CN109338199A - 一种陶瓷颗粒增强的高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法，包括以下步骤1)称取陶瓷颗粒和高熵合金，陶瓷颗粒占高熵合金粉末和陶瓷颗粒两者重量之和的比例为0.1‑0.5wt.％；将陶瓷颗粒作为合金元素与第一部分高熵合金进行球磨，得到高熵‑陶瓷合金粉末；其中，第一部分高熵合金占总量的5‑10％；2)将所述高熵‑陶瓷合金粉末与剩余高熵合金粉末进行混料；3)将混合好的粉末进行冷压成型，得到预压件；4)将预压件进行高温烧结，使高熵合金的晶界迁移，从而包裹陶瓷颗粒，烧结后自然冷却。该制备方法耗时少，成本低，且减少了高熵合金晶界中陶瓷颗粒存在，减小了脆断发生的可能。本发明提供一种陶瓷颗粒增强的高熵合金，使得高熵合金的综合力学性能得到改善。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，涉及一种陶瓷颗粒增强的高熵合金及其制备方法。
背景技术
将陶瓷颗粒加入高熵合金晶粒内部可以通过熔炼来实现，但是由于陶瓷颗粒密度小，质量轻，熔点高的特性，在熔炼的过程中会漂浮于熔融金属表层，很难均匀的分布于金属溶液的内部，因此，通过传统的熔炼法将陶瓷颗粒增强相均匀的分布于高熵合金晶体内部很难实现。
机械合金化同样可以将陶瓷颗粒掺杂进入高熵合金晶粒内，但是工作量大，对于原料需求量较高的工件来说成本过高。固液掺杂是利用化学方法将陶瓷颗粒掺杂进入高熵合金基体内，相比于固固掺杂，成本更低，更易实现大规模生产，但是由于化学试剂毒性太大，对环保要求较高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种陶瓷颗粒增强的高熵合金及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
1)称取陶瓷颗粒和高熵合金，陶瓷颗粒占高熵合金粉末和陶瓷颗粒两者重量之和的比例为0.1-0.5wt.％；将陶瓷颗粒作为合金元素与第一部分高熵合金进行球磨，得到高熵-陶瓷合金粉末；其中，第一部分高熵合金占高熵合金总重量的5-10％；
2)将所述高熵-陶瓷合金粉末与剩余高熵合金粉末进行混料；
3)将混合好的粉末进行冷压成型，得到预压件；
4)将预压件进行高温烧结，使高熵合金的晶界迁移，从而包裹陶瓷颗粒，烧结后自然冷却。
进一步的，高熵合金为FCC结构。
进一步的，步骤1)中陶瓷颗粒粒径为10-30um，高熵合金粒径为40-100um；球磨参数为：转速为200-400rpm，球磨时间为1-2h，球料比为2:1。
进一步的，步骤2)中的混料时间为20-40min。
进一步的，步骤3)中的压制压压力为400-600MPa。
进一步的，步骤4)中烧结气氛为还原性气氛，其中还原气体占气体总气体体积的5-10％；烧结温度为1000-1080℃。
进一步的，步骤4)中烧结气氛为体积比为9:1的N2和H2。
进一步的，步骤4)之后还包括：将得到的烧结件冷却后在900-1000℃进行锻造，锻造压力为400-500MPa，锻造后空冷。
进一步的，锻造过程中由感应加热获得高温；加热参数为：加热功率70KW，时间8-10s。
一种陶瓷颗粒增强的高熵合金，利用上述陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法，先将部分高熵合金与陶瓷颗粒进行球磨，得到高熵-陶瓷合金粉末，然后再与剩余的高熵合金混合，而后依次经冷压、烧结、冷却和高温锻造，得到陶瓷颗粒增强的高熵合金，该制备方法耗时少，成本低，且减少了高熵合金晶界中陶瓷颗粒存在，减小了脆断发生的可能。本发明提供一种陶瓷颗粒增强的高熵合金，由于陶瓷颗粒存在于高熵合金的晶粒内，使得塑性好强度低的FCC型的高熵合金的综合力学性能得到改善。
附图说明
图1为本发明的提供一种陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法的流程图；
图2a为实施例1得到的高熵-陶瓷合金的SEM图像；
图2b为实施例1得到的高熵-陶瓷合金的BSE图像；
图3为实施例1得到的高熵-陶瓷合金的EDS图像。
其中：1-高熵合金；2-陶瓷颗粒；3-高熵-陶瓷合金粉末；4-高熵-陶瓷合金与高熵合金混合粉末；注：在表1中的合金前面的数据为各个元素的原子之比。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参加图1，图1为本发明的提供一种陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法的流程图，从图中可以看出，一部分高熵合金与陶瓷颗粒先进行球磨，得到高熵合金-陶瓷合金；而后再与剩下的高熵合金进行混合，得到混合粉末；将混合粉末进行冷压成型，得到预压件；将预压件进行烧结，得到陶瓷分布于晶粒内部的高熵合金。
在本发明中为减少氧化，将混合时间最高设定为40min；在高温烧结过程中，高熵合金晶界扩散，晶粒长大将陶瓷颗粒包裹在晶粒内部，从而达到均匀分布于晶粒内部的效果；高温锻造是为了合金使致密化。
实施例1
