CN109358671A - 一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法 - Google Patents

一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法 Download PDF

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肖明
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Abstract

本发明公开了一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法，步骤如下：A‑1、加热，A‑2、恒温保持，A‑3、降温。A‑1步骤中具有快速升温模式和恒速升温模式两种升温模式，A‑2步骤中通过加热器使温度恒定，A‑3步骤中具有空冷模式、快速制冷模式和恒速冷却模式三种模式，在恒速冷却模式下通过加热器使冷却速度恒定；三个步骤中，加热器加热时都具有调压模式和调时模式两个控制模式。在加热过程和降温过程中分别设置有多种控制模式，可根据处理对象的不同选择对应的控制模式，在恒温保持过程中通过控制加热器，达到精确恒温。

Description

一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法
技术领域
本发明涉及地质样品分析仪器技术领域，特别涉及一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法。
背景技术
稀有气体具有稳定性好、在地球各圈层中具有不同的特征同位素比值等特性，已被作为一类天然示踪剂广泛应用于地学研究的各个领域。对含稀有气体的地质样品经过处理后可对其氩同位素进行分析，用于确定具体的地质年龄，这是地球科学研究中定年和示踪的重要方法。
稀有气体分析仪器一般由样品制备***和质谱检测***组成，此外还有电器***和真空***作为支撑。在进行稀有气体分析时，首先通过压碎或者加热等方法将气体从样品中释放出来，随后进入纯化***。现有样品制备***一般包括Zr-Al吸气泵和低温的活性炭冷阱，纯化后的气体进入离子源，待测样品的气体分子发生电离，加速并聚焦成束。待分析离子束通过特殊的狭缝后，重新聚焦落到检测***的离子接收器上并收集起来，离子接收器与放大测量装置相连，借助计算机等相配套的应用设施可得到稀有气体各种同位素的比值或含量。为了提高测量精度，要求交替测量待测样和标准样的同位素比值并将两者加以比较。测量时采用静态模式分析，因此低的***本底是稀有气体测试的重要保证。
***本底可以通过***的烘烤和纯化来降低，为此必须对相关管道和释气部件进行加热释气，尽可能的将所夹带的空气释放并抽走。烘烤是稀有气体质谱仪的重要工作，在进行样品测试前后，都需要对相应部件进行烘烤。但在整个***中，不同部件的烘烤要求不同，因此不能采用统一的烘烤方式。比如样品盘中有玻璃窗口，玻璃窗口在急速升温或者急速降温时，玻璃窗口极易破裂，导致整个***暴露大气，对仪器造成毁灭性的损坏。再如冷阱，若采用制冷液制冷，制冷液中包含了酒精，因此在对冷阱进行释气时，如果未能及时打开泄气阀，且温度快速升温，将有可能引燃残留的酒精，发生险情。因此均需要对相关部件设置联动操作，且进行缓慢的升降温设置。再比如金属阀门烘烤温度不可超过设计值，否则将会导致漏气。对于纯化剂的加热活化和用后释气，需要阶段升温，避免纯化剂捕获的大量气体被快速释放，影响分子泵寿命。并且其一般加热至750℃左右对其进行活化，属于非常高温的加热，而且需要持续几个小时甚至几天，必须实时监控加热状态及相关的真空变化。
因此，建立一套全自动化、可远程监控及操作的控制***是实现高精度40Ar/39Ar定年和高精度稀有气体分析不可缺少的组成部分，是一项为稀有气体质谱仪高效、安全及自动化工作起到至关重要的改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种适用于稀有气体质谱仪的温控装置及温控方法，该温控装置和温控方法操作便捷、控制精确、自动化程度高，可实现稀有气体质谱仪烘烤释气的全自动化控制，可有效保护稀有气体质谱仪的各个部件。
为解决上述技术问题所采用的技术方案：
一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法，包括如下步骤：A-1、加热，A-2、恒温保持，A-3、降温；A-1步骤中具有快速升温模式和恒速升温模式两种升温模式，A-2步骤中通过加热器使温度恒定，A-3步骤中具有空冷模式、快速制冷模式和恒速冷却模式三种模式，在恒速冷却模式下通过加热器使冷却速度恒定；三个步骤中，加热器加热时都具有调压模式和调时模式两个控制模式。
进一步，处理样品盘或纯化泵时，A-1步骤采用恒速升温模式，A-3步骤采用恒速冷却模式，各步骤中需要加热时均采用调压模式控制加热器。
进一步，处理仪器管道时，A-1步骤采用快速升温模式，各步骤中需要加热时均采用调时模式控制加热器。
进一步，处理冷阱时，若设定温度高于室温，则依次进行A-1、A-2和A-3三个步骤，且采用与纯化泵相同的处理方式；若设定温度低于室温，则直接进行A-3步骤，并采用快速制冷模式冷却至设定温度。
进一步，调压模式下，根据处理对象的实际温度与设定温度的差值，通过调整对应加热器的负载电压，从而调整加热功率。
进一步，调时模式下，根据处理对象的实际温度与设定温度的差值，通过调整对应加热器的继电器的通断时间，以调整该加热器的工作时长，从而调整温度。
进一步，快速制冷模式下，通过加入液氮降低温度。
进一步，样品盘和仪器管道的温控范围为0.0至350.0℃。
进一步，冷阱和纯化泵的温控范围为-200℃至1300℃。
