CN109357965B - 基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，包括以下步骤：1)用防粘剂预处理带盖的宽口容器后，进行第一次称重得到m1，在t1温度下恒温水浴宽口容器后，向宽口容器中注满t1温度的水，进行第二次称重得到m2；2)制备待测量沥青，得到制备沥青，将制备沥青放入宽口容器中后进行第三次称重得到m3；3)在t1温度下恒温水浴制备的沥青及宽口容器后，向盛有沥青的宽口容器中注满t1温度的水，进行第四次称重得到m4。该方法用简单易行的称重法代替了复杂的比重瓶法，减少了空气、取样数量及复杂的操作对测量结果的影响，本法操作简单，测定值的准确度得到提高；试验过程简单，易操作，试验结果误差小。
Description
技术领域
本发明涉及沥青密度测量技术领域，具体的涉及一种基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法。
背景技术
现有沥青密度与相对密度测定，在JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》T0603-2011中为比重瓶法，比重瓶体积20～30ml。
现有测试方法主要采用小试剂瓶进行测量，存在以下不足：
(1)，比重瓶容程20～30ml，瓶小，当粘稠沥青试样入瓶约2/3高度时，试样质量约18g；固体沥青试样入瓶不少于5g(一般约10g)，试样量太少，代表性不足；
(2)沥青对温度非常敏感，是一种感温性能非常强的材料，沥青在加热完成，一旦远离热源，稍有挠动，空气很容易带进。在进行粘稠沥青测定时，当沥青加热后注入比重瓶过程中，无论怎样控制，空气都有带入沥青内部，即使加入活性剂、抽真空保温，内部空气都很难排出，造成密度值偏小。
(3)比重瓶口小，沥青入瓶易粘到瓶口，清理不方便。
(4)称量仪器为天平，感量不大于1mg，该天平受环境温度影响很大，造成平行误差大，极易超差。工地现场环境较差，难以满足；
(5)比重瓶小，在进行液体沥青保温时，固体沥青在抽空时，瓶易倒，不易固定；操作难度大；
(6)沥青感温非常灵敏，固体沥青若不经过冷冻，在常温下没法打碎，而且从低温冰箱取出时要及时进行打碎，边打碎沥青边软化，颗粒间又很快黏结成一体，过筛极易粘到筛上，造成过筛困难。所以固体沥青用比重瓶法测定密度，试样制作时，条件要求高，过筛必须有特殊的环境条件，作为一般的实验室或工地试验室测量，很难达到此条件；
(7)在恒温过程中，比重瓶放到烧杯里，烧杯露出水面需要夹具将其固牢，这操作难度大，没有适合的夹具，用铁夹，易将烧杯夹坏等；
(8)在擦拭比重瓶塞顶部的毛细孔时，易将孔中水或液体沥青带走，不易掌握孔中液面高度，从而造成测定数据偏差增大；
(9)试验过程中操作复杂，条件要求高，造成结果准确度不高；瓶小不易操作，易打坏。
在容器预处理过程中，传统采用的是水洗，然而由于沥青在常温下及水中没法以粉状、颗粒形式存在，且粘性很大，易粘附在容器内壁或开口处，会造成沥青密度测量的误差增大，现有技术中的防粘剂，如中国专利(申请号：CN104911316A)公开的一种金属表面处理防粘剂，其由以下重量份的原料制成：羟基硅油8～16份、聚天冬氨酸钠10～20份、烷基糖苷5～10份、聚四氟乙烯8～18份、聚酰胺酰亚胺树脂5～10份、去离子水10～20份。其防粘性远满足不了沥青测量时的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，该方法解决了沥青密度和相对密度测量操作难度大、空气对测量结果影响大、测量误差大的技术问题。
本发明提供一种基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，包括以下步骤：
1)预处理带盖的宽口容器后，进行第一次称重得到m1，在t1温度下恒温水浴所述宽口容器后，向所述宽口容器中注满t1温度的水，进行第二次称重得到m2；
2)制备所述待测量沥青，得到所述制备沥青，将所述制备沥青放入所述宽口容器中后，进行第三次称重得到m3；
