CN109320541A - 塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，本发明涉及氰乙基三乙氧基硅烷的生产方法。本发明是要解决现有的氰乙基三乙氧基硅烷生产方法反应后酸值高、成本高，产能低、产品纯度低的技术问题。本发明的方法：一、搭建塔式反应器***，该***包括下部是反应釜反应区、上部是塔板反应区的反应塔；二、将氰乙基三乙氧基硅烷和缚酸剂加入到反应釜反应区，将乙醇、夹带剂分别加入到料罐中；三、升温，当反应塔稳定后，将氰乙基三氯硅烷、乙醇和夹带剂打入反应塔中反应，从反应塔的底部引出粗品，经蒸馏后，得到氰乙基三乙氧基硅烷，本发明的产品纯度在98.5％以上，产品收率≥95％。
Description
技术领域
本发明涉及氰乙基三乙氧基硅烷的生产方法。
背景技术
氰乙基三乙氧基硅烷是合成氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)的直接原料，由于该产品在玻璃纤维的增强、树脂表面的改性、纺织助剂的聚合以及改善硅胶填料的加工性能等方面具有独特显著的功效，广泛用于涂料、橡胶、油漆、塑料、机械、玻璃纤维、电子等工业领域，是目前市场应用最广泛的硅烷产品之一。
现有的氰乙基三乙氧基硅烷生产合成工艺主要分为以下三种：
(1)釜式反应：氰乙基三氯氢硅先加入釜式反应釜，由乙醇储罐向釜式反应釜缓慢加入等量的乙醇，反应结束后，加入有机碱调节pH值到中性，过滤、蒸馏、精馏提纯，得到产品。此工艺在生成过程中酸值过大，产生的副产物过多，后期需要加入大量的有机碱调剂pH，增加了反应的成本。
(2)塔式夹带反应：负压夹带与常压夹带反应先将夹带剂加入塔式反应器的底部，升温待塔底温度为氰乙基三乙氧基硅烷的沸点，塔顶稳定回流，将氰乙基三氯氢硅与乙醇由塔式反应器的上部与下部同时进料，反应结束后，加入有机碱调节pH值到中性，过滤、蒸馏、精馏提纯，得到产品。此工艺在生产过程减少了一定量的酸值，副产物有所降低，但在生产过程中连续化时间较短，产能较低。
(3)硅氢加成反应：利用丙烯腈与三乙氧基硅烷在铑、铱等金属及金属配合物催化条件下直接反应。由于反应的所用的催化剂为贵金属催化剂，增加了反应的成本，反应后收率较低，进一步增加了反应的成本。
上述三种反应主要存在反应后酸值过高，后续需加入乙醇钠中和，增加反应的成本，间歇生产，产能低的问题，同时也存在产品的纯度低的问题。
发明内容
本发明是要解决现有的氰乙基三乙氧基硅烷生产方法反应后酸值高、成本高，产能低、产品纯度低的技术问题，而提供塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法。
本发明的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，按以下步骤进行：
一、搭建塔式反应器***：该塔式反应器***包括反应塔、再沸器、接收釜、第一进料罐、第一进料泵、第一气化罐、第二进料罐、第二进料泵、第二气化罐、第三进料罐、第三进料泵和冷凝器；反应塔的下部是反应釜反应区，上部是塔板反应区；第一进料罐经第一进料泵与第一气化罐与塔板反应区下部的第一进料口连接；第二进料罐经第二进料泵与第二气化罐与塔板反应区中部的第二进料口连接；第三进料罐经第三进料泵与塔板反应区上部的第三进料口连接；塔板反应区的塔顶的出气口与冷凝器连接，冷凝器的出液经回流管回流至塔板反应区上部的回流液入口，在塔板反应区上部还设置有排气口与冷凝器的入口连接；在反应釜反应区的底部的出料口与再沸器入口连接，再沸器出口与塔板反应区下部再沸气入口连接；接收釜接连在出料口与再沸器之间的管道上；
二、常压下，将氰乙基三乙氧基硅烷和缚酸剂按质量比为(9.5～10)：1的比例加入到反应塔的反应釜反应区，将乙醇加入到第一进料罐中，将夹带剂加入到第二进料罐中，将氰乙基三氯硅烷加入到第三进料罐中；其中缚酸剂为二乙胺或二异丙胺；
三、将反应釜反应区的温度在搅拌条件上升至220～230℃，检测第一进料口、第三进料口及塔顶回流情况，当第一进料口温度为108～115℃、第三进料口温度为65～70℃且塔顶稳定回流30～40min时，同时打开氰乙基三氯硅烷、乙醇和夹带剂的计量阀门进料，控制氰乙基三氯硅烷的进料速度在350～355kg/h，乙醇的进料速度在256～258kg/h，夹带剂进料速度0.1～0.12kg/h，在反应釜反应区的温度为220～230℃、第一进料口的温度为108～115℃、第三进料口温度为65～70℃的条件下反应10～15min后，打开塔式反应器底部的出料口将粗品打入接收釜中，控制粗品的出料速度403～405kg/h，并从冷凝器排出的盐酸气体，回收到盐酸气储罐；
