CN109346650A - 一种陶瓷pvdf混涂的锂离子电池隔膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜，包括基膜和涂覆在基膜表面的陶瓷PVDF混涂浆料，所述陶瓷PVDF混涂浆料包括陶瓷浆料和PVDF浆料，所述陶瓷浆料包括氧化铝1份、分散剂0.0125份、增稠剂0.3‑0.4份、水性粘合剂0.1‑0.2份和润湿剂，润湿剂与含有氧化铝、分散剂、增稠剂和水性粘合剂混合液的的重量份数比为0.001:1，所述PVDF浆料包括：PVDF粉1份、分散剂0.08份、助粘剂0.08‑0.09份、增稠剂0.6‑0.7份和水性粘合剂0.2‑0.3份，氧化铝与PVDF粉的重量份数比为2‑4:1。本发明同时满足了隔膜的热收缩性能和粘接性能，增强了锂离子电池的安全性能。

Description

一种陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜及制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料领域，特别是涉及一种陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜及制备方法。
背景技术
锂离子电池作为一种绿色新能源，其具有工作电压高、能量密度大、自放电小、循环寿命长和重量轻等优点，已被广泛应用于电子通讯和交通运输等领域。锂离子电池的主要组成为正极、负极、电解液和隔膜等。其中，隔膜在锂离子电池的性能中起着至关重要的作用，电池的容量、循环性能、耐高温和安全性能等与隔膜的性能息息相关，开发新隔膜材料以及提高隔膜性能是未来高能量和高功率电池的必然需求。
目前市场上的陶瓷隔膜是通过在聚烯烃类隔膜表面涂布无机涂层氧化铝，有效的提高了隔膜的耐高温和耐热收缩性能，从而增强电池的安全性能。另外，陶瓷隔膜和电解液及正极材料有较好的润湿性能和吸液能力，改善了电池的循环使用寿命。但陶瓷隔膜不能满足隔膜的粘结性能需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种热收缩性能、粘结性的陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜及制备方法。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：
一种陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜，包括基膜和涂覆在基膜表面的陶瓷PVDF混涂浆料，所述陶瓷PVDF混涂浆料包括陶瓷浆料和PVDF浆料，所述陶瓷浆料包括按重量份数计的以下组分：氧化铝1份、分散剂0.0125份、增稠剂0.3-0.4份、水性粘合剂0.1-0.2份和润湿剂，润湿剂与含有氧化铝、分散剂、增稠剂和水性粘合剂混合液的的重量份数比为0.001:1，所述PVDF浆料包括按重量份数计的以下组分：PVDF粉1份、分散剂0.08份、助粘剂0.08-0.09份、增稠剂0.6-0.7份和水性粘合剂0.2-0.3份，所述陶瓷PVDF混涂浆料中氧化铝与PVDF粉的重量份数比为2-4:1。
进一步的，所述基膜的厚度为5-12um。
进一步的，所述氧化铝比表面积为5-10m²/g，粒径为0.1-5um。
进一步的，所述分散剂为聚丙烯酸铵。
进一步的，所述增稠剂为羧甲基纤维素。
进一步的，所述水性粘合剂为聚丙烯酸酯。
进一步的，所述助粘剂为聚丙烯酸类聚合物。
一种陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、陶瓷浆料的制备；
S2、制备PVDF浆料，并将步骤S1中的陶瓷浆料与PVDF浆料混合得到混合浆料；
S3、将制备的陶瓷PVDF混合浆料涂布于基膜表面，烘干得到陶瓷PVDF混合涂层。
进一步的，所述步骤S1具体包括以下步骤：
S11、用溶剂水将分散剂分散，然后将氧化铝加入分散搅拌，时间为50-70分钟，转速为1400-1600rpm，搅拌分散均匀后再进行研磨；
S12、在步骤S11中得到的溶解液中加入羧甲基纤维素增稠剂，并以搅拌速率为20-40rpm的速度分散20-40分钟；
S13、在步骤S12中的混合溶解液中加入水性粘合剂，并以搅拌速率为20-40rpm的速度分散20-40分钟，搅拌均匀；