有益效果：本发明中的温控方法，在加热过程和降温过程中分别设置有多种控制模式，可根据处理对象的不同选择对应的加热速率和控制模式，在恒温保持过程中通过控制加热器，达到精确恒温；设定样品盘和仪器管道的温控范围较小，是为了防止过高温度导致样品盘和仪器管道受损；设定冷阱和纯化泵的温控范围较大，是为了尽可能使冷阱和纯化泵释气。本发明可广泛应用于地质样品分析仪器技术领域。
附图说明
图1为本发明中温控方法的原理图；
图2为加热样品盘时的温度曲线。
具体实施方式
下面结合图1和图2对本发明做进一步的说明。
一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法，其所采用的温控装置包括计算机、PLC控制器、管道加热器、样品盘加热器、纯化泵加热器、冷阱加热器以及液氮输入器，计算机中编写有控制程序，控制程序通过向PLC控制器发送指令对稀有气体质谱仪的不同部件采用不同的温控步骤，控制程序具有控制各加热器、实时监测各部件的实际温度等功能。
本实施例中所采用的稀有气体质谱仪具有两个样品盘、一组纯化泵、一个冷阱以及两组仪器管道，相对应的，样品盘加热器和管道加热器的数量均为两个，纯化泵加热器和冷阱加热器的数量均为一个。
PLC控制器通过继电器控制板控制管道加热器和液氮输入器，PLC控制器通过数模转换模块控制样品盘加热器、纯化泵加热器以及冷阱加热器，数模转换模块通过调压继电器控制样品盘加热器、纯化泵加热器以及冷阱加热器的加热功率。
PLC控制器通过第一温度模块监测样品盘和管道的温度，PLC控制器通过第二温度模块监测纯化泵和冷阱的温度。第一温度模块通过不同的热电偶监测样品盘和管道的温度，第二温度模块通过不同的热电偶监测纯化泵和冷阱的温度。
该温控方法，包括如下步骤：A-1、加热，具有快速升温模式和恒速升温模式两种升温模式；A-2、恒温保持，设定恒温时长，并通过控制加热器使温度恒定；A-3、降温，具有空冷模式、快速制冷模式和恒速冷却模式三种模式，且在快速制冷模式下通过加入液氮，使温度迅速达到目标值，恒速冷却模式下通过控制加热器使冷却速度恒定。
上述三个步骤中，加热器加热时都具有调压模式和调时模式两个控制模式，而且一经设定，在三个步骤都是采用同一种控制模式。即三个步骤中要么都采用调压模式，要么都采用调时模式。
调压模式下，根据处理对象的实际温度与设定温度的差值，通过调整对应加热器的负载电压，从而调整加热功率，以使实际温度尽可能接近目标温度；调时模式下，根据处理对象的实际温度与设定温度的差值，通过调整对应加热器的继电器的通断时间，以调整该加热器的工作时长，从而调整温度，以使实际温度尽可能接近目标温度。
上述步骤中，通过调整数模转换模块的输出值来调整对应加热器的负载电压，通过继电器控制板来调整对应加热器的继电器的通断时间。
A-1步骤中，恒速升温模式下，通过计时器计时，如设定升温速率为1℃/min，则加热时的目标温度每分钟增加1℃，直至与设定的目标温度一致时，进入A-2步骤。快速升温模式下，则不设定中间值，直接加热至设定的目标温度。
A-2步骤中，当采用调时模式时，若温度低于目标温度，通过加热器使温度升高，待达到目标温度后，通过控制加热器的工作时长，来保持恒温；当采用调压模式时，若温度低于目标温度时，则增大加热器的输出功率，以使实际温度升高到目标温度，若温度高于目标温度时，则减小加热器的输出功率甚至关闭加热器，以使实际温度降低至目标温度。当恒温时长达到设定时长时，进入A-3步骤或者结束加热。
A-3步骤中：空冷模式即为关闭加热器后自然冷却；快速制冷模式下，通过加入液氮降低温度；恒速冷却模式下，若降温速率高于设定速度，可通过加热减缓降温速率，当降温速率低于设定速度时，则采用自然冷却的方式降温；当对降温速率没有要求时，即可采用自然冷却的方式。
本实施例中，样品盘和仪器管道的温控范围为0至350℃，冷阱和纯化泵的温控范围为-200℃至1300℃。
处理样品盘或纯化泵时，A-1步骤采用恒速升温模式，A-3步骤采用恒速冷却模式。且三个步骤中，若需要加热均采用调压模式控制加热器。在A-3步骤中，当目标温度降至30℃时，说明完成整个温控过程，即可关闭样品盘加热器或纯化泵加热器。
处理仪器管道时，A-1步骤采用快速升温模式，A-3步骤采用空冷模式。各步骤中若需要加热均采用调时模式控制加热器。
处理冷阱时，若设定温度高于室温，则依次进行A-1、A-2和A-3三个步骤，且采用与纯化泵相同的处理方式；若设定温度低于室温，则直接进行A-3步骤，并采用快速制冷模式，使温度达到设定温度，这种情况下，对冷阱的处理过程实质为降温、恒温、升温。
本实施例中，室温一般为20至25℃。
上述步骤中，对样品盘、纯化泵和冷阱采用了缓慢加热-恒温保持-缓慢冷却的温控方法，有效保护了样品盘的玻璃窗口，有效避免了因快速升温而导致的急剧释气，对仪器管道在较小的温控范围内进行处理，保护了金属阀门。
下面以对样品盘的处理为例说明：
烘烤释气温度需要达到150℃，因此采用较高精度的低量程模式和热电偶对加热器进行精确测温。为保护样品盘中的玻璃窗口，采用缓慢加热-恒温保持-缓慢冷却的控温方法，并根据实际需求可设定其升温速率(例如设定为大于或等于1min/℃)，其加热器为盘式加热器。
安装完加热器之后，首次使用需先对其PID参数进行整定，得到PID参数分别为6、1052、159，因此升温和降温的PID参数均设定为6、1052、159。在恒温时，为了达到更精准的恒温控制，设定PID参数为8、1052、159。
由此，样品盘在升温、恒温和降温过程中实现温度可控，变化范围在±1℃，其升温曲线如图2，图中纵轴坐标数值依次为20、55、90、125和160，目标温度为线性曲线，目标温度即设定温度，而实际温度为沿目标温度曲线上下拨动的曲线。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (9)