3)盛有所述制备沥青的宽口容器在t1温度下恒温水浴后，向盛有所述制备沥青的宽口容器中注满t1温度的水，进行第四次称重得到m4；
按下式计算所述待测量沥青的相对密度γb：
γb＝(m3-m1)/[(m2-m1)-(m4-m3)]
按下式计算所述待测量沥青的密度ρb：
ρb＝ρw×(m3-m1)/[(m2-m1)-(m4-m3)]
式中，γb：所述待测沥青在温度t1下的相对密度；ρb：所述待测沥青在温度t1下的的密度(g/m3)；ρw：温度t1下水的密度(g/m3)；
所述沥青为粘稠沥青或固体沥青；
所述预处理的过程中使用防粘剂对宽口容器内壁以及瓶口进行处理，所述防粘剂，包括以下原料：硫化硅橡胶、羟基硅油、氢氧化钠、聚天冬氨酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、硬脂酸锌、烷基糖苷、聚四氟乙烯、邻苯二甲酸二丁酯、聚酰胺酰亚胺树脂、苯胺甲基三乙氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、正硅酸乙酯、去离子水、甲基异丁基甲酮、偶氮二异丁腈、全氟烷基乙基丙烯酸酯、丙烯酸十八酯；
其中，硫化硅橡胶、邻苯二甲酸二丁酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷的重量比为(22-26)：(3-6)：(8-9)：(12-14)。
进一歩地，所述预处理的过程中使用的防粘剂，以重量份为单位，包括以下原料：硫化硅橡胶22-26份、羟基硅油15-35份、氢氧化钠2-3份、聚天冬氨酸钠1-4份、三聚磷酸钠3-6份、焦磷酸钠2-6份、硬脂酸锌1-5份、烷基糖苷4-8份、聚四氟乙烯3-6份、邻苯二甲酸二丁酯3-6份、聚酰胺酰亚胺树脂4-6份、苯胺甲基三乙氧基硅烷8-9份、八甲基环四硅氧烷12-14份、正硅酸乙酯5-8份、去离子水10-20份、甲基异丁基甲酮4-8份、偶氮二异丁腈2-5份、全氟烷基乙基丙烯酸酯2-5份、丙烯酸十八酯3-6份。
进一步地，预处理通过对宽口容器进行洗净，然后烘干。
进一步地，宽口容器为不锈钢盆。
进一步地，步骤1)中恒温水浴包括：将所述宽口容器浸没于t1温度的水中进行不少于1小时的恒温水浴。
进一步地，3)步骤中的恒温水浴步骤：盛有所述制备沥青试样的宽口容器恒温水浴时间不少于2小时。
进一步地，沥青为固体沥青时，所述制备沥青步骤包括：冷冻所述制备沥青不少于5小时，破碎后，将所述制备沥青放入所述宽口容器中。
进一步地，沥青为固体沥青时，所述步骤3)中还包括将t1温度下的水注入所述宽口容器中没过所述制备沥青后，进行所述恒温水浴步骤。
进一步地，冷冻温度为-20～-18℃下放置不少于5小时。
进一步地，所述沥青为粘稠沥青时，所述制备沥青步骤包括：向所述宽口容器中加入制备沥青后，放到原加热烘箱中，在规定温度下继续加热1小时后，放在干燥环境下冷却后，进行所述第三次称重。
其中，硅橡胶无味无毒，耐高低温，在-90℃～300℃时仍不失原有的强度和弹性，耐氧抗老化性、耐光抗老化性以及防霉性都非常优异，提高了防粘剂的抗老化性和防霉性，延长防粘剂的储存时间，也扩大了防粘剂的适用温度范围。
丙二醇端基是一个脂肪烃基，有独立的疏水基团在其外，使其具有优异的流动性能，并具有较好的分散性，有效提高纸张防粘剂的稳定性。
聚天冬氨酸是一种人工仿生合成的水溶性高分子物质，具有无磷、无毒、无公害和可完全生物降解的特性，是一种国际公认的“绿色化学品”。聚天冬氨酸因含有肽键和羧基等活性基团的结构特点，具有极强的螯合、分散、吸附等作用，且具有极佳配伍性，使得所有原料配伍获得最佳效果，聚天冬氨酸还具有防腐的效果，能够显著提高纸张防粘剂的稳定性以及延长储存时间，同时能够提高防粘性
烷基糖苷是由可再生资源天然脂肪醇和葡萄糖合成的，是一种性能较全面的新型非离子表面活性剂。它兼具普通非离子和阴离子表面活性剂的特性，具有高表面活性、良好的生态安全性和相溶性，是国际公认的首选“绿色”功能性表面活性剂。其有效提高防粘剂的稳定性和均匀性，同时还能够提高防粘剂的防粘效果