1)取粒径为20-30um的氧化铝颗粒，粒径80-100um原子比为4：4：1：1的FeMnCoCr高熵合金粉末，两者的重量之比为0.5wt.％；取5％高熵合金粉末作为第一部分与氧化铝颗粒进行球磨，球磨参数如下：球料比为2:1，转速为200rpm，球磨时间为2h，得到高熵-陶瓷合金粉末；
2)将高熵-陶瓷合金粉末与剩余高熵粉末进行均匀混合40min，得到混合粉末；
3)将混合粉末在400Mpa压力下预压成形，得到预压件；
4)将预压件在体积比为9：1的N2和H2气氛中，1000℃进行烧结，烧结后自然冷却。
参见图2a、图2b，图2a和图2b分别为实施例1得到的高熵-陶瓷合金的SEM图像和BSE图像。图2a的二次电子图片反应出得到的产物的形貌，从图中可以看出产物为片层状，二维尺寸在10-200um之间。图2b为BSE图像，从图中可以看出，片状粉末上分布有亮的颗粒，是不导电的Al2O3颗粒。
参见图3，图3为实施例1得到的高熵-陶瓷合金的EDS图像；图中红色的为Al元素，由于Al2O3的耐高温性能，在烧结过程中附着在高熵颗粒上的氧化铝颗粒被高熵粉扩散包裹，形成了Al2O3增强的高熵粉末。
实施例2
1)取粒径为10-20um的ZrO2颗粒，粒径60-80um原子比为5：3：1：1的FeMnCoCr高熵合金粉末，两者的重量之比为0.3wt.％；取7％高熵合金粉末作为第一部分与ZrO2进行球磨，球磨参数如下：球料比为2:1，转速为300rpm，球磨时间为1.5h，得到高熵-陶瓷合金粉末；
2)将高熵-陶瓷合金粉末与剩余高熵粉末进行均匀混合30min，得到混合粉末；
3)将混合粉末在500Mpa压力下预压成形，得到预压件；
4)将预压件在体积比为19:1的N2的和H2气氛中，1050℃进行烧结，烧结后自然冷却。
实施例3
1)取粒径为10-15um的SiC颗粒，粒径40-60um原子比为1：1：1：1的FeMnCoCr高熵合金粉末，两者的重量之比为0.1wt.％；取10％的高熵合金粉末作为第一部分与SiC颗粒进行球磨，球磨参数如下：球料比为2:1，转速为400rpm，球磨时间为1h，得到高熵-陶瓷合金粉末；
2)将高熵-陶瓷合金粉末与剩余高熵粉末进行均匀混合25min，得到混合粉末；
3)将混合粉末在600Mpa压力下预压成形，得到预压件；
4)将预压件在19:1的Ar和H2气氛中，1050℃进行烧结，烧结后自然冷却。
本发明提供的其他的实施例见表1所示：
表1为本发明提供的实施例的详细参数
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取陶瓷颗粒和高熵合金，陶瓷颗粒占高熵合金粉末和陶瓷颗粒两者重量之和的比例为0.1-0.5wt.％；将陶瓷颗粒作为合金元素与第一部分高熵合金进行球磨，得到高熵-陶瓷合金粉末；其中，第一部分高熵合金占高熵合金总重量的5-10％；
2)将所述高熵-陶瓷合金粉末与剩余高熵合金粉末进行混料；
3)将混合好的粉末进行冷压成型，得到预压件；
4)将预压件进行高温烧结，使高熵合金的晶界迁移，从而包裹陶瓷颗粒，烧结后自然冷却。
2.根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法，其特征在于，高熵合金为FCC结构。
3.根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤1)中陶瓷颗粒粒径为10-30um，高熵合金粒径为40-100um；球磨参数为：转速为200-400rpm，球磨时间为1-2h，球料比为2:1。
4.根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤2)中的混料时间为20-40min。
5.根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤3)中的压制压压力为400-600MPa。
6.根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤4)中烧结气氛为还原性气氛，其中还原气体占气体总气体体积的5-10％；烧结温度为1000-1080℃。
7.根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤4)中烧结气氛为体积比为9:1的N2和H2。
8.根据权利要求1所述的陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤4)之后还包括：将得到的烧结件冷却后在900-1000℃进行锻造，锻造压力为400-500MPa，锻造后空冷。
9.根据权利要求8所述的陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法，其特征在于，锻造过程中由感应加热获得高温；加热参数为：加热功率70KW，时间8-10s。
10.一种陶瓷颗粒增强的高熵合金，其特征在于，利用权利要求1-9任一项所述的陶瓷颗粒增强的高熵合金的制备方法制备得到。
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