CN109314320B - 连接结构体、含有金属原子的粒子以及接合用组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种即使对其施加应力也能够抑制翘曲的产生和裂缝的连接结构体、以及用于组装该连接结构体的含有金属原子的粒子以及接合用组合物。本发明提供一种连接结构体A，其具有粘接层(50)，所述粘接层(50)含有：金属粒子的烧结体(10)、以及含有金属原子的粒子(20)。所述含有金属原子的粒子(10)和所述烧结体(20)通过化学键接触，在所述粘接层(50)的截面中，所述含有金属原子的粒子(10)的外周长的5％以上与所述烧结体接触。
Description
技术领域
本发明涉及一种连接结构体、用于形成该连接结构体的含有金属原子的粒子以及接合用组合物。
背景技术
已知在用于逆变器等的功率半导体装置(功率设备)之一的非绝缘型半导体装置中，通常使用连接部件来固定半导体元件。该连接部件可以是半导体装置的电极之一。例如，在使用Sn-Pb型焊接安装材料将功率晶体管安装于连接部件上而得的半导体装置中，连接两个连接对象部件的连接部件(基部材料)是功率晶体管的集电极。
近年来，在上述半导体装置等的连接结构体中，期望进一步改善其耐热温度、热传导率、体积电阻等性能。为此，还讨论了通过使用上述焊接安装材料以外的材料来组装半导体装置等连接结构体的各种方法。作为其中一个例子，考虑了使用含有小粒径金属的材料作为连接材料来组装连接结构体的方法(例如专利文献1等)。在该连接材料中，利用金属粒子的如下特征：金属粒子的粒径变小至100nm以下，组成原子数变少时，其表面积相对粒子体积的比迅速增大，并且与整体状态相比，其熔点或烧结温度大幅降低。例如，将表面涂覆有机物并且平均粒径为100nm以下的金属粒子作为连接材料使用，通过加热分解有机物并烧结金属粒子而形成粘接层，由此连接两个连接对象部件。在该连接方法中，连接后的金属粒子变化为整体金属的同时，在连接界面上通过金属键而实现连接，因此可以进一步提高连接结构体的耐热性、连接可靠性和散热性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-55046号公报
发明内容
本发明所解决的问题
然而，在半导体装置等连接结构体中，由于连接两个连接对象部件的粘接层暴露于冷热循环条件中，因此向半导体晶片和半导体芯片等的连接对象部件施加应力时，容易产生翘曲和裂缝。例如，在集电极中，由于半导体装置工作期间通过数安培以上的电流，晶体管芯片发热并产生热应力，因此存在半导体芯片发生翘曲的问题。除了专利文献1等，还提出了数种用于组装连接结构体的连接材料，但并未从防止应力导致翘曲和裂缝的观点出发尝试改良连接材料。因此，现阶段期望能够构建出即使向其施加应力也能够抑制翘曲的产生和裂缝并且耐用性更优良的高性能连接结构体。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供一种即使对其施加应力也能够抑制翘曲的产生和裂缝的连接结构体、以及用于组装该连接结构体的含有金属原子的粒子和接合用组合物。
解决问题的技术手段
本发明人为实现上述目的而进行了深入研究，结果发现，为了防止连接结构体的翘曲和裂缝，缓和施加于连接结构体中连接两个连接结构体的粘接层的应力很重要。并且，深入研究的结果表明，通过使粘接层含有具有应力缓和作用的粒子，同时使该粒子表面和构成粘接层的烧结体的接触面积比以往的更大，由此可以达成上述目的从而完成本发明。
即，本发明包含例如以下项所记载的主题。
项1、一种接合结构体，其具有粘接层，上述粘接层含有：金属粒子的烧结体以及含金属原子粒子，其中，
上述含金属原子粒子和上述烧结体通过化学键接触，
在上述粘接层的截面中，上述含金属原子粒子的外周长的5％以上与上述烧结体接触。
项2、根据项1上述的接合结构体，其中，上述含金属原子粒子具有基材粒子和配置于上述基材粒子表面上的金属部。
项3、根据项2上述的接合结构体，其中，上述金属部在外表面具有多个突起。
项4、根据项3上述的接合结构体，其中，上述突起的基部的平均直径为3nm以上且5000nm以下。
