铁精矿粉和石墨粉放入球磨机中；通过球磨处理使钒钛磁铁精矿粉和石墨粉混合均匀；
步骤2. 将混合料放入真空烧结炉中；所述真空烧结炉以8～15℃/min的升温速率进行真空碳热反应，反应温度为1000～1300℃，保温时间为1～4h；得预反应粉末；
步骤3. 将预反应粉末放入球磨机内；通过球磨处理使预反应粉末的粒度为200～300目；
步骤4. 以85：15的比例称取预反应粉末和钨钼合金粉；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的1～4%称取无机造孔剂TiH2；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的1～4%称取无机造孔剂CaCO3；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的1%称取硬脂酸锌粉；
步骤5. 将步骤4中称取的物料放入球磨机中；通过球磨处理使物料混合均匀；
步骤6. 将步骤5中的混合物料装入模具中；所述模具以500～700MPa的压力进行冷压处理，制得相对密度为80～90%的压坯；
步骤7. 将压坯放入真空烧结炉中；所述真空烧结炉以8～15℃/min的升温速率进行真空液相烧结，烧结温度为1200～1260℃，保温时间为50～70min；
随炉冷却至室温，得扩散自润滑金属陶瓷耐磨烧结体。
作为优选方案之一，步骤1中所述钒钛磁铁精矿粉和石墨粉的粒度分别为200～300目。进一步的，所述钒钛磁铁精矿粉的粒度为200～250目。
作为优选方案之一，步骤1中所述球磨机内的球料比为2～4：1；所述球磨处理的球磨转速为200～450rpm、球磨时间为2～4h。
作为优选方案之一，步骤2中所述真空烧结炉的升温速率为10～12℃/min，反应温度为1260～1290℃，保温时间为2～3h。
作为优选方案之一，步骤3中所述球磨机内的球料比为2～4：1；所述球磨处理的球磨转速为300～450rpm、球磨时间为3～5h。
作为优选方案之一，步骤4中所述钨钼合金粉的粒度为200～300目。
作为优选方案之一，步骤5中所述球磨机内的球料比为2～4：1；所述球磨处理的球磨转速为200～450rpm、球磨时间为3～5h。
作为优选方案之一，步骤6中所述模具冷压处理的压力为550～650MPa，制得的压坯相对密度为85～90%。
作为优选方案之一，步骤7中所述真空烧结炉的升温速率为10～12℃/min，烧结温度为1230～1250℃，保温时间为60～65min。
本发明的有益技术效果是：
1. 本发明以我国蕴藏丰富的钒钛磁铁矿，作为自润滑金属陶瓷耐磨烧结体的基础原料，其制备工艺简单易行，开辟了钒钛磁铁矿的又一可靠用途，所制得的自润滑金属陶瓷耐磨烧结体因含有钒钛磁铁矿中的各类伴生氧化物和金属成分，而具有高抗氧化、高耐温、高耐磨损、润滑性能优异等特性，在极端温度、真空、交变荷载等特殊工况下具有可靠地良好适应性，能够满足新兴的高尖端行业对材料的技术要求，有着广泛的应用前景；本发明相较现有高抗氧化、高耐温、高耐磨损的自润滑金属陶瓷复合材料的制备技术而言，经济性好，品质更高；
2. 本发明有效地将原位合成技术和两段式孔隙调控技术相结合，不仅使所获得的自润滑金属陶瓷耐磨烧结体具有原位合成的优点，而且能够灵活地调控所获得的自润滑金属陶瓷耐磨烧结体的孔隙率，自润滑性能优异。
具体实施方式
本发明涉及复合材料，具体是一种以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷耐磨烧结体的方法，下面以多个实施例对本发明的技术内容进行详细说明。
实施例1
本发明包括下列顺序步骤：
步骤1. 在钒钛磁铁矿中以常规选矿措施遴选铁含量较高的钛磁铁精矿粉；
以100：20.563的比例称取钒钛磁铁精矿粉和石墨粉，其中钒钛磁铁精矿粉的粒度范围为200～300目，石墨粉的粒度范围为200～300目；
将称取的钒钛磁铁精矿粉和石墨粉放入球磨机中，球磨机内的球料比约为2：1；以球磨转速约为200rpm、球磨时间约为2h进行球磨处理，通过球磨处理使钒钛磁铁精矿粉和石墨粉混合均匀；
步骤2. 将混合料放入真空烧结炉中；真空烧结炉以约8℃/min的升温速率进行真空碳热反应，反应温度约为1250℃，保温时间约为2h；
得预反应粉末；
步骤3. 将预反应粉末放入球磨机内，球磨机内的球料比约为2：1；以球磨转速约为300rpm、球磨时间约为3h进行球磨处理，通过球磨处理使预反应粉末的粒度范围为200～300目；
