CN109337630A - 一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂制备方法 - Google Patents

一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂，包括A组分和B组分，其中A组份由以下重量份的原料组成：硅烷封端聚醚树脂50～100份，增塑剂0～50份，导热材料300～600份，阻燃材料20～200份，环氧树脂固化剂5～60份，偶联剂0～10份，抗氧化剂0～10份，B组份由以下重量份原料组成：环氧树脂20～100份，增塑剂20～50份，导热材料300～600份，阻燃材料20～200份，偶联剂0～10份，除水剂0～10份，触变剂0～20份，催化剂0～10份。该双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂，可应用与新能源汽车动力电池模组与水冷冷却***的导热粘结，满足动力电池在使用过程产生的热量的有效释放，保护动力电池以免过热损耗。

Description

一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂制备方法
技术领域
本发明属于新能源汽车动力电池模组技术领域，具体涉及一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂，还涉及一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂制备方法。
背景技术
随着新能源汽车技术的发展与升级，对于其动力电池的能量密度与电池容量要求越来越高，单个动力电池电芯的能量密度也相应提高，其动力电池模组在工作时发热量越来越大，长期高温对动力电池有一定的损害，影响新能源汽车的行驶续航里程。目前新型新能源汽车动力电池模组均会配备水冷主动冷却***，用于解决上述问题。
以导热硅胶或者导热硅胶垫片作为新能源汽车动力电池模组与水冷冷却***的热传导链接，导热硅胶与导热硅胶垫片导热率高，柔软度高，但是本体强度低，在汽车长期震动或者剧烈碰撞冲击时可能导致胶体损坏使导热链接失效，从而使电池热量积蓄损害电池。
名称为“动力锂电池模组组装双组份胶粘剂”的专利(申请公布号CN106367013A)公开了一种双组份环氧树脂阻燃导热结构粘结剂应用在锂电池模组组装上。但其固化硬度偏大，同时并未体现拉伸剪切强度与拉伸强度，环氧树脂本体脆裂的特性在汽车使用长期震动疲劳环境下会有粘结面断裂失效的风险。
与此同时，汽车制造业是自动化程度最高的行业之一，自动化生产对生产速度与生产节拍有高度要求。新能源汽车动力电池模组电芯数量多、电芯的堆积立体结构复杂，对于用胶粘剂粘结的电芯模组的设计方案对胶粘剂的粘结速度要求非常高。而且电芯本身对高温敏感，无法通过高温烘烤来实现胶粘剂快速粘结。因此室温快速固化的胶粘剂对新能源汽车动力电池模组粘结方案尤为重要。而目前室温快速固化的环氧树脂胶粘剂、聚氨酯胶粘剂、丙烯酸胶粘剂在固化过程中会释放大量热量，使动力电池在点胶过程中局部受热温度过高，会对动力电池造成损伤。
名称为“一种双组份胶粘剂及其制备方法和应用”的专利(专利号CN104559901B)公开了一种双组份聚氨酯阻燃导热胶粘剂应用在电芯、电芯膜粘结。但其固化条件要求45℃*3hrs+25℃*72hrs，需要额外加热烘烤条件才能达到固化粘结。同时固化时间长，对自动化产线布线要求长，影响汽车高度自动化生产节拍与速度。
综上所述，虽然导热阻燃结构胶粘剂在新能源汽车动力电池行业均得到应用，但其应用没有将各项性能综合考虑。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂，包括A组分和B组分，其中A组份由以下重量份的原料组成：硅烷封端聚醚树脂50～100份，增塑剂0～50份，导热材料300～600份，阻燃材料20～200份，环氧树脂固化剂5～60份，偶联剂0～10份，抗氧化剂0～10份，B组份由以下重量份原料组成：环氧树脂20～100份，增塑剂20～50份，导热材料300～600份，阻燃材料20～200份，偶联剂0～10份，除水剂0～10份，触变剂0～20份，催化剂0～10份。
优选的，所述硅烷封端聚醚树脂为二甲氧基硅烷封端的聚醚、三甲氧基硅烷封端的聚醚、三乙氧基硅烷封端的聚醚和二甲氧基硅烷单侧封端的聚醚中的任一种或几种混合，其中混合多种硅烷封端聚醚，可以得到理想的拉伸强度、拉伸形变率、固化速度、粘结强度等性能，已商品化的产品如日本钟化的S303H，S203H，S327，SAX400，SAX350，SAX260，SAT145，SAT010，SAX750，SAX725，SAX720，SAX510，SAX520，SAX530，SAX580，RS-5902；日本旭硝子的ESSX5830E，ESS8888E，ESS2410E，ESS2420E，ESS3430E，ESS3630E等。
