CN109370558B - 一种适用于油气储层暂堵压裂工艺的暂堵剂及地层水封堵方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于油气储层暂堵压裂工艺的暂堵剂及地层水封堵方法，包括：蛭石和聚丙烯酰胺溶液，所述蛭石分散在聚丙烯酰胺溶液中，所述蛭石经预热、煅烧处理。本发明利用完全膨胀的蛭石与聚丙烯酰胺溶液组成暂堵剂，可随压裂液输送至裂缝尖端，作为暂堵剂使用有较好的技术经济效果。本申请配制方法简单、暂堵效率高、实用性强，易于推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于油气储层暂堵压裂工艺的暂堵剂及地层水封堵方法。
背景技术
注水油田经过一段时间的开采后，大多低渗透油层己处于高含水状态，由旧裂缝控制的原油已几乎采空，裂缝成了主要出水通道，但某些井在现有开采条件下仍有一定的剩余可采储量。
暂堵压裂是采用一种暂堵剂有选择性地进入并有效封堵原有压裂裂缝和射孔孔眼，再压开新裂缝；或部分封堵旧裂缝，并在旧裂缝壁面压开新裂缝，从而重新构建泄油裂缝体系，为侧向油储量提供通道，提高侧向油井的产量。
例如：专利CN1432620公开了一种屏蔽暂堵剂，针对渗透漏失的特点，克服一般随钻堵漏材料的一些缺点而研制的一种即可防漏堵漏又可减少储层损害的暂堵材料。它由溶胀性材料、架桥材料(蛭石)、填充材料和抑制性材料等组成，其中溶胀性材料为楠木根粉、棉花桃等可以在水溶情况下膨胀并形成纤维状凝胶的所有材料，粒径大小为0～838μm；架桥材料为片状云母，粒径大小为97～381μm；填充材料可为普通碳酸钙或轻质碳酸钙，粒径大小为0～117μm；抑制性材料可为下列材料中的一种或其中几种的混合物：聚丙烯腈钠盐、聚丙烯腈钾盐、聚丙烯腈铵盐、腐植酸钾等。其中，架桥材料是具有一定强度和棱角的惰性固体材料。
专利CN105199685A公开了一种诱导性裂缝防漏堵漏的水基钻井液，由聚丙烯酰胺、磺化沥青、降滤失剂、聚合物凝胶堵漏剂、桥塞堵漏剂、橡胶粒、单向压力封堵剂、锯末、云母、蛭石、碱度控制剂和水组成，这种诱导性裂缝防漏堵漏的水基钻井液，针对诱导性裂缝变化及常规桥接堵漏剂封堵范围窄的实际问题，研选弹性堵漏材料、复配胶束聚合物和填充材料防漏堵漏剂能对较宽尺寸裂缝产生有效的封堵作用，在一定程度上克服传统桥接堵漏剂对漏失通道尺寸的依赖，提高对诱导性裂缝防漏堵漏的成功率，承压能力达到4MPa，可在较短时间内有效封堵漏层，起到防漏堵漏的效果。其中，填充加固材料作用是在压力差的作用下，填充加固材料进入由弹性材料和聚合物胶束形成的封堵层微孔隙，有利于进一步降低封堵层的渗透率，增强封堵层的强度，提高封堵层的承压能力。目前，油田所用的暂堵剂有四大类：惰性物质(如石英砂、不膨胀粘土及淀粉的混合物)、水溶性暂堵剂(如苯甲酸等)、酸溶性暂堵剂和油溶性暂堵剂(如油溶性树脂、蜡球)等。近几年，在采油上所用的暂堵剂以油溶性暂堵剂为主，但封堵效果不佳。
发明内容
