CN109324130A - 一种烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于烟草成分检测技术领域，具体涉及一种烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法。本发明的测定方法包括以下步骤：步骤一：配制含内标及4种黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的系列标准工作溶液，所述内标为同位素标记的4种黄曲霉毒素；步骤二：将待测样品与内标、溶剂和氯化钠混合，然后提取、固液分离，得样品提取液；步骤三：对样品提取液用黄曲霉毒素专用固相萃取柱进行萃取，然后解吸并收集解吸液作为样品待测液；步骤四：用液相色谱‑串联质谱分别对系列标准工作溶液和样品待测液进行分析。本发明的方法净化效率高、定量准确、适用范围广。

Description

一种烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法
技术领域
本发明属于烟草成分检测技术领域，具体涉及一种烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法。
背景技术
黄曲霉毒素为二氢呋喃香豆素的衍生物，主要为黄曲霉寄生曲霉产生的次生代谢产物，多出现于湿热环境下的粮食、食品和饲料中。黄曲霉毒素是一种毒性极强的剧毒物质，被世界卫生组织癌症研究机构划定为1类致癌物。烟草及相关制品在储存、运输和加工过程中有可能会产生霉变，对烟草的安全性造成影响。国外已有实验室证明在含水量较高的无烟气烟草中检测到黄曲霉毒素，因此，准确测定烟草及烟草制品中黄曲霉毒素含量对烟草行业尤为重要。
由于烟草及烟草制品基质的复杂性(共含有超过8000种化合物)，再加上黄曲霉毒素在上述样品中的含量有可能较低，因此需要一种能够定量准确、除杂能力强的测定方法。在已有的黄曲霉毒素含量的测定方法中，高效液相色谱-串联质谱具有重现性好、定量限低、效率高等优点。授权公告号为CN104678039B的中国专利中公开了一种基于液相色谱-串联质谱同时测定烟草及烟草制品中四种黄曲霉毒素含量的方法，该方法实现了对四种黄曲霉毒素的同时测定。但是烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的含量极低，上述方法的检测限较高，并且检测结果受操作条件及仪器的影响较大，因此上述方法不能对烟草及烟草制品中黄曲霉毒素进行很好的定量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，该方法具有较低的检测限和较高的净化效率，定量准确。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，包括以下步骤：
步骤一：配制含内标及4种黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的系列标准工作溶液，所述内标为同位素标记的4种黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2；
步骤二：将待测样品与内标、溶剂和氯化钠混合，然后提取、固液分离，得样品提取液；
步骤三：对样品提取液用黄曲霉毒素专用固相萃取柱进行萃取，然后解吸并收集解吸液作为样品待测液；
步骤四：用液相色谱-串联质谱分别对系列标准工作溶液和样品待测液进行分析。
本发明的烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法通过萃取对样品提取液进行净化，再用液相色谱-串联质谱仪对净化液进行分析，采用内标法测定烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的含量。本发明的方法克服了现有测定技术中对样品净化没有选择性、净化效率不高等不足。本发明的测定方法中每种黄曲霉毒素均有相应的同位素内标进行定量，具有针对性。本发明的测定方法中四种黄曲霉毒素的检测限均在0.2μg/kg以下，检测限低，定量准确。因此，本发明的方法具有净化效率高、灵敏度高、快速准确、适用范围广等优点，能极大地提高测试效率、降低仪器维护成本。
步骤二所述溶剂为甲醇水溶液或乙腈水溶液，使用有机溶剂利用相似相溶原理从烟草及烟草制品中浸取目标分析物。
为保证烟草及烟草制品中的黄曲霉毒素被充分提取，步骤二所述提取为涡旋提取。
上述烟草制品为卷烟填充物、无烟气烟草制品、雪茄烟中的一种。本发明的方法适用于多种烟草制品，使用范围广。
步骤四所述分析过程中色谱条件为：色谱柱为HiSep C18-T或等效柱，色谱柱温度为30～40℃，进样量为5～20μL，流动相A为甲酸水溶液、B为甲酸乙腈混合溶液，流速为0.2mL/min；质谱条件为：电喷雾电压5000V，雾化气压力50psi，辅助雾化气压力50psi，气帘气压力35psi，离子源温度450℃，进口电压8V，出口电压10V，去簇电压40V，驻留时间40ms；多反应监测模式。本发明的方法在分析过程中所设置的仪器参数，有利于提高检测灵敏度。