优选的，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯，邻苯二甲酸二异壬酯，3000分子量的聚醚三醇，2000分子量的聚醚二醇中的任一种或者多种混合。
优选的，所述的导热材料为α-氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼和氮化铝中的任一种或多种组合，其中导热材料颗粒粒径从0.1微米到150微米，粒径形状包括不规则形、球形、类球形、针形、片形，导热材料添加越多，其导热性能越高，对应的其拉断伸长率越低，同时其粘度会越来越高，不利于自动化使用，氮化铝是高导热材料，添加少量即可达到较高的导热性能，但氮化铝在空气中极容易被水解失效，需要对氮化铝进行表面处理，对导热材料进行表面处理，能改善胶粘剂的粘度，也改善导热材料沉降问题。
优选的，所述阻燃材料为添加型阻燃剂，其包括氢氧化铝、氢氧化镁、有机蒙脱石、多聚磷酸铵、次磷酸铝盐、二苯基磷酸酯、三聚氰胺、季戊四醇、甲基膦酸二甲酯、乙基磷酸二乙酯、氯化石蜡、三氧化二锑和十溴二苯乙烷中的任一种或者多种混合，已商业化的产品如德国科莱恩的Exolit AP422，Exolit AP462，Exolit AP482，Exolit OP935，ExolitOP1230，Exolit OP1240等。
优选的，所述环氧树脂固化剂包括三乙烯四胺、N-氨乙基哌嗪、异佛尔酮二胺、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚和2-乙基-4-甲基咪唑中的任一种或者几种混合。
优选的，所述偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、N-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的任一种或者几种混合，所述的抗氧化剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]和双(2.4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的任一种或者多种混合，商业化的如BASF的Irganox 245，Irganox 1010，美国雅宝的AT-10，AT-626，PW9225，PW9228等。
优选的，所述环氧树脂为E54型双酚A二缩水甘油醚、E51型双酚A二缩水甘油醚、E44型双酚A二缩水甘油醚、E41型双酚A二缩水甘油醚和腰果酚改性缩水甘油醚中的任一种或者几种混合，已商品化的如卡德莱NC-514，NC-541S等，所述的除水剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、单环恶唑烷和双环恶唑烷中的任一种或者多种混合。
优选的，所述触变剂为气相二氧化硅、纳米碳酸钙、聚酰胺蜡和改性蓖麻油中的任一种或者多种混合，所述的催化剂为双(乙酰丙酮酸)二丁基锡、1,1,3,3-四丁基-1,3-二(十二烷氧基)二锡氧烷、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡的有机锡和螯合锡类催化剂的任一种或者多种混合。
一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备A组分，把硅烷封端聚醚树脂加入行星搅拌机中，在搅拌过程中加入增塑剂，再加入导热材料、抗氧化剂和阻燃材料，室温搅拌20分钟，抽真空至-95kpa，加温至110℃高温高速分散120分钟，保持真空状态下冷却至温度小于60℃，添加环氧固化剂，真空-95kpa搅拌10分钟，加入偶联剂，搅拌5分钟后抽真空-95kpa并搅拌30分钟直至搅拌均匀，得到A组份；
S2、制备B组分，把环氧树脂加入行星搅拌机中，在搅拌过程中加入增塑剂，再加入导热材料、阻燃材料并加入一半量的除水剂，室温搅拌20分钟，抽真空至-95kpa，加温至110℃高温高速分散120分钟，保持真空状态下冷却至温度小于50℃，加入剩下一半量的除水剂，真空-90kpa搅拌10分钟，加入偶联剂，真空-95kpa搅拌10分钟，加入催化剂，真空-95kpa搅拌10分钟，最后加入触变剂，真空-95kpa搅拌20分钟，得到B组份；