为了克服上述问题，本申请提供了一种适用于油气储层暂堵压裂工艺的暂堵剂及地层水封堵方法，采用两级加热方式，将蛭石置100℃温度下预热，然后再在1000℃的炉体内煅烧，使蛭石完全膨胀。经煅烧达到完全膨胀的蛭石，体积可达煅烧前的6.5倍，密度在0.75～1.33之间，水中分散性良好，用1.5％的聚丙烯酰胺溶液可确保暂堵剂材料的悬浮稳定性，可随压裂液输送至裂缝尖端，作为暂堵剂使用有较好的技术经济效果。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种适用于油气储层暂堵压裂工艺的暂堵剂，包括：蛭石和聚丙烯酰胺溶液，所述蛭石分散在聚丙烯酰胺溶液中，所述蛭石经预热、煅烧处理。
现有的暂堵剂在常温常压下采用蛭石作为填料或骨料，但常温常压下蛭石为不溶性物质。而本申请研究发现：将蛭石经预热、煅烧后使其完全膨胀，蛭石膨胀后密度接近1，可用水或聚丙烯酰胺溶液携带，煅烧后的蛭石会形成薄片状，可单层铺展，贴附在裂缝壁面，有效的降低渗透率，有助于形成缝内高压，产生新裂缝或使原有裂缝继续扩展，从而增加裂缝复杂程度结果表明：该暂堵剂既具有较强的暂堵强度，又能在开井生产时被油流溶解而自行解堵，在有效减少入井流体的漏失的同时，又能较好地保护油气层产能。
为了保证蛭石颗粒在水中悬浮，需加入适量的矿物，以提高其悬浮稳定性。本申请使用1.5％的聚丙烯酰胺溶液可确保暂堵剂材料的悬浮稳定性。聚丙烯酰胺溶液能使悬浮蛭石通过电中和，架桥吸附作用，起絮凝作用，有利于随压裂液输送至裂缝尖端，作为暂堵剂使用有较好的暂堵效果。因此，在一些实施例中，本申请优选的聚丙烯酰胺溶液的质量浓度为0.5～5％。
在一些实施例中，所述蛭石的注入浓度为1～7wt.％。
蛭石在煅烧时，由于其层间结合水的蒸发及结构水的脱失，引起蛭石特殊的膨胀，使其密度大大降低。为了保证膨胀蛭石能够满足油层的暂堵要求，本申请对其煅烧工艺进行了优化，以保证蛭石的膨胀度和分散性能够满足油田暂堵的要求。因此，在一些实施例中，所述预热处理的条件为在100～105℃下预热0.5～0.8h。所述煅烧的条件为在1000～1100℃的炉体内煅烧，使蛭石完全膨胀。采用上述的煅烧工艺，获得的暂堵剂暂堵率和解堵率高，且形成桥堵的时间短，暂堵效率高。
本申请中优选的煅烧的温度为在1000～1100℃的炉体内煅烧，使蛭石完全膨胀，若提高煅烧温度条件，造成化学结合水脱失，从而导致膨胀蛭石变脆，粉末含量增加，质量降低。所以煅烧条件不宜扩充。
在一些实施例中，所述蛭石的体积为煅烧前的4～6倍。
在一些实施例中，所述暂堵剂的平均粒径为30～70目。
本发明还提供了一种地层水封堵方法，采用任上述的暂堵剂对地层水进行暂时封堵。结果表明：暂堵剂可沿水流通道流渗到地层较深远的地方封堵水流，达到较好的堵水效果。
在一些实施例中，暂堵剂的注入浓度为3～5wt.％。
本发明还提供了任一上述的暂堵剂在油田压裂裂缝和射孔孔眼暂时封堵中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明利用完全膨胀的蛭石与聚丙烯酰胺溶液组成暂堵剂，可随压裂液输送至裂缝尖端，作为暂堵剂使用有较好的技术经济效果
(2)本申请配制方法简单、暂堵效率高、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1人造岩芯实物图；
图2岩芯试验流程图；
图3恒流量下时间与压力关系曲线；
