CN109319948B - 一种纳米生物净水剂的制备方法 - Google Patents

一种纳米生物净水剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米生物净水剂，其是将秸秆经浸提、过滤获得滤液和滤渣，然后将滤液经浓缩后与滤渣、NaOH混合，得碱化料液，再将焙烧后的高孔硅藻与碱化料液混合反应，并在所得处理后的高孔硅藻上固载菌液，最后与聚合氯化铝、聚合氯化铁、膨润土混合，造粒，制得所述纳米生物净水剂。本发明纳米生物净水剂通过将微生物附着在高孔硅藻上，使其兼具絮凝沉淀的物理净化作用及生物净化作用，从而达到净化黑臭水体的目的，并形成自然的生态循环。

Description

一种纳米生物净水剂的制备方法
技术领域
本发明属于环保净水领域，具体涉及一种纳米生物净水剂。
背景技术
传统的净水材料通常指在处理中使用的各种化学混凝絮凝剂，常用的有聚铁、聚铝、高分子等一些化学合成材料。但随着国家对环保要求的越加严格，过多使用化学合成材料的弊病就凸显出来了，而引起业内关注的主要在于两点，一是很多化学合成材料在生产和使用过程会带来明显二次污染；二是化学合成材料大部分残留在污泥中，会导致污泥处理难度更大、更复杂，给部分污泥的有效利用带来难题，也抑制了行业内很多污泥回收利用相关企业的发展。因此，很多研究者都在追寻更环保、更经济、更高效的新型净水材料。
高孔硅藻由不导电的非晶体二氧化硅硅藻壳体和超导的硅藻纳米微孔组成，可在硅藻表面形成不平衡电位和外墙电位。在高速搅拌下，硅藻表面的不平衡电位能破坏污水中电离子圈，并中和悬浮离子的带电性，导致胶体颗粒和胶团结构的电位减少或为零，从而达到胶体颗粒脱离的目的，促使水中的污染物快速物理絮凝、沉淀。同时，高孔硅藻具有巨大的比表面积，巨大的孔体积和较强的吸附力，能把超细微粒物质吸附到硅藻表面，形成链式结构，瞬间下沉与水体分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米生物净水剂，其兼具絮凝沉淀的物理净化作用及生物净化作用，从而可达到良好的净化黑臭水体的目的。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纳米生物净水剂，其制备方法包括以下步骤：
1）将秸秆烘干、粉碎至过100目筛，然后按质量体积比1:4-6 g/mL在所得秸秆粉中加入水，30-50℃浸提1h，然后过滤，分别收集滤液和滤渣；
2）将步骤1）所得滤液浓缩至原体积的一半，然后加入步骤1）所得滤渣，并在搅拌条件下加入NaOH，调节溶液pH至9-10，得碱化料液；
3）将高孔硅藻于500-600℃下焙烧1h使其初步活化，待其冷却至室温后按质量体积比1:5-6 g/mL加入步骤2）所得碱化料液，超声处理5-10min后静置2-3h，然后真空过滤，所得滤渣用水快速洗涤2-3次后，再于500W下微波处理20-60min；
4）按质量体积比3:1 g/mL在步骤3）处理后的高孔硅藻中加入菌液，于35-40℃、40-60 r/min下摇床培养3h，然后倾出多余菌液，再加入2wt%的戊二醛水溶液，2-4℃下交联24-30h，倾出多余戊二醛，用无菌水洗涤3-4次，低温干燥，得固载高孔硅藻；
5）将步骤4）所得固载高孔硅藻与聚合氯化铝、聚合氯化铁、膨润土混合均匀，经造粒、干燥，制得所述纳米生物净水剂。
步骤3）所用高孔硅藻的孔径为50-100nm。
步骤4）所用菌液为芽孢杆菌，其菌含量≥108 CFU/mL。