S3、将制备的A组分和B组分按质量比2:1混合均匀。
本发明的技术效果和优点：该双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂，通过A组分和B分组的单独制备，采用导热材料、增塑剂、阻燃材料、环氧树脂固化剂等的混合使用，制成胶粘剂，提高了新能源汽车动力电池模组室温快速固化、导热、结构粘结、抗震抗冲击、阻燃和耐候性能，同时固化剂与导热材料和偶联剂的配合使用，降低了固化剂的固化时间，最后A组分和B组分的混合使用，可应用与新能源汽车动力电池模组与水冷冷却***的导热粘结，满足动力电池在使用过程产生的热量的有效释放，保护动力电池以免过热损耗。
具体实施方式
为进一步理解本发明，以下通过具体的实施例对本发明提供的双组份室温快速固化抗震动导热胶粘剂作详细的说明，本发明的受保护范围不受以下实施例限制，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
上表中所述的DINP为邻苯二甲酸二异壬酯，PPG3050D为3000分子量的聚醚三醇，DMP-30为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，KH 540为γ-氨丙基三甲氧基硅烷，KH 550为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，KH 560为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，KH 792为N-β-(氨乙基)-γ氨丙基三甲氧基硅烷，A-171为乙烯基三甲氧基硅烷。
实施例1
一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备A组分，把80份的SAX400和20份的ESSX5830E加入行星搅拌机中，然后加入150份氧化铝、20份三氧化二锑和1份的Irganox 245，室温搅拌20分钟，抽真空至-95kpa，加温至110℃高温高速分散120分钟，保持真空状态下冷却至温度小于60℃，添加8份的三乙烯四胺，真空-95kpa搅拌10分钟，加入1份的KH 792，搅拌5分钟后抽真空-95kpa并搅拌30分钟直至搅拌均匀，得到A组份；
S2、制备B组分，把50份的E51双酚A缩水甘油醚加入行星搅拌机中，在搅拌过程中加入45份的氯化石蜡，再加入150份的氧化铝、40份的三氧化二锑并加入1份的A-171，室温搅拌20分钟，抽真空至-95kpa，加温至110℃高温高速分散120分钟，保持真空状态下冷却至温度小于50℃，加入1份的A-171，真空-95kpa搅拌10分钟，加入3份的KH 560，真空-95kpa搅拌10分钟，加入4份的U-220H，真空-95kpa搅拌10分钟，加入17份的纳米碳酸钙，真空-95kpa搅拌10分钟，得到B组份；
S3、将制备的A组分和B组分按质量比2:1混合均匀使用。
实施例2
一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备A组分，把70份的S303H和30份的SAX580加入行星搅拌机中，在搅拌过程中加入30份的PPG3050D然后加入200份氧化铝、100份的有机膨润土和1份的Irganox 245，室温搅拌20分钟，抽真空至-95kpa，加温至110℃高温高速分散120分钟，保持真空状态下冷却至温度小于60℃，添加15份的异佛尔酮二胺，真空-95kpa搅拌10分钟，加入1份的KH550，搅拌5分钟后抽真空-95kpa并搅拌30分钟直至搅拌均匀，得到A组份；
S2、制备B组分，把50份的E44双酚A缩水甘油醚加入行星搅拌机中，在搅拌过程中加入50份的PPG3050D，再加入200份的氧化铝、100份的有机膨润土并加入1份的A-171，室温搅拌20分钟，抽真空至-95kpa，加温至110℃高温高速分散120分钟，保持真空状态下冷却至温度小于50℃，加入1份的A-171，真空-95kpa搅拌10分钟，加入2份的KH 540，真空-95kpa搅拌10分钟，加入4份的U-130，真空-95kpa搅拌10分钟，加入2份的气相二氧化硅，真空-95kpa搅拌10分钟，得到B组份；
S3、将制备的A组分和B组分按质量比2:1混合均匀使用。
实施例3