1.一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法，其特征在于，包括如下步骤：A-1、加热，A-2、恒温保持，A-3、降温；A-1步骤中具有快速升温模式和恒速升温模式两种升温模式，A-2步骤中通过加热器使温度恒定，A-3步骤中具有空冷模式、快速制冷模式和恒速冷却模式三种模式，在恒速冷却模式下通过加热器使冷却速度恒定；三个步骤中，加热器加热时都具有调压模式和调时模式两个控制模式。
2.根据权利要求1所述的一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法，其特征在于：处理样品盘或纯化泵时，A-1步骤采用恒速升温模式，A-3步骤采用恒速冷却模式，各步骤中需要加热时均采用调压模式控制加热器。
3.根据权利要求2所述的一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法，其特征在于：处理仪器管道时，A-1步骤采用快速升温模式，各步骤中需要加热时均采用调时模式控制加热器。
4.根据权利要求2所述的一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法，其特征在于：处理冷阱时，若设定温度高于室温，则依次进行A-1、A-2和A-3三个步骤，且采用与纯化泵相同的处理方式；若设定温度低于室温，则直接进行A-3步骤，并采用快速制冷模式冷却至设定温度。
5.根据权利要求1所述的一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法，其特征在于：调压模式下，根据处理对象的实际温度与设定温度的差值，通过调整对应加热器的负载电压，从而调整加热功率。
6.根据权利要求1所述的一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法，其特征在于：调时模式下，根据处理对象的实际温度与设定温度的差值，通过调整对应加热器的继电器的通断时间，以调整该加热器的工作时长，从而调整温度。
7.根据权利要求1所述的一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法，其特征在于：快速制冷模式下，通过加入液氮降低温度。
8.根据权利要求3所述的一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法，其特征在于：样品盘和仪器管道的温控范围为0.0至350.0℃。
9.根据权利要求4所述的一种适用于稀有气体质谱仪的温控方法，其特征在于：冷阱和纯化泵的温控范围为-200℃至1300℃。
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