S14、加入润湿剂并以搅拌速率为20-40rpm的速度分散20-40分钟，搅拌均匀，得到的陶瓷浆料。
进一步的，所述步骤S2具体包括以下步骤：
S21、用溶剂水将分散剂分散，然后将PVDF粉加入其中，时间为50分钟，搅拌分散均匀，搅拌频率为10HZ；
S22、在步骤S21中得到的溶解液中加入助粘剂和增稠剂，并以搅拌频率为10HZ的速度分散20分钟，搅拌分散均匀后研磨两遍；
S23、在步骤S22中加入步骤S14制备的陶瓷浆料搅拌20分钟，然后加入聚丙烯酸酯水性粘合剂并以搅拌频率为10HZ的速度分散20分钟。
与现有技术相比，本发明陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜及制备方法和应用的有益效果是：同时满足了隔膜的热收缩性能和粘接性能，增强了锂离子电池的安全性能。
附图说明
图1是陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜，包括基膜1和涂覆在基膜1表面的陶瓷PVDF混涂浆料2，陶瓷PVDF混涂浆料2包括陶瓷浆料和PVDF浆料。陶瓷浆料包括氧化铝、分散剂、增稠剂、水性粘合剂和润湿剂。PVDF浆料包括PVDF粉、分散剂、增稠剂、水性粘合剂和助粘剂。基膜的厚度为5-12um。
氧化铝比表面积为5-10m²/g，粒径为0.1-5um，粒径分布较集中，堆积更紧密，可增强穿刺强度。
分散剂包括离子型和非离子型。
离子型分散剂在水中电离成带电荷或亲水和疏水基团，在固体颗粒表面形成电子层，由于静电作用和空间作用，颗粒之间相互排斥难以发生团聚，如聚丙烯酸盐、磷酸酯盐、磺酸酯盐和硫酸酯盐等。本发明优选的分散剂为聚丙烯酸铵，其分子式为[CH2CHCOONH4]n，聚丙烯酸铵在生产过程中经过加热，铵根离子可分解去除，与聚丙烯酸钠分散剂相比，可以减少钠离子的引入，提高电池循环性能。聚丙烯酸铵的作用为聚丙烯酸铵在水中解离为铵根离子和聚丙烯酸根离子，在氧化铝表面形成吸附层，使氧化铝颗粒表面带有电荷，由于静电排斥和空间位阻作用，可保持适当的颗粒间距，减少氧化铝颗粒的团聚，使氧化铝均匀分散。
非离子型分散剂在水中不发生电离，不以离子形式存在，如聚氧乙烯型和多元醇型。
增稠剂包括纤维素类和聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠等。纤维素类增稠剂包括甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和羧甲基纤维素等，本发明优选的增稠剂是羧甲基纤维素（CMC），由纤维素羧甲基化得到，其水溶液具有增稠、粘结和稳定等作用，氧化铝经过分散研磨后，加入羧甲基纤维素使氧化铝保持稳定结构。
水性粘合剂为聚丙烯酸酯，作用是将基膜和陶瓷浆料涂层粘结牢固。聚丙烯酸类水性粘合剂由单体聚合形成，单体中的羧基能与碱性物质成盐，使聚合物具有水溶性。另外其具有极低的VOC含量，绿色环保。
润湿剂包括硅氧烷类和脂肪醇类，主要作用是降低水的表面张力，调节涂层表面增强涂层的润湿性能，本发明优选的润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物。
实施例一
一种陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、陶瓷浆料的制备，具体包括以下步骤：
S11、用溶剂水将聚丙烯酸铵分散剂分散，然后将氧化铝加入分散搅拌，时间为60分钟，转速为1500rpm，搅拌分散均匀后再进行研磨，分散剂和氧化铝的重量份数比为0.0125：1。
S12、在步骤S11中得到的溶解液中加入羧甲基纤维素增稠剂，并以搅拌速率为30rpm的速度分散30分钟，增稠剂和氧化铝的重量份数比为0.4:1。
S13、在步骤S12中的混合溶解液中加入聚丙烯酸酯水性粘合剂，并以搅拌速率为30rpm的速度分散30分钟，搅拌均匀，水性粘合剂和氧化铝的重量份数比为0.2:1。
S14、加入润湿剂并以搅拌速率为30rpm的速度分散30分钟，搅拌均匀，得到陶瓷浆料。润湿剂和步骤S13中所得混合液的重量份数比为0.001:1。
S2、制备PVDF浆料，并将步骤S1中的陶瓷浆料与PVDF浆料混合得到混合浆料，具体包括以下步骤：
S21、用溶剂水将分散剂分散，然后将PVDF粉加入其中，时间为50分钟，搅拌分散均匀，搅拌频率为10HZ，分散剂和PVDF的重量份数比为0.08：1，其中，分散剂为聚丙烯酸盐。