综合考虑4种黄曲霉毒素的分离度、灵敏度和分离时间，为更加快速准确的获得分析结果，液相色谱-串联质谱分析时，采用等度洗脱，流动相A甲酸水溶液中甲酸的体积占比为0.05～0.2％，流动相B甲酸乙腈混合液中甲酸的体积占比为0.05～0.2％；流动相中B体积占比为30～50％。
为便于4种黄曲霉毒素的分离和监测，进一步提高灵敏度，液相色谱-串联质谱分析时，黄曲霉毒素B1的定量离子对为313.2/285.2，碰撞能为38eV，定性离子对为313.2/269.2，碰撞能为47eV；黄曲霉毒素B2的定量离子对为315.2/287.2，碰撞能为38eV，定性离子对为315.2/271.2，碰撞能为51eV；黄曲霉毒素G1的定量离子对为329.2/311.1，碰撞能为38eV，定性离子对为329.2/243.4，碰撞能为38eV；黄曲霉毒素G2的定量离子对为331.2/313.2，碰撞能为38eV，定性离子对为331.2/245.0，碰撞能为47eV。
附图说明
图1为本发明的目标分析物AFB1的多反应监测参数优化结果；
图2为本发明的目标分析物AFB2的多反应监测参数优化结果；
图3为本发明的目标分析物AFG1的多反应监测参数优化结果；
图4为本发明的目标分析物AFG2的多反应监测参数优化结果；
图5为流动相中B相的体积分数为30％时4种黄曲霉毒素的色谱图；
图6为流动相中B相的体积分数为35％时4种黄曲霉毒素的色谱图；
图7为流动相中B相的体积分数为40％时4种黄曲霉毒素的色谱图；
图8为流动相中B相的体积分数为45％时4种黄曲霉毒素的色谱图；
图9为流动相中B相的体积分数为50％时4种黄曲霉毒素的色谱图；
图10为洗脱方式为梯度洗脱时的4种黄曲霉毒素的色谱图；
图11为本发明的试验例1中烟叶样品加标准液后得到的典型色谱图；
图12为本发明的试验例2中无烟气烟草样品加标准液后得到的典型色谱图；
图13为本发明的试验例3中雪茄烟样品加标准液后得到的典型色谱图。
具体实施方式
本发明的烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法中对待测样品进行提取时每20～30g样品对应溶剂的用量为120～130mL，氯化钠的用量为3～7g；所述溶剂优选的为甲醇水溶液中，甲醇和水的体积比为(60～80)：(20～40)。
本发明的烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法中对待测样品进行提取时所用氯化钠可以替换为氯化钾。
本发明的烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法中对样品提取液进行萃取时所用萃取柱为黄曲霉毒素专用固相萃取柱，为Romer AflaStar黄曲霉毒素免疫亲和柱(3mL，产品编号COIAC1001)或维泰克科技(武汉)有限公司的黄曲霉毒素专用柱(100mg/3mL，产品编号27-01003)。
为了获取较高的灵敏度，本发明对影响检测结果的仪器参数和条件进行了考察和优化，具体包括影响检测灵敏度的多反应监测参数(定量离子对和碰撞能量等)和影响分离效果的流动相条件。
多反应监测参数的优化结果如图1～图4所示，具体过程为在确定好母离子后在10～90eV范围内进行子离子扫描(其中子离子的扫描范围是50～母离子质荷比)，进而确定两个相应强度最高的离子对和相应的碰撞能，分别作为定量离子对和定性离子对。从图1～图4可以看出，在优化好的母离子条件下，4种黄曲霉毒素在不同的碰撞能下得到的子离子的种类和强度也不同，最终本发明所选择的多反应监测参数如表1所示。
表1目标分析物及内标的多反应监测参数表
流动相由A相和B相组成，A相优选为0.1vol％的甲酸溶液，B相优选为甲酸和乙腈组成的混合溶液，其中甲酸的体积占比为0.1％。
选取含不同体积分数的B相的流动相进行等度洗脱进行测试，具体测试结果如图5～图9所示。随着流动相中甲酸乙腈(B相)体积分数的增加，4种目标分析物的保留越来越弱，同时C18色谱柱的分离效果也逐渐变差，这是由于黄曲霉毒素的疏水性质引起的。
采用梯度洗脱进行测试，梯度洗脱条件程序分别为t＝0min、30％B，t＝10.0min、40％B，t＝12.0min、40％B，t＝12.1min、30％B，t＝20.0min、30％B，具体测试结果如图10所示。可以看出在梯度洗脱条件下目标分析物的分离效果有了一定程度的改善，但是目标物的半峰宽较大，不利于灵敏度的提高；同时与等度洗脱相比，梯度洗脱的色谱分离时间有了增加。
因此综合考虑分离度、灵敏度和分离时间，流动相采用60％A-40％B进行等度洗脱的效果最好。
黄曲霉毒素的测定方法的实施例1
本实施例为烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，采用了优化的黄曲霉毒素分析条件，具体包括以下步骤：
步骤一：以乙腈为溶剂，配制含内标及4种黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的系列标准工作溶液，其中内标为C13同位素标记的4种黄曲霉毒素(分别记为[13C17]-AFB1、[13C17]-AFB2、[13C17]-AFG1和[13C17]-AFG1)；系列标准工作溶液中4种黄曲霉毒素的浓度梯度均为0.5μg/kg、1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg和50.0μg/kg，C13同位素标记的4种黄曲霉毒素在系列标准工作溶液中的浓度均为5.0μg/kg；
