CN109363952A - 一种烤瓷粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于义齿制作领域，具体涉及一种烤瓷粉及其制备方法。具体技术方案为：一种烤瓷粉，配方为：按质量百分数，55％～70％SiO2、10％～25％Al2O3、5％～30％K2O、1％～10％Na2O、0.1％～5％CaO、0.1％～5％BaO、0.1％～5％TiO2、0.1％～5％ZrO2、0.1％～5％Li2O、0.1％～5％SnO2、2％～10％B2O3、0.1％～5％MgO、0.01％～1％ZnO、0.01％～1％Y2O3、0～0.1％的无机色料、0～0.1％的有机指示色料。本发明提供了一种全新的制备烤瓷粉的方法，将原材料分为两部分，先分别自制所需的两大类原材料，再按各自特性分别进行不同方法的处理，最终有效提高了制备的烤瓷粉的精度、细度、生物相容性和力学性能，且与氧化锆基底完美适配。
Description
技术领域
本发明属于义齿制作领域，具体涉及一种烤瓷粉及其制备方法。
背景技术
目前，临床上较为常见的牙齿修复方式为金属烤瓷工艺，其所用底冠金属材料包括贵金属合金和贱金属合金，但贵金属合金价格昂贵，而贱金属合金生物相容性较差。氧化锆陶瓷不仅在生物相容性方面优势较大，而且在美学效果上也更接近天然牙，同时还具有较大的价格优势，因此氧化锆全瓷底冠有着取代金属合金底冠的趋势。
氧化锆全瓷底冠表面需要再熔附一层烤瓷粉，才能构成完整的口腔修复体。但是，目前的烤瓷粉还存在如下缺陷：与氧化锆基底匹配度低、脆性大、韧性低、均匀性差等。一般来说，商业化烤瓷粉倾向于添加一定量的白榴石晶体，利用其较高的热膨胀系数调整烤瓷粉与氧化锆基体间的热匹配度，从而保证基底与烤瓷粉的结合能力。但白榴石同时也会影响到烤瓷粉的通透性，进而影响义齿的美观程度；而且白榴石晶体添加后还会一定程度上影响到义齿的力学性能，使得其使用的局限性较大，难以满足日渐增高的消费者需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物相容性好、力学性能适宜、与氧化锆基底匹配度高的烤瓷粉及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种烤瓷粉，所述烤瓷粉的配方为：按质量百分数，55％～70％SiO2、10％～25％Al2O3、5％～30％K2O、1％～10％Na2O、0.1％～5％CaO、0.1％～5％BaO、0.1％～5％TiO2、0.1％～5％ZrO2、0.1％～5％Li2O、0.1％～5％SnO2、2％～10％B2O3、0.1％～5％MgO、0.01％～1％ZnO、0.01％～1％Y2O3、0～0.1％的无机色料、0～0.1％的有机指示色料。
优选的，除无机色料和有机指示色料外，所述配方的各组分均有微纳米级白榴石晶体和玻璃质基础粉共同提供；
所述玻璃质基础粉的配方为：按质量分数百分比，60％～70％SiO2、10％～20％Al2O3、8％～24％K2O、1％～10％Na2O、0.1％～5％CaO、0.1％～5％BaO、0.1％～5％TiO2、0.1％～5％ZrO2、0.1％～5％Li2O、0.1％～5％SnO2、2％～10％B2O3、0.1％～5％MgO、0.01％～1％ZnO、0.01％～1％Y2O3。
优选的，所述玻璃质基础粉的制备方法为：称取所述玻璃质基础粉的各组分，混合均匀，以3℃/min的升温速率升至900℃后保温2h，再以5℃/min的升温速率升至1550～1700℃保温2h，得玻璃液，将所述玻璃液进行水淬、研磨，过80目筛，即得。
优选的，所述微纳米级白榴石晶体的配方为：按质量分数百分比，45％～65％SiO2、10％～30％Al2O3、10％～30％K2O、1％～10％Na2O、0.1％～5％TiO2、0.1％～5％Li2O、0.1％～5％SnO2。
优选的，所述微纳米级白榴石晶体的制备方法为：