四、将接收釜中的粗品蒸馏，得到氰乙基三乙氧基硅烷；
本发明的方法，在反应过程加入缚酸剂，不仅很好地抑制了杂质的生成，提高产品纯度，还使粗品的酸值降低至6～7，不用或少用有机碱中和后进行蒸馏即得到产品，降低了产品的成本，反应所生成的盐酸气回收，可做三氯氢硅的原料，实现废气的再利用。进一步降低成本，提高环保。本发明的产品纯度在98.5％以上，产品收率≥95％。
附图说明
图1是本发明的塔式反应器***的示意图；
图2是本发明的塔式反应器的结构示意图；
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，按以下步骤进行：
一、搭建塔式反应器***：该塔式反应器***包括反应塔1、再沸器2、接收釜3、第一进料罐4、第一进料泵5、第一气化罐6、第二进料罐7、第二进料泵8、第二气化罐9、第三进料罐10、第三进料泵11、冷凝器12；反应塔1的下部是反应釜反应区，上部是塔板反应区；第一进料罐4经第一进料泵5与第一气化罐6与塔板反应区下部的第一进料口1-1连接；第二进料罐7经第二进料泵8与第二气化罐9与塔板反应区中部的第二进料口1-2连接；第三进料罐10经第三进料泵11与塔板反应区上部的第三进料口1-3连接；塔板反应区的塔顶的出气口1-4与冷凝器12连接，冷凝器12的出液经回流管回流至塔板区上部的回流液入口1-5，在塔板反应区上部还设置有排气口1-6与冷凝器12的入口连接；在反应釜反应区的底部的出料口1-7与再沸器2入口连接，再沸器2出口与塔板反应区下部再沸气入口1-8连接；接收釜3接连在出料口1-7与再沸器2之间的管道上；
二、常压下，将氰乙基三乙氧基硅烷和缚酸剂按质量比为(9.5～10)：1的比例加入到反应塔1的反应釜反应区，将乙醇加入到第一进料罐4中，将夹带剂加入到第二进料罐7中，将氰乙基三氯硅烷加入到第三进料罐10中；其中缚酸剂为二乙胺或二异丙胺；
三、将反应釜反应区的温度在搅拌条件上升至220～230℃，检测第一进料口1-1、第三进料口1-3及塔顶回流情况，当第一进料口1-1温度为108～115℃、第三进料口1-3温度65～70℃且塔顶稳定回流30～40min时，同时打开氰乙基三氯硅烷、乙醇和夹带剂的计量阀门15进料，控制氰乙基三氯硅烷的进料速度在350～355kg/h，乙醇的进料速度在256～258kg/h，夹带剂进料速度0.1～0.12kg/h，在反应釜反应区的温度为220～230℃、第一进料口1-1的温度为108～115℃、第三进料口1-3温度为65～70℃的条件下反应10～15min后，打开塔式反应器底部的出料口1-7将粗品打入接收釜3中，控制粗品的出料速度403～405kg/h，并从冷凝器排出的盐酸气体，回收到盐酸气储罐；
四、将接收釜3中的粗品经过蒸馏，得到氰乙基三乙氧基硅烷；
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中的所述的塔式反应器***中，在接收釜3前设置缓冲罐13和产品泵14。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是塔式反应器***中，冷凝器12为二级冷凝器。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是塔式反应器***中，在进料的管道上设置有计量阀15。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中所述的夹带剂是甲苯。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中的粗品蒸馏条件是在真空度为-0.1MPa，温度为130℃的条件下进行蒸馏。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中的粗品蒸馏条件是在真空度为-0.09～-0.1MPa，温度为130℃的条件下进行蒸馏。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二中氰乙基三乙氧基硅烷的加入量为反应釜反应区体积的四分之一至三分之一。其它与具体实施方式一至七之一相同。