S22、在步骤S21中得到的溶解液中加入助粘剂和增稠剂，并以搅拌频率为10HZ的速度分散20分钟，搅拌分散均匀后研磨两遍，助粘剂和PVDF的重量份数比为0.08:1，增稠剂和PVDF的重量份数比为0.6:1。其中，助粘剂为聚丙烯酸类聚合物，增稠剂是羧甲基纤维素，增稠剂的水溶液浓度为1.5％。
S23、在步骤S22中加入陶瓷浆料搅拌20分钟，然后加入聚丙烯酸酯水性粘合剂并以搅拌频率为10HZ的速度分散20分钟，水性粘合剂和PVDF的重量份数比为0.2:1，陶瓷浆料中氧化铝粉末和PVDF的重量份数比为2:1。
S3、将制备的陶瓷PVDF混合浆料涂布于5um基膜表面，在温度为40℃的烘箱内烘干，得到陶瓷PVDF混合涂层。涂布速度为40m/min，涂层厚度为3um。
实施例二
一种陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S11、用溶剂水将聚丙烯酸铵分散剂分散，然后将氧化铝加入分散搅拌，时间为50分钟，转速为1400rpm，搅拌分散均匀后再进行研磨，分散剂和氧化铝的重量份数比为0.0125：1。
S12、在步骤S11中得到的溶解液中加入羧甲基纤维素增稠剂，并以搅拌速率为20rpm的速度分散40分钟，增稠剂和氧化铝的重量份数比为0.3:1。
S13、在步骤S12中的混合溶解液中加入聚丙烯酸酯水性粘合剂，并以搅拌速率为20rpm的速度分散40分钟，搅拌均匀，水性粘合剂和氧化铝的重量份数比为0.1:1。
S14、加入润湿剂并以搅拌速率为20rpm的速度分散40分钟，搅拌均匀，得到陶瓷浆料。润湿剂和步骤S13中所得混合液的重量份数比为0.001:1。
S2、制备PVDF浆料，并将步骤S1中的陶瓷浆料与PVDF浆料混合得到混合浆料，具体包括以下步骤：
S21、用溶剂水将分散剂分散，然后将PVDF粉加入其中，时间为50分钟，搅拌分散均匀，搅拌频率为10HZ，分散剂和PVDF的重量份数比为0.08：1，其中，分散剂为聚丙烯酸盐。
S22、在步骤S21中得到的溶解液中加入助粘剂和增稠剂，并以搅拌频率为10HZ的速度分散20分钟，搅拌分散均匀后研磨两遍，助粘剂和PVDF的重量份数比为0.085:1，增稠剂和PVDF的重量份数比为0.65:1。其中，助粘剂为聚丙烯酸类聚合物，增稠剂是羧甲基纤维素，增稠剂的水溶液浓度为1.5％。
S23、在步骤S22中加入陶瓷浆料搅拌20分钟，然后加入聚丙烯酸酯水性粘合剂并以搅拌频率为10HZ的速度分散20分钟，水性粘合剂和PVDF的重量份数比为0.25:1，陶瓷浆料中氧化铝粉末和PVDF的重量份数比为3:1。
S3、将制备的陶瓷PVDF混合浆料涂布于9um基膜表面，在温度为50℃的烘箱内烘干，得到陶瓷PVDF混合涂层。涂布速度为50m/min，涂层厚度为3um。
实施例三
一种陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S11、用溶剂水将聚丙烯酸铵分散剂分散，然后将氧化铝加入分散搅拌，时间为70分钟，转速为1600rpm，搅拌分散均匀后再进行研磨，分散剂和氧化铝的重量份数比为0.0125：1。
S12、在步骤S11中得到的溶解液中加入羧甲基纤维素增稠剂，并以搅拌速率为40rpm的速度分散20分钟，增稠剂和氧化铝的重量份数比为0.35:1。
S13、在步骤S12中的混合溶解液中加入聚丙烯酸酯水性粘合剂，并以搅拌速率为40rpm的速度分散20分钟，搅拌均匀，水性粘合剂和氧化铝的重量份数比为0.15:1。
S14、加入润湿剂并以搅拌速率为40rpm的速度分散20分钟，搅拌均匀，得到陶瓷浆料。润湿剂和步骤S13中所得混合液的重量份数比为0.001:1。
S2、制备PVDF浆料，并将步骤S1中的陶瓷浆料与PVDF浆料混合得到混合浆料，具体包括以下步骤：
S21、用溶剂水将分散剂分散，然后将PVDF粉加入其中，时间为50分钟，搅拌分散均匀，搅拌频率为10HZ，分散剂和PVDF的重量份数比为0.08：1，其中，分散剂为聚丙烯酸盐。
S22、在步骤S21中得到的溶解液中加入助粘剂和增稠剂，并以搅拌频率为10HZ的速度分散20分钟，搅拌分散均匀后研磨两遍，助粘剂和PVDF的重量份数比为0.09:1，增稠剂和PVDF的重量份数比为0.7:1。其中，助粘剂为聚丙烯酸类聚合物，增稠剂是羧甲基纤维素，增稠剂的水溶液浓度为1.5％。
