CN109354665A - 一种低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法，包括如下步骤：将聚酯多元醇、水解稳定剂、防霉剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和辛酸亚锡加入到反应釜中真空脱水；加入二异氰酸酯，反应2h后真空脱泡30min，即得聚氨酯预聚体；将聚氨酯预聚体预热至80℃，加入扩链剂，混合搅拌均匀后，浇入预热的模具中，待模具内的混合物开始凝胶时，盖上模具，放入真空硫化机加压，并于105～115℃下保压3h后出模后放入烘箱处理6h。本发明方法制得的聚氨酯弹性体具有更低的生产成本，更高的物理性能和耐老化特性。

Description

一种低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯弹性体领域，具体涉及一种低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法。
背景技术
聚氨酯是介于橡胶和塑料之间的一种高分子化合物，具有高弹性、高强度、耐磨、硬度可设计、耐介质等优良的综合性能，特别是聚酯型聚氨酯弹性体是一种极性高分子材料，和非极性矿物油的亲和性小，在燃料油(煤油、汽油)和机械油(液压油、机油、润滑油等)中8年不受侵蚀，因此是装甲工程车辆行动***用耐磨材料的最佳选择。但由于聚酯型聚氨酯中的酯键和残余羧酸基的存在，影响了其高温耐水解性能和耐湿热性能。虽然聚氨酯弹性体在常温下耐水解性能尚好(在25℃的常温水中，拉伸强度损失一半所需时间，聚酯型弹性体约为10年，聚醚型弹性体约为50年)，但在高温水中或高温高湿的条件下，降解非常快。
随着沿海作战的需求，对材料的防海水腐蚀和湿热老化性能提出了更高的要求，传统的聚酯型聚氨酯弹性体已不能满足使用要求，聚碳酸酯型和聚己内酯型聚氨酯弹性体虽然具有较好的耐油和耐湿热老化等综合性能，但成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法，用以解决现有技术中的聚氨酯性能不能满足使用需求的问题。
本发明提供了一种低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚酯多元醇、水解稳定剂、防霉剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和辛酸亚锡加入到反应釜中，在100～120℃真空脱水2-5h；
其中，所述水解稳定剂占聚酯多元醇质量的0.625％～1.25％，防霉剂占聚酯多元醇质量的0.625％～1.25％，抗氧剂占聚酯多元醇质量的1.25％～2.5％；紫外线吸收剂占聚酯多元醇质量的0.625％～1.25％；
2)加入二异氰酸酯，在70～90℃下反应2h，真空脱泡30min，即得聚氨酯预聚体；
3)将步骤2)制得的聚氨酯预聚体预热至80℃，加入扩链剂，混合搅拌均匀后，浇入预热至105～115℃的模具中，待模具内的混合物开始凝胶时，盖上模具，放入真空硫化机加压至2～5MPa，于105～115℃下保压3h后出模后放入烘箱，105～115℃处理6h；
所述聚酯多元醇、二异氰酸酯和扩链剂的质量比例为55:10:35～68:7:25。
进一步的，所述的聚酯多元醇由二元羧酸与二元醇经缩聚反应制得，聚酯多元醇的数均分子量为1000～6000。
进一步的，所述的二元羧酸为脂肪族二元羧酸或芳香族二元羧酸。
进一步的，所述的二元醇选自下述物质中的一种或几种：乙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、2，2-二甲基-1，3-丙二醇。
进一步的，所述的二异氰酸酯为4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、对苯基二异氰酸酯中的一种或几种的混合。
进一步的，所述的扩链剂为3,5-二甲硫基甲苯二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、3，3'-二氯-4,4-二苯基甲烷二胺的一种或几种的混合。
进一步的，所述的水解稳定剂是碳化二亚胺。
进一步的，所述的防霉剂是异噻唑啉酮。