(1)称取各组分，混合均匀，以3℃/min的升温速率升至850℃后保温2h，然后以10℃/min的升温速率升至1400℃后保温2h，随炉降至室温，得白榴石晶体，晶体尺寸≤2μm；
(2)将所述白榴石晶体粉碎研磨，过80目标准检验筛，以球：物料：蒸馏水＝80～200：10～50：10～50的条件下进行球磨1h～24h，干燥，过200目筛，得微纳米级白榴石晶体。
优选的，所述无机色料为氯化铒、氯化锰、氯化镨和氯化铁中的至少一种。
优选的，所述有机指示色料为胭脂红、甲基蓝中的至少一种。
相应的，一种制备烤瓷粉的方法，包括如下步骤：
(1)按质量分数百分比，称取45％～65％SiO2、10％～30％Al2O3、10％～30％K2O、1％～10％Na2O、0.1％～5％TiO2、0.1％～5％Li2O、0.1％～5％SnO2；混合均匀，以3℃/min的升温速率升至850℃后保温2h，然后以10℃/min的升温速率升至1400℃后保温2h，随炉降至室温，得白榴石晶体，晶体尺寸≤2μm；
(2)将所述白榴石晶体粉碎研磨，过80目标准检验筛，以球：物料：蒸馏水＝80～200：10～50：10～50，球磨1h～24h，干燥，过200目筛，得到微纳米级白榴石晶体；
(3)按质量分数百分比，称取60％～70％SiO2、10％～20％Al2O3、8％～24％K2O、1％～10％Na2O、0.1％～5％CaO、0.1％～5％BaO、0.1％～5％TiO2、0.1％～5％ZrO2、0.1％～5％Li2O、0.1％～5％SnO2、2％～10％B2O3、0.1％～5％MgO、0.01％～1％ZnO、0.01％～1％Y2O3，混合均匀，以3℃/min的升温速率升至900℃后保温2h，然后以5℃/min的升温速率升至1550～1700℃，保温2h，得玻璃液，水淬、研磨，过80目筛，得玻璃质基础粉；
(4)称取8％～35％微纳米级白榴石晶体、65％～92％玻璃质基础粉、0.01％～0.1％无机色料、0.01％～0.1％有机指示色料，球磨0.5～5h，控制粒径≤65μm，即得所需烤瓷粉。
优选的，所述无机色料为氯化铒、氯化锰、氯化镨和氯化铁中的至少一种；所述有机指示色料为胭脂红、甲基蓝中的至少一种。
优选的，步骤(3)中，以5℃/min的升温速率升至1590℃。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明并未使用市售或天然的白榴石晶体，而是自制了一种特殊的白榴石晶体，得到的晶体成分、性状可控。白榴石晶体具有较高的热膨胀系数，一般为(22～30)×10-6/K，可以赋予制备的烤瓷粉连续可调的热膨胀系数的优势，在实际操作中根据具体需要制备不同热膨胀系数的烤瓷粉。同时，白榴石晶体还具有与长石质玻璃接近的折射率，不会因强烈的漫散射而影响烤瓷粉所需的透明度。
2、本发明提供了一种全新的制备烤瓷粉的方法，将原材料分为两部分，先分别自制所需的两大类原材料，再按各自特性分别进行不同方法的处理，最终有效提高了制备的烤瓷粉的精度、细度、生物相容性和力学性能，且与氧化锆基底完美适配。
具体实施方式
一、本发明的配方如下：
按质量百分数，55％～70％SiO2、10％～25％Al2O3、5％～30％K2O、1％～10％Na2O、0.1％～5％CaO、0.1％～5％BaO、0.1％～5％TiO2、0.1％～5％ZrO2、0.1％～5％Li2O、0.1％～5％SnO2、2％～10％B2O3、0.1％～5％MgO、0.01％～1％ZnO、0.01％～1％Y2O3、0～0.1％的无机色料、0～0.1％的有机指示色料。
其中，除无机色料和有机指示色料外，其余成分均由微纳米级白榴石晶体和玻璃质基础粉共同提供。
所述微纳米级白榴石晶体的组成：按质量分数百分比，45％～65％SiO2、10％～30％Al2O3、10％～30％K2O、1％～10％Na2O、0.1％～5％TiO2、0.1％～5％Li2O、0.1％～5％SnO2。
