CN109370488B - 锂电池专用抗翘起胶黏剂及制备方法及抗翘起极耳胶带 - Google Patents

锂电池专用抗翘起胶黏剂及制备方法及抗翘起极耳胶带 Download PDF

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Abstract

本发明涉及锂电池安全保护领域，具体涉及锂电池专用抗翘起胶黏剂及其制备方法及抗翘起极耳胶带。一种锂电池专用抗翘起胶黏剂，包括10～50份的丙烯酸异辛酯、1～30份的丙烯酸十二酯、1～10份的衣康酸、1～5份的4‑甲基丙烯酰氧基乙基偏苯三酸酐、1～10份的丙烯酸甲酯、1～5份的四氢呋喃丙烯酸酯、0.001～0.5份的自由基引发剂偶氮二异丁腈、0.001～1份的氯化铜、0.01～2份的2,2’‑联吡啶、50～150份的有机溶剂、1～10份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、0.01～1份的乙酰丙酮铝和0.1～1份的固化促进剂。本发明设计无机和有机双重杂化交联体系，双重交联体系极大提升了胶粘层的内聚力，提升了极耳胶带粘接极耳的抗翘起性能。

Description

锂电池专用抗翘起胶黏剂及制备方法及抗翘起极耳胶带
技术领域
本发明涉及锂电池安全保护领域，具体涉及锂电池专用抗翘起胶黏剂及其制备方法及抗翘起极耳胶带。
背景技术
在锂离子电池的组装生产过程中，一般使用专用胶带对锂离子电池的极耳部位进行固定、绝缘和保护。这种锂电池专用胶带通常采用高分子PI薄膜为基材，在此基础上涂上专用胶水，厚度为20～100μm。锂电池专用胶带通常要具有较好的粘性好，胶带揭开不留残胶，耐高温，耐电解液，电气绝缘性高等性能。目前丙烯酸亚克力胶水常用于涂布在PI薄膜上，制备成极耳胶带。丙烯酸体系极耳胶带在电池组装过程中，虽然表现出较好粘性，但在极耳缠绕过程中，大多数极耳背面经过离型处理，降低了极耳胶带粘接性，长期使用过程中，易出现翘起或脱胶现象。目前，市场很少出现未离型处理的双层结构极耳胶带。这主要原因极耳胶带不经离型处理，易出现解卷力大，从而产生解卷脱胶现象。
发明内容
因此，本发明的第一目的在于提供一种粘性好、不起翘、耐高温的锂电池专用抗翘起胶黏剂。
本发明的目的是这样实现的。
一种锂电池专用抗翘起胶黏剂，包括10～50份的丙烯酸异辛酯、1～30份的丙烯酸十二酯、1～10份的衣康酸、1～5份的4-甲基丙烯酰氧基乙基偏苯三酸酐、1～10份的丙烯酸甲酯、1～5份的四氢呋喃丙烯酸酯、0.001～0.5份的自由基引发剂偶氮二异丁腈、0.001～1份的氯化铜、0.01～2份的2,2’-联吡啶、50～150份的有机溶剂、1～10份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、0.01～1份的乙酰丙酮铝和0.1～1份的固化促进剂；以上均为质量份数。
上述技术方案还可作下述进一步完善。
所述有机溶剂是乙酸乙酯、甲苯和乙酸丁酯中的一种或二种或三种；所述固化促进剂为三乙醇胺、二甲基苯胺和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种或二种混合物或三种混合物。
本发明的第二目的在于提供一种粘性好、不起翘、耐高温的锂电池专用抗翘起胶黏剂制备方法。
本发明的目的是这样实现的。
一种锂电池专用抗翘起胶黏剂制备方法，将10～50份的丙烯酸异辛酯、1～30份的丙烯酸十二酯、1～10份的衣康酸、1～5份的4-甲基丙烯酰氧基乙基偏苯三酸酐、1～10份的丙烯酸甲酯、1～5份的四氢呋喃丙烯酸酯、0.001～0.5份的自由基引发剂偶氮二异丁腈、0.001～1份的氯化铜、0.01～2份的2,2’-联吡啶和50～150份的有机溶剂混合后，进行氮气除氧30～120分钟后，控温于60～120℃，在氮气保护下进行反向原子转移自由基聚合，聚合反应1～30小时，数均分子量控制为100000～500000，分子量多分散系数控制为1.0～1.5，玻璃化转变温度控制在-45～20℃之间，反应温度降至10～30℃之间，再加入0.01～1份的乙酰丙酮铝、1～10份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.1～1份固化促进剂进行混合后，获得锂电池专用抗翘起胶黏剂；以上均为质量份数。
本发明的第三目的在于提供一种粘性好、不起翘、耐高温的含锂电池专用抗翘起胶黏剂的抗翘起极耳胶带。
本发明的目的是这样实现的。
一种抗翘起极耳胶带，包括聚酰亚胺薄膜层、锂电池专用抗翘起胶黏剂的胶黏剂层，锂电池专用抗翘起胶黏剂的胶黏剂层设在聚酰亚胺薄膜层一表面，然后收卷分切，获得抗翘起极耳胶带。锂电池专用抗翘胶黏剂层组份为：包括10～50份的丙烯酸异辛酯、1～30份的丙烯酸十二酯、1～10份的衣康酸、1～5份的4-甲基丙烯酰氧基乙基偏苯三酸酐、1～10份的丙烯酸甲酯、1～5份的四氢呋喃丙烯酸酯、0.001～0.5份的自由基引发剂偶氮二异丁腈、0.001～1份的氯化铜、0.01～2份的2,2’-联吡啶、50～150份的有机溶剂、1～10份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、0.01～1份的乙酰丙酮铝和0.1～1份的固化促进剂；以上均为质量份数。
上述技术方案还可作下述进一步完善。
将锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂均匀涂布在1～100μm聚酰亚胺薄膜层一表面，然后置于80～130℃下，保温干燥固化1～10min，获得1～30μm锂电池专用抗翘起胶黏剂的胶黏剂层。
为了获得锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂，本发明采用反向原子转移自由基聚合法(R-ARTP)聚合获得分子量分布较窄结构均一的具有双重交联结构的胶黏剂，再加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和乙酰丙酮铝进行交联，提高内聚力，获得一种双层结构抗翘起性能优异极耳胶带。