步骤二：向25g烘干、粉碎、过筛的烟草及烟草制品中依次加入0.25mL含内标的乙腈溶液(其中C13同位素标记的4种黄曲霉毒素的浓度均为500ng/mL)、125mL甲醇-水(体积比为7:3)的混合提取液和5.0g氯化钠，涡旋提取2.0min，再以转速为4000rpm的速度离心5min，取上层清液以其2倍体积的水稀释，用玻璃微纤维滤纸过滤，收集滤液作为样品提取液；
步骤三：将15.0mL样品提取液缓慢流过黄曲霉毒素专用固相萃取柱(RomerAflaStar黄曲霉毒素免疫亲和柱(3mL，产品编号COIAC1001))，等样品提取液完全流出后，用10.0mL纯水清洗吸附了目标物和干扰物质的填料2次，并吸出或挤出其中的清洗液；再用1.0mL甲醇解吸，收集解吸液作为样品待测液；
步骤四：用液相色谱-串联质谱分别对系列标准工作溶液和样品待测液进行分析，分析过程中色谱条件为：色谱柱为HiSep C18-T(2.1×150mm，5μm)，色谱柱温度为40℃，进样量为10μL，流动相由A相和B相按体积比60:40组成，A相为0.1vol％的甲酸溶液，B相为甲酸和乙腈组成的混合溶剂，甲酸的体积占比为0.1％，流速为0.2mL/min；质谱条件为：电喷雾电压5000V，雾化气压力50psi，辅助雾化气压力50psi，气帘气压力35psi，离子源温度450℃，进口电压8V，出口电压10V，去簇电压40V，驻留时间40ms；多反应监测模式；
步骤五：由4种黄曲霉毒素的峰面积和内标峰面积之比进行定量，具体操作过程为：以系列标准工作溶液中4种黄曲霉毒素的峰面积和相应内标峰面积之比为纵坐标，系列标准工作溶液中4种黄曲霉毒素的浓度为横坐标，分别绘制工作曲线；根据样品待测液中4种黄曲霉毒素峰面积和相应内标峰面积之比，依据工作曲线，得到样品中4种黄曲霉毒素的含量，其计算公式为其中x为目标物与内标物的峰面积之比，m为样品中目标物的含量(单位为μg/kg)，a和b为工作曲线中的斜率和截距，均由工作曲线求出，V为提取液的体积(单位为mL)，n为样品质量(单位为kg)。
本实施例中的烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法的检测限和定量限为4种黄曲霉毒素信噪比(S/N)为3和10时所对应的浓度，本实施例的方法的线性范围、工作曲线、检测限和定量限如表2所示。
表2线性范围、工作曲线、检测限和定量限
试验例1
为了考察实施例1的方法的重复性和准确性，向待测样品中添加不同浓度的4种黄曲霉毒素混合溶液(浓度分别为0.5μg/kg、5.0μg/kg和20.0μg/kg)后进行固相萃取，然后进行分析。具体分析过程为：1d内重复分析4次，通过工作曲线计算得到实际检测值，并计算不同浓度下的回收率和日内相对标准偏差；以连续3d制备的样品进行测定，计算不同浓度下的回收率和日间相对标准偏差。结果如表3所示。
表3不同浓度下的回收率和精密度
由表3可知，目标分析物在不同浓度下的加标回收率为90.1％～113.6％，日内及日间精密度分别不大于9.6％和10.8％，证明本发明的烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法具有较好的重复性和稳定性。
试验例2
参照烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法的实施例1的方法对烟叶样品(烤烟烟叶，等级为C3F)进行分析，结果表明烟叶样品中不含本发明研究的4种黄曲霉毒素。为了进一步验证本方法的准确性，在烟叶样品中添加4种黄曲霉毒素的混合溶液作为标准液，其浓度为5.0μg/kg，之后参照烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法的实施例1的测定方法进行检测分析。实际样品加标准液后得到的典型色谱图如图11所示，可以看到目标分析物与干扰物分离良好，干扰物质不影响目标物的定量；其加标回收率和精密度如表4所示。
表4烟叶样品中目标分析物的加标回收率和精密度
分析物 回收率±RSD％(n＝4)
AFB1 96.3±1.6
AFB2 106.6±2.2
AFG1 91.1±4.4
AFG2 105.0±2.5
如表4所示，样品中目标分析物的相对回收率介于91.1-106.6％之间，表明本发明的方法的准确性良好，可以满足日常烟叶样品中黄曲霉毒素的分析要求。
试验例3
参照烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法的实施例1的测定方法对无烟气烟草制品进行分析，所用无烟气烟草制品为CRP1.1。结果表明，所测样品中不含本方法研究的4种黄曲霉毒素。为了进一步验证本方法的准确性，在样品中添加4种黄曲霉毒素的混合溶液作为标准液，其浓度为5.0μg/kg，之后参照烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法的实施例1的测定方法进行检测分析。实际样品加标准液后得到的典型色谱图如图12所示，可以看到目标分析物与干扰物分离良好，干扰物质不影响目标物的定量；其加标回收率和精密度如表5所示。
