CN109374478A - 基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置 - Google Patents
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Abstract
一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，所述装置是由控制***、恒温***和测试***构成，并通过控制***控制恒温***，由测试***进行测试，该装置结构简单，操作简便，能够准确测定块体固体材料的整体平均表面能，克服了现有技术存在的测试范围小、误差大，特别是对于非均质固体材料，测试结果只能代表测试点的表面能，不能代表固体材料整体表面能及其随温度变化的缺陷，具有重要的科学意义和广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种固体材料表面性能测试装置，具体是一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置。
背景技术
受测试理论与测试技术的限制，固体材料表面能不可直接测量，目前主要采用劈裂功法、颗粒沉降法、熔融外推法、溶解热法、薄膜浮选法、接触角法、反气相色谱法等间接测试方法，但均存在明显的不足，尤其是煤、岩石等非均质固体材料。一般认为光学法比较合适，但也存在着明显的缺陷，采用光学法测量静态接触角确定的表面能，只能代表测试点的表面能，不能准确表征试样整体的表面能，测试结果存在较大偏差，这种现状严重影响了固体材料表面能的准确测试及相关领域研究的进展。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置。
实现本发明上述目的是通过以下技术方案实现的。
一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，包括控制***、恒温***和测试***；其特征在于：
所述控制***是在控制台的前端面设置有恒温池升降按钮，上端面设置有恒温池升降装置，一侧通过试样位移数据传输线、力传感器数据传输线和温度传感器数据传输线分别连接有试样位移传感器、力传感器和温度传感器；另一侧通过蠕动泵电线和控制台输出线连接有蠕动泵和计算机，实现对试样位移传感器、力传感器、温度传感器和蠕动泵的控制；
所述恒温***是恒温池通过恒温池升降装置支撑于控制台上，一侧通过恒温池进液管和恒温池出液管连通有恒温水浴箱，并在恒温水浴箱上设置有恒温水浴调节器，在恒温池进液管上安装有蠕动泵，实现对恒温池的温度调控；
所述测试***是在支撑架的上端头并位于恒温池的正上方依次吊设有试样升降装置、试样位移传感器、力传感器及其试样和白金吊环，并通过控制***控制恒温***，由测试***进行测试，实现对变温条件下固体材料表面能的力学测定。
进一步的附加技术特征方案如下。
一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，其特征在于：所述恒温池升降装置的调节高度是100mm。
一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，其特征在于：所述试样升降装置的调节高度是30mm，调节速度是1-20mm·min-1。
一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，其特征在于：所述恒温水浴调节器的介质包括水、油、酒精或液氮。
一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，其特征在于：所述恒温池和溶液池的介质温度调范围是-30-+150℃。
一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，其特征在于：所述力传感器的测试精度为1。
一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，其特征在于：所述基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能装置的力学测试确定方法是通过恒温池升降按钮和恒温池升降装置调节恒温池和溶液池的高度；通过所述试样升降装置和位移传感器实现试样和白金吊环在测试溶液中的升降高度；通过恒温水浴调节器调控并维持恒温水浴箱中的介质温度，并由恒温池进液管及其蠕动泵向恒温池输送恒温介质，由恒温池出液管回流，通过连续循环恒温介质实现恒温池和溶液池内部温度恒定不变，实现对对变温条件下固体材料或非均质固体材料表面能的测试。