项5、根据项3或4上述的接合结构体，其中，上述突起的平均高度为1nm以上且1000nm以下。
项6、根据项3～5中任一项上述的接合结构体，其中，上述金属部的外表面的总表面积100％中，上述突起占30％以上。
项7、根据项2～6中任一项上述的接合结构体，其中，上述金属部中，镍、铬、铂和铑的总量相对于上述金属部的总质量为30质量％以下。
项8、根据项2～7中任一项上述的接合结构体，其中，上述金属部含有选自金、银、锡、铜、锗、铟、钯、碲、铊、铋、锌、砷、硒以及含有这些金属元素的合金中的一种以上。
项9、根据项2～8中任一项上述的接合结构体，其中，上述基材粒子的表面上形成有多个凹部。
项10、一种含金属原子粒子，其用于项1～9中任一项上述的接合结构体。
项11、一种接合用组合物，其含有项10上述的含金属原子粒子以及金属粒子。
发明效果
本发明的连接结构体中，即使对连接结构体施加应力，也难以发生翘曲和裂缝，因此耐久性优异。因此，通过本发明的连接结构体，例如可以提供可靠性高且性能优良的功率装置。
本发明的含有金属原子的粒子，适合用作组装上述连接结构体的材料，提供难以产生翘曲和裂缝的连接结构体。
附图说明
图1表示本实施方式的连接结构体的一个示例，是连接结构体的截面的示意图。
图2表示含有金属原子的粒子的结构的一个示例，是其外观以及部分截面的示意图。
图3表示含有金属原子的粒子的结构的其他示例，是其外观以及部分截面的示意图。
图4表示含有金属原子的粒子的结构的其他示例，是其外观以及部分截面的示意图。
图5表示含有金属原子的粒子的结构的其他示例，是其外观以及部分截面的示意图。
图6(a)是本实施方式的连接结构体的粘接层的截面结构的示意图，图6(b)是现有连接结构体的粘接层的截面结构的示意图。
具体实施方式
在下文中，将详细说明本发明的实施方式。需要说明的是，在本说明书中，关于“含有”及“包含”的表达，包含“含有”、“包含”、“实质上由...所构成”及“仅由...所构成”的概念。
图1表示本实施方式的连接结构体的一个示例，示意性表示连接结构体的截面。
本实施方式的连接结构体具有粘接层，上述粘接层包含金属粒子的烧结体以及含有金属原子的粒子，其中，上述含有金属原子的粒子和上述烧结体通过化学键接触，在上述粘接层的截面中，上述含有金属原子的粒子的外周长的5％以上与上述烧结体接触。
就本实施方式的连接结构体而言，含有金属原子的粒子与金属粒子的烧结体的接触面积很大，因此，即使向连接结构体施加应力，连接结构体也难以发生翘曲和裂缝。因此，连接结构体具有优良的耐久性。
图1所示的连接结构体A包含第一连接对象部件51、第二连接对象部件52以及连接第一连接对象部件和第二连接对象部件的粘接层50。第一连接对象部件51和第二连接对象部件52通过粘接层50实现连接。
粘接层50包含含有金属原子的粒子10和金属粒子的烧结体20而形成。此外，如本实施方式的连接结构体A，粘接层50可以含有间隙控制粒子30。间隙控制粒子30的粒径与粘接层50的厚度相同，换而言之，其可以用作第一连接对象部件51和第二连接对象部件52之间的间隔物。间隙控制粒子30，例如可用作公知的导电粒子，但不限于此。
作为上述连接对象部件51和52，具体而言，可举出：半导体芯片、电容器和二极管等电子部件、以及印刷基板、柔性印刷基板、玻璃环氧基板和玻璃基板等电路板等的电子部件等，但不限于上述内容。上述连接对象部件51、52优选为电子部件。
此外，第一连接对象部件51和第二连接对象部件52中的至少一者优选为半导体晶片或半导体芯片。即，连接结构体A优选为半导体装置。
下文将详细说明粘接层50所含有的含有金属原子的粒子10以及金属粒子的烧结体20的构成。需要说明的是，在以下说明中，有时省略图1中的附图标记。
含有金属原子的粒子能够与金属粒子的烧结体形成化学键即可，其种类并无特别限制。
例如，含有金属原子的粒子优选具备基材粒子和配置于上述基材粒子表面上的金属部。在该情况下，含有金属原子的粒子容易与金属粒子的烧结体形成化学键，特别是金属键，更具体而言，含有金属原子的粒子表面的金属部和金属粒子的烧结体可以形成所谓的固溶体，由此，含有金属原子的粒子和烧结体更牢固地实现连接，从而更容易抑制连接结构体的翘曲的产生和裂缝。