聚四氟乙烯中的氟原子的体积庞大，其共价键的半径为0.064nm，可以把主链上的C原子遮蔽，这样就使其表面极端惰性，几乎所以的粘性物质都不能粘附其表面，具有很好的防粘效果。同时，聚四氟乙烯分子中的碳链周围被电负性极强的氟原子包围，形成了稳定的C-F键，要使此键断裂，需要500℃以上的热能，因此聚四氟乙烯具有很好的耐热极性。通过与其它原料配合，增强了聚四氟乙烯的硬度、耐用性，提高防粘剂的性能，使防粘剂满足多种温度下的加工。
聚酰胺酰亚胺是主链兼有酰胺和酰亚胺基团的芳香族非晶型聚合物，摩察系数低，在高温下具有较好的耐磨性，与聚四氟乙烯具有良好的相容性，两者复配的范围广，有利于开发不同组成的防粘材料，满足各种需求。
本发明的技术效果：
Ⅰ、本发明提供基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，使用称重法测定沥青密度与相对密度，非特殊要求，本方法宜在规定温度下测定沥青密度与相对密度。一般测定15℃及25℃下沥青密度与相对密度。该方法用简单易行的称重法代替了复杂的比重瓶法，减少了空气、复杂的操作、试样数量对测量结果的影响。操作简单，测定值的准确性得到提高；试验过程简单，易操作，试验结果误差小。
Ⅱ、本发明提供基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，采用盆装试样，增加了试样数量，代表性有保证；在试验过程中，宽口容器直接放入恒温水浴，不需要夹具固定、减少抽真空等操作，简化了操作，在测量时，通过在试样盆上压设玻璃板，能有效防止空气进入，能准确测定单位体积的质量，提高测量准确度。
III、本发明提供基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，对测量环境要求降低，在一般沥青室即可测定，适用于现场施工过程中进行测量。沥青试验器具为不锈钢盆，清洗方便，不易打坏。
IV、本发明提供基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，固体沥青打碎后不需要过筛，直接用块状，降低了样品制备的难度，同时更加符合样品本来的状况。
V、本发提供基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，不需要特别增加仪器设备，以上所有设备都是一般实验室或工地试验室备有的。
VI、具体请参考根据本发明的基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法提出的各种实施例的如下描述，将使得本发明的上述和其他方面显而易见。
VII、由实施例1-3和对比例6的数据可见，实施例1-3制得的防粘剂的防粘性能显著高于对比例6制得的防粘剂的防粘性能；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
VIII、由实施例1和对比例1-9的数据可见，硫化硅橡胶、邻苯二甲酸二丁酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷在制备防粘剂中起到了协同作用，协同提高了防粘剂的防粘剂性能；这是：硫化硅橡胶、邻苯二甲酸二丁酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷作为补强体系。硫化硅橡胶与苯胺甲基三乙氧基硅烷反应时，通过它的架桥作用与硅氧烷聚合物产生缩合交联，由线型变成网型结构，在硬脂酸锌存在的情况下，加速了苯胺甲基三乙氧基硅烷分子中乙氧基的活化，这样进一步加快了与硫化硅橡胶分子中的羟基缩合交联，保证了对胶粘材料的防粘作用，上面的缩合固化交联反应式表明，聚二甲基硅氧醚聚合物与偶联剂分子基团发生缩合，固化后形成网状结构硅氧烷防粘层，原偶联剂分子中的苯胺基团，还有未共享的电子对，由于该基团是连在共扼体系的不饱和碳氢化合物苯环上，而共扼体系中的电子云有相当大的活动性，使苯胺基团产生强的极性，而邻苯二甲酸二丁酯分子中醋基也具有极性，因此，它们之间可通过极性基团的相互作用，相互吸引达到连接在一起,这样邻苯二甲酸二丁酯同整个硅氧烷防粘层联结起来。正因如此，混合型防粘剂通过硅氧烷聚合物的一端润湿和粘附在薄膜上。同时，由于液体表面张力必须小于被粘物体的表面张力，才能形成良好的润湿和粘附。