本发明上述所提供的一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置的技术方案，克服了现有技术存在的测试范围小、误差大，特别是对于非均质固体材料，测试结果只能代表测试点的表面能，不能代表固体材料整体表面能及其随温度变化的缺陷，与现有技术相比，本装置能够确定在变温条件下非均质固体材料的表面能，尤其是在外界温度控制***条件下，其装置能够更加精确表征固体试样整体的表面能，而且结构简单，操作简便，具有重要的科学意义和广阔的应用前景。
附图说明
图1是本装置的整体结构示意图。
图2是本装置实施例中测试SDS溶液表面张力过程示意图。
图3是本装置实施例中测试SDS溶液表面张力过程中力随时间t变化关系示意图。
图4是本装置实施例中测试煤样单位周长润湿力过程中力随浸没深度h变化关系示意图。
图5是本装置实施例中线性关系示意图。
图6是本装置实施例中线性关系示意图。
图中：1-控制台；2-恒温池升降按钮；3-支撑架；4-恒温池升降装置；5-试样升降装置；6-恒温水浴箱；7-恒温水浴调节器；8-恒温池；9-恒温池进液管；10-恒温池出液管；11-蠕动泵；12-溶液池；13-探测溶液；14-温度传感器；15-高精度力传感器；16-试样；17-白金吊环；18-试样位移数据传输线；19-力传感器数据传输线；20-温度传感器数据传输线；21-控制台输出线；22-计算机；23-试样位移传感器。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明具体实施方式作出进一步的说明。
实施例1
如附图1所述，实施本发明上述所提供的一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，包括控制***、恒温***和测试***；其中的控制***包括：控制台1、恒温池升降按钮2、支撑架3、恒温池升降装置4、试样升降装置5、试样位移数据传输线18、力传感器数据传输线19、温度传感器数据传输线20、控制台输出线21及计算机22；其中的恒温***包括：恒温水浴箱6、恒温水浴调节器7、恒温池8、恒温池进液管9、恒温池出液管10及蠕动泵11；其中的测试***包括：溶液池12、探测溶液13、温度传感器14、力传感器15、试样位移传感器23、试样16及白金吊环17。
其装置构成在于：本恒温池升降按钮2是安装在控制台1的前端面上；本恒温池8是设置于控制台1的正上方，并通过升降装置4实现上下升降位移；本溶液池12是位于恒温池8中；本试样升降装置5是悬吊于支撑架3端头的下方，并位于恒温池8的正上方；本试样升降位移传感器23和力传感器15是位于试样升降装置5的下方；本溶液温度传感器14位于溶液池中；试样位移传感器23、力传感器15和温度传感器14分别通过试样位移数据传输线18、力传感器数据传输线 19和温度传感器数据传输线20与控制台1相连接；本控制台1通过控制台输出线21与计算机22相连进行控制；本恒温水浴箱6是通过恒温池进液管9、恒温池出液管10和蠕动泵11与恒温池8相连通，实现恒温池控制。
实施例2
实施一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，是在实施例1的基础上，进一步的实施方案是通过升降按钮2和升降装置4调节恒温池8和溶液池12的高度，可调节高度范围为100mm；通过所述试样升降装置5、位移传感器23实现试样16和白金吊环17在探测溶液中的准确升降，可调节高度范围为30mm，可调节速度范围为1-20mm·min-1。
实施例3
实施一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，是在实施例1的基础上，进一步的实施方案是通过恒温调节器7调控并维持水浴箱6中介质的温度，介质包含但不限于水、油、酒精、液氮，并由恒温池进液管9、蠕动泵11向恒温池8输送恒温介质，由恒温池出液管10回流，通过连续循环恒温介质实现恒温池8和溶液池12内部温度恒定不变，介质温度可调范围为-30-+150℃。
实施例4
实施一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，是在实施例1的基础
上，进一步的实施方案是高精度力传感器15的测试精度为1。
实施例5
实施一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，应用该装置的测试方法是以测试变温条件下半亮煤表面能为例，具体测试步骤如下：
1）搭建测试***
搭建所述测试***，其构成见附图1所示，检查并调试仪器。
2）测试探测溶液的表面张力
a、选择探测溶液
固体表面能的测试结果与所使用的探测溶液的选择无关，考虑到十二烷基硫酸钠，简称SDS，溶液具有微量添加，即可改变水溶液的表面张力的特点，选用其为探测溶液；配置浓度为3.5×10-4mol·L-1、7.0×10-4mol·L-1、1.7×10-3mol·L-1、3.5×10-3mol·L-1和7.0×10-3mol·L-1的5种SDS水溶液。
b、设计测试温度
按目标要求设计5种温度：20℃、40℃、60℃、80℃、90℃，按升温顺序测试。