上述基材粒子的种类没有特别限制。例如可举出：树脂粒子、除金属粒子之外的无机粒子、有机无机混合粒子以及金属粒子等。上述基材粒子优选为树脂粒子、除金属粒子以外的无机粒子或有机无机混合粒子。
在基材粒子是树脂粒子的情况下，作为形成树脂粒子的材料，适宜使用各种有机物。作为该材料，例如可举出：聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚硅氧烷树脂、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚异丁烯、聚丁二烯等聚烯烃树脂；聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯等丙烯酸树脂；聚对苯二甲酸亚烷基酯、聚砜、聚碳酸酯、聚酰胺、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、苯并胍胺甲醛树脂、脲甲醛树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、苯并胍胺树脂、环氧树脂、饱和聚酯树脂、不饱和聚酯树脂、聚苯醚、聚缩醛、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚砜、尿素树脂等。
此外，树脂粒子可以通过聚合一种或两种以上具有烯属不饱和基团的各种聚合性单体而得到。在该情况下，可以设计和合成具有如下物理性质的树脂粒子，即，被任意压缩时具有适用于各向异性导电材料的物理性质。此外，在该情况下，可以容易地将基材粒子的硬度控制在优选范围内。从该观点出发，上述树脂粒子的材料优选为通过聚合一种或两种以上具有多个烯属不饱和基团的聚合性单体而得到的聚合物。
当通过聚合具有烯属不饱和基团的单体来得到上述树脂粒子时，作为具有烯属不饱和基团的单体，可举出非交联性的单体和/或交联性的单体。需要说明的是，在以下说明中，“(甲基)丙烯酸”指“丙烯酸”和“甲基丙烯酸”中的一种或两种，“(甲基)丙烯酸酯”指“丙烯酸酯”和“甲基丙烯酸酯”中的一种或两种。
作为上述非交联性单体，可举出以下物质。例如作为乙烯基化合物，可举出：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯等苯乙烯类单体；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丙基乙烯基醚、1,4-丁二醇二乙烯基醚、环己烷二甲醇二乙烯基醚、二乙二醇二乙烯基醚等乙烯基醚类；乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯等酸乙烯酯类；氯乙烯和氟乙烯等含有卤素的单体；作为(甲基)丙烯酸化合物，可举出：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等(甲基)丙烯酸烷基酯类；(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、(甲基)丙烯酸聚氧乙烯酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等含有氧原子的(甲基)丙烯酸酯类；(甲基)丙烯腈等含有腈的单体；(甲基)丙烯酸三氟甲酯、(甲基)丙烯酸五氟乙酯等含有卤素的(甲基)丙烯酸酯类；作为α-烯烃化合物，可举出：二异丁烯、异丁烯、线性烯烃、乙烯、丙烯等烯烃类；作为共轭二烯化合物，可举出异戊二烯、丁二烯等。