图4恒压力下流量与时间关系图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，针对目前油气开采所用的暂堵剂以油溶性暂堵剂为主，但暂堵效果不佳的问题。因此，本发明提出一种适用于油气储层暂堵压裂工艺的暂堵剂及地层水封堵方法，包括：蛭石和聚丙烯酰胺溶液，所述蛭石分散在聚丙烯酰胺溶液中，所述蛭石经预热、煅烧处理。
蛭石((Mg,Fe,Al)3[(Si,Al)4O10(OH)2]·4H2O)是一种层状结构的含镁的水铝硅酸盐次生变质矿物。采用两级加热方式，将蛭石置100℃温度下预热，然后再在1000℃的炉体内煅烧，使蛭石完全膨胀。经煅烧达到完全膨胀的蛭石，体积可达煅烧前的6.5倍，密度在0.75～1.33之间，水中分散性良好，用1.5％的聚丙烯酰胺溶液可确保暂堵剂材料的悬浮稳定性，有利于随压裂液输送至裂缝尖端，作为暂堵剂使用有较好的技术经济效果。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与详细说明本发明的技术方案。
实施例1
暂堵剂的制备：将蛭石置于100℃温度下预热至蛭石表面出现附着水，然后再在1000℃的炉体内煅烧，使蛭石完全膨胀。经煅烧达到完全膨胀的蛭石，体积达煅烧前的6.5倍，密度在0.75～1.33之间，水中分散性良好，用1.5％的聚丙烯酰胺溶液可确保暂堵剂材料的悬浮稳定性。
室内试验模拟暂堵剂在施工条件下的工艺参数，分析暂堵剂施工参数变化规律。
(1)试验材料
①人造岩芯：采用人造陶瓷岩芯；
人造岩芯制作：先将刚玉粉(α-Al2O3，工业纯)和矾土(具有特定的颗粒级配)按一定的摩尔比配料，加入到刚玉质球磨罐中，料:球:水＝1:2:0.8～1.0；然后加入丙烯酰胺单体和分散剂聚甲基丙烯酸铵，球磨混料。通过滴加氨水调节体系的pH值到9，继续球磨1h后过60～100目筛，得到流动性较好的氧化铝浆料。接着将造孔剂木屑和炭粉(用量视显气孔率而定)加入到氧化铝浆料中搅拌均匀。制备好的浆料经真空脱气后，加入引发剂(过硫酸铵)和催化剂(N,N,N′,N′-四甲基乙二胺)并均匀混合；将料浆注入无孔刚性模具中，在一定的温度下引发有机单体聚合反应，使料浆体系粘度剧增，从而实现原位凝固成型；将成型后的氧化铝人造岩芯坯体进行干燥、修坯、排胶和烧成，最终得到仿天然孔径结构的人造岩芯。样品规格为Φ25mm×150mm(K：0～15μm2)。
②模拟油：煤油经过滤和脱色。
③模拟地层水：总矿化度为3605mg/L，组成为Na+：3180mg/L、Ca2+：112mg/L、Mg2+：13mg/L。
④暂堵剂：清水+1.5％聚丙烯酰胺+暂堵剂颗粒，配制成一定浓度悬浮液。
(2)试验方法及步骤
将人造岩芯抽空饱和油后，正向水驱测原始水相渗透率Kw1，然后反向油驱测油相渗透率K01；正向挤暂堵剂并恒温一段时间后，先正向水驱测水相渗透率Kw1，再反向油驱测油相渗透率K01；由(Kw1-Kw2)/Kw1计算出暂堵率，由K02/K01计算出解堵率。其试验流程方框图如图2所示。
(3)室内评价
①暂堵剂颗粒粒径与岩芯渗透率关系
选择渗透率2～3μm2的人造岩芯(孔隙度0.3左右)，用根据上文计算出的在此渗透率条件下适用的合理暂堵剂粒径及其配比和不同粒径的暂堵剂分别做岩芯流动试验，测其暂堵率。试验条件：暂堵剂注入浓度5％，注入量3PV(Pore volume孔隙体积)，恒温温度20℃，结果如表1。
由表中数据可见在平均粒径为30～70目时暂堵率最高，以下试验中暂堵剂粒径的选择都据此进行。