步骤4. 以85：15的比例称取预反应粉末和钨钼合金粉，其中钨钼合金粉的粒度范围为200～300目；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的1%称取无机造孔剂TiH2；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的1%称取无机造孔剂CaCO3；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的1%称取硬脂酸锌粉；
步骤5. 将步骤4中称取的物料放入球磨机中，球磨机内的球料比约为2：1；以球磨转速约为200rpm、球磨时间约为3h进行球磨处理，通过球磨处理使物料混合均匀；
步骤6. 将步骤5中的混合物料装入模具中；该模具以约500MPa的压力进行冷压处理，制得相对密度约为80%的压坯；
步骤7. 将压坯放入真空烧结炉中；真空烧结炉以约8℃/min的升温速率进行真空液相烧结，烧结温度约为1200℃，保温时间约为50min；
随炉冷却至室温，得扩散自润滑金属陶瓷耐磨烧结体；经检测，该耐磨烧结体的孔隙率为18%、压溃强度为780MPa、轴向压缩率为16%。
实施例2
本发明包括下列顺序步骤：
步骤1. 在钒钛磁铁矿中以常规选矿措施遴选铁含量较高的钛磁铁精矿粉；
以100：20.563的比例称取钒钛磁铁精矿粉和石墨粉，其中钒钛磁铁精矿粉的粒度范围为200～300目，石墨粉的粒度范围为200～300目；
将称取的钒钛磁铁精矿粉和石墨粉放入球磨机中，球磨机内的球料比约为3：1；以球磨转速约为300rpm、球磨时间约为3h进行球磨处理，通过球磨处理使钒钛磁铁精矿粉和石墨粉混合均匀；
步骤2. 将混合料放入真空烧结炉中；真空烧结炉以约10℃/min的升温速率进行真空碳热反应，反应温度约为1260℃，保温时间约为3h；
得预反应粉末；
步骤3. 将预反应粉末放入球磨机内，球磨机内的球料比约为4：1；以球磨转速约为350rpm、球磨时间约为4h进行球磨处理，通过球磨处理使预反应粉末的粒度范围为200～300目；
步骤4. 以85：15的比例称取预反应粉末和钨钼合金粉，其中钨钼合金粉的粒度范围为200～300目；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的1%称取无机造孔剂TiH2；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的2%称取无机造孔剂CaCO3；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的1%称取硬脂酸锌粉；
步骤5. 将步骤4中称取的物料放入球磨机中，球磨机内的球料比约为2：1；以球磨转速约为350rpm、球磨时间约为4h进行球磨处理，通过球磨处理使物料混合均匀；
步骤6. 将步骤5中的混合物料装入模具中；该模具以约650MPa的压力进行冷压处理，制得相对密度约为85%的压坯；
步骤7. 将压坯放入真空烧结炉中；真空烧结炉以约10℃/min的升温速率进行真空液相烧结，烧结温度约为1250℃，保温时间约为70min；
随炉冷却至室温，得扩散自润滑金属陶瓷耐磨烧结体；经检测，该耐磨烧结体的孔隙率为20%、压溃强度为768MPa、轴向压缩率为15%。
实施例3
本发明包括下列顺序步骤：
步骤1. 在钒钛磁铁矿中以常规选矿措施遴选铁含量较高的钛磁铁精矿粉；
以100：20.563的比例称取钒钛磁铁精矿粉和石墨粉，其中钒钛磁铁精矿粉的粒度范围为200～300目，石墨粉的粒度范围为200～300目；
将称取的钒钛磁铁精矿粉和石墨粉放入球磨机中，球磨机内的球料比约为4：1；以球磨转速约为400rpm、球磨时间约为2h进行球磨处理，通过球磨处理使钒钛磁铁精矿粉和石墨粉混合均匀；
步骤2. 将混合料放入真空烧结炉中；真空烧结炉以约15℃/min的升温速率进行真空碳热反应，反应温度约为1280℃，保温时间约为4h；
得预反应粉末；
步骤3. 将预反应粉末放入球磨机内，球磨机内的球料比约为2：1；以球磨转速约为450rpm、球磨时间约为5h进行球磨处理，通过球磨处理使预反应粉末的粒度范围为200～300目；
步骤4. 以85：15的比例称取预反应粉末和钨钼合金粉，其中钨钼合金粉的粒度范围为200～300目；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的2%称取无机造孔剂TiH2；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的2%称取无机造孔剂CaCO3；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的1%称取硬脂酸锌粉；