本发明选用反向原子转移自由基聚合(R-ARTP)聚合，合成了化学结构均一和分子量分布较窄的衣康酸和酸酐双重官能团改性丙烯酸压敏胶。该体系消除了小分子低聚物易出现脱胶现象的问题。
本发明设计无机和有机双重杂化交联体系，双重交联体系包括“铝盐-衣康酸”产生无机交联及“酸酐-环氧”产生有机交联，双重交联体系极大提升了胶粘层的内聚力。
本发明设计了一种无离型处理的双层结构极耳胶带，解决解卷易出现脱胶现象，提升了极耳胶带粘接极耳的抗翘起性能。
附图说明
图1为实施例的抗翘起性能优异极耳胶带结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。以下实施例中所涉及的份数均是质量份数。
实施例一，其是一种锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂，由以下步骤制备得到，步骤一合成锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂，将40份的丙烯酸异辛酯(EHA)、10份的丙烯酸十二酯(LA)、4份的衣康酸、3份的4-甲基丙烯酰氧基乙基偏苯三酸酐(4-META)、5份的丙烯酸甲酯(MMA)、2份的四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)、0.02份的自由基引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、0.2份的氯化铜、0.3份的2,2’-联吡啶和100份的甲苯混合后，进行氮气除氧90分钟后，控温于75℃，在氮气保护下进行反向原子转移自由基聚合(R-ARTP)聚合反应10小时，数均分子量(Mn)控制为455100，分子量多分散系数控制为1.3，反应温度降至30℃，再加入1份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、0.2份的乙酰丙酮铝和0.1份固化促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚进行混合后，获得锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂；以上均为质量份数。
结合图1，步骤二抗翘起性能优异极耳胶带的制备。
将步骤一制备的锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂均匀涂布在60μm的PI聚酰亚胺薄膜层1一表面，然后置于120℃下，保温干燥固化2min，获得30μm锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂的胶黏剂层2，收卷分切，获得锂电池专用抗翘起性能优异极耳胶带。
实施例二，其是一种锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂，由以下步骤制备得到，步骤一合成锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂，将30份的丙烯酸异辛酯(EHA)、20份的丙烯酸十二酯(LA)、5份的衣康酸、5份的4-甲基丙烯酰氧基乙基偏苯三酸酐(4-META)、8份的丙烯酸甲酯(MMA)、1份的四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)、0.04份的自由基引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、0.2份的氯化铜、0.4份的2,2’-联吡啶和80份的乙酸乙酯混合后，进行氮气除氧50分钟后，控温于80℃，在氮气保护下进行反向原子转移自由基聚合(R-ARTP)聚合反应8小时，数均分子量(Mn)控制为321500，分子量多分散系数控制为1.2，反应温度降至25℃，再加入2份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、0.3份的乙酰丙酮铝和0.2份固化促进剂二甲基苯胺进行混合后，获得锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂；以上均为质量份数。
结合图1，步骤二抗翘起性能优异极耳胶带的制备。
将步骤一制备的锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂均匀涂布在40μm PI聚酰亚胺薄膜层1一表面，然后置于110℃下，保温干燥固化3min，获得20μm锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂的胶黏剂层2，然后收卷分切，获得锂电池专用抗翘起性能优异极耳胶带。
实施例三，其是一种锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂，由以下步骤制备得到，步骤一合成锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂，将40份的丙烯酸异辛酯(EHA)、10份的丙烯酸十二酯(LA)、2份的衣康酸、4份的4-甲基丙烯酰氧基乙基偏苯三酸酐(4-META)、5份的丙烯酸甲酯(MMA)、2份的四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)、0.08份的自由基引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、0.1份的氯化铜、0.2份的2,2’-联吡啶和70份的乙酸乙酯混合后，进行氮气除氧100分钟后，控温于75℃，在氮气保护下进行反向原子转移自由基聚合(R-ARTP)聚合反应20时，数均分子量(Mn)控制为205200，分子量多分散系数控制为1.1，反应温度降至20℃，再加入2份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、0.4份的乙酰丙酮铝和0.2份固化促进剂三乙醇胺进行混合后，获得锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂；以上均为质量份数。