进一步的，所述的抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1024、抗氧剂1098、抗氧剂245中的一种或几种的混合物。
进一步的，所述的紫外线吸收剂选自邻羟基苯甲酸苯酯、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并***、单苯甲酸间苯二酚酯的一种或几种的混合物。
采用上述本发明技术方案的有益效果是：
采用本发明所述的制备方法制得的聚氨酯弹性体具有更低的生产成本，更高的物理性能和耐老化特性，具体原理如下：
1)采用酯基间有2-6个碳原子的长链聚酯多元醇为原料，使酯基间的碳原子数增加，降低了酯基密度，提高了水解稳定性，耐海水性能是传统聚酯型聚氨酯弹性体的2-3倍；
2)以新型液体胺作为扩链剂，反应速率快，脱模时间短，所得热塑性聚氨酯弹性体初始强度高、制品耐水解、耐热性能优异；
3)通过添加水解稳定剂、防霉剂、紫外线吸收剂和抗氧剂，制备出新型耐水解聚酯型聚氨酯弹性体，提高了材料的水解稳定性和耐老化性能，可进一步提高弹性体的耐湿热老化、耐紫外线老化和水解稳定性性能，特别是耐海水性能比未添加助剂的己二醇聚氨酯弹性体提高了2倍以上，比纯铜聚酯型聚氨酯弹性体提高了5倍以上。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
向反应釜中加入聚酯多元醇380g，水解稳定剂2.375g，防霉剂2.375g，抗氧剂10244.75g，紫外线吸收剂2.375g，占聚酯多元醇质量300ppm的辛酸亚锡，在115℃温度条件和-0.08～-0.1MPa真空度下脱水熔融混合5h后放到计量罐，打开计量罐搅拌并抽真空至-0.085MPa后停真空并充氮气，其中，聚酯多元醇由己二酸和1，4-丁二醇缩合而成，数均分子质量为3000；
加入二异氰酸酯220.59g，在80℃熔融并反应2h，真空脱泡30min，得到聚氨酯预聚体；
将制得的聚氨酯预聚体预热至80℃，加入扩链剂43.38g，混合搅拌均匀，将混合物浇入预热至105℃的模具中，待混合物开始凝胶时，盖上模具，放入真空硫化机加压至2-5MPa，于105℃下保压3h后出模，将制品放入烘箱，105℃处理6h得到低成本耐老化聚氨酯弹性体。
本实施例所得聚氨酯弹性体的主要技术指标：拉伸强度：45.8MPa，伸长率：627.36％，硬度：84A，湿热老化性能：老化后拉伸强度为12.8MPa，紫外线老化性能：照射后拉伸强度为18.6MPa，耐海水性能：浸泡模拟海水条件后拉伸强度为4.5MPa，分子量分布宽度(DMW)：＝1.91，数均分子量(Mn)：70000。
实施例2
向反应釜中加入聚酯多元醇360g，水解稳定剂3g，防霉剂3g，抗氧剂1024 5.4g，紫外线吸收剂3g，占聚酯多元醇质量300ppm的辛酸亚锡，在115℃温度条件和-0.08～-0.1MPa真空度下脱水熔融混合5h后放到计量罐，打开计量罐搅拌并抽真空至-0.085MPa后停真空并充氮气，其中，聚酯多元醇由己二酸和1，4-丁二醇缩合而成，数均分子质量为3000；
加入二异氰酸酯208.98g，在80℃熔融并反应2h，真空脱泡30min，得到聚氨酯预聚体；
将制得的聚氨酯预聚体预热至80℃，加入扩链剂41.19g，混合搅拌均匀，将混合物浇入预热至105℃的模具中，待混合物开始凝胶时，盖上模具，放入真空硫化机加压至2-5MPa，于105℃下保压3h后出模，将制品放入烘箱，105℃处理6h得到低成本耐老化聚氨酯弹性体。
本实施例所得聚氨酯弹性体的主要技术指标：拉伸强度：44.64MPa，伸长率：602.08％，硬度：84A，湿热老化性能：老化后拉伸强度为11.8MPa，紫外线老化性能：照射后拉伸强度为16.6MPa，耐海水性能：浸泡模拟海水条件后拉伸强度为4.3MPa，分子量分布宽度(DMW)：＝1.92，数均分子量(Mn)：65000。
实施例3
向反应釜中加入聚酯多元醇380g，水解稳定剂3.8g，防霉剂3.8g，抗氧剂10247.6g，紫外线吸收剂3.8g，占聚酯多元醇质量300ppm的辛酸亚锡，在115℃温度条件和-0.08～-0.1MPa真空度下脱水熔融混合5h后放到计量罐，打开计量罐搅拌并抽真空至-0.085MPa后停真空并充氮气，其中，聚酯多元醇由己二酸和1，4-丁二醇缩合而成，数均分子质量为2000；