附图说明
图1是本发明优选实施例提高的基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法流程示意图。
具体实施方式
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
参见图1，本发明提供的基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，包括以下步骤：
1)预处理带盖的宽口容器后，进行第一次称重得到m1，在t1温度下恒温水浴所述宽口容器后注满t1温度的水，进行第二次称重得到m2；
2)制备所述待测量沥青。得到所述制备沥青，将所述制备沥青放入所述宽口容器中后进行第三次称重得到m3；
3)将已称质量为m3盛有沥青试样的宽口容器放在t1温度的恒温水浴后，取出注满水，盖上玻璃板，擦净外表水，进行第四次称重得到m4；
按下式计算所述待测量沥青的相对密度γb：
γb＝(m3-m1)/[(m2-m1)-(m4-m3)]
按下式计算所述待测量沥青的密度ρb：
ρb＝ρw×(m3-m1)/[(m2-m1)-(m4-m3)]
式中，γb：所述待测沥青在温度t1下的相对密度；ρb：所述待测沥青在温度t1下的的密度(g/m3)；ρw：温度t1下水的密度(g/m3)；
所述沥青为粘稠沥青或固体沥青。本文中注满是指液体液面与容器入口周缘平齐。
按上述方法测量粘稠沥青或固体沥青时可采用宽口带盖的容器，便于操作，降低操作难度。尤其该方法用于固体沥青时，无需抽真空，也无需活性剂溶液，无需摇动比重瓶溢出颗粒表面气泡。更加无需对固体沥青进行粉碎过筛处理，减少操作误差，降低操作难度，避免过筛困难。
所述预处理步骤包括：用洗液和水依序对所述宽口容器进行洗净，然后烘干的步骤。所述宽口容器为不锈钢盆。不锈钢盆的盖子为玻璃板。所述1)步骤中恒温水浴包括：将所述宽口容器浸没于t1温度的水中进行不少于1小时的恒温水浴。此处的浸没是指宽口容器含盖子同时浸没于恒温水浴中。所述2)步骤中，防止所述制备粘稠沥青晃动或搅动。第三、四次称重前不对所述制备粘稠沥青进行挠动。以防止空气混入。所述2)步骤中的恒温水浴步骤：恒温水浴时间不少于2小时。所述制备沥青步骤按JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0602方法准备粘稠沥青。所述沥青为固体沥青时，所述制备沥青步骤包括：冷冻所述制备沥青不少于5小时，破碎后，将所述制备沥青放入所述宽口容器中。更优选的，所述冷冻温度为-20～-18℃下放置不少于5小时后，易打碎。所述沥青为粘稠沥青时，所述制备沥青步骤包括：向所述宽口容器中加入制备沥青后，将盛有沥青的宽口容器继续放在烘箱中加热1小时后。放在干燥环境下冷却，冷却后，进行所述第三次称重。所述沥青为固体沥青时，所述步骤3)中还包括将t1温度下的水注入所述宽口容器中没过所述制备沥青后，进行所述恒温水浴步骤。所述沥青测量过程中，试样盆很稳定，不需要特殊的夹具对试样盆固定，对设备使用要求低，操作简单。所述固体沥青试样制备过程中，沥青打碎后，不过筛，降低了操作难度。
实施例
以下实施例和对比例中所用试剂和仪器均为商业用途购买得到(一般实验室都有)。
1仪具与材料技术要求
1.1烘箱：200℃，装有温度自动调节器；
1.2电子天平，感量不大于0.1g；
1.3温度计0～50℃，分度值0.1℃；
1.4干燥器：￠300mm*300mm；
1.5试样盆：不锈钢试样盆
1.6恒温水浴：控温的准确度为+0.1℃(可用延度仪或低温水浴)；
1.7材料：沥青，饮用水(或纯净水)；
1.8其它：虑筛：0.6mm、玻璃板、低温冰箱、搅棒、烧杯、柴油、毛巾、三氯乙烯；
2实施实例测定过程
实施例1 15℃+0.1℃下基于称重法的粘稠沥青密度及相对密度测定方法
