CN109329287A - 一种杀虫组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种杀虫组合物及其制备方法，其悬浮剂按重量百分比计，包括：虫螨腈1%～30%，氯虫苯甲酰胺1%～30%，润湿分散剂2‑8%，安全剂0.5%～2.5%，虫螨腈络合材料1%‑‑3%，防冻剂1%～5%，增稠剂0.1%～2%，消泡剂0.1%～0.5%，防腐剂0.1%～0.4%，去离子水补齐。本发明的杀虫组合物在杀虫过程中更加安全、可靠，适用范围广。即使极端环境下，加量使用依然可避免发生药害。
Description
技术领域
本发明涉及农药领域，尤其涉及一种杀虫组合物及其制备方法。
背景技术
虫螨腈又叫溴虫腈，属芳基吡咯类化合物，对害虫具有胃毒和一定的触杀作用及内吸活性；是由美国氰胺公司于1985年从链霉菌属真菌的代谢产物中分离出的二恶吡咯霉素的基础上开发成功的一种杀虫、杀螨、杀线虫剂。对钻蛀、刺吸式口器害虫和害螨的防效优异，持效期中等，其杀虫机理是阻断线粒体的氧化磷酰化作用。
应用作物目前登记作物有茶树、大白菜、甘蓝、黄瓜、节瓜、芥蓝、梨树、木材、苹果、苹果树、茄子、十字花科蔬菜、土壤、小白菜、杨树。其使用过程中有严格的注意事项：1、对西瓜、西葫芦、苦瓜、甜瓜、香瓜、冬瓜、南瓜、吊瓜、丝瓜等作物敏感，易出现烧叶等现象。2、避免在高温时间、开花期、幼苗期用药，防止出现药害。
目前监测地区小菜蛾种群对虫螨腈抗性倍数与2014年相比均有所增加，且中等至高水平抗性种群主要集中在湖南、广东、海南、云南等南方蔬菜产区(对虫螨腈抗性倍数为27～555倍)，其中海南三亚种群对3种药剂抗性倍数都是最高的。随着害虫抗药性的不断提高，农户对药剂的用量也不断加大，这就伴随着药剂用量难以掌控，药害事件时有发生，对农业生产造成了巨大损失，这种现象成了虫螨腈类杀虫剂推广应用的最大限制因素。破解这一难题非常具有理论和实践意义，将对易产生药害的化合物的应用发展起到积极的推动作用，在农药创制日益困难的环境下无疑具有创造性价值。
具体来说，由于有效成分之一虫螨腈原药在使用时对苗期十字花科作物及瓜类特别是西瓜，苦瓜，丝瓜，西葫芦，极易产生烧叶子现象，且在高温环境下，超剂量，超浓度使用药害更严重，对农业生产造成了巨大损失，让农资人员推广起来畏首畏尾，这也成了药剂推广应用的最大限制因素。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种杀虫组合物以及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一方面，本发明提供一种杀虫组合物，按重量百分比计，包括虫螨腈1％～30％，氯虫苯甲酰胺1％～30％，润湿分散剂2-8％，安全剂0.5％～5％，虫螨腈络合材料1％--3％，防冻剂1％～5％，增稠剂0.1％～2％，消泡剂0.1％～0.5％，防腐剂0.1％～0.4％，去离子水补齐。
在上述技术方案中，进一步的，其特征在于，所述安全剂为氯化血红素。
进一步的，虫螨腈络合材料为葡萄糖基-β—环状糊精。
在上述技术方案中，进一步的，所述润湿分散剂为聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
在上述技术方案中，进一步的，所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。
在上述技术方案中，进一步的，所述增稠剂为黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种。
在上述技术方案中，进一步的，所述消泡剂为硅油、硅酮类化合物C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物中的一种或多种。
在上述技术方案中，进一步的，所述防腐剂为卡松。
在上述技术方案中，进一步的，按重量百分数计，包括：虫螨腈10％，氯虫苯甲酰胺10％，润湿分散剂5％，安全剂0.5％，虫螨腈络合材料2％，防冻剂5％，增稠剂0.25％，消泡剂0.4％，防腐剂0.3％，去离子水补齐。
另一方面，本发明还提供一种杀虫组合物的制备方法：
将润湿分散剂、消泡剂、和去离子水按比例混合均匀；
加入虫螨腈原药及葡萄糖基-β—环状糊精混合，高速剪切30分钟，加入氯虫苯甲酰胺原药混合后开启砂磨；