所述玻璃质基础粉的组成：按质量分数百分比，60％～70％SiO2、10％～20％Al2O3、8％～24％K2O、1％～10％Na2O、0.1％～5％CaO、0.1％～5％BaO、0.1％～5％TiO2、0.1％～5％ZrO2、0.1％～5％Li2O、0.1％～5％SnO2、2％～10％B2O3、0.1％～5％MgO、0.01％～1％ZnO、0.01％～1％Y2O3。
所述无机色料为氯化铒、氯化锰、氯化镨和氯化铁中的至少一种。
所述有机指示色料为胭脂红、甲基蓝中的至少一种。
本发明根据实际应用不同，可以在上述配方范围内，根据实际需要提供各种类型的、不同热膨胀系数和透明度的烤瓷粉，下面以业内常用的本质瓷、釉质瓷和透明瓷为例。本质瓷又称体瓷，用来获得牙本质的自然美感；釉质瓷又称切端瓷，用于义齿的切端部分，呈半透明；透明瓷用于体现义齿的自然透明形态。
(1)所述本质瓷的组分为：按质量分数百分比，20.1％～30％微纳米级白榴石晶体、70％～79.9％玻璃质基础粉、0.01％～0.1％无机色料、0.01％～0.1％有机指示色料。
(2)所述釉质瓷的组分：按质量分数百分比，10.1％～20％微纳米级白榴石晶体、80％～89.9％玻璃质基础粉、0.01％～0.1％有机指示色料。
(3)所述透明瓷的组分：按质量分数百分比，0.1％～10％微纳米级白榴石晶体、90％～99.9％玻璃质基础粉。
二、本发明的制备工艺如下：
(1)白榴石晶体的制备：称取所述白榴石晶体的各组分，混合均匀，在刚玉坩埚中以3℃/min的升温速率升至850℃后保温2h，然后以10℃/min的升温速率升至1400℃后保温2h，然后随炉降至室温，得白榴石晶体，经上述工艺制备的晶体，晶体尺寸≤2μm。
(2)微纳米级白榴石晶体的制备：将所述白榴石晶体粉碎研磨，过80目标准检验筛，以球：物料：蒸馏水＝(80～200)：(10～50)：(10～50)的条件下进行球磨1h～24h，干燥，过200目筛得到微纳米级白榴石晶体。
(3)玻璃质基础粉的制备：称取玻璃质基础粉的各组分，混合均匀，在刚玉坩埚中3℃/min的升温速率升至900℃后保温2h，然后以5℃/min的升温速率升至1550～1700℃，优选为1590℃，保温2h，保温结束后将熔融的玻璃液迅速倒入冷水中水淬，将水淬后的玻璃渣再研磨，过80目筛。
(4)制备所需烤瓷粉：称取对应烤瓷粉所需的各组分，球磨0.5～5h，控制烤瓷粉粒径范围为0.1～65μm，且有50％的烤瓷粉粒径≤25μm，即得所需烤瓷粉。即所述烤瓷粉中的粒径在所述范围内各个阶段均有分布，在25～65μm范围内分布50％左右，在0.1～25μm范围内分布50％左右，以便烤瓷粉在后续堆积等使用中有更好的塑形性能。
实施例一：微纳米级白榴石晶体的制备
1、按上述方法制备28组微纳米级白榴石晶体，并对应制备28组透明瓷。其中，玻璃质基础粉的配方为：65％SiO2、12％Al2O3、9％K2O、1％Na2O、0.9％CaO、0.3％BaO、2％TiO2、0.75％ZrO2、0.6％Li2O、3％SnO2、2.3％B2O3、3％MgO、0.06％ZnO、0.09％Y2O3。将制备的微纳米级白榴石晶体和玻璃质基础粉配合，对应制备28组釉质瓷；所述透明瓷的配方为：2％的微纳米级白榴石晶体、98％的玻璃质基础粉。
另外，申请人发现，升温速率、烧结温度和保温时间均对最终结果尤其是热膨胀系数有较大影响，在非本发明提供的参数情况下，按步骤二中制备条件上下浮动20％的范围进行试验，如升温至850℃，则在850±170℃范围内，以50℃为一个梯度进行单一验证试验(其余参数使用类似方法)，制备白榴石晶体，最终得到的热膨胀系数、与氧化锆基底的粘结性能均不理想，最接近氧化锆基底的热膨胀系数(9.6×10-6/K)为7.8×10-6/K。因篇幅原因，这部分试验数据未在文中体现。
微纳米级白榴石晶体各组配方如表1所示。
表1微纳米级白榴石晶体配方
2、各组透明瓷粉的性能展示如表2所示。按照GB 30367-2013《牙科学陶瓷材料》的方法进行三点抗弯曲强度、热膨胀系数的测试。