2.1.1用洗液、水将试样盆洗净，再用防粘剂清洗，然后烘干称重(m1)，准确至0.1g(本试验称量均准确至0.1g)，以下简称t1温度为15℃+0.1℃。
2.1.2 t1温度时试样盆中水值测定
将试样盆含盖完全浸入t1温度的恒温水槽(延度仪水槽)中。恒温1h后，取出擦去表面水，称取该温度时试样盆、水、玻璃板的合计质量(m2)。
则t1温度时，试样盆中水值为m2-m1；
2.1.3试样制备，按JTGE20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0602方法准备粘稠沥青试样，粘稠沥青加热温度不超过软化点以上100℃，将沥青小心倒入试样盆约700g，将盛有试样的试样盆放入原加热烘箱中，继续加热1h后，关掉电源，装有试样的盆继续留烘箱中(或移至干燥器)冷却至常温。从沥青试样入盆到冷却，直至试验完成，禁止对试样挠动。
2.1.4试样冷却后取出称重(m3)，然后将盛有试样的盆，放入t1温度的恒温水浴，试样盆及其沥青试样和盖子全部浸入水中，水面至试样盆顶10mm以上，恒温2h后，取出注满t1温度的水，盖上玻璃板，擦净外表水，称取沥青试样、盆、水、玻璃板合计质量(m4)。得到数据组1#。
2.1.5试样盆清洗，将已试验完毕的沥青试样盆加热，倒出沥青，冲洗即可。
本发明提供方法测量完成后，实验所用仪器清洗简便，操作简单。
实施例2 25℃+0.1℃下基于称重法的粘稠沥青密度及相对密度测定方法
2.1.1用洗液、水将试样盆洗净，再用防粘剂清洗，然后烘干称重(m1)，准确至0.1g。
以下简称t1温度为25℃+0.1℃。
2.1.2 t1温度时试样盆中水值测定
将试样盆含盖完全浸入t1温度的恒温水浴(延度仪水槽)中，恒温1h后，取出注满水，盖上玻璃板，擦去表面水，称取该温度时试样盆、水、玻璃板的合计质量(m2)。
则t1温度时，试样盆中水值为m2-m1；
2.1.3试样制备，按JTGE20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T0602方法准备粘稠沥青试样，粘稠沥青加热温度不超过软化点以上100℃，将沥青小心倒入试样盆约700g，将盛有试样的试样盆放入原加热烘箱中，继续加热1h后，关掉电源，装有试样的盆继续留烘箱中(或移至干燥器)冷却至常温。从沥青试样入盆到冷却，直到试验完成禁止对试样挠动。
2.1.4试样冷却后取出称重(m3)，然后将盛有试样的盆放入t1温度的恒温水浴，试样盆及其沥青试样和盖子均全部浸入水中，水面至试样盆顶10mm以上，恒温2h后，取出注满t1水，盖上玻璃板，擦净外表水，称取试样、盆、水、玻璃板合计质量(m4)。得到数据组2#。
2.1.5试样盆清洗，将已试验完毕的沥青试样盆加热，倒出沥青，冲洗即可。
本发明提供方法测量完成后，实验所用仪器清洗简便，操作简单。
实施例3 15℃+0.1℃下基于称重法的固体沥青密度及相对密度测定方法
2.3.1用洗液、水将试样盆洗净，再用防粘剂清洗，然后烘干称重(m1)，准确至0.1g，以下简称t1温度为15℃+0.1℃；
2.3.2 t1温度时试样盆中水值测定
将试样盆含盖完全浸入t1温度恒温水浴(延度仪水槽)中，恒温1h后，取出盖上玻璃板，擦去表面水，分别称取该温度时试样盆、水、玻璃板合计质量(m2)，准确至0.1g；
则t1温度时，试样盆中水值为m2-m1；
2.3.3试验前，如试样潮湿，可在干燥、洁净环境里下自然吹干，或置50℃烘箱中烘干；
2.3.4取干燥、洁净沥青装入干净白色塑料袋，然后放入低温冻箱冷冻不少于5h；
2.3.5取出试样打碎，取打碎试样约400g放入试样盆中，称其试样及盆合计质量(m3)，准确至0.1g。放在t1温度的恒温水浴，盆内水面控制到所有试样全没，并高出试样约5mm。试样盆外水面低于盆边顶部约10mm；
2.3.6试样恒温水浴2h后，然后取出，注满t1温度的水，盖上玻璃板，擦去表面水，称玻璃板、试样及盆合计质量(m4)，准确至0.1g，得到数据组3#。
2.3.7试样盆清洗，试验完毕，倒去水，取出试样冲洗即可。
