CN109321805B - 一种钴含量呈梯度分布硬质合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硬质合金生产技术领域，公开了一种钴含量呈梯度分布硬质合金及其制备方法。本发明的方法是先将混合料A和混合料B分别经过球磨、喷雾干燥制粒，然后将混合料A和混合料B同时进行压制成型、烧结处理，即得所述钴含量呈梯度分布的硬质合金。本发明通过调整原料组成及配比、改变传统的压制成型方式、制定契合的生产工艺，使用粒度和钴含量不一致的硬质合金结合体原料，能有效解决产品不能同时保持硬度、耐磨性和韧性好的问题。

Description

一种钴含量呈梯度分布硬质合金及其制备方法
技术领域
本发明属于硬质合金生产技术领域，更具体地，涉及一种钴含量呈梯度分布硬质合金及其制备方法。
背景技术
硬质合金由难熔金属硬质化合物和粘结金属(主要是钴)组成，现在所用硬质合金的加工流程为：混合(碳化钨和钴)-球磨-喷雾(粘结剂)-成型-排胶-烧结-成品，该工艺制造的硬质合金的颗粒度及钴含量是均匀的。这种均匀结构的硬质合金制品存在高硬度和耐磨性与强韧性之间难以调和的矛盾，即当减少合金中钴(Co)的含量以提高其硬度和耐磨性时，合金体的韧性即随之下降；反之则影响其硬度和耐磨性。
随着现代工业技术的不断发展，对硬质合金制品的要求也不断提高，往往在不同的工作部位有着不同的性能要求。如，刀片、钻齿、岩石切割刀具、模具等硬质合金制品，在使用时要求表面具有很高的硬度和耐磨性，但为了使其能承受较大的冲击力并阻止表面产生的裂纹向内扩散，又要求合金体内应具备较强的韧性；而金相及机械性能一致的产品在使用过程中，一旦表面产生裂纹时，其裂纹将很快扩展并导致整个工、模具损坏、破裂而报废。
因而，如何获得一种表层硬度、耐磨性高，合金体内部强韧性好的梯度功能材料，是复合材料领域的重大课题之一。
发明内容
针对现有技术中硬质合金生产技术的不足，本发明的目的在于提供一种钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法。本发明使用粒度和钴含量不一致的硬质合金结合体，通过调整原料组成及配比、改变传统的压制成型方式、制定契合的生产工艺可以得到兼具硬度、耐磨性和强韧性的硬质合金材料。
本发明的另一目的在于提供一种上述钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法得到的钴含量呈梯度分布硬质合金。该硬质合金材料表层硬度高、耐磨性好，而心部韧性好、耐冲击。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，是先将混合料A和混合料B分别经过球磨、喷雾干燥制粒，然后将混合料A和混合料B同时进行压制成型、烧结处理，即得所述钴含量呈梯度分布的硬质合金；
所述混合料A包括以下重量百分比的合金成分：碳化钨94～98％，Co粉2～6％；
所述混合料B包括以下重量百分比的合金成分：碳化钨90～93％，Co粉7～10％。
进一步地，所述混合料A中，碳化钨的粒度为1.2～1.6um。
进一步地，所述混合料B中，碳化钨的粒度为2.0～2.4um。
进一步地，所述Co粉的粒度为0.8～1.2um。
一种上述钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.配料：按上述重量百分比分别进行配料，加入成型剂，得到混合料A和混合料B；
S2.球磨、喷雾干燥制粒：
S21.将混合料A球磨处理30～40h，球料比为5～8:1，然后经过喷雾干燥制粒处理；
S22.将混合料B球磨处理15～24h，球料比为5～8:1，然后经过喷雾干燥制粒处理；
S3.压制成型：将步骤S2的混合料A预压成型，然后将已经预压成型的混合料A放置于模具中，向上述模具中添加混合料B，并进行加压成型处理，得到混合压坯；
S4.烧结：将步骤S3得到的混合压坯按特定烧结工艺进行加压烧结处理，即得所述钴含量呈梯度分布硬质合金。
进一步地，步骤S1中，所述成型剂为精炼石蜡或PEG。
更进一步地，所述成型剂的添加量为硬质合金总量的2.0～2.5％。
进一步地，步骤S3中，所述预压成型的工艺参数为：压力为50～60MPa，时间为10～20s；所述加压成型的工艺参数为：压力为250～280MPa，时间为5～10s。
进一步地，步骤S4中，所述烧结工艺如下：
第一次升温：温度为20～300℃，升温时间为60min，保温时间为240min，氢气为保护气氛，氢气流量为60L/min；