一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备A组分，把95份的S303H和5份的SAX400加入行星搅拌机中，在搅拌过程中加入27份的邻苯二甲酸二异壬酯，然后加入455份氧化铝、70份的有机膨润土、13份的ExolitAP422和1份的PW9225，室温搅拌20分钟，抽真空至-95kpa，加温至110℃高温高速分散120分钟，保持真空状态下冷却至温度小于60℃，添加5份的2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，真空-95kpa搅拌10分钟，加入1份的KH550，搅拌5分钟后抽真空-95kpa并搅拌30分钟直至搅拌均匀，得到A组份；
S2、制备B组分，把25份的NC-514加入行星搅拌机中，在搅拌过程中加入38份的邻苯二甲酸二异壬酯，再加入200份的氧化铝、50份的有机膨润土、17份的ExolitAP422并加入1份的A-171，室温搅拌20分钟，抽真空至-95kpa，加温至110℃高温高速分散120分钟，保持真空状态下冷却至温度小于50℃，加入1份的A-171，真空-95kpa搅拌10分钟，加入3份的KH560，真空-95kpa搅拌10分钟，加入3份的U-220H，真空-95kpa搅拌20分钟，得到B组份；
S3、将制备的A组分和B组分按质量比2:1混合均匀使用。
实施例4
一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备A组分，把60份的SAX400和40份的ESSX5830E和10份的SAT010加入行星搅拌机中，然后加入540份氧化铝、20份的三氧化二锑和1份的PW9225，室温搅拌20分钟，抽真空至-95kpa，加温至110℃高温高速分散120分钟，保持真空状态下冷却至温度小于60℃，添加10份的2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚，真空-95kpa搅拌10分钟，加入1份的KH 792，搅拌5分钟后抽真空-95kpa并搅拌30分钟直至搅拌均匀，得到A组份；
S2、制备B组分，把30份的E44双酚A缩水甘油醚和25份的E51双酚A缩水甘油醚加入行星搅拌机中，在搅拌的过程中加入40份的氯化石蜡，再加入540份的氧化铝、20份的三氧化二锑并加入1份的A-171，室温搅拌20分钟，抽真空至-95kpa，加温至110℃高温高速分散120分钟，保持真空状态下冷却至温度小于50℃，加入1份的A-171，真空-95kpa搅拌10分钟，加入4份的KH 560，真空-95kpa搅拌10分钟，加入4份的U-220H，真空-95kpa搅拌10分钟，加入5份的气相二氧化硅，真空-95kpa搅拌10分钟；
S3、将制备的A组分和B组分按质量比2:1混合均匀使用。
具体的，
上表中拉伸剪切强度按照GBT 7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)》测试；
拉伸强度，拉断伸长率按照GBT 528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》测试；
导热率参照ASTM_D_5470-06《Standard Test Method for ThermalTransmission Properties of Thermally Conductive Electrical InsulationMaterials》；
硬度按照GBT531.1-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法第1部分邵氏硬度计法》测试。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂，包括A组分和B组分，其中A组份由以下重量份的原料组成：硅烷封端聚醚树脂50～100份，增塑剂0～50份，导热材料300～600份，阻燃材料20～200份，环氧树脂固化剂5～60份，偶联剂0～10份，抗氧化剂0～10份，B组份由以下重量份原料组成：环氧树脂20～100份，增塑剂20～50份，导热材料300～600份，阻燃材料20～200份，偶联剂0～10份，除水剂0～10份，触变剂0～20份，催化剂0～10份。
2.根据权利要求1所述的一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂，其特征在于：所述硅烷封端聚醚树脂为二甲氧基硅烷封端的聚醚、三甲氧基硅烷封端的聚醚、三乙氧基硅烷封端的聚醚和二甲氧基硅烷单侧封端的聚醚中的任一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂，其特征在于：所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯，邻苯二甲酸二异壬酯，3000分子量的聚醚三醇，2000分子量的聚醚二醇中的任一种或者多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂，其特征在于：所述的导热材料为α-氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化硼和氮化铝中的任一种或多种组合，其中导热材料颗粒粒径从0.1微米到150微米，粒径形状包括不规则形、球形、类球形、针形、片形。