实施例4 25℃+0.1℃下基于称重法的固体沥青密度及相对密度测定方法
2.3.1用洗液、水将试样盆洗净，再用防粘剂清洗，然后烘干称重(m1)，准确至0.1g；，以下简称t1温度为25℃+0.1℃；
2.3.2 t1温度时试样盆中水质测定
将试样盆及盖完全浸入t1温度恒温水浴(延度仪水槽)中，恒温1h后，取出注满同温度的水，盖上玻璃板，擦去表面水，称取该温度时试样盆、水、玻璃板合计质量(m2)，准确至0.1g；
则t1温度时，试样盆中水质为m2-m1；
2.3.3试验前，如试样潮湿，可在干燥、洁净环境里下自然吹干，或置50℃烘箱中烘干；
2.3.4取干燥、洁净沥青装入干净白色塑料袋，然后放入低温冻箱冷冻不少于5h；
2.3.5取出试样打碎，取打碎试样约400g放入试样盆中，称其试样及盆合计质量(m3)，准确至0.1g。放在t1温度下恒温水浴恒温，盆内水面控制到所有试样全没，并高出试样约5mm。试样盆外水面低于盆边顶部约10mm；
2.3.6试样恒温水浴2h后取出，注满t1温度的水，盖上玻璃板，擦去表面水，称玻璃板、试样及盆合计质量(m4)，准确至0.1g，得到数据组4#。
2.3.7试样盆清洗，试验完毕，倒去水，取出试样冲洗即可。
3结果计算
实施例1、2计算试验温度下粘稠沥青的相对密度和密度
按下式计算数据组1#～2#的粘稠沥青的相对密度和密度：
沥青相对密度γb＝(m3-m1)/[(m2-m1)-(m4-m3)]
沥青密度ρb＝ρw×(m3-m1)/[(m2-m1)-(m4-m3)]
式中，γb：试样在试验温度下的相对密度；ρb：试样在试验温度下的密度(g/cm3)；m1：盆的质量(g)；m2：试验温度下盆、水、玻璃板合计质量(g)；m3：盆与所盛试样的合计质量(g)；m4：盆与所盛试样、水、玻璃板合计质量(g)；ρw：试验温度下水的密度(g/cm3)，15℃水的密度为0.9991g/cm3，25℃水的密度为0.9971g/cm3。
下面以数据组1#～2#试验温度15℃、25℃为例，用试验记录表计算整理试验结果，为充分说明平行误差情况，事例中精确到小数点后4位，所得结果见表1～2：
表1 15℃(数据组1#)粘稠沥青相对密度/密度试验记录表
表2 25℃(数据组2#)粘稠沥青相对密度/密度试验记录表
由表1～2可见，所得密度结果的平行试验差小，能准确测量在不同温度下粘稠沥青的密度，说明该方法用于测定粘稠沥青密度时，准确度较高。而且整个操作过程简单易行，能有效克服现有方法的各项问题。
实施例3、4计算试验温度下固体沥青的相对密度和密度
按下式计算数据组3#～4#的固体沥青的相对密度和密度：
沥青相对密度γb＝(m3-m1)/[(m2-m1)-(m4-m3)]
沥青密度ρb＝ρw×(m3-m1)/[(m2-m1)-(m4-m3)]
式中，：γb：试样在试验温度下的相对密度；ρb：试样在试验温度下的密度(g/cm3)；m1：盆的质量(g)；m2：试验温度下盆、水、玻璃板合计质量(g)；m3：盆与所盛试样的合计质量(g)；m4：盆与所盛试样、水、玻璃板合计质量(g)；ρw：试验温度下水的密度(g/cm3)，15℃水的密度为0.9991g/cm3,25℃水的密度为0.9971g/cm3。
下面以数据组3#～4#试验温度15℃、25℃为例，，为充分说明平行误差情况，事例中精确到小数点后4位，测量数据组3#～4#所得结果见表3～4：
表3 15℃数据3#固体沥青相对密度/密度试验记录表
表4 25℃数据4#固体沥青相对密度/密度试验记录表
由表3～4可见，所得密度结果的平行试验差小，能准确测量在不同温度下固体沥青的密度，说明该方法用于测定固体沥青密度时，准确度较高。而且整个操作过程简单易行，能有效克服现有方法的各项问题。
对比例1
与实施例1的方法基本相同，唯有不同的是测量沥青密度的过程中，使用的防粘剂原料中缺少硫化硅橡胶、邻苯二甲酸二丁酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷。
对比例2
与实施例1的方法基本相同，唯有不同的是测量沥青密度的过程中，使用的防粘剂原料中缺少硫化硅橡胶。
对比例3