步骤5. 将步骤4中称取的物料放入球磨机中，球磨机内的球料比约为2：1；以球磨转速约为350rpm、球磨时间约为5h进行球磨处理，通过球磨处理使物料混合均匀；
步骤6. 将步骤5中的混合物料装入模具中；该模具以约700MPa的压力进行冷压处理，制得相对密度约为90%的压坯；
步骤7. 将压坯放入真空烧结炉中；真空烧结炉以约8℃/min的升温速率进行真空液相烧结，烧结温度约为1260℃，保温时间约为50min；
随炉冷却至室温，得扩散自润滑金属陶瓷耐磨烧结体；经检测，该耐磨烧结体的孔隙率为22%、压溃强度为760MPa、轴向压缩率为14%。
实施例4
本发明包括下列顺序步骤：
步骤1. 在钒钛磁铁矿中以常规选矿措施遴选铁含量较高的钛磁铁精矿粉；
以100：20.563的比例称取钒钛磁铁精矿粉和石墨粉，其中钒钛磁铁精矿粉的粒度范围为200～300目，石墨粉的粒度范围为200～300目；
将称取的钒钛磁铁精矿粉和石墨粉放入球磨机中，球磨机内的球料比约为4：1；以球磨转速约为200rpm、球磨时间约为2h进行球磨处理，通过球磨处理使钒钛磁铁精矿粉和石墨粉混合均匀；
步骤2. 将混合料放入真空烧结炉中；真空烧结炉以约8℃/min的升温速率进行真空碳热反应，反应温度约为1300℃，保温时间约为3h；
得预反应粉末；
步骤3. 将预反应粉末放入球磨机内，球磨机内的球料比约为4：1；以球磨转速约为400rpm、球磨时间约为4h进行球磨处理，通过球磨处理使预反应粉末的粒度范围为200～300目；
步骤4. 以85：15的比例称取预反应粉末和钨钼合金粉，其中钨钼合金粉的粒度范围为200～300目；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的2%称取无机造孔剂TiH2；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的4%称取无机造孔剂CaCO3；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的1%称取硬脂酸锌粉；
步骤5. 将步骤4中称取的物料放入球磨机中，球磨机内的球料比约为3：1；以球磨转速约为300rpm、球磨时间约为3h进行球磨处理，通过球磨处理使物料混合均匀；
步骤6. 将步骤5中的混合物料装入模具中；该模具以约550MPa的压力进行冷压处理，制得相对密度约为85%的压坯；
步骤7. 将压坯放入真空烧结炉中；真空烧结炉以约8℃/min的升温速率进行真空液相烧结，烧结温度约为1240℃，保温时间约为60min；
随炉冷却至室温，得扩散自润滑金属陶瓷耐磨烧结体；经检测，该耐磨烧结体的孔隙率为25%、压溃强度为680MPa、轴向压缩率为12%。
实施例5
本发明包括下列顺序步骤：
步骤1. 在钒钛磁铁矿中以常规选矿措施遴选铁含量较高的钛磁铁精矿粉；
以100：20.563的比例称取钒钛磁铁精矿粉和石墨粉，其中钒钛磁铁精矿粉的粒度范围为200～300目，石墨粉的粒度范围为200～300目；
将称取的钒钛磁铁精矿粉和石墨粉放入球磨机中，球磨机内的球料比约为4：1；以球磨转速约为450rpm、球磨时间约为4h进行球磨处理，通过球磨处理使钒钛磁铁精矿粉和石墨粉混合均匀；
步骤2. 将混合料放入真空烧结炉中；真空烧结炉以约12℃/min的升温速率进行真空碳热反应，反应温度约为1000℃，保温时间约为4h；
得预反应粉末；
步骤3. 将预反应粉末放入球磨机内，球磨机内的球料比约为2：1；以球磨转速约为450rpm、球磨时间约为5h进行球磨处理，通过球磨处理使预反应粉末的粒度范围为200～300目；
步骤4. 以85：15的比例称取预反应粉末和钨钼合金粉，其中钨钼合金粉的粒度范围为200～300目；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的4%称取无机造孔剂TiH2；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的4%称取无机造孔剂CaCO3；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的1%称取硬脂酸锌粉；
步骤5. 将步骤4中称取的物料放入球磨机中，球磨机内的球料比约为4：1；以球磨转速约为450rpm、球磨时间约为5h进行球磨处理，通过球磨处理使物料混合均匀；