步骤5）中各原料按重量份计为，固载高孔硅藻20-30份、聚合氯化铝15-20份、聚合氯化铁4-6份、膨润土30-40份。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明中将秸秆进行提取，所得滤液中含多种养分，其吸附在高孔硅藻上有利于微生物的负载、繁殖；而所得滤渣中富含纤维素，其经碱化、微波处理后可部分碳化，故将其沉积在高孔硅藻的孔穴中，可进一步提升所得净水剂的吸附净化性能。其中采用微波处理还可起到干燥、灭菌的作用。
（2）在黑臭水体中加入本发明纳米生物净水剂，一方面可利用高孔硅藻具有巨大的比表面积和较强的吸附力，可把超细微粒物质（如黑臭水体中的氨氮、磷等）吸附到硅藻表面，并结合其絮凝作用，促使水中的污染物快速絮凝、沉淀，恢复水体的部分自净能力，另一方面，附着在高孔硅藻上的细菌可快速分解吸附在高孔硅藻上的污染物，进一步达到净化的效果。因此，本发明纳米生物净水剂兼具传统净水剂絮凝沉淀的作用及生物净化作用，从而可使黑臭水体达到自然水体的环境条件。
（3）本发明纳米生物净水剂使用安全，无二次污染。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
1）将秸秆烘干、粉碎至过100目筛，然后取10g秸秆粉，加入40 mL水，50℃浸提1h，然后过滤，分别收集滤液和滤渣；
2）将步骤1）所得滤液浓缩至原体积的一半，然后加入步骤1）所得滤渣，并在搅拌条件下加入NaOH，调节溶液pH至9-10，得碱化料液；
3）将高孔硅藻（孔径为50-100nm）于500℃下焙烧1h使其初步活化，待其冷却至室温后取30g，加入150mL步骤2）所得碱化料液，超声处理5min后静置2h，然后真空过滤，所得滤渣用水快速洗涤2-3次后，再于500W下微波处理20min；
4）在步骤3）处理后的高孔硅藻中加入10mL芽孢杆菌菌液（菌含量≥108 CFU/mL），于35℃、40 r/min下摇床培养3h，然后倾出多余菌液，再加入2wt%的戊二醛水溶液，2℃下交联24h，倾出多余戊二醛，用无菌水洗涤3-4次，低温干燥，得固载高孔硅藻；
5）将20g步骤4）所得固载高孔硅藻与20g聚合氯化铝、6g聚合氯化铁、40g膨润土混合均匀，经造粒、干燥，制得纳米生物净水剂。
实施例2
1）将秸秆烘干、粉碎至过100目筛，然后取10g秸秆粉，加入60 mL水，30℃浸提1h，然后过滤，分别收集滤液和滤渣；
2）将步骤1）所得滤液浓缩至原体积的一半，然后加入步骤1）所得滤渣，并在搅拌条件下加入NaOH，调节溶液pH至9-10，得碱化料液；
3）将高孔硅藻（孔径为50-100nm）于600℃下焙烧1h使其初步活化，待其冷却至室温后取30g，加入180mL步骤2）所得碱化料液，超声处理10min后静置3h，然后真空过滤，所得滤渣用水快速洗涤2-3次后，再于500W下微波处理60min；
4）在步骤3）处理后的高孔硅藻中加入10mL芽孢杆菌菌液（菌含量≥108 CFU/mL），于40℃、60 r/min下摇床培养3h，然后倾出多余菌液，再加入2wt%的戊二醛水溶液，4℃下交联30h，倾出多余戊二醛，用无菌水洗涤3-4次，低温干燥，得固载高孔硅藻；
5）将30g步骤4）所得固载高孔硅藻与15g聚合氯化铝、4g聚合氯化铁、30g膨润土混合均匀，经造粒、干燥，制得纳米生物净水剂。
实施例3
1）将秸秆烘干、粉碎至过100目筛，然后取10g秸秆粉，加入50 mL水，40℃浸提1h，然后过滤，分别收集滤液和滤渣；
2）将步骤1）所得滤液浓缩至原体积的一半，然后加入步骤1）所得滤渣，并在搅拌条件下加入NaOH，调节溶液pH至9-10，得碱化料液；
3）将高孔硅藻（孔径为50-100nm）于500℃下焙烧1h使其初步活化，待其冷却至室温后取30g，加入160mL步骤2）所得碱化料液，超声处理8min后静置2h，然后真空过滤，所得滤渣用水快速洗涤2-3次后，再于500W下微波处理30min；