与实施例1的方法基本相同，唯有不同的是测量沥青密度的过程中，使用的防粘剂原料中缺少邻苯二甲酸二丁酯。
对比例4
与实施例1的方法基本相同，唯有不同的是测量沥青密度的过程中，使用的防粘剂原料中缺少苯胺甲基三乙氧基硅烷。
对比例5
与实施例1的方法基本相同，唯有不同的是测量沥青密度的过程中，使用的防粘剂原料中缺少八甲基环四硅氧烷。
实施例6
采用中国专利申请文献“一种金属表面处理防粘剂(公开号：CN104911316A)”中具体实施例1所述的方法制备防粘剂。
实施例7
与实施例1的方法基本相同，唯有不同的是制备防粘剂的原料硫化硅橡胶为22-26份、邻苯二甲酸二丁酯3-6份、苯胺甲基三乙氧基硅烷8-9份和八甲基环四硅氧12-14份烷的重量比为21：7：6：15。
实施例8
与实施例1的方法基本相同，唯有不同的是制备防粘剂的原料硫化硅橡胶为21份、邻苯二甲酸二丁酯8份、苯胺甲基三乙氧基硅烷4份和八甲基环四硅氧15份烷的重量比为27：8：12：14。
实施例9
与实施例1的方法基本相同，唯有不同的是制备防粘剂的原料硫化硅橡胶为28份、邻苯二甲酸二丁酯1份、苯胺甲基三乙氧基硅烷10份和八甲基环四硅氧15份烷的重量比为24：4.5：8.5：18。
对实施例1-4和对比例1-9制备的防粘剂性能测试，结果如表5所示。
(1)由实施例1-3和对比例6的数据可见，实施例1-3制得的防粘剂的防粘性能显著高于对比例6制得的防粘剂的防粘性能；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-9的数据可见，硫化硅橡胶、邻苯二甲酸二丁酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷在制备防粘剂中起到了协同作用，协同提高了防粘剂的防粘剂性能；这是：硫化硅橡胶、邻苯二甲酸二丁酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷作为补强体系。硫化硅橡胶与苯胺甲基三乙氧基硅烷反应时，通过它的架桥作用与硅氧烷聚合物产生缩合交联，由线型变成网型结构，在硬脂酸锌存在的情况下，加速了苯胺甲基三乙氧基硅烷分子中乙氧基的活化，这样进一步加快了与硫化硅橡胶分子中的羟基缩合交联，保证了对胶粘材料的防粘作用，上面的缩合固化交联反应式表明，聚二甲基硅氧醚聚合物与偶联剂分子基团发生缩合，固化后形成网状结构硅氧烷防粘层，原偶联剂分子中的苯胺基团，还有未共享的电子对，由于该基团是连在共扼体系的不饱和碳氢化合物苯环上，而共扼体系中的电子云有相当大的活动性，使苯胺基团产生强的极性，而邻苯二甲酸二丁酯分子中醋基也具有极性，因此，它们之间可通过极性基团的相互作用，相互吸引达到连接在一起,这样邻苯二甲酸二丁酯同整个硅氧烷防粘层联结起来。正因如此，混合型防粘剂通过硅氧烷聚合物的一端润湿和粘附在薄膜上。同时，由于液体表面张力必须小于被粘物体的表面张力，才能形成良好的润湿和粘附。
本领域技术人员将清楚本发明的范围不限制于以上讨论的示例，有可能对其进行若干改变和修改，而不脱离所附权利要求书限定的本发明的范围。尽管己经在附图和说明书中详细图示和描述了本发明，但这样的说明和描述仅是说明或示意性的，而非限制性的。本发明并不限于所公开的实施例。
通过对附图，说明书和权利要求书的研究，在实施本发明时本领域技术人员可以理解和实现所公开的实施例的变形。在权利要求书中，术语“包括”不排除其他步骤或元素，而不定冠词“一个”或“一种”不排除多个。在彼此不同的从属权利要求中引用的某些措施的事实不意味着这些措施的组合不能被有利地使用。权利要求书中的任何参考标记不构成对本发明的范围的限制。
Claims (9)
1.一种基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)用防粘剂预处理带盖的宽口容器后，进行第一次称重得到m1，在t1温度下恒温水浴所述宽口容器后，向所述宽口容器中注满t1温度的水，进行第二次称重得到m2；所述宽口容器为不锈钢盆；
2)对待测量沥青进行加工得到制备沥青，将所述制备沥青放入所述宽口容器中后，进行第三次称重得到m3；