步骤6. 将步骤5中的混合物料装入模具中；该模具以约600MPa的压力进行冷压处理，制得相对密度约为90%的压坯；
步骤7. 将压坯放入真空烧结炉中；真空烧结炉以约12℃/min的升温速率进行真空液相烧结，烧结温度约为1220℃，保温时间约为70min；
随炉冷却至室温，得扩散自润滑金属陶瓷耐磨烧结体；经检测，该耐磨烧结体的孔隙率为27%、压溃强度为650MPa、轴向压缩率为8%。
以上各实施例仅用以说明本发明，而非对其限制；尽管参照上述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：本发明依然可以对上述各实施例中的具体技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明的精神和范围。

Claims (7)

1.一种以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷烧结体的方法，其特征在于，所述方法包括下列顺序步骤：
步骤1. 遴选钒钛磁铁矿的精矿粉；
以100：20.563的比例称取钒钛磁铁精矿粉和石墨粉，所述钒钛磁铁精矿粉的粒度为200～250目，所述石墨粉的粒度为200～300目；
将称取的钒钛磁铁精矿粉和石墨粉放入球磨机中；通过球磨处理使钒钛磁铁精矿粉和石墨粉混合均匀；
步骤2. 将混合料放入真空烧结炉中；所述真空烧结炉以8～15℃/min的升温速率进行真空碳热反应，反应温度为1000～1300℃，保温时间为1～4h；得预反应粉末；
步骤3. 将预反应粉末放入球磨机内；通过球磨处理使预反应粉末的粒度为200～300目；
步骤4. 以85：15的比例称取预反应粉末和钨钼合金粉，所述钨钼合金粉的粒度为200～300目；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的1～4%称取无机造孔剂TiH2；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的1～4%称取无机造孔剂CaCO3；
以预反应粉末和钨钼合金粉总重量的1%称取硬脂酸锌粉；
步骤5. 将步骤4中称取的物料放入球磨机中；通过球磨处理使物料混合均匀；
步骤6. 将步骤5中的混合物料装入模具中；所述模具以500～700MPa的压力进行冷压处理，制得相对密度为80～90%的压坯；
步骤7. 将压坯放入真空烧结炉中；所述真空烧结炉以8～15℃/min的升温速率进行真空液相烧结，烧结温度为1200～1260℃，保温时间为50～70min；
随炉冷却至室温，得扩散自润滑金属陶瓷耐磨烧结体。
2.根据权利要求1所述以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷烧结体的方法，其特征在于，步骤1中所述球磨机内的球料比为2～4：1；所述球磨处理的球磨转速为200～450rpm、球磨时间为2～4h。
3.根据权利要求1所述以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷烧结体的方法，其特征在于，步骤2中所述真空烧结炉的升温速率为10～12℃/min，反应温度为1260～1290℃，保温时间为2～3h。
4.根据权利要求1所述以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷烧结体的方法，其特征在于，步骤3中所述球磨机内的球料比为2～4：1；所述球磨处理的球磨转速为300～450rpm、球磨时间为3～5h。
5.根据权利要求1所述以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷烧结体的方法，其特征在于，步骤5中所述球磨机内的球料比为2～4：1；所述球磨处理的球磨转速为200～450rpm、球磨时间为3～5h。
6.根据权利要求1所述以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷烧结体的方法，其特征在于，步骤6中所述模具冷压处理的压力为550～650MPa，制得的压坯相对密度为85～90%。
7.根据权利要求1所述以钒钛磁铁矿制备扩散自润滑金属陶瓷烧结体的方法，其特征在于，步骤7中所述真空烧结炉的升温速率为10～12℃/min，烧结温度为1230～1250℃，保温时间为60～65min。
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