在调配釜中加入氯化血红素、增稠剂、防冻剂、防腐剂，搅拌均匀。
进一步的，在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下。
本发明的杀虫组合物在使用过程中药效更加安全、可靠，适用范围更广。即使极端环境下，加量使用依然可避免发生药害。
另外，本发明的杀虫组合物制备方法合理有效，将药液制成悬浮液，便于发挥药效。
具体实施方式
以下结合实施例，进一步说明本发明的具体实施方式。本发明不限于以下实施例的描述。
实施例1
本实施例公开了一种杀虫组合物，按重量百分比计包括：虫螨腈10％，氯虫苯甲酰胺10％，润湿分散剂5％，安全剂0.5％，虫螨腈络合材料1％，防冻剂5％，增稠剂0.25％，消泡剂0.4％，防腐剂0.3％，去离子水补齐。
本实施例的生产步骤包括：
将润湿分散剂、消泡剂、和去离子水按比例混合均匀；
加入虫螨腈原药及葡萄糖基-β—环状糊精混合，高速剪切30分钟，加入氯虫苯甲酰胺原药混合后开启砂磨；在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；
在调配釜中加入配方要求的氯化血红素、增稠剂、防冻剂、防腐剂，搅拌均匀即制得一种高度安全型的虫螨腈及其复配悬浮剂。
实施例2
本实施例公开了一种杀虫组合物，按重量百分比计包括：虫螨腈20％，氯虫苯甲酰胺10％，润湿分散剂5％，安全剂0.8％，虫螨腈络合材料2％，防冻剂5％，增稠剂0.2％，消泡剂0.4％，防腐剂0.3％，去离子水补齐。
该杀虫组合物的生产方法包括：
将润湿分散剂、消泡剂、和去离子水按比例混合均匀；
加入虫螨腈原药及葡萄糖基-β—环状糊精混合，高速剪切30分钟，加入氯虫苯甲酰胺原药混合后开启砂磨；在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；
在调配釜中加入配方要求的氯化血红素、增稠剂、防冻剂、防腐剂，搅拌均匀即制得一种高度安全型的虫螨腈及其复配悬浮剂。
实施例3
本实施例公开了一种杀虫组合物，按重量百分比计包括：虫螨腈30％，氯虫苯甲酰胺10％，润湿分散剂5％，安全剂1.5％，虫螨腈络合材料3％，防冻剂5％，增稠剂0.15％，消泡剂0.4％，防腐剂0.3％，去离子水补齐。
该杀虫组合物的生产方法包括：
将润湿分散剂、消泡剂、和去离子水按比例混合均匀；
加入虫螨腈原药及葡萄糖基-β—环状糊精混合，高速剪切30分钟，加入氯虫苯甲酰胺原药混合后开启砂磨；在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；
在调配釜中加入配方要求的氯化血红素、增稠剂、防冻剂、防腐剂，搅拌均匀即制得一种高度安全型的虫螨腈及其复配悬浮剂。
实施例4
本实施例公开了一种杀虫组合物，包括如下重量百分数的组分：虫螨腈1％，氯虫苯甲酰胺1％，润湿分散剂2％，安全剂0.5％，虫螨腈络合材料1％，防冻剂1％，增稠剂0.1％，消泡剂0.1％，防腐剂0.1％，去离子水补齐。
将所述润湿分散剂、消泡剂、和去离子水按比例混合均匀；
加入虫螨腈原药及葡萄糖基-β—环状糊精混合，高速剪切30分钟，加入氯虫苯甲酰胺原药混合后开启砂磨；在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；
在调配釜中加入配方要求的氯化血红素、增稠剂、防冻剂、防腐剂，搅拌均匀即制得一种高度安全型的虫螨腈及其复配悬浮剂。
实施例5
本实施例公开了一种杀虫组合物，它包括如下重量百分数的组分：虫螨腈30％，氯虫苯甲酰胺30％，润湿分散剂8％，安全剂5％，虫螨腈络合材料3％，防冻剂5％，增稠剂2％，消泡剂0.5％，防腐剂0.4％，去离子水补齐。
将所述润湿分散剂、消泡剂、和去离子水按比例混合均匀；
加入虫螨腈原药及葡萄糖基-β—环状糊精混合，高速剪切30分钟，加入氯虫苯甲酰胺原药混合后开启砂磨；在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；
在调配釜中加入配方要求的氯化血红素、增稠剂、防冻剂、防腐剂，搅拌均匀即制得一种高度安全型的虫螨腈及其复配悬浮剂。
实施例6
本实施例公开了一种杀虫组合物，按重量百分比计包括：虫螨腈16％，氯虫苯甲酰胺8％，润湿分散剂5％，安全剂0.5％，虫螨腈络合材料2％，防冻剂5％，增稠剂0.25％，消泡剂0.4％，防腐剂0.3％，去离子水补齐。
本实施例的生产步骤包括：