表2各组瓷粉的性能展示
实施例二：玻璃质基础粉的制备
1、按上述方法制备44组玻璃质基础粉，并按实施例一组2的方法对应制备44组微纳米级白榴石晶体。将制备的微纳米级白榴石晶体和玻璃质基础粉配合，对应制备44组透明瓷；所述透明瓷的配方为：2％的微纳米级白榴石晶体、98％的玻璃质基础粉。
玻璃质基础粉各组配方如表3所示，表中各数字表示质量百分数。
表3玻璃质基础粉配方
2、按实施例一的方法进行性能测试，各组透明瓷粉的性能展示如表4所示。
表4各组瓷粉的性能展示
实施例三
1、分别按实施例一的组2和实施例二的组2的方法分别制备微纳米级白榴石晶体和玻璃基础粉，再用其分别制备本质瓷粉球磨制粉16组，以球：物料：蒸馏水＝(80～200)：(10～100)：(10～100)的条件下进行球磨0.5h～5h，喷雾干燥得本质瓷粉。
其中，无机色料的目的是为了模拟自然牙的颜色，相同组分的瓷粉在加入无机色料后各项物理性能会有略微降低。有机色料是方便区别不同类型的瓷粉。根据所需满足的标准要求、达到效果选择无机色料、有机指示色料的种类和混合方式等具体手段即可。本实施例统一使用氯化铒为所述无机色料，用量为0.06％；统一使用胭脂红为所述有机指示色料，用量为0.08％。其余本质瓷粉的具体制备参数如表5所示。
表5本质瓷制备参数表
| 组别 | 微纳米级白榴石晶体 | 玻璃基础粉 | 球：物料：水 | 球磨时间 |
| 组1 | 20.1％ | 79.76％ | 200:15:100 | 4.5h |
| 组2 | 23％ | 76.86％ | 200:15:100 | 4.5h |
| 组3 | 25％ | 74.86％ | 200:15:100 | 4.5h |
| 组4 | 30％ | 69.86％ | 200:15:100 | 4.5h |
| 组5 | 23％ | 76.86％ | 80:100:10 | 4.5h |
| 组6 | 23％ | 76.86％ | 80:50:50 | 4.5h |
| 组7 | 23％ | 76.86％ | 100:50:50 | 4.5h |
| 组8 | 23％ | 76.86％ | 100:50:100 | 4.5h |
| 组9 | 23％ | 76.86％ | 200:15:100 | 0.5h |
| 组10 | 23％ | 76.86％ | 200:15:100 | 3h |
| 组11 | 23％ | 76.86％ | 200:15:100 | 5h |
2、本质瓷粉的具体性能如表6所示。
表6各组本质瓷粉的性能展示
Claims (10)
1.一种烤瓷粉，其特征在于：所述烤瓷粉的配方为：按质量百分数，55％～70％SiO2、10％～25％Al2O3、5％～30％K2O、1％～10％Na2O、0.1％～5％CaO、0.1％～5％BaO、0.1％～5％TiO2、0.1％～5％ZrO2、0.1％～5％Li2O、0.1％～5％SnO2、2％～10％B2O3、0.1％～5％MgO、0.01％～1％ZnO、0.01％～1％Y2O3、0～0.1％的无机色料、0～0.1％的有机指示色料。
2.根据权利要求1所述的烤瓷粉，其特征在于：除无机色料和有机指示色料外，所述配方的各组分均由微纳米级白榴石晶体和玻璃质基础粉提供；
所述玻璃质基础粉的配方为：按质量分数百分比，60％～70％SiO2、10％～20％Al2O3、8％～24％K2O、1％～10％Na2O、0.1％～5％CaO、0.1％～5％BaO、0.1％～5％TiO2、0.1％～5％ZrO2、0.1％～5％Li2O、0.1％～5％SnO2、2％～10％B2O3、0.1％～5％MgO、0.01％～1％ZnO、0.01％～1％Y2O3。
3.根据权利要求2所述的烤瓷粉，其特征在于：所述玻璃质基础粉的制备方法为：称取所述玻璃质基础粉的各组分，混合均匀，以3℃/min的升温速率升至900℃后保温2h，再以5℃/min的升温速率升至1550～1700℃保温2h，得玻璃液，将所述玻璃液进行水淬、研磨，过80目筛，即得。