第二次升温：温度为300～450℃，升温时间为240min，保温时间为120min，氢气为保护气氛，氢气流量为60L/min；
第三次升温：温度为450～550℃，升温时间为120min，保温时间为120min，氢气为保护气氛，氢气流量为60L/min；
第四次升温：温度为550～600℃，升温时间为90min，保温时间为60min，氢气为保护气氛，氢气流量为60L/min；
第五次升温：温度为600℃，保温时间为60min，通入氩气作为保护气氛，将剩余氢气排出，氩气流量为100L/min；
第六次升温：温度为600～1150℃，升温时间为110min，保温时间为50min，氩气作为保护气氛，氩气流量为100L/min；
第七次升温：温度为1150～1350℃，升温时间为50min，保温时间为30min，氩气作为保护气氛，氩气流量为100L/min；
第八次升温：温度为1350～1450℃，升温时间为45min，保温时间为20min，氩气作为保护气氛，氩气流量为100L/min；
液相烧结阶段：温度为1450℃，保温时间为35min，通入高压氩气5.8MPa，氩气流量为100L/min。
一种上述钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法得到的钴含量呈梯度分布的硬质合金。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过调整原料组成及配比、改变传统的压制成型方式、制定契合的生产工艺，使用粒度和钴含量不一致的硬质合金结合体原料，能有效解决产品不能同时保持硬度、耐磨性和韧性好的问题。
本发明提供的硬质合金材料呈梯度分布，表层采用钴含量较低的混合料A，使其表面的硬度和耐磨性较好；内部采用钴含量较高的混合料B，能够保证合金体内部具有较强的韧性。
本发明还采用传统的加工方法制备硬质合金材料，通过调整合金粉末颗粒度与成分、添加剂配比、不同的压力成型方式和工艺参数、烧结工艺，可以在较大厚度尺寸范围内方便地制备出形状复杂的、成分连续变化且可控的具有高耐磨性和优异强韧性结合的硬质合金功能梯度材料。
本发明制备的硬质合金材料，表层硬度为89.5HRA，矫顽力为12ka/m，钴磁为5.5，而且表层至心部组织致密、成分和硬质颗粒度均匀过渡，且无孔隙、气泡和裂纹等缺陷。
说明书附图
图1为实施例1制备的钴含量呈梯度分布硬质合金的金相图；
图2为实施例1制备的钴含量呈梯度分布硬质合金的金相图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供一种钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
S1.配料：
S11.制备混合料A：由以下重量百分比的合金成分组成：碳化钨94％，Co粉6％；按上述重量百分比混合，加入精炼石蜡，混合均匀后得到混合料A；其中，碳化钨的粒度为1.2um，精炼石蜡的添加量为硬质合金总量的2.5％；
S12.制备混合料B：由以下重量百分比的合金成分组成：碳化钨90％，Co粉10％；按上述重量百分比混合，加入精炼石蜡，混合均匀后得到混合料A；其中，碳化钨的粒度为2.4um，精炼石蜡的添加量为硬质合金总量的2.5％；
S2.球磨、喷雾干燥制粒：
S21.将步骤S11的混合料A球磨处理36h，球料比为6:1，然后经过喷雾干燥制粒处理；
S22.将步骤S12的混合料B球磨处理18h，球料比为6:1，然后经过喷雾干燥制粒处理；
S3.压制成型：将步骤S21的混合料A预压成型，预压成型的工艺参数为：压力为60MPa，时间为10s，然后将已经预压成型的混合料A放置于模具中，向上述模具中添加混合料B，并进行加压成型处理，加压成型的工艺参数为：压力为250MPa，时间为10s，得到混合压坯；
S4.烧结：将步骤S3得到的混合压坯按特定烧结工艺进行加压烧结处理，即得所述钴含量呈梯度分布硬质合金；
其中，烧结工艺如下：
第一次升温：温度为20～300℃，升温时间为60min，保温时间为240min，氢气为保护气氛，氢气流量为60L/min；
第二次升温：温度为300～450℃，升温时间为240min，保温时间为120min，氢气为保护气氛，氢气流量为60L/min；
第三次升温：温度为450～550℃，升温时间为120min，保温时间为120min，氢气为保护气氛，氢气流量为60L/min；
第四次升温：温度为550～600℃，升温时间为90min，保温时间为60min，氢气为保护气氛，氢气流量为60L/min；
第五次升温：温度为600℃，保温时间为60min，通入氩气作为保护气氛，将剩余氢气排出，氩气流量为100L/min；