将润湿分散剂、消泡剂、和去离子水按比例混合均匀；
加入虫螨腈原药及葡萄糖基-β—环状糊精混合，高速剪切30分钟，加入氯虫苯甲酰胺原药混合后开启砂磨；在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；
在调配釜中加入配方要求的氯化血红素、增稠剂、防冻剂、防腐剂，搅拌均匀即制得一种高度安全型的虫螨腈及其复配悬浮剂。
对比实施例1
在该实施例中，一种杀虫组合物：包括：虫螨腈10％，氯虫苯甲酰胺10％，润湿分散剂5％，防冻剂5％，增稠剂0.25％，消泡剂0.4％，防腐剂0.3％，去离子水补齐。
上述一种虫螨腈及其复配悬浮剂的生产步骤包括：
将润湿分散剂、消泡剂、和去离子水按比例混合均匀；
加入虫螨腈原药及氯虫苯甲酰胺原药，高速剪切30分钟，加入混合后开启砂磨；在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；
在调配釜中加入配方要求的增稠剂、防冻剂、防腐剂，搅拌均匀即制得一种虫螨腈及其复配悬浮剂。
对比实施例2
在该实施例中，一种杀虫组合物由以下重量百分比组分配制而成：包括：虫螨腈20％，氯虫苯甲酰胺10％，润湿分散剂5％，防冻剂5％，增稠剂0.2％，消泡剂0.4％，防腐剂0.3％，去离子水补齐。
上述一种虫螨腈及其复配悬浮剂的生产步骤包括：
将润湿分散剂、消泡剂、和去离子水按比例混合均匀；
加入虫螨腈原药及氯虫苯甲酰胺原药，高速剪切30分钟，加入混合后开启砂磨；在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；
在调配釜中加入配方要求的增稠剂、防冻剂、防腐剂，搅拌均匀即制得一种虫螨腈及其复配悬浮剂。
对比实施例3
在该实施例中，一种杀虫组合物由以下重量百分比组分配制而成：包括：虫螨腈30％，氯虫苯甲酰胺10％，润湿分散剂5％，防冻剂5％，增稠剂0.15％，消泡剂0.4％，防腐剂0.3％，去离子水补齐。
上述一种虫螨腈及其复配悬浮剂的生产步骤包括：
将润湿分散剂、消泡剂、和去离子水按比例混合均匀；
加入虫螨腈原药及氯虫苯甲酰胺原药，高速剪切30分钟，加入混合后开启砂磨；在砂磨机中研磨2～3小时，使粒径均在2～3微米以下；
在调配釜中加入配方要求的增稠剂、防冻剂、防腐剂，搅拌均匀即制得一种虫螨腈及其复配悬浮剂。
实验一
对比实施例1是实施例1的对比实施例，二者的区别在于对比实施例1中未加入安全剂和虫螨腈络合材料；对比实施例2是实施例2的对比实施例，对比实施例3是实施例3的对比实施例。
将实施例1～3以及对比文实施例1～3制得的虫螨腈与氯虫苯甲酰胺的复配浮剂，在叶菜类4叶期进行安全性试验及杀虫效果试验结果如表1所示：
实验二
将实施例1～3以及对比文实施例1～3制得的虫螨腈与氯虫苯甲酰胺的复配浮剂，在35度温度下对西葫芦进行安全性试验及杀虫效果，试验结果如表2所示：
表1 叶菜类4叶期进行安全性试验及杀虫效果试验结果
根据以上试验结果说明本专利加入的安全剂氯化血红素和虫螨腈络合材料葡萄糖基-β—环状糊精极大提高了低龄叶菜类对药剂的耐受性，即使在250倍的高浓度下也依然正常生长，无药害斑产生，且七天后虫口减退率达到90％以上，而对比实施例在1000倍的浓度下也有灼伤斑产生，其它处理均出现严重药害。
表2 35度温度下对西葫芦进行安全性试验及杀虫效果
根据以上试验结果说明本专利加入的安全剂氯化血红素和虫螨腈络合材料葡萄糖基-β—环状糊精极大提高了西葫芦对药剂的耐受性，即使在极端环境(35度高温下)也依然正常生长，无药害斑产生，且七天后虫口减退率达到85％以上，而对比实施例在稀释3000倍的浓度下也有灼伤斑产生，其它处理均出现严重药害。
结果表明，使用本发明的所有处理区，无论是在低龄叶菜上还是对药剂敏感的西葫芦上，无论是高浓度使用还是极端环境(35度高温)，均未出现灼伤等药害现象，且七天后虫口减退率达到85％以上。
说明本发明提供的一种高度安全型的虫螨腈及其复配悬浮剂的制备方法，提供的虫螨腈复配悬浮剂加入了安全剂氯化血红素,加入之后可提高十字花科蔬菜及瓜类对虫螨腈制剂的耐受性，扩大了虫螨腈的应用范围。虫螨腈络合材料葡萄糖基-β—环状糊精创造性的加入缓和了虫螨腈的释放速度，进一步提高了其安全性，增强其化合物稳定性，延长了杀虫效果，使得虫螨腈在十字花科蔬菜及瓜类上安全应用，即使极端环境下，加量使用也可避免药害的发生。
