CN109317103A - 一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料及制备方法。将沸石分子筛加入到酸溶液进行微波处理，制得预处理的沸石分子筛，再加入到氧化石墨烯的水溶液中混合均匀，在循环式立体气动混合机利用高压气流使混合液在气流作用下悬浮混合，水热反应后加入N,N‑二甲基甲酰胺及还原剂，最后低温冷冻干燥，制得石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料。该方法通过微波酸处理沸石分子筛后与石墨烯水溶液进行气动立体混合所得复合空气净化材料，形成了能够改善气流扩散且具有高比表面积的含多种模式的孔径，比表面积大，用于空气净化时吸附容量大，净化效率高。

Description

一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料及制备方法
技术领域
本发明涉及空气净化领域，特别是涉及一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料及制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展和生活水平的提高，人们越来越注重居室和办公场所环境条件改善，大量使用美化、装饰材料，导致大量的化学品在室内使用，许多有毒有害的物质正在悄悄地威胁着人体的健康，因此，人们迫切的希望有一个安全健康的生活空间，从而室内空气污染净化技术成为研究热点，室内空气净化材料也应运而生，并越来越受到人们的关注和重视。
目前市场上室内空气净化材料大多是采用活性炭作为主要的吸附净化材料，辅助以各种化学净化材料制成的复合型室内空气净化颗粒，虽然具有一定的空气净化效果，但还存在净化效率较低、持续净化时间短、材料吸附量容易饱和、不能多次反复利用的缺陷；因此开发出净化效率更高，吸附容量更大的空气净化材料是当前空气净化领域的一个热点研究方向。近年来，将石墨烯用于空气净化材料的研究和应用已成为热点课题。
中国发明专利申请号201711162025.1公开了一种石墨烯空气净化材料及其制备方法。包括以下步骤：（1）将水蒸气活化后的木质活性炭粉与碱混合，再经过活化后得到活性炭半成品；（2）将上述步骤得到的活性炭半成品与碳酸钙晶须、氮源、石墨烯溶液再次混合后，并进行还原反应，得到石墨烯超级净化空气复合材料。
中国发明专利申请号201510439074.X公开了一种空气净化用石墨烯海绵材料，特别是该材料在空气净化方面的应用。该发明提供的空气净化用石墨烯海绵材料，由质量份比为1:5~20的石墨烯纳米片和碳纳米管组成三维网络结构。
中国发明专利申请号201810037445.5公开了一种具有空气净化功能的净化材料。包括依次设置的石墨烯纤维层、纳米二氧化钛薄膜层、活性炭纤维层和降解复合层；且按重量份石墨烯纤维层为1~5份、纳米二氧化钛薄膜层为1~5份、降解复合层为5~20份、活性炭纤维层为5~20份；所述的降解复合层按重量份包括硅藻土10~15份、Pt/WO3负载沸石沸石分子筛1~5份、KDHF~03型沸石分子筛1~5份、消石灰5~10份、膨胀珍珠岩5~10份、AgBr/CuO 1~5份和胶粘剂5~10份。
中国发明专利申请号201710419407.1公开了一种石墨烯室内空气净化材料及其制备方法。将石墨烯经硝酸、盐酸活化后，将其与金属无机盐、苯二甲酸一起溶解于溶剂中得混合溶液；混合溶液经晶化后，抽滤，滤渣经洗涤、干燥，制得石墨烯室内空气净化材料。该室内空气净化材料具有吸附分解有害气体和异味、抑菌、杀菌、抗静电功能；制备成本低、能耗小、环保。
根据上述，现有方案中用于空气净化材料的石墨烯，因石墨烯之间的范德华力的存在，临近石墨烯片层极易发生团聚，导致石墨烯材料及其复合材料的比表面积减小，吸附容量有限，空气净化效率不高。
发明内容
针对目前应用较广的石墨烯空气净化材料，存在比表面积小，净化效率不高，吸附容量易饱和等缺陷，本发明提出一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料及制备方法，从而有效提高了空气净化材料的比表面积，所得空气净化材料吸附容量大、净化效率高。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将沸石分子筛加入到酸溶液中，置于微波发生器中进行微波处理，再过滤，采用去离子水漂洗，制得预处理的沸石分子筛；
（2）将步骤（1）制得的预处理沸石分子筛加入到氧化石墨烯的水溶液中，在循环式立体气动混合机利用0.2-1.5MPa的高压气流使混合液在气流作用下悬浮混合5-10min，再加热进行水热反应，最后加入N,N-二甲基甲酰胺及还原剂，采用低温冷冻干燥技术脱除水分，制得石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料。
石墨烯是由碳原子构成的二维片状单层结构的新型材料，其中的碳原子以sp2杂化轨道组成六角形呈蜂窝状结构。石墨烯材料具备强的机械韧度、良好的耐酸碱性、很高的柔韧性、温度稳定性，比表面积大，含有丰富纳米级孔隙微观结构，是极具潜力的多孔吸附材料。沸石分子筛作为一种十分重要的微孔材料，其空间网络结构由硅氧四面体单元和铝氧四面体单元交错排列而成，其作为结晶型的硅铝酸盐，具备丰富的孔隙和均一的孔径分布等特点。本发明用微波酸处理沸石分子筛，增加了沸石分子筛的比表面积和微小级别的微孔。然后与石墨烯水溶液混合采用气动立体混合技术，在循环式立体气动混合机利用高压气流使混合液在气流作用下悬浮混合，通过液流和气流使得石墨烯在沸石分子筛框架中分散，并成分展露石墨烯的比表面积，在此条件下，沸石分子筛能够有效抑制石墨烯溶液中范德华力的作用，分离临近石墨烯片层，可防止石墨烯团聚现象的产生。