第六次升温：温度为600～1150℃，升温时间为110min，保温时间为50min，氩气作为保护气氛，氩气流量为100L/min；
第七次升温：温度为1150～1350℃，升温时间为50min，保温时间为30min，氩气作为保护气氛，氩气流量为100L/min；
第八次升温：温度为1350～1450℃，升温时间为45min，保温时间为20min，氩气作为保护气氛，氩气流量为100L/min；
液相烧结阶段：温度为1450℃，保温时间为35min，通入高压氩气5.8MPa，氩气流量为100L/min。
实施例2
本实施例提供一种钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，参照实施例1的操作步骤，主要区别在于：步骤S11中，混合料A由以下重量百分比的合金成分组成：碳化钨98％，Co粉2％，精炼石蜡的添加量为硬质合金总量的2.0％，碳化钨的粒度为1.5um；步骤S12中，混合料B由以下重量百分比的合金成分组成：碳化钨93％，Co粉7％，精炼石蜡的添加量为硬质合金总量的2.0％，碳化钨的粒度为2.2um。
实施例3
本实施例提供一种钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，参照实施例1的操作步骤，主要区别在于：步骤S11中，混合料A由以下重量百分比的合金成分组成：碳化钨96％，Co粉4％，精炼石蜡的添加量为硬质合金总量的2.2％，碳化钨的粒度为1.6um；步骤S12中，混合料B由以下重量百分比的合金成分组成：碳化钨92％，Co粉8％，精炼石蜡的添加量为硬质合金总量的2.2％，碳化钨的粒度为2.0um。
实施例4
本实施例提供一种钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，参照实施例1的操作步骤，主要区别在于：步骤S3中，预压成型的工艺参数为：压力为50MPa，时间为20s；加压成型的工艺参数为：压力为280MPa，时间为5s。
实施例5
本实施例提供一种钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，参照实施例1的操作步骤，主要区别在于：步骤S3中，预压成型的工艺参数为：压力为55MPa，时间为15s；加压成型的工艺参数为：压力为260MPa，时间为8s。
对比例1
本对比例提供一种钴含量呈均匀分布硬质合金的制备方法，参照实施例1的操作步骤，主要区别在于：步骤S1中，配料是将碳化钨、Co粉按重量百分比为94:6进行混合，加入精炼石蜡，精炼石蜡的添加量为硬质合金总量的2.5％，混合均匀。
对比例2
本对比例提供一种钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，参照实施例4的操作步骤，主要区别在于：步骤S11中，混合料A由以下重量百分比的合金成分组成：碳化钨92％，Co粉8％，碳化钨的粒度为1.0um；步骤S12中，混合料B由以下重量百分比的合金成分组成：碳化钨95％，Co粉5％，碳化钨的粒度为1.8um。
对比例3
本对比例提供一种钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，参照实施例4的操作步骤，主要区别在于：步骤S11中，混合料A由以下重量百分比的合金成分组成：碳化钨99％，Co粉1％，碳化钨的粒度为1.8um；步骤S12中，混合料B由以下重量百分比的合金成分组成：碳化钨89％，Co粉11％，碳化钨的粒度为2.5um。
对比例4
本对比例提供一种钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，参照实施例4的操作步骤，主要区别在于：步骤S3中，预压成型的工艺参数为：压力为80MPa，时间为8s；加压成型的工艺参数为：压力为240MPa，时间为15s。
对比例5
本对比例提供一种钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，参照实施例4的操作步骤，主要区别在于：步骤S3中，预压成型的工艺参数为：压力为40MPa，时间为25s；加压成型的工艺参数为：压力为300MPa，时间为4s。
对实施例1制备得到的钴含量呈梯度分布的硬质合金进行金相组织观察，具体观察结果见图1～2。
由图1～2可以看出，本发明使用粒度和钴含量不一致的硬质合金结合体为原料，通过调整合金粉末颗粒度与成分、添加剂配比、不同的压力成型方式和工艺参数、烧结工艺，得到的硬质合金明显呈梯度分布，且表层至心部组织致密、成分和硬质颗粒度均匀过渡，且无孔隙、气泡和裂纹等缺陷。