3)将盛有所述制备沥青的宽口容器放在t1温度下恒温水浴后，向盛有所述制备沥青的宽口容器中注满t1温度的水，进行第四次称重得到m4；
按下式计算所述制备沥青的相对密度γb：
γb＝(m3-m1)/[(m2-m1)-(m4-m3)]
按下式计算所述制备沥青的密度ρb：
ρb＝ρw×(m3-m1)/[(m2-m1)-(m4-m3)]
式中，γb：所述制备沥青在温度t1下的相对密度；ρb：所述制备沥青在温度t1下的密度，g/m3；ρw：温度t1下水的密度，g/m3；
所述待测量沥青为粘稠沥青或固体沥青；
步骤1)中所述防粘剂，包括以下原料：硫化硅橡胶、羟基硅油、氢氧化钠、聚天冬氨酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、硬脂酸锌、烷基糖苷、聚四氟乙烯、邻苯二甲酸二丁酯、聚酰胺酰亚胺树脂、苯胺甲基三乙氧基硅烷、八甲基环四硅氧烷、正硅酸乙酯、去离子水、甲基异丁基甲酮、偶氮二异丁腈、全氟烷基乙基丙烯酸酯、丙烯酸十八酯；
其中，硫化硅橡胶、邻苯二甲酸二丁酯、苯胺甲基三乙氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷的重量比为(22-26)：(3-6)：(8-9)：(12-14)。
2.根据权利要求1所述的基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，其特征在于，所述预处理的过程中使用的防粘剂，以重量份为单位，包括以下原料：硫化硅橡胶22-26份、羟基硅油15-35份、氢氧化钠2-3份、聚天冬氨酸钠1-4份、三聚磷酸钠3-6份、焦磷酸钠2-6份、硬脂酸锌1-5份、烷基糖苷4-8份、聚四氟乙烯3-6份、邻苯二甲酸二丁酯3-6份、聚酰胺酰亚胺树脂4-6份、苯胺甲基三乙氧基硅烷8-9份、八甲基环四硅氧烷12-14份、正硅酸乙酯5-8份、去离子水10-20份、甲基异丁基甲酮4-8份、偶氮二异丁腈2-5份、全氟烷基乙基丙烯酸酯2-5份、丙烯酸十八酯3-6份。
3.根据权利要求1所述的基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，其特征在于，所述预处理还包括对宽口容器进行洗净，然后烘干。
4.根据权利要求1所述的基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，其特征在于，所述步骤1)中恒温水浴包括：将所述宽口容器浸没于t1温度的水中进行不少于1小时的恒温水浴。
5.根据权利要求1所述的基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，其特征在于，所述步骤3)中的恒温水浴步骤：盛有所述制备沥青的宽口容器恒温水浴时间不少于2小时。
6.根据权利要求1所述的基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，其特征在于，所述待测量沥青为固体沥青时，所述加工步骤包括：冷冻所述待测量沥青不少于5小时后破碎。
7.根据权利要求6所述的基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，其特征在于，所述待测量沥青为固体沥青时，所述步骤3)中还包括将t1温度下的水注入所述宽口容器中没过所述制备沥青后，进行所述恒温水浴步骤。
8.根据权利要求6所述的基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，其特征在于，冷冻温度为-20～-18℃。
9.根据权利要求1所述的基于称重法的沥青密度及相对密度测定方法，其特征在于，所述待测量沥青为粘稠沥青时，所述步骤2)还包括：向所述宽口容器中加入待测量沥青后，放到原加热烘箱中，在规定温度下继续加热，干燥环境下冷却后，进行所述第三次称重。
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