5.根据权利要求1所述的一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂，其特征在于：所述阻燃材料为添加型阻燃剂，其包括氢氧化铝、氢氧化镁、有机蒙脱石、多聚磷酸铵、次磷酸铝盐、二苯基磷酸酯、三聚氰胺、季戊四醇、甲基膦酸二甲酯、乙基磷酸二乙酯、氯化石蜡、三氧化二锑和十溴二苯乙烷中的任一种或者多种混合。
6.根据权利要求1所述的一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂，其特征在于：所述环氧树脂固化剂包括三乙烯四胺、N-氨乙基哌嗪、异佛尔酮二胺、2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚和2-乙基-4-甲基咪唑中的任一种或者几种混合。
7.根据权利要求1所述的一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂，其特征在于：所述偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、N-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的任一种或者几种混合，所述的抗氧化剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]和双（2.4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯中的任一种或者多种混合。
8.根据权利要求1所述的一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂，其特征在于：所述环氧树脂为E54型双酚A二缩水甘油醚、E51型双酚A二缩水甘油醚、E44型双酚A二缩水甘油醚、E41型双酚A二缩水甘油醚和腰果酚改性缩水甘油醚中的任一种或者几种混合，所述的除水剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、单环恶唑烷和双环恶唑烷中的任一种或者多种混合。
9.根据权利要求1所述的一种双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂，其特征在于：所述触变剂为气相二氧化硅、纳米碳酸钙、聚酰胺蜡和改性蓖麻油中的任一种或者多种混合，所述的催化剂为双（乙酰丙酮酸）二丁基锡、1,1,3,3-四丁基-1,3-二(十二烷氧基)二锡氧烷、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡的有机锡和螯合锡类催化剂的任一种或者多种混合。
10.一种权利要求1-9任一项所述双组份室温快速固化抗震导热结构胶粘剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、制备A组分，把硅烷封端聚醚树脂加入行星搅拌机中，在搅拌过程中加入增塑剂，再加入导热材料、抗氧化剂和阻燃材料，室温搅拌20分钟，抽真空至-95kpa，加温至110℃高温高速分散120分钟，保持真空状态下冷却至温度小于60℃，添加环氧固化剂，真空-95kpa搅拌10分钟，加入偶联剂，搅拌5分钟后抽真空-95kpa并搅拌30分钟直至搅拌均匀，得到A组份；
S2、制备B组分，把环氧树脂加入行星搅拌机中，在搅拌过程中加入增塑剂，再加入导热材料、阻燃材料并加入一半量的除水剂，室温搅拌20分钟，抽真空至-95kpa，加温至110℃高温高速分散120分钟，保持真空状态下冷却至温度小于50℃，加入剩下一半量的除水剂，真空-90kpa搅拌10分钟，加入偶联剂，真空-95kpa搅拌10分钟，加入催化剂，真空-95kpa搅拌10分钟，最后加入触变剂，真空-95kpa搅拌20分钟，得到B组份；
S3、将制备的A组分和B组分按质量比2:1混合均匀。
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