用下面的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，按以下步骤进行：
一、搭建塔式反应器***：该塔式反应器***包括反应塔1、再沸器2、接收釜3、第一进料罐4、第一进料泵5、第一气化罐6、第二进料罐7、第二进料泵8、第二气化罐9、第三进料罐10、第三进料泵11、冷凝器12；反应塔1的下部为300L搪瓷釜作为反应釜反应区，上部为塔板反应区，塔高9米，塔身直径为200mm，为规整的填料塔；第一进料罐4经第一进料泵5与第一气化罐6与塔板反应区下部的第一进料口1-1连接；第二进料罐7经第二进料泵8与第二气化罐9与塔板反应区中部的第二进料口1-2连接；第三进料罐10经第三进料泵11与塔板反应区上部的第三进料口1-3连接；塔板反应区的塔顶的出气口1-4与冷凝器12连接，冷凝器12的出液经回流管回流至塔板反应区上部的回流液入口1-5，在塔板反应区上部还设置有排气口1-6与冷凝器12的入口连接；冷凝器12为二级冷凝器；在反应釜反应区的底部的出料口1-7与再沸器2入口连接，再沸器2出口与塔板反应区下部再沸气入口1-8连接；接收釜3接连在出料口1-7与再沸器2之间的管道上；在接收釜3前设置缓冲罐13和产品泵14；在进料的管道上设置有计量阀15；
二、常压下，将100kg氰乙基三乙氧基硅烷和10kg二乙胺混合后，加入到反应塔1下部的反应釜反应区，将乙醇加入到第一进料罐4中，将夹带剂甲苯加入到第二进料罐7中，将氰乙基三氯硅烷加入到第三进料罐10中；
三、将反应釜反应区的温度在搅拌条件下升至224℃，检测第一进料口1-1、第三进料口1-3及塔顶回流情况，当第一进料口1-1温度为108℃、第三进料口1-3温度为70℃且塔顶稳定回流30min后，同时打开氰乙基三氯硅烷、乙醇和夹带剂甲苯的计量阀门15进料，控制氰乙基三氯硅烷的进料速度在300kg/h，乙醇的进料速度在220kg/h，夹带剂进料速度0.1kg/h，在反应釜区的温度为224℃、第一进料口1-1温度为108℃、第三进料口1-3温度为70℃的条件下反应10min，然后打开塔式反应器底部的出料口1-7将粗品打入接收釜3中，控制粗品的出料速度345kg/h，从冷凝器排出的反应的盐酸气回收到盐酸气储罐；反应过程中每2h取样监测，监测粗品中氰乙基三乙氧基硅烷的纯度都在98.5％以上，48h后停止反应；
四、将接收釜3中的粗品取出，在真空度度为-0.098MPa、温度为130℃的条件下负压蒸馏，得到氰乙基三乙氧基硅烷。
本实施例得到的氰乙基三乙氧基硅烷的结构式为
本实施例在反应过程加入二乙胺作为缚酸剂，不仅很好地抑制了杂质的生成，提高产品纯度，本实施例得到的氰乙基三乙氧基硅烷产品的纯度为99.4％，产品收率为96％。同时缚酸剂的使用还使粗品的酸值降低至7，不用有机碱中和，直接进行蒸馏后即得到氰乙基三乙氧基硅烷产品，降低了产品的成本；反应所生成的盐酸气回收，可做三氯氢硅的原料，实现废气的再利用，进一步降低成本，提高环保效果。
实施例2：本实施例的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，按以下步骤进行：
一、搭建塔式反应器***：该塔式反应器***与实施例1的相同；
二、常压下，100kg氰乙基三乙氧基硅烷和10kg二异丙胺混合均匀后，加入到反应塔1下部的反应釜反应区，将乙醇加入到第一进料罐4中，将夹带剂甲苯加入到第二进料罐7中，将氰乙基三氯硅烷加入到第三进料罐10中；
三、将反应釜反应区的温度在搅拌条件下升高至226℃，检测第一进料口1-1、第三进料口1-3及塔顶回流情况，当第一进料口1-1温度为110℃、第三进料口1-3温度为72℃且塔顶稳定回流30min后，同时打开氰乙基三氯硅烷、乙醇和夹带剂甲苯的计量阀门15进料；控制氰乙基三氯硅烷的进料速度在300kg/h，乙醇的进料速度在220kg/h，夹带剂甲苯的进料速度0.1kg/h，在反应釜反应区的温度为226℃、第一进料口1-1温度为110℃、第三进料口1-3温度为72℃的条件下反应12min后，打开塔式反应器底部的出料口1-7将粗品打入接收釜3中，控制粗品的出料速度345kg/h，从冷凝器排出的盐酸气回收到盐酸气储罐；反应过程中每2h取样监测，监测粗品中氰乙基三乙氧基硅烷的纯度都在98.5％以上，48h后停止反应；
四、将接收釜3中的粗品在真空度度为-0.098MPa、温度为130℃的条件下负压蒸馏，，得到氰乙基三乙氧基硅烷。