加入二异氰酸酯220.59g，在80℃熔融并反应2h，真空脱泡30min，得到聚氨酯预聚体；
将制得的聚氨酯预聚体预热至80℃，加入扩链剂43.38g，混合搅拌均匀，将混合物浇入预热至105℃的模具中，待混合物开始凝胶时，盖上模具，放入真空硫化机加压至2-5MPa，于105℃下保压3h后出模，将制品放入烘箱，105℃处理6h得到低成本耐老化聚氨酯弹性体。
本实施例所得聚氨酯弹性体的主要技术指标：拉伸强度：43.9MPa，伸长率：632.9％，硬度：85A，湿热老化性能：老化后拉伸强度为14.8MPa，紫外线老化性能：照射后拉伸强度为18.5MPa，耐海水性能：浸泡模拟海水条件后拉伸强度为5.2MPa，分子量分布宽度(DMW)：＝1.95，数均分子量(Mn)：78000。
实施例4
向反应釜中加入聚酯多元醇360g，水解稳定剂3.6g，防霉剂3.6g，抗氧剂10247.2g，紫外线吸收剂3.6g，占聚酯多元醇质量300ppm的辛酸亚锡，在115℃温度条件和-0.08～-0.1MPa真空度下脱水熔融混合5h后放到计量罐，打开计量罐搅拌并抽真空至-0.085MPa后停真空并充氮气，其中，聚酯多元醇由己二酸和1，4-丁二醇缩合而成，数均分子质量为2000；
加入二异氰酸酯208.98g，在80℃熔融并反应2h，真空脱泡30min，得到聚氨酯预聚体；
将制得的聚氨酯预聚体预热至80℃，加入扩链剂41.19g，混合搅拌均匀，将混合物浇入预热至105℃的模具中，待混合物开始凝胶时，盖上模具，放入真空硫化机加压至2-5MPa，于105℃下保压3h后出模，将制品放入烘箱，105℃处理6h得到低成本耐老化聚氨酯弹性体。
本实施例所得聚氨酯弹性体的主要技术指标：拉伸强度：41.8MPa，伸长率：615.85％，硬度：86A，湿热老化性能：老化后拉伸强度为14.8MPa，紫外线老化性能：照射后拉伸强度为19.7MPa，耐海水性能：浸泡模拟海水条件后拉伸强度为4.7MPa，分子量分布宽度(DMW)：＝1.85，数均分子量(Mn)：75000。
实施例5
向反应釜中加入聚酯多元醇400g，水解稳定剂3.2g，防霉剂3.2g，抗氧剂1024 6g，紫外线吸收剂3.2g，占聚酯多元醇质量300ppm的辛酸亚锡，在115℃温度条件和-0.08～-0.1MPa真空度下脱水熔融混合5h后放到计量罐，打开计量罐搅拌并抽真空至-0.085MPa后停真空并充氮气，其中，聚酯多元醇由己二酸和1，4-丁二醇缩合而成，数均分子质量为2000；
加入二异氰酸酯209.07g，在80℃熔融并反应2h，真空脱泡30min，得到聚氨酯预聚体；
将制得的聚氨酯预聚体预热至80℃，加入扩链剂57.04g，混合搅拌均匀，将混合物浇入预热至105℃的模具中，待混合物开始凝胶时，盖上模具，放入真空硫化机加压至2-5MPa，于105℃下保压3h后出模，将制品放入烘箱，105℃处理6h得到低成本耐老化聚氨酯弹性体。
本实施例所得聚氨酯弹性体的主要技术指标：拉伸强度：49.2MPa，伸长率：607.66％，硬度：84A，湿热老化性能：老化后拉伸强度为13.8MPa，紫外线老化性能：照射后拉伸强度为16.6MPa，耐海水性能：浸泡模拟海水条件后拉伸强度为4.82MPa，分子量分布宽度(DMW)：＝1.895，数均分子量(Mn)：72000。
实施例6
向反应釜中加入聚酯多元醇400g，水解稳定剂5g，防霉剂5g，抗氧剂1024 10g，紫外线吸收剂5g，占聚酯多元醇质量300ppm的辛酸亚锡，在115℃温度条件和-0.08～-0.1MPa真空度下脱水熔融混合5h后放到计量罐，打开计量罐搅拌并抽真空至-0.085MPa后停真空并充氮气，其中，聚酯多元醇由己二酸和1，4-丁二醇缩合而成，数均分子质量为2000；
加入二异氰酸酯208.62g，在80℃熔融并反应2h，真空脱泡30min，得到聚氨酯预聚体；
将制得的聚氨酯预聚体预热至80℃，加入扩链剂57.49g，混合搅拌均匀，将混合物浇入预热至105℃的模具中，待混合物开始凝胶时，盖上模具，放入真空硫化机加压至2-5MPa，于105℃下保压3h后出模，将制品放入烘箱，105℃处理6h得到低成本耐老化聚氨酯弹性体。
