CN109354635A - 一种低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，所述方法包括以下步骤，(1)将生物质粉碎，烘干；(2)采用氯化胆碱和有机酸制备低共融溶剂；(3)将低共融溶剂和生物质粉末混合，搅拌；(4)将反应完全后的混合液体抽滤，将滤渣和滤液分开存放备用；(5)向滤液中加入离子水并静置一段时间后在4200rpm下离心20min，所得沉降物质在105℃烘至恒重，自然冷却得到粗木质素；(6)将滤渣采用去离子水洗涤至中性，用碱液浸提、过滤，调节至中性，加入乙醇静置一段时间后离心，所得沉降物质在105℃烘至恒重，自然冷却得到半纤维素，本发明低共融碱浸提木质素收率比现有技术高7‑42个百分点，半木质素回收率大于等于78％，纯度大于等于85％。
Description
技术领域
本发明涉及生物化工技术领域，具体涉及一种低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法。
背景技术
半木质素是与纤维素，尤其是木质素紧密连接的一类非纤维素共聚糖。半木质素化学结构复杂，不仅有长短不一的主链，还有结构不同的侧链以及各种构象。此外，半木质素组成的糖基多种多样，既包括五碳糖如木糖、***糖，又包括六碳糖如鼠李糖、半乳糖、甘露糖和葡萄糖等。结构的复杂和组成的多样性，使半木质素在众多领域有着广泛的应用。在食品工业中，半木质素可作为食品粘合剂，增稠剂，稳定剂和水凝剂；在医药行业，半木质素可以作为镇静剂，胆固醇抑制剂，改性的木聚糖可以抗凝血；在造纸行业中，木聚糖还是很好的添加剂，可以增强抗撕拉强度。
半木质素的提取方法一般可分为直接法和间接法，直接法是利用碱液或有机溶剂直接对生物质进行浸提，将半木质素溶出，但是该法能耗高而且废水多、难处理，提取的半木质素通常含有一定的木质素。间接法是先将木质素处理掉，获得全木质素再利用不同方法进行半木质素的提取。CN105111332A专利中先用亚氯酸钠处理小麦秸秆，破坏木质素结构，提升半木质素的质量，最后利用碱法进行半木质素的提取。但是亚氯酸钠在反应过程中会释放氯气，对人体、环境都有害处，而且破坏了木质素，降低了生物质利用的经济效益。CN102603927A 专利则是利用高沸醇蒸煮和乙醇沉降提取半木质素，再利用盐酸调节 pH得到木质素，但是木质素得率很低，最高收率仅10.8％，并没有将木质素很好的回收。
发明内容
为了解决现有半纤维素提取效率较低、能耗大、产品纯度低、半纤维素结构破坏率高的问题，本发明提出一种低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，先脱除木素并，再提取半木质素，既避免了碱液对于木质素的部分提取，也保护了半木质素的基本结构。低共融碱浸提木质素收率比现有技术高7-42个百分点，半木质素回收率大于等于78％，纯度大于等于85％。
为了解决上述技术问题，本发明采用一种低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，所述方法包括以下步骤，
(1)将生物质粉碎过20-100目筛，然后烘干；
(2)采用氯化胆碱为氢键为受体，有机酸作为氢键供体常温下混合均匀制备低共融溶剂；
(3)将步骤(2)制备的低共融溶剂和步骤(1)制备的生物质粉末按低共融溶剂体积和生物质粉末重量比为1g:5ml-1g:10ml混合，搅拌，搅拌时间为6-12小时，混合温度为60-100℃；
(4)将步骤(3)反应完全后的混合液体抽滤，将滤渣和滤液分开存放备用；
(5)向步骤(4)所得的滤液中加入离子水并静置一段时间后在 4200rpm下离心20min，所得沉降物质在105℃烘至恒重，自然冷却得到粗木质素；
(6)将步骤(4)中的滤渣采用去离子水洗涤至中性，用碱液浸提、过滤，所得滤液用冰醋酸调节至中性，加入乙醇静置一段时间后在4200rpm离心20min，所得沉降物质在105℃烘至恒重，自然冷却得到半纤维素。
优选地，上述步骤(1)中的生物质为农作物秸秆、草本植物、木材、果壳或者果核中的一种。
优选地，上述步骤(1)中烘干温度为45-60℃，烘干时间为4-6h。
优选地，上述步骤(2)中采用的有机酸为草酸、乳酸、苹果酸、马来酸、乙酰丙酸或者乙醇酸中的一种。
优选地，上述步骤(5)中去离子水和滤液体积比为1:1。
优选地，上述步骤(5)中所得的上层清液经过旋转蒸发法回收利用低共融溶剂。
优选地，上述步骤(6)中的碱液为质量分数为1-8％的氢氧化钠溶液，浸提时间为10-24h。