表5无烟气烟草样品中目标分析物的加标回收率和精密度
分析物 回收率±RSD％(n＝4)
AFB1 89.0±3.8
AFB2 98.0±3.1
AFG1 90.5±3.4
AFG2 104.3±3.6
如表5所示，样品中目标分析物的相对回收率介于89.0-104.3％之间，表明本发明的方法的准确性良好，可以满足日常无烟气烟草样品中黄曲霉毒素的分析要求。
试验例4
参照烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法的实施例1的测定方法对雪茄烟样品进行分析，所用样品为villiger PREMIUN NO.1(威利1号)。结果表明，所测样品中不含本方法研究的4种黄曲霉毒素。为了进一步验证本方法的准确性，在样品中添加4种黄曲霉毒素的的混合溶液作为标准液，添加浓度为5.0μg/kg，之后参照烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法的实施例1的测定方法进行检测分析。实际样品加标准液后得到的典型色谱图如图13所示，可以看到在优化的条件下，目标分析物与干扰物分离良好，干扰物质不影响目标物的定量；其加标回收率和精密度如表6所示。
表6雪茄烟样品中目标分析物的加标回收率和精密度
分析物 回收率±RSD％(n＝4)
AFB1 96.8±4.3
AFB2 96.6±5.3
AFG1 102.0±2.1
AFG2 106.6±2.0
如表6所示，样品中目标分析物的相对回收率介于96.6-106.6％之间，表明本发明的方法的准确性良好，可以满足日常雪茄烟样品中黄曲霉毒素的分析要求。

Claims (7)

1.一种烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：配制含内标及4种黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的系列标准工作溶液，所述内标为同位素标记的4种黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2；
步骤二：将待测样品与内标、溶剂和氯化钠混合，然后提取、固液分离，得样品提取液；
步骤三：对样品提取液用黄曲霉毒素专用固相萃取柱进行萃取，然后解吸并收集解吸液作为样品待测液；
步骤四：用液相色谱-串联质谱分别对系列标准工作溶液和样品待测液进行分析。
2.根据权利要求1所述烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，步骤二所述溶剂为甲醇水溶液或乙腈水溶液。
3.根据权利要求1或2所述烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，步骤二所述提取为涡旋提取。
4.根据权利要求1所述烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，所述烟草制品为卷烟填充物、无烟气烟草制品、雪茄烟中的一种。
5.根据权利要求1所述烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，步骤四所述分析过程中色谱条件为：色谱柱为HiSep C18-T或等效柱，色谱柱温度为30～40℃，进样量为5～20μL，流动相A为甲酸水溶液、流动相B为甲酸乙腈混合溶液，流速为0.2mL/min；质谱条件为：电喷雾电压5000V，雾化气压力50psi，辅助雾化气压力50psi，气帘气压力35psi，离子源温度450℃，进口电压8V，出口电压10V，去簇电压40V，驻留时间40ms；多反应监测模式。
6.根据权利要求5所述烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，液相色谱-串联质谱分析时，采用等度洗脱，流动相A甲酸水溶液中甲酸的体积占比为0.05～0.2％，流动相B甲酸乙腈混合液中甲酸的体积占比为0.05～0.2％；流动相B体积占比为30～50％。
7.根据权利要求5或6所述烟草及烟草制品中黄曲霉毒素的测定方法，其特征在于，液相色谱-串联质谱分析时，黄曲霉毒素B1的定量离子对为313.2/285.2，碰撞能为38eV，定性离子对为313.2/269.2，碰撞能为47eV；黄曲霉毒素B2的定量离子对为315.2/287.2，碰撞能为38eV，定性离子对为315.2/271.2，碰撞能为51eV；黄曲霉毒素G1的定量离子对为329.2/311.1，碰撞能为38eV，定性离子对为329.2/243.4，碰撞能为38eV；黄曲霉毒素G2的定量离子对为331.2/313.2，碰撞能为38eV，定性离子对为331.2/245.0，碰撞能为47eV。
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