分别对经过实施例1～5及对比例1～5的方法得到的钴含量呈梯度分布的硬质合金沿分界出切开，然后分别对表层和内部的各项性能进行检测，包括矫顽力、钴磁、密度、洛氏硬度和抗弯强度等性能，具体检测结果见表1。
表1
Figure BDA0001903388020000071
Figure BDA0001903388020000081
本发明通过调整原料组成及配比、改变传统的压制成型方式、制定契合的生产工艺，使用粒度和钴含量不一致的硬质合金结合体原料，能有效解决产品不能同时保持硬度、耐磨性和韧性好的问题，本发明提供的硬质合金材料呈梯度分布，表层采用钴含量较低的混合料A，使其表面的硬度和耐磨性较好；内部采用钴含量较高的混合料B，能够保证合金体内部具有较强的韧性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配料：按重量百分比分别进行配料，加入成型剂，得到混合料A和混合料B，所述混合料A包括以下重量百分比的合金成分：碳化钨94~98%，Co粉2~6%；所述混合料B包括以下重量百分比的合金成分：碳化钨90~93%，Co粉7~10%；
S2.球磨、喷雾干燥制粒：
S21.将混合料A球磨处理30~40h，球料比为5~8:1，然后经过喷雾干燥制粒处理；
S22.将混合料B球磨处理15~24h，球料比为5~8:1，然后经过喷雾干燥制粒处理；
S3.压制成型：将步骤S2的混合料A预压成型，所述预压成型的工艺参数为：压力为50~60MPa，时间为10~20s，然后将已经预压成型的混合料A放置于模具中，向上述模具中添加混合料B，并进行加压成型处理，所述加压成型的工艺参数为：压力为250~280MPa，时间为5~10s，得到混合压坯；
S4.烧结：将步骤S3得到的混合压坯按特定烧结工艺进行加压烧结处理，所述烧结工艺如下：
第一次升温：温度为20~300℃，升温时间为60min，保温时间为240min，氢气为保护气氛，氢气流量为60L/min；
第二次升温：温度为300~450℃，升温时间为240min，保温时间为120min，氢气为保护气氛，氢气流量为60L/min；
第三次升温：温度为450~550℃，升温时间为120min，保温时间为120min，氢气为保护气氛，氢气流量为60L/min；
第四次升温：温度为550~600℃，升温时间为90min，保温时间为60min，氢气为保护气氛，氢气流量为60L/min；
第五次升温：温度为600℃，保温时间为60min，通入氩气作为保护气氛，将剩余氢气排出，氩气流量为100L/min；
第六次升温：温度为600~1150℃，升温时间为110min，保温时间为50min，氩气作为保护气氛，氩气流量为100L/min；
第七次升温：温度为1150~1350℃，升温时间为50min，保温时间为30min，氩气作为保护气氛，氩气流量为100L/min；
第八次升温：温度为1350~1450℃，升温时间为45min，保温时间为20min，氩气作为保护气氛，氩气流量为100L/min；液相烧结阶段：温度为1450℃，保温时间为35min，通入高压氩气5.8MPa，氩气流量为100L/min，即得所述钴含量呈梯度分布硬质合金。
2.根据权利要求1所述钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，其特征在于，所述混合料A中，碳化钨的粒度为1.2~1.6μm。
3.根据权利要求1所述钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，其特征在于，所述混合料B中，碳化钨的粒度为2.0~2.4μm。
4.根据权利要求1所述钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，其特征在于，所述Co粉的粒度为0.8~1.2μm。
5.根据权利要求1所述钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述成型剂为精炼石蜡或PEG。
6.根据权利要求5所述钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法，其特征在于，所述成型剂的添加量为硬质合金总量的2.0~2.5%。
7.一种权利要求1~6任一项所述钴含量呈梯度分布硬质合金的制备方法得到的钴含量呈梯度分布硬质合金。
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