表1暂堵颗粒粒径与岩芯渗透率关系验证
| 暂堵剂粒径 | K<sub>1</sub>/μm<sup>2</sup> | K<sub>2</sub>/μm<sup>2</sup> | 暂堵率/％ |
| 1～2mm | 5.01 | 1.48 | 70.4 |
| 2～4mm | 4.92 | 1.91 | 61.2 |
| 20～40目 | 5.03 | 0.77 | 84.7 |
| 30～70目 | 4.87 | 0.08 | 98.3 |
| 40～100目 | 4.96 | 0.41 | 91.8 |
②暂堵剂浓度对暂堵、解堵效果的影响
选取渗透率相近的人造岩芯(3μm2左右)在相同试验条件(温度20℃，暂堵剂平均粒径3.8μm，注入量5PV，反排50PV)下，不同浓度暂堵剂对人造岩芯暂堵率和油相渗透率恢复值的影响，结果列入表2。
表2不同暂堵剂浓度下的暂堵率和油相渗透率恢复值
从表2中可以看出，在试验条件下，对于2～3μm2的人造岩芯，暂堵剂浓度对暂堵效果有一定的影响，随着暂堵浓度的增大，暂堵率有所提高，油相渗透率恢复值则稍有下降。
说明随着浓度的增大，粒子架桥封堵的密度增大，暂堵率提高，用煤油反排时油相渗透率恢复也较慢。为满足暂堵和解堵两方面要求，以3～5％注入浓度为宜。
③流量压力对暂堵效果的影响
在相同试验条件下，不同注入量对暂堵和油相渗透率恢复值的影响列入表3。由表3中数据可知，暂堵剂注入量越多，暂堵率相应增大，解堵率略有下降。说明随着暂堵剂注入量的增大，固相颗粒侵入深度越深，架桥和交联密度愈大，暂堵效果越好。
表3注入量对暂堵效果的影响
在相同试验条件：岩芯渗透率3μm2左右，温度20℃，堵剂粒径20～100目，浓度5％，分别以恒定流量和压力的情况下，以不同的注入速度注入暂堵剂悬浮液，测定其不同注入量对暂堵效果的影响，实验记录结果曲线如图3、4所示。
由上面图3、4、表3中数据可知，暂堵剂注入量越大，暂堵率相应增大，解堵率略有下降但不明显。说明随着暂堵剂注入量的增大，固相颗粒侵入深度越深，架桥和交联密度愈大，暂堵效果就越好。同样在恒定压力下，注入时的压力越大，形成桥堵的时间越短，暂堵效果越好。
④岩芯渗透率对暂堵和解堵效果的影响
油溶性暂堵剂在作为油井入井流体暂堵剂使用时，既要求具有较强的暂堵强度，又要求开井生产时可被油流溶解而自行解堵，这样才能既减少入井流体的漏失，又较好地保护油气层产能。
我们选用7组不同渗透率的人造岩芯，在相同试验条件(温度20℃、浓度5％、注入量5PV，反排l00PV)下，考察了新型油溶性暂堵剂不同渗透率岩芯的暂堵率、暂堵强度(用突破压力/长度表示，即突破压力梯度)、油相渗透率恢复值及所需的反排压差(ΔP)，结果列入表4。
表4不同渗透率岩芯的暂堵率和解堵率
由表5-8可以得知，在试验条件和相应的堵剂粒径条件下，随着人造岩芯渗透率的增大，暂堵率均可达到98％以上，解堵率达到90％以上，突破压力梯度(暂堵强度)达到8MPa/m以上，而反排时压差则由2.0MPa/m下降到0.5MPa/m，说明新型暂堵剂对不同渗透率岩芯均具有较好的暂堵效果，而又能较容易地被油流逐渐溶解或排出，使油相渗透率逐渐得到恢复，达到自行解堵保护油气层的目的。
⑤不同入井流体的岩芯渗透率恢复值试验