优选的，步骤（1）所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、磷酸溶液中的至少一种。
进一步优选的，所述硫酸溶液的质量浓度为2~6%。
进一步优选的，所述盐酸溶液的质量浓度为2~4%。
进一步优选的，所述磷酸溶液的质量浓度为2~6%。
优选的，步骤（1）中，沸石分子筛20~40重量份、酸溶液60~80重量份。
优选的，步骤（1）所述微波处理的微波功率为500~1000W，处理时间为20~30min。
优选的，步骤（2）中，预处理沸石分子筛5~8重量份、氧化石墨烯15~20重量份、N,N-二甲基甲酰胺5~8重量份、还原剂2~5重量份、水59~73重量份。
优选的，步骤（2）所述还原剂为水合肼、硼氢化钠、抗坏血酸中的至少一种。
优选的，步骤（2）所述水热反应的温度为110~130℃，时间为10~15h。
优选的，步骤（2）所述冷冻干燥的温度为-20~-50℃，时间为5~10h。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料。首先将沸石分子筛加入到酸溶液中，并放入微波发生器中进行微波处理。然后过滤用蒸馏水漂洗之后加入到氧化石墨烯的水溶液中，在循环式立体气动混合机将两者混合均匀后水热反应，最后加入DMF溶液和还原剂，采用低温冷冻干燥技术脱除水分，得到产品。
本发明提供了一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出将石墨烯和沸石分子筛混合制备石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料的方法。
2、本发在循环式立体气动混合机利用高压气流使混合液在气流作用下悬浮混合，制备的石墨烯沸石分子筛复合材料具备不同级别的孔隙微观结构，形成了能够改善气流扩散且具有高比表面积的含多种模式的孔径。
3、本发明制得的空气净化材料，吸附容量大，净化效率高，可广泛用于空气净化领域。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
制备过程为：
（1）将沸石分子筛加入到酸溶液中，置于微波发生器中进行微波处理，再过滤，采用去离子水漂洗，制得预处理的沸石分子筛；酸溶液为硫酸溶液，质量浓度为2%；原料中，沸石分子筛20重量份、酸溶液80重量份；微波处理的微波功率为500W，处理时间为30min；
（2）将步骤（1）制得的预处理沸石分子筛加入到氧化石墨烯的水溶液中，在循环式立体气动混合机利用0.2MPa的高压气流使混合液在气流作用下悬浮混合5min，再加热进行水热反应，最后加入N,N-二甲基甲酰胺及还原剂，采用低温冷冻干燥技术脱除水分，制得石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料；还原剂为水合肼；原料中，预处理沸石分子筛5重量份、氧化石墨烯15重量份、N,N-二甲基甲酰胺5重量份、还原剂2重量份、水73重量份；水热反应的温度为110℃，时间为15h；冷冻干燥的温度为-20℃，时间为10h。
实施例2
制备过程为：
（1）将沸石分子筛加入到酸溶液中，置于微波发生器中进行微波处理，再过滤，采用去离子水漂洗，制得预处理的沸石分子筛；酸溶液为盐酸溶液，质量浓度为4%；原料中，沸石分子筛40重量份、酸溶液60重量份；微波处理的微波功率为1000W，处理时间为20min；
（2）将步骤（1）制得的预处理沸石分子筛加入到氧化石墨烯的水溶液中，在循环式立体气动混合机利用0.5MPa的高压气流使混合液在气流作用下悬浮混合8min，再加热进行水热反应，最后加入N,N-二甲基甲酰胺及还原剂，采用低温冷冻干燥技术脱除水分，制得石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料；还原剂为硼氢化钠；原料中，预处理沸石分子筛8重量份、氧化石墨烯20重量份、N,N-二甲基甲酰胺8重量份、还原剂5重量份、水59重量份；水热反应的温度为130℃，时间为10h；冷冻干燥的温度为-50℃，时间为5h。
实施例3
制备过程为：
（1）将沸石分子筛加入到酸溶液中，置于微波发生器中进行微波处理，再过滤，采用去离子水漂洗，制得预处理的沸石分子筛；酸溶液为磷酸溶液，质量浓度为3%；原料中，沸石分子筛25重量份、酸溶液75重量份；微波处理的微波功率为600W，处理时间为28min；
（2）将步骤（1）制得的预处理沸石分子筛加入到氧化石墨烯的水溶液中，在循环式立体气动混合机利用1.5MPa的高压气流使混合液在气流作用下悬浮混合5min，再加热进行水热反应，最后加入N,N-二甲基甲酰胺及还原剂，采用低温冷冻干燥技术脱除水分，制得石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料；还原剂为抗坏血酸；原料中，预处理沸石分子筛6重量份、氧化石墨烯16重量份、N,N-二甲基甲酰胺6重量份、还原剂3重量份、水69重量份；水热反应的温度为115℃，时间为14h；冷冻干燥的温度为-30℃，时间为9h。