优选地，上述步骤(6)中乙醇和中性滤液体积比为3:1。
本发明的有益效果为：
本发明通过先脱除木质素，再提取半木质素，避免木质素混合在半木质素中被碱液同时提取，能够提高半木质素的收率和纯度；本发明中制备的低共融溶剂对于木质素有特异性脱除和溶解，不会破坏半木质素的结构性且脱除和溶解过程中不会产生有害气体，与现有木质素脱出技术相比更加环保、安全，木质素收率比现有技术高7-42个百分点，半木质素回收率大于等于78％，纯度大于等于85％。本发明通过旋转蒸发法回收低共融溶剂，实现溶剂重复使用，既降低生产成本，又能够节能减排。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，包括以下步骤，
先将杨木屑粉碎至20目，在45℃下烘干。称取10g粉碎之后的杨木屑放入反应器中，加入50mL草酸和氯化胆碱制备的DES，在85℃下搅拌6小时，之后将产物抽滤，得到滤液和滤渣。滤液加入1倍体积的水静置，之后在4200rpm下离心20分钟，沉降物质105℃烘干到恒重，得到粗木质素，收率为17％；上清液旋转蒸发除去水之后可以回收DES；滤渣洗涤至中性再用质量分数1％氢氧化钠过夜浸提12小时，用中速定性滤纸抽滤以后，滤液用1％冰醋酸调节pH＝7，之后加入3倍体积95％乙醇静置，在4200rpm离心20分钟，沉降物质105℃烘干，得到半木质素，纯度85％，半木质素回收率78％。
实施例2
本发明提供一种低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，包括以下步骤，
先将玉木芯粉碎至60目，在45℃下烘干。称取10g粉碎之后的玉米芯放入反应器中，加入100mL苹果酸和氯化胆碱制备的DES，在85℃下搅拌8小时，之后将产物抽滤，得到滤液和滤渣。滤液加入1倍体积的水静置，之后在4200rpm下离心20分钟，沉降物质105℃烘干到恒重，得到粗木质素，收率为35％；上清液旋转蒸发除去水之后可以回收DES；滤渣洗涤至中性再用质量分数8％氢氧化钠过夜浸提10小时，用中速定性滤纸抽滤以后，滤液用1％冰醋酸调节pH＝7，之后加入3倍体积95％乙醇静置，在4200rpm离心20分钟，沉降物质105℃烘干，得到半木质素，纯度90％，半木质素回收率86％。
实施例3
本实施例提供一种低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，包括以下步骤，
先将麦秆粉碎至80目，在45℃下烘干。称取10g粉碎之后的麦秆放入反应器中，加入80mL乳酸和氯化胆碱制备的DES，在85℃下搅拌10小时，之后将产物抽滤，得到滤液和滤渣。滤液加入1倍体积的水静置，之后在4200rpm下离心20分钟，沉降物质105℃烘干到恒重，得到粗木质素，收率为44％，上清液旋转蒸发除去水之后可以回收DES；滤渣洗涤至中性再用质量分数4％氢氧化钠过夜浸提12小时，用中速定性滤纸抽滤以后，滤液用1％冰醋酸调节pH＝7，之后加入3 倍体积95％乙醇静置，在4200rpm离心20分钟，沉降物质105℃烘干，得到半木质素，纯度92％，半木质素回收率88％。
实施例4
本实施例提供一种低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，包括以下步骤，
先将核桃壳粉碎至100目，在45℃下烘干。称取50g粉碎之后的核桃壳放入反应器中，加入250mL乳酸和氯化胆碱制备的DES，在85℃下搅拌8小时，之后将产物抽滤，得到滤液和滤渣。滤液加入1倍体积的水静置，之后在4200rpm下离心20分钟，离心出的物质105℃烘干到恒重，得到粗木质素，收率为40％；上清液旋转蒸发除去水之后可以回收DES；滤渣洗涤至中性再用质量分数6％氢氧化钠过夜浸提8 小时，用中速定性滤纸抽滤以后，滤液用1％冰醋酸调节pH＝7，之后加入3倍体积95％乙醇静置，在4200rpm离心20分钟，沉降物质105℃烘干，得到半木质素，纯度90％，半木质素回收率85％。
实施例5
本实施例提供一种低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，包括以下步骤，
先将柳树条粉碎至50目，在45℃下烘干。称取30g粉碎之后的柳树条放入反应器中，加入300mL乳酸和氯化胆碱制备的DES，在100℃下搅拌12小时，之后将产物抽滤，得到滤液和滤渣。滤液加入1倍体积的水静置，之后在4200rpm下离心20分钟，沉降物质105℃烘干到恒重，得到粗木质素，收率为52％，上清液旋转蒸发除去水之后可以回收DES；滤渣洗涤至中性再用质量分数5％氢氧化钠过夜浸提24小时，用中速定性滤纸抽滤以后，滤液用1％冰醋酸调节pH＝7，之后之后加入3倍体积95％乙醇静置，在4200rpm离心20分钟，沉降物质105℃烘干，得到半木质素，纯度97％，半木质素回收率80％。