c、设置相关参数
选择标准白金吊环，半径R=9.58mm，金属丝半径r=0.185mm；设置最大浸没深度为5mm，升降速度为5mm·min-1，循环10次。
d、测试过程
以20℃温度下SDS溶液3.5×10-4mol·L-1浓度的表面张力测试为例：
①配制3.5×10-4mol·L-1浓度的SDS溶液，量取100mL溶液倒入溶液池中，并将溶液池置于恒温池中，调节恒温水浴箱中的介质温度，打开蠕动泵循环介质，使探测溶液的温度为20℃，并保持不变。
②用酒精喷灯煅烧白金吊环，清洁其表面，将白金吊环悬挂于高精度力传感器下方的吊钩上，按升降按钮通过升降装置调节恒温池的高度，使白金吊环位于探测溶液液面上，将高精度力传感器的受力归0。
③测试过程如附图2所示，控制白金吊环匀速下降，使其缓慢进入探测溶液，等白金吊环浸没深度达到5mm后，再将其匀速升起至探测溶液的表面，此时白金吊环将探测溶液拉起一层液膜，在液膜将破未破时高精度力传感器测到的力达到最大值4.16mN，循环此过程10次，如附图3所示，取10次循环中测到的力最大值4.160mN、4.101mN、4.103mN、4.081mN、4.076mN、4.068mN、4.040mN、4.078mN、4.053mN、4.076mN的平均值4.084mN。
④根据下式（1）计算：20℃时SDS溶液3.5×10-4mol·L-1浓度的表面张力为45.092mN·m-1；
（1）
式中，为探测溶液的表面张力，mN·m-1；为10次循环中高精度力传感器最大力的平均值，为4.084mN；R为白金吊环的半径，为9.58×10-3m；f为修正系数，取0.88。
⑤循环上述①-④，完成20℃温度下SDS溶液7.0×10-4mol·L-1、1.7×10-3mol·L-1、3.5×10-3mol·L-1和7.0×10-3mol·L-1浓度表面张力的测试和40℃、60℃、80℃、90℃温度下SDS溶液7.0×10-4mol·L-1、1.7×10-3mol·L-1、3.5×10-3mol·L-1和7.0×10-3mol·L-1浓度表面张力的测试，测试结果见下表。
。
3）测试煤样的单位周长润湿力
a、确定探测溶液的浓度和温度
配置浓度为3.5×10-4mol·L-1、7.0×10-4mol·L-1、1.7×10-3mol·L-1、3.5×10- 3mol·L-1和7.0×10-3mol·L-1的5种SDS水溶液。按目标要求设计5种温度：20℃、40℃、60℃、80℃、90℃，按升温顺序测试。
b、准备煤样
将煤样切割后打磨成表面平整清洁的片状块体，测量其长×宽×厚为：19.0mm×9.3mm×4.2mm；将打磨好的煤样放置378-383K的真空干燥箱中烘干至恒重，称其重为1.19g。
c、设置相关参数
设置煤样最大浸没深度为8mm，升降速度为20mm·min-1。
d、测试过程
以20℃、3.5×10-4mol·L-1浓度溶液条件下煤样单位周长润湿力的测试为例：
①量取100mL浓度为3.5×10-4mol·L-1的SDS探测溶液，将其倒入溶液池中，并将溶液池置于恒温池中，调节恒温水浴箱中的介质温度，打开蠕动泵，进行恒温介质循环，使探测溶液的温度为20℃，并保持不变；
②将准备好的待测煤样悬挂于高精度力传感器下方的吊钩上，按升降按钮通过升降装置调节恒温池的高度，使煤样位于探测溶液液面上，将高精度力传感器的受力归0；
③控制煤样以20mm·min-1速度匀速下降，使其缓慢进入探测溶液中，当煤样浸没深度达到8mm时，再将其匀速升起至探测溶液的表面，***自动记录煤样升降过程中高精度力传感器测得的力Ft；
④将Ft除以试样的周长P，得到试样单位周长受力：
（2）
同时，得到随试样浸没深度h的变化曲线，由试样下降过程与上升过程两部分组成，如附图4所示，消除浮力Fb的影响，得到试样的单位周长润湿力为：
（3）
就是-h线性关系直线与h=0的截距，对于煤与岩石等低能物质采用试样下降过程计算单位周长润湿力，而高能物质可采用上升过程计算单位周长润湿力，因此得到20℃、3.5×10-4mol·L-1浓度溶液条件下煤样单位周长润湿力为16.233mN·m-1；
⑤循环上述①-④，完成20℃温度SDS溶液7.0×10-4mol·L-1、1.7×10-3mol·L-1、3.5×10-3mol·L-1和7.0×10-3mol·L-1浓度条件下煤样单位周长润湿力的测试和40℃、60℃、80℃、90℃温度SDS溶液3.5×10-4mol·L-1、7.0×10-4mol·L-1、1.7×10-3mol·L-1、3.5×10-3mol·L-1和7.0×10-3mol·L-1浓度条件下煤样单位周长润湿力的测试，测试结果见下表：
。
4）计算煤样与SDS溶液间的动态接触角
由SDS溶液表面张力和单位周长润湿力，根据式（3）可计算出在不同温度和浓度溶液条件下煤样与SDS溶液表面动态接触角，计算结果见下表：
。
5）确定煤样表面能
根据Zisman原理，作20℃时图，如附图5所示，与符合线性关系，