选取渗透率3.5μm2左右的人造岩芯，在相同试验条件(温度20℃、暂堵剂平均粒径3μm、注入量3PV，反排50PV)下，分别测定了几种不同流体的油相渗透率恢复值。其结果列入表5中。
表5不同流体的油相渗透率恢复值
分散于体系中的暂堵剂经滤失后，可桥堵于岩芯表面孔口和附着于岩芯表面，形成较致密的滤饼，阻止了滤液和无机颗粒的通过、侵入，从而达到了暂堵保护的作用。而在用煤油反冲时，因其逐渐溶解而避免或减少了流体残余物引起的渗透率损害。
试验中发现，含有暂堵剂的体系，用煤油反冲解堵时，不但压力低于不含暂堵剂的体系，而且恢复速度较快。不含暂堵剂的体系属于机械堵塞，达不到一定压力则不能解堵，且冲开的堵塞物又可能在其它喉道处再桥堵，故渗透率恢复值也较低。不加暂堵剂的体系，滤液侵入量大，通过物理和化学作用，可堵塞部分孔道。
⑥反排驱替液量对暂堵和解堵效果的影响
油、水的反排驱替液量对油相渗透率的恢复和暂堵效果有一定的影响。选用渗透率5.0μm2左右的人造岩芯，在相同条件(温度20℃，堵剂平均粒径3.6μm、浓度5％、注入量5PV)下，用不同驱替液量进行了试验，结果见表5-10。
从表6可看出，随着反排驱替液量的增大，油相渗透率逐渐得到恢复，而暂堵率(堵水率)下降缓慢。反排驱替100倍孔隙体积后，暂堵率只下降了8.7个百分点，而油相渗透率恢复值却增大了49.6个百分点，说明暂堵剂暂堵效果较好，耐水冲刷能力强。反排l00PV后渗透率恢复值可达90％以上。
表6不同反排驱替液量下的暂堵效果和解堵率
⑦反排驱替压差对暂堵和解堵效果的影响
取渗透率相近的人造岩芯(3μm2左右)，在相同试验条件(温度20℃、堵剂平均粒径3.8μm、浓度5％、注入量5PV，反排150PV)下，测定了不同反排驱替压差下的暂堵率和油相渗透率恢复值，结果列入表7。
表7不同反排驱替压差下的暂堵率和解堵率
从表7中可以看出，随着反排压差的升高，对水的暂堵率逐渐下降，油相渗透率恢复值逐渐增大。压差升高，水流会将暂堵剂的部分架桥粒子破坏，降低了水流阻力，因而暂堵率不断降低，但部分微粒可能发生运移进入深部，因此，其数值下降不会很大；随着压差的不断升高，油流会将架桥粒子较快的溶解、分散，因而，渗透率恢复值增大。在8MPa/m的压差梯度下，暂堵率大于90％，油相渗透率恢复值达到96％以上。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (4)
1.一种适用于油气储层暂堵压裂工艺的暂堵剂，其特征在于，由如下成分组成：蛭石和聚丙烯酰胺溶液，所述蛭石分散在聚丙烯酰胺溶液中，所述蛭石经预热、煅烧处理，所述聚丙烯酰胺溶液的质量浓度为1.5～2.5％，所述蛭石的注入浓度为1～7％；所述蛭石的体积为煅烧前的4～6倍；所述暂堵剂的平均粒径为30～70目；
所述预热处理的条件为在100～105℃下预热0.5～0.8h；
所述煅烧的条件为在1000～1100℃煅烧，煅烧后蛭石的密度在0.75～1.33之间。
2.一种地层水封堵方法，其特征在于，采用权利要求1所述的暂堵剂对地层水进行暂时封堵。
3.权利要求2所述的方法，其特征在于，暂堵剂的注入浓度为3～5wt.％。
4.权利要求1所述的暂堵剂在油田压裂裂缝和射孔孔眼暂时封堵中的应用。
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