结合图1，步骤二抗翘起性能优异极耳胶带的制备。
将步骤一制备的锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂均匀涂布在80μm的PI聚酰亚胺薄膜层1一表面，然后置于130℃下，保温干燥固化4min，获得20μm锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂的胶黏剂层2，然后收卷分切，获得锂电池专用抗翘起性能优异极耳胶带。
实施例四，其是一种锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂，由以下步骤制备得到，步骤一合成锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂，将20份的丙烯酸异辛酯(EHA)、20份的丙烯酸十二酯(LA)、5份的衣康酸、2份的4-甲基丙烯酰氧基乙基偏苯三酸酐(4-META)、5份的丙烯酸甲酯(MMA)、1份的四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)、0.1份的自由基引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、0.3份的氯化铜、0.6份的2,2’-联吡啶和60份的乙酸丁酯混合后，进行氮气除氧60分钟后，控温于80℃，在氮气保护下进行反向原子转移自由基聚合(R-ARTP)聚合反应8小时，数均分子量(Mn)控制为162000，分子量多分散系数控制为1.1，反应温度降至20℃，再加入3份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、0.6份的乙酰丙酮铝和0.2份固化促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚进行混合后，获得锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂；以上均为质量份数。
结合图1，步骤二抗翘起性能优异极耳胶带的制备。
将步骤一制备的锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂均匀涂布在50μm的聚酰亚胺薄膜层1一表面，然后置于125℃下，保温干燥固化4min，获得10μm锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂的胶黏剂层2，收卷分切，获得锂电池专用抗翘起性能优异极耳胶带。
本发明参照目前测试胶带的通用方法对以上的四种实施例得到的锂电池专用抗翘起性能优异胶黏剂进行补粘性、180°剥离力、高温耐电解液性能指标测试和充放电循环测试。初粘性参照GB/T4852-2002标准进行测试。180°剥离力参照GB/T2792-2014标准进行测试。所有测试数据对比情况请见下表1。
表1各实施例具体性能测试对照情况
Figure GDA0002738056200000061
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种锂电池专用抗翘起胶黏剂，其特征在于:包括10～50份的丙烯酸异辛酯、1～30份的丙烯酸十二酯、1～10份的衣康酸、1～5份的4-甲基丙烯酰氧基乙基偏苯三酸酐、1～10份的丙烯酸甲酯、1～5份的四氢呋喃丙烯酸酯、0.001～0.5份的自由基引发剂偶氮二异丁腈、0.001～1份的氯化铜、0.01～2份的2,2’-联吡啶、50～150份的有机溶剂、1～10份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、0.01～1份的乙酰丙酮铝和0.1～1份的固化促进剂；以上均为质量份数。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池专用抗翘起胶黏剂，其特征在于：
所述有机溶剂是乙酸乙酯、甲苯和乙酸丁酯中的一种或二种混合物或三种混合物；
所述固化促进剂为三乙醇胺、二甲基苯胺和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种或二种混合物或三种混合物。
3.一种锂电池专用抗翘起胶黏剂制备方法，特征在于：将10～50份的丙烯酸异辛酯、1～30份的丙烯酸十二酯、1～10份的衣康酸、1～5份的4-甲基丙烯酰氧基乙基偏苯三酸酐、1～10份的丙烯酸甲酯、1～5份的四氢呋喃丙烯酸酯、0.001～0.5份的自由基引发剂偶氮二异丁腈、0.001～1份的氯化铜、0.01～2份的2,2’-联吡啶和50～150份的有机溶剂混合后，进行氮气除氧30～120分钟后，控温于60～120℃，在氮气保护下进行反向原子转移自由基聚合，聚合反应1～30小时，数均分子量控制为100000～500000，分子量多分散系数控制为1.0～1.5，玻璃化转变温度控制在-45～20℃之间，反应温度降至10～30℃之间，再加入0.01～1份的乙酰丙酮铝、1～10份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.1～1份固化促进剂进行混合后，获得锂电池专用抗翘起胶黏剂；以上均为质量份数。
4.一种抗翘起极耳胶带，其特征在于：包括聚酰亚胺薄膜层、含有权利要求1所述锂电池专用抗翘起胶黏剂的胶黏剂层，含有权利要求1所述锂电池专用抗翘起胶黏剂的胶黏剂层设在聚酰亚胺薄膜层一表面，然后收卷分切，获得抗翘起极耳胶带。
5.根据权利要求4所述一种抗翘起极耳胶带，其特征在于：
将权利要求1所述锂电池专用抗翘起胶黏剂均匀涂布在1～100μm聚酰亚胺薄膜层一表面，然后置于80～130℃下，保温干燥固化1～10min，获得1～30μm含有权利要求1所述锂电池专用抗翘起胶黏剂的胶黏剂层。
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