将直线外延至，其交点所对应的横坐标值23.1935即为煤样在20℃的临界润湿
表面张力，该值在数值上与煤样在20℃的表面能相等；
重复上述过程，可得到煤样在40℃、60℃、80℃、90℃温度条件下的表面能，其结果见表所示：
表4 不同温度下煤样表面能
6）确定煤样表面能随温度的变化规律
作曲线图，如附图6所示，图中曲线就为煤样的表面能随温度Tj的变化规律。
Claims (7)
1.一种基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，包括控制***、恒温***和测试***；其特征在于：
所述控制***是在控制台（1）的前端面设置有恒温池升降按钮（2），上端面设置有恒温池升降装置（4），一侧通过试样位移数据传输线（18）、力传感器数据传输线（19）和温度传感器数据传输线（20）分别连接有试样位移传感器（23）、力传感器（15）和温度传感器（14）；另一侧通过蠕动泵电线和控制台输出线（21）连接有蠕动泵（11）和计算机（22），实现对试样位移传感器（23）、力传感器（15）、温度传感器（14）和蠕动泵（11）的控制；
所述恒温***是恒温池（8）通过恒温池升降装置（4）支撑于控制台（1）上，一侧通过恒温池进液管（9）和恒温池出液管（10）连通有恒温水浴箱（6），并在恒温水浴箱（6）上设置有恒温水浴调节器（7），在恒温池进液管（9）上安装有蠕动泵（11），实现对恒温池（8）的温度调控；
所述测试***是在支撑架（3）的上端头并位于恒温池（8）的正上方依次吊设有试样升降装置（5）、试样位移传感器（23）、力传感器（15）及其试样（16）和白金吊环（17），并通过控制***控制恒温***，由测试***进行测试，实现对变温条件下固体材料表面能的力学测定。
2.如权利要求1所述的基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，其特征在于：所述恒温池升降装置（4）的调节高度是100mm。
3.如权利要求1所述的基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，其特征在于：所述试样升降装置（5）的调节高度是30mm，调节速度是1-20mm·min-1。
4.如权利要求1所述的基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，其特征在于：所述恒温水浴调节器（7）的介质包括水、油、酒精或液氮。
5.如权利要求1或4所述的基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，其特征在于：所述恒温池（8）和溶液池（12）的介质温度调范围是-30-+150℃。
6.如权利要求1所述的基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，其特征在于：所述力传感器（15）的测试精度为11。
7.如权利要求1所述的基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能的装置，其特征在于：所述基于力学测试确定变温条件下固体材料表面能装置的力学测试确定方法是通过恒温池升降按钮（2）和恒温池升降装置（4）调节恒温池（8）和溶液池（12）的高度；通过所述试样升降装置（5）和位移传感器（23）实现试样（16）和白金吊环（17）在测试溶液中的升降高度；通过恒温水浴调节器（7）调控并维持恒温水浴箱（6）中的介质温度，并由恒温池进液管（9）及其蠕动泵（11）向恒温池（8）输送恒温介质，由恒温池出液管（10）回流，通过连续循环恒温介质实现恒温池（8）和溶液池（12）内部温度恒定不变，实现对对变温条件下固体材料或非均质固体材料表面能的测试。
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Application publication date: 20190222 Assignee: Shanxi Shenlan Tianyu Environmental Protection Technology Co.,Ltd. Assignor: Taiyuan University of Technology Contract record no.: X2023140000005 Denomination of invention: Determination of surface energy measurement method of fixed materials under variable temperature based on mechanical test Granted publication date: 20211116 License type: Common License Record date: 20230110 |