4.根据权利要求2所述的烤瓷粉，其特征在于：所述微纳米级白榴石晶体的配方为：按质量分数百分比，45％～65％SiO2、10％～30％Al2O3、10％～30％K2O、1％～10％Na2O、0.1％～5％TiO2、0.1％～5％Li2O、0.1％～5％SnO2。
5.根据权利要求4所述的烤瓷粉，其特征在于：所述微纳米级白榴石晶体的制备方法为：
(1)称取各组分，混合均匀，以3℃/min的升温速率升至850℃后保温2h，然后以10℃/min的升温速率升至1400℃后保温2h，随炉降至室温，得白榴石晶体，晶体尺寸≤2μm；
(2)将所述白榴石晶体粉碎研磨，过80目标准检验筛，以球：物料：蒸馏水＝80～200：10～50：10～50的条件下进行球磨1h～24h，干燥，过200目筛，得微纳米级白榴石晶体。
6.根据权利要求1所述的烤瓷粉，其特征在于：所述无机色料为氯化铒、氯化锰、氯化镨和氯化铁中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的烤瓷粉，其特征在于：所述有机指示色料为胭脂红、甲基蓝中的至少一种。
8.一种制备烤瓷粉的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按质量分数百分比，称取45％～65％SiO2、10％～30％Al2O3、10％～30％K2O、1％～10％Na2O、0.1％～5％TiO2、0.1％～5％Li2O、0.1％～5％SnO2；混合均匀，以3℃/min的升温速率升至850℃后保温2h，然后以10℃/min的升温速率升至1400℃后保温2h，随炉降至室温，得白榴石晶体，晶体尺寸≤2μm；
(2)将所述白榴石晶体粉碎研磨，过80目标准检验筛，以球：物料：蒸馏水＝80～200：10～50：10～50，球磨1h～24h，干燥，过200目筛，得到微纳米级白榴石晶体；
(3)按质量分数百分比，称取60％～70％SiO2、10％～20％Al2O3、8％～24％K2O、1％～10％Na2O、0.1％～5％CaO、0.1％～5％BaO、0.1％～5％TiO2、0.1％～5％ZrO2、0.1％～5％Li2O、0.1％～5％SnO2、2％～10％B2O3、0.1％～5％MgO、0.01％～1％ZnO、0.01％～1％Y2O3，混合均匀，以3℃/min的升温速率升至900℃后保温2h，然后以5℃/min的升温速率升至1550～1700℃，保温2h，得玻璃液，水淬、研磨，过80目筛，得玻璃质基础粉；
(4)称取8％～35％微纳米级白榴石晶体、65％～92％玻璃质基础粉、0.01％～0.1％无机色料、0.01％～0.1％有机指示色料，球磨0.5～5h，控制粒径≤65μm，即得所需烤瓷粉。
9.根据权利要求8所述的一种制备烤瓷粉的方法，其特征在于：所述无机色料为氯化铒、氯化锰、氯化镨和氯化铁中的至少一种；所述有机指示色料为胭脂红、甲基蓝中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的一种制备烤瓷粉的方法，其特征在于：步骤(3)中，以5℃/min的升温速率升至1590℃。
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Denomination of invention: A porcelain powder and its preparation method Effective date of registration: 20231220 Granted publication date: 20210817 Pledgee: Chengdu Branch of China CITIC Bank Co.,Ltd. Pledgor: CHENGDU BESMILE BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980072829 |