表1低共融溶剂浸提粗木质素的收率
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 收率(％) | 17 | 35 | 44 | 40 | 52 |
根据表1可知，当生物质粉末质量和低共融溶剂体积比例为1g:5ml 时，粗木质素的提取率已经达到17％，比现有技术中达到的10％，提高了7个百分点；当当生物质粉末质量和低共融溶剂体积比例为 1g:10ml、1g:4ml、1g:3ml和1g:2ml时，粗木质素的提取率分别达到35％、 44％、40％和52％，分别比现有技术中达到的10％，提高了25、34、 30、42个百分点。相比于现有技术，本发明提供的低共融溶剂对粗木质素的提取率有明显提高。
表2半木质素回收率和纯度
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 回收率(％) | 78 | 86 | 88 | 88 | 80 |
| 纯度(％) | 85 | 90 | 92 | 90 | 97 |
分别采用质量分数为1％、8％、4％、6％、和5％的氢氧化钠溶液对浸提滤渣，所得半木质素回收率分别为78％、86％、88％、88％和 80％，，对应纯度为85％、90％、92％、90％和97％。结果如表2所示。其中，当氢氧化钠溶液质量分数为4％和6％时，所得半木质素回收率最高；当氢氧化钠溶液质量分数为4％和5％时，所得半木质素纯度最高。
参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，其特征在，所述方法包括以下步骤，
(1)将生物质粉碎过20-100目筛，然后烘干；
(2)采用氯化胆碱为氢键为受体，有机酸作为氢键供体常温下混合均匀制备低共融溶剂；
(3)将步骤(2)制备的低共融溶剂和步骤(1)制备的生物质粉末按低共融溶剂体积和生物质粉末重量比为1g:5ml-1g:10ml混合，搅拌，搅拌时间为6-12小时，混合温度为60-100℃；
(4)将步骤(3)反应完全后的混合液体抽滤，将滤渣和滤液分开存放备用；
(5)向步骤(4)所得的滤液中加入离子水并静置一段时间后在4200rpm下离心20min，所得沉降物质在105℃烘至恒重，自然冷却得到粗木质素；
(6)将步骤(4)中的滤渣采用去离子水洗涤至中性，用碱液浸提、过滤，所得滤液用冰醋酸调节至中性，加入乙醇静置一段时间后在4200rpm离心20min，所得沉降物质在105℃烘至恒重，自然冷却得到半纤维素。
2.根据权利要求1所述的低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的生物质为农作物秸秆、草本植物、木材、果壳或者果核中的一种。
3.根据权利要求1所述的低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中烘干温度为45-60℃，烘干时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用的有机酸为草酸、乳酸、苹果酸、马来酸、乙酰丙酸或者乙醇酸中的一种。
5.根据权利要求1所述的低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(5)中去离子水和滤液体积比为1:1。
6.根据权利要求1所述的低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(5)中所得的上层清液经过旋转蒸发法回收利用低共融溶剂。
7.根据权利要求1所述的低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(6)中的碱液为质量分数为1-8％的氢氧化钠溶液，浸提时间为10-24h。
8.根据权利要求1所述的低共融溶剂复合碱法提取生物质中半纤维素的方法，其特征在于，所述步骤(6)中乙醇和中性滤液体积比为3:1。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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