另外，通过实际使用测试，发现实施例1-6对十字花科蔬菜以及瓜类虫害均具有良好的杀虫效果，并且药效安全、可靠。
过程中意外发现，虫螨腈与氯虫苯甲酰胺的复配增效作用极好，并进行了实验测试(详见表3)：
| 药剂与配比 | LC50(95％置信限) | 毒力回归线斜率 | 共毒系数 |
| 氯虫苯甲酰胺L | 16.173 | Y＝3.2007+1.4885x | |
| 虫螨腈C | 8.244 | Y＝3.6582+1.4646x | |
| L：C＝1：16 | 6.290--9.389 | Y＝3.8199+1.5417x | 135.85 |
| L：C＝1：8 | 5.303-8.057 | Y＝3.8329+1.5777x | 142.14 |
| L：C＝1：4 | 4.781-7.101 | Y＝3.8581+1.6082x | 148.35 |
| L：C＝1：2 | 4.520-6.673 | Y＝3.8159+1.4523x | 159.65 |
| L：C＝1：1 | 4.225-6.226 | Y＝3.5899+1.5922x | 179.10 |
表3 氯虫苯甲酰胺与虫螨腈对抗性小菜蛾的毒力测定
从表上结果可以看出，氯虫苯甲酰胺与虫螨腈以质量比1：1，1：2，1：4，1：8，1：16混配时，对抗性小菜蛾的共毒品系数分别为179.10，159.65，148.35，142.14，135.85，均大于120，有明显的增效作用，其中以1：1混配时共毒系数最大，高达179.10。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种杀虫组合物，其特征在于：包括如下重量百分数的组分：虫螨腈 1%～30%，氯虫苯甲酰胺1%～30%，润湿分散剂2%～8%，安全剂0.5%～5%，虫螨腈络合材料1%～3%，防冻剂1%～5%，增稠剂0.1%～2%，消泡剂0.1%～0.5%，防腐剂0.1%～0.4%，去离子水补齐。
2.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于：所述安全剂为氯化血红素。
3.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于：所述虫螨腈络合材料为葡萄糖基-β—环状糊精。
4.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于：所述润湿分散剂为聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基苯磺酸钙盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于：所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于：所述增稠剂为黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、硅酸铝镁、聚乙烯醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于：所述消泡剂为硅油、硅酮类化合物C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类化合物中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于：所述防腐剂为卡松。
9.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于：按重量百分数计，包括：虫螨腈10%，氯虫苯甲酰胺10%，润湿分散剂5%，安全剂0.5%，虫螨腈络合材料2%，防冻剂5%，增稠剂0.25%，消泡剂0.4%，防腐剂0.3%，去离子水补齐。
10.一种杀虫组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将润湿分散剂、消泡剂、和去离子水按比例混合均匀；
加入虫螨腈原药及葡萄糖基-β—环状糊精混合，高速剪切30分钟，加入氯虫苯甲酰胺原药混合后开启砂磨；在砂磨机中研磨2～3 小时，使粒径均在2～3微米以下
在调配釜中加入氯化血红素、增稠剂、防冻剂、防腐剂，搅拌均匀。
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