本实施例所得聚氨酯弹性体的主要技术指标：拉伸强度：53.1MPa，伸长率：522.15％，硬度：85A，湿热老化性能：老化后拉伸强度为13.8MPa，紫外线老化性能：照射后拉伸强度为19.6MPa，耐海水性能：浸泡模拟海水条件后拉伸强度为4.9MPa，分子量分布宽度(DMW)：＝1.91，数均分子量(Mn)：73000。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将聚酯多元醇、水解稳定剂、防霉剂、抗氧剂、紫外线吸收剂和辛酸亚锡加入到反应釜中，在100～120℃真空脱水2-5h；
其中，所述水解稳定剂占聚酯多元醇质量的0.625％～1.25％，防霉剂占聚酯多元醇质量的0.625％～1.25％，抗氧剂占聚酯多元醇质量的1.25％～2.5％；紫外线吸收剂占聚酯多元醇质量的0.625％～1.25％；
2)加入二异氰酸酯，在70～90℃下反应2h，真空脱泡30min，即得聚氨酯预聚体；
3)将步骤2)制得的聚氨酯预聚体预热至80℃，加入扩链剂，混合搅拌均匀后，浇入预热至105～115℃的模具中，待模具内的混合物开始凝胶时，盖上模具，放入真空硫化机加压至2～5MPa，于105～115℃下保压3h后出模后放入烘箱，105～115℃处理6h；
所述聚酯多元醇、二异氰酸酯和扩链剂的质量比例为55:10:35～68:7:25。
2.根据权利要求1所述的低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述的聚酯多元醇由二元羧酸与二元醇经缩聚反应制得，聚酯多元醇的数均分子量为1000～6000。
3.根据权利要求2所述的低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述的二元羧酸为脂肪族二元羧酸或芳香族二元羧酸。
4.根据权利要求2所述的低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述的二元醇选自下述物质中的一种或几种：乙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、2，2-二甲基-1，3-丙二醇。
5.根据权利要求1所述的低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述的二异氰酸酯为4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、对苯基二异氰酸酯中的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述的扩链剂为3,5-二甲硫基甲苯二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、3，3'-二氯-4,4-二苯基甲烷二胺的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1所述的低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述的水解稳定剂是碳化二亚胺。
8.根据权利要求1所述的低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述的防霉剂是异噻唑啉酮。
9.根据权利要求1所述的低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述的抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1024、抗氧剂1098、抗氧剂245中的一种或几种的混合物。
10.根据权利要求1所述的低成本耐老化聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，所述的紫外线吸收剂选自邻羟基苯甲酸苯酯、2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑、2，4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并***、单苯甲酸间苯二酚酯的一种或几种的混合物。
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