本实施例得到的氰乙基三乙氧基硅烷的结构式为
本实施例在反应过程加入二异丙胺作为缚酸剂，不仅很好地抑制了杂质的生成，提高产品纯度，本实施例得到的氰乙基三乙氧基硅烷产品的纯度为99.8％，产品收率为97％。同时缚酸剂的使用还使粗品的酸值降低至7，不用有机碱中和，直接进行蒸馏后即得到氰乙基三乙氧基硅烷产品，降低了产品的成本；反应所生成的盐酸气回收，可做三氯氢硅的原料，实现废气的再利用。进一步降低成本，提高环保效果。
Claims (7)
1.塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、搭建塔式反应器***：该塔式反应器***包括反应塔(1)、再沸器(2)、接收釜(3)、第一进料罐(4)、第一进料泵(5)、第一气化罐(6)、第二进料罐(7)、第二进料泵(8)、第二气化罐(9)、第三进料罐(10)、第三进料泵(11)、冷凝器(12)；反应塔(1)的下部是反应釜反应区，上部是塔板反应区；第一进料罐(4)经第一进料泵(5)与第一气化罐(6)与塔板反应区下部的第一进料口(1-1)连接；第二进料罐(7)经第二进料泵(8)与第二气化罐(9)与塔板反应区中部的第二进料口(1-2)连接；第三进料罐(10)经第三进料泵(11)与塔板反应区上部的第三进料口(1-3)连接；塔板反应区的塔顶的出气口(1-4)与冷凝器(12)连接，冷凝器(12)的出液经回流管回流至塔板反应区上部的回流液入口(1-5)，在塔板反应区上部还设置有排气口(1-6)与冷凝器(12)的入口连接；在反应釜反应区的底部的出料口(1-7)与再沸器(2)入口连接，再沸器(2)出口与塔板反应区下部再沸气入口(1-8)连接；接收釜(3)接连在出料口(1-7)与再沸器(2)之间的管道上；
二、常压下，将氰乙基三乙氧基硅烷和缚酸剂按质量比为(9.5～10)：1的比例加入到反应塔(1)的反应釜反应区，将乙醇加入到第一进料罐(4)中，将夹带剂加入到第二进料罐(7)中，将氰乙基三氯硅烷加入到第三进料罐(10)中；其中缚酸剂为二乙胺或二异丙胺；
三、将反应釜反应区的温度在搅拌条件上升至220～230℃，检测第一进料口(1-1)、第三进料口(1-3)及塔顶回流情况，当第一进料口(1-1)温度108～115℃、第三进料口(1-3)温度为65～70℃且塔顶稳定回流30～40min时，同时打开氰乙基三氯硅烷、乙醇和夹带剂的计量阀门(15)进料，控制氰乙基三氯硅烷的进料速度在350～355kg/h，乙醇的进料速度在256～258kg/h，夹带剂进料速度0.1～0.12kg/h，在反应釜反应区的温度为220～230℃、第一进料口(1-1)的温度为108～115℃、第三进料口(1-3)温度为65～70℃的条件下反应10～15min后，打开塔式反应器底部的出料口(1-7)将粗品打入接收釜(3)中，控制粗品的出料速度403～405kg/h，并从冷凝器排出的盐酸气体，回收到盐酸气储罐；
四、将接收釜(3)中的粗品经过蒸馏，得到氰乙基三乙氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于步骤一中的所述的塔式反应器***中，在接收釜(3)前设置缓冲罐(13)和产品泵(14)。
3.根据权利要求1或2所述的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于步骤一中的所述的塔式反应器***中，冷凝器(12)为二级冷凝器。
4.根据权利要求1或2所述的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于步骤一中所述的塔式反应器***中，在进料的管道上设置有计量阀(15)。
5.根据权利要求1或2所述的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于步骤二中所述的夹带剂是甲苯。
6.根据权利要求1或2所述的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于步骤二中氰乙基三乙氧基硅烷的加入量为反应釜反应区体积的四分之一至三分之一。
7.根据权利要求1或2所述的塔式缚酸剂法连续生产氰乙基三乙氧基硅烷的方法，其特征在于步骤四中的粗品蒸馏条件是在真空度为-0.09～-0.1MPa，温度为130℃的条件下进行蒸馏。
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