S23、在步骤S22中加入陶瓷浆料搅拌20分钟，然后加入聚丙烯酸酯水性粘合剂并以搅拌频率为10HZ的速度分散20分钟，水性粘合剂和PVDF的重量份数比为0.3:1，陶瓷浆料中氧化铝粉末和PVDF的重量份数比为4:1。
S3、将制备的陶瓷PVDF混合浆料涂布于12um基膜表面，在温度为60℃的烘箱内烘干，得到陶瓷PVDF混合涂层。涂布速度为60m/min，涂层厚度为3um。
本发明的技术效果如下：
本发明同时满足了隔膜的热收缩性能和粘接性能，增强了锂离子电池的安全性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但
并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜，其特征在于：包括基膜和涂覆在基膜表面的陶瓷PVDF混涂浆料，所述陶瓷PVDF混涂浆料包括陶瓷浆料和PVDF浆料，所述陶瓷浆料包括按重量份数计的以下组分：氧化铝1份、分散剂0.0125份、增稠剂0.3-0.4份、水性粘合剂0.1-0.2份和润湿剂，润湿剂与含有氧化铝、分散剂、增稠剂和水性粘合剂混合液的的重量份数比为0.001:1，所述PVDF浆料包括按重量份数计的以下组分：PVDF粉1份、分散剂0.08份、助粘剂0.08-0.09份、增稠剂0.6-0.7份和水性粘合剂0.2-0.3份，所述陶瓷PVDF混涂浆料中氧化铝与PVDF粉的重量份数比为2-4:1。
2.根据权利要求1所述的陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜，其特征在于：所述基膜的厚度为5-12um。
3.根据权利要求1所述的陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜，其特征在于：所述氧化铝比表面积为5-10m²/g，粒径为0.1-5um。
4.根据权利要求1所述的陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸铵。
5.根据权利要求1所述的陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜，其特征在于：所述增稠剂为羧甲基纤维素。
6.根据权利要求1所述的陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜，其特征在于：所述水性粘合剂为聚丙烯酸酯。
7.根据权利要求1所述的陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜，其特征在于：所述助粘剂为聚丙烯酸类聚合物。
8.一种陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、陶瓷浆料的制备；
S2、制备PVDF浆料，并将步骤S1中的陶瓷浆料与PVDF浆料混合得到混合浆料；
S3、将制备的陶瓷PVDF混合浆料涂布于基膜表面，烘干得到陶瓷PVDF混合涂层。
9.根据权利要求8所述的陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述步骤S1具体包括以下步骤：
S11、用溶剂水将分散剂分散，然后将氧化铝加入分散搅拌，时间为50-70分钟，转速为1400-1600rpm，搅拌分散均匀后再进行研磨；
S12、在步骤S11中得到的溶解液中加入羧甲基纤维素增稠剂，并以搅拌速率为20-40rpm的速度分散20-40分钟；
S13、在步骤S12中的混合溶解液中加入水性粘合剂，并以搅拌速率为20-40rpm的速度分散20-40分钟，搅拌均匀；
S14、加入润湿剂并以搅拌速率为20-40rpm的速度分散20-40分钟，搅拌均匀，得到陶瓷浆料。
10.根据权利要求8所述的陶瓷PVDF混涂的锂离子电池隔膜，其特征在于，所述步骤S2具体包括以下步骤：
S21、用溶剂水将分散剂分散，然后将PVDF粉加入其中，时间为50分钟，搅拌分散均匀，搅拌频率为10HZ；
S22、在步骤S21中得到的溶解液中加入助粘剂和增稠剂，并以搅拌频率为10HZ的速度分散20分钟，搅拌分散均匀后研磨两遍；
S23、在步骤S22中加入步骤S14制备的陶瓷浆料搅拌20分钟，然后加入聚丙烯酸酯水性粘合剂并以搅拌频率为10HZ的速度分散20分钟。
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