实施例4
制备过程为：
（1）将沸石分子筛加入到酸溶液中，置于微波发生器中进行微波处理，再过滤，采用去离子水漂洗，制得预处理的沸石分子筛；酸溶液为硫酸溶液，质量浓度为5%；原料中，沸石分子筛35重量份、酸溶液65重量份；微波处理的微波功率为900W，处理时间为22min；
（2）将步骤（1）制得的预处理沸石分子筛加入到氧化石墨烯的水溶液中，在循环式立体气动混合机利用1.5MPa的高压气流使混合液在气流作用下悬浮混合10min，再加热进行水热反应，最后加入N,N-二甲基甲酰胺及还原剂，采用低温冷冻干燥技术脱除水分，制得石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料；还原剂为水合肼；原料中，预处理沸石分子筛7重量份、氧化石墨烯19重量份、N,N-二甲基甲酰胺7重量份、还原剂4重量份、水63重量份；水热反应的温度为125℃，时间为11h；冷冻干燥的温度为-40℃，时间为6h。
对比例1
制备过程为：
（1）将沸石分子筛加入到酸溶液中，置于微波发生器中进行微波处理，再过滤，采用去离子水漂洗，制得预处理的沸石分子筛；酸溶液为硫酸溶液，质量浓度为5%；原料中，沸石分子筛35重量份、酸溶液65重量份；微波处理的微波功率为900W，处理时间为22min；
（2）将步骤（1）制得的预处理沸石分子筛加入到氧化石墨烯的水溶液中，再加热进行水热反应，最后加入N,N-二甲基甲酰胺及还原剂，采用低温冷冻干燥技术脱除水分，制得石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料；还原剂为水合肼；原料中，预处理沸石分子筛7重量份、氧化石墨烯19重量份、N,N-二甲基甲酰胺7重量份、还原剂4重量份、水63重量份；水热反应的温度为125℃，时间为11h；冷冻干燥的温度为-40℃，时间为6h。
对比例1未在循环式立体气动混合机利用高压气流使混合液在气流作用下悬浮混合，影响石墨烯在沸石分子筛微孔的分散，从而影响比表面积的展露。
测试方法为：
采用比表面积测试仪测试实施例1-4、对比例1制得的净化材料的比表面积，重复5次计算平均值；
分别取实施例1-4、对比例1制得的复合空气净化材料100g放置在1立方密闭空间，充入甲醛浓度为0.5mg/m3，放置24h后采用英国PPM-htV-m型甲醛测试仪测试甲醛浓度，如表1所示。
表1：

Claims (9)

1.一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将沸石分子筛加入到酸溶液中，置于微波发生器中进行微波处理，再过滤，采用去离子水漂洗，制得预处理的沸石分子筛；
（2）将步骤（1）制得的预处理沸石分子筛加入到氧化石墨烯的水溶液中，在循环式立体气动混合机利用0.2-1.5MPa的高压气流使混合液在气流作用下悬浮混合5-10min，再加热进行水热反应，最后加入N,N-二甲基甲酰胺及还原剂，采用低温冷冻干燥技术脱除水分，制得石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料。
2.根据权利要求1所述一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述酸溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、磷酸溶液中的至少一种；所述硫酸溶液的质量浓度为2~6%；所述盐酸溶液的质量浓度为2~4%；所述磷酸溶液的质量浓度为2~6%。
3.根据权利要求1所述一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，沸石分子筛20~40重量份、酸溶液60~80重量份。
4.根据权利要求1所述一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述微波处理的微波功率为500~1000W，处理时间为20~30min。
5.根据权利要求1所述一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，预处理沸石分子筛5~8重量份、氧化石墨烯15~20重量份、N,N-二甲基甲酰胺5~8重量份、还原剂2~5重量份、水59~73重量份。
6.根据权利要求1或5所述一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述还原剂为水合肼、硼氢化钠、抗坏血酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述水热反应的温度为110~130℃，时间为10~15h。
8.根据权利要求1所述一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述冷冻干燥的温度为-20~-50℃，时间为5~10h。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的一种石墨烯沸石分子筛复合环境净化材料。
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