4）在步骤3）处理后的高孔硅藻中加入10mL芽孢杆菌菌液（菌含量≥108 CFU/mL），于37℃、50 r/min下摇床培养3h，然后倾出多余菌液，再加入2wt%的戊二醛水溶液，3℃下交联26h，倾出多余戊二醛，用无菌水洗涤3-4次，低温干燥，得固载高孔硅藻；
5）将25g步骤4）所得固载高孔硅藻与17g聚合氯化铝、5g聚合氯化铁、35g膨润土混合均匀，经造粒、干燥，制得纳米生物净水剂。
对比例
1）将高孔硅藻（孔径为50-100nm）于500℃下焙烧1h使其初步活化，待其冷却至室温后取30g，加入160mL NaOH溶液，调节溶液pH至9-10，超声处理8min后静置2h，然后真空过滤，所得滤渣用水快速洗涤2-3次后，再于500W下微波处理30min；
2）在步骤1）处理后的高孔硅藻中加入10mL芽孢杆菌菌液（菌含量≥108 CFU/mL），于37℃、50 r/min下摇床培养3h，然后倾出多余菌液，再加入2wt%的戊二醛水溶液，3℃下交联26h，倾出多余戊二醛，用无菌水洗涤3-4次，低温干燥，得固载高孔硅藻；
3）将25g步骤2）所得固载高孔硅藻与17g聚合氯化铝、5g聚合氯化铁、35g膨润土混合均匀，经造粒、干燥，制得纳米生物净水剂。
以城镇内河收集的黑臭水体为检测对象，分别加入实施例1-3及对比例所得净水剂，以考察不同净水剂对水体的净化效果，结果见表1。
表1 净水剂处理水样效果对比
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表1可见，采用本发明纳米生物净水剂进行处理，可使水体中溶解氧含量明显升高，化学需氧量（COD）、氨氮含量及磷含量明显降低。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种纳米生物净水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将秸秆烘干、粉碎至过100目筛，然后按质量体积比1:4-6 g/mL在所得秸秆粉中加入水，30-50℃浸提1h，然后过滤，分别收集滤液和滤渣；
2）将步骤1）所得滤液浓缩至原体积的一半，然后加入步骤1）所得滤渣，并在搅拌条件下加入NaOH，调节溶液pH至9-10，得碱化料液；
3）将高孔硅藻于500-600℃下焙烧1h，待其冷却至室温后按质量体积比1:5-6 g/mL加入步骤2）所得碱化料液，超声处理5-10min后静置2-3h，然后真空过滤，所得滤渣用水洗涤后，再于500W下微波处理20-60min；
4）按质量体积比3:1 g/mL在步骤3）处理后的高孔硅藻中加入菌液，于35-40℃、40-60r/min下摇床培养3h，然后倾出多余菌液，再加入2wt%的戊二醛水溶液，2-4℃下交联24-30h，倾出多余戊二醛，用无菌水洗涤3-4次，低温干燥，得固载高孔硅藻；
5）将步骤4）所得固载高孔硅藻与聚合氯化铝、聚合氯化铁、膨润土混合均匀，经造粒、干燥，制得所述纳米生物净水剂；
步骤5）中各原料按重量份计为，固载高孔硅藻20-30份、聚合氯化铝15-20份、聚合氯化铁4-6份、膨润土30-40份。
2.根据权利要求1所述纳米生物净水剂的制备方法，其特征在于：步骤3）所用高孔硅藻的孔径为50-100nm。
3. 根据权利要求1所述纳米生物净水剂的制备方法，其特征在于：步骤4）所用菌液为芽孢杆菌，其菌含量≥108 CFU/mL。
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