作为上述交联性单体，可举出以下物质。例如作为乙烯基化合物，可举出：二乙烯基苯、1,4-二乙烯基氧基丁烷、二乙烯基砜等乙烯基单体；作为(甲基)丙烯酸化合物，可举出：四羟甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯酸甘油酯、二(甲基)丙烯酸甘油酯、(聚)乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、(聚)四亚甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯类；作为烯丙基化合物，可举出：三烯丙基(异)氰脲酸酯、偏苯三酸三烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、二烯丙基丙烯酰胺、二烯丙基醚；作为聚硅氧烷化合物，可举出：四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、三乙基硅烷、叔丁基二甲基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷、三甲氧基甲硅烷基苯乙烯、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷等硅烷醇盐类；乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、二甲氧基乙基乙烯基硅烷、二乙氧基甲基二乙烯基硅烷、二乙氧基乙基乙烯基硅烷、乙基甲基二乙烯基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、乙基乙烯基二乙氧基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等含有聚合性双键的硅烷醇盐；十甲基环五硅氧烷等环状硅氧烷；单末端改性硅油、两末端硅油和侧链型硅油等改性(反应性)硅油；(甲基)丙烯酸、马来酸、马来酸酐等含羧基的单体等。
交联性和非交联性单体不限于上面举出的单体，也可以是其他的聚合性单体，例如，也可以是公知的聚合性单体。
通过公知方法聚合上述具有烯属不饱和基团的聚合性单体，以得到上述树脂粒子。作为该方法，例如在自由基聚合引发剂存在下的悬浮聚合的方法、使用非交联的种粒子来使单体与自由基聚合引发剂一起溶胀而聚合的方法(所谓的种子聚合法)等。这些聚合方法的条件没有特别限制，可以广泛适用公知的条件。
在上述基材粒子是除金属粒子之外的无机粒子或有机无机混合粒子的情况下，作为基材粒子的材料即无机材料，可举出二氧化硅和炭黑等。该无机材料优选不是金属。由上述二氧化硅形成的粒子没有特别限制，例如可举出，在水解具有两个以上水解性烷氧基甲硅烷基的硅化合物以形成交联聚合物粒子后，根据需要进行烧制而得到的粒子。作为上述有机无机混合粒子，例如可举出，由交联的烷氧基甲硅烷基聚合物和丙烯酸树脂形成的有机无机混合粒子等。
作为上述基材粒子的材料的其他例子，可举出含有聚轮烷的树脂。聚轮烷指，链状高分子贯穿环状分子的开口部而形成的结构。聚轮烷的种类没有特别限制，例如可举出公知的聚轮烷。
当构成基材粒子的材料是含有聚轮烷的树脂时，聚轮烷优选为交联物。具体而言，优选聚轮烷中的环状分子和其他聚轮烷中的环状分子通过高分子链交联而成的结构。只要是上述交联聚轮烷，基材粒子的柔韧性就能提高，因此容易发挥应力缓和效果，从而易于抑制连接结构体的裂缝和翘曲的发生。因此，即使是作为这样的交联物的聚轮烷，其种类也没有特别限制，例如，可举出公知的交联聚轮烷。
上述聚轮烷，例如可以通过公知的方法制得。例如，通过使含有具有聚合性官能团的环状分子的聚轮烷与聚合性单体形成的混合物进行反应，以制备具有交联结构的聚轮烷。该反应，例如可以通过公知的方法进行。
含有具有聚合性官能团的环状分子的聚轮烷的种类没有特别限制。作为具体实例，可举出：AdvancedSoftMaterials公司市售的“SeRM(注册商标)SuperpolymerSM3405P”、“SeRM(注册商标)KeyMixtureSM3400C”、“SeRM(注册商标)SuperpolymerSA3405P”、“SeRM(注册商标)SuperpolymerSA2405P”、“SeRM(注册商标)MixtureSA3400C”、“SeRM(注册商标)KeyMixtureSA2400C”、“SeRM(注册商标)SuperpolymerSA3405P”、“SeRM(注册商标)Superpolymer SA2405P”等。
基材粒子的平均粒径没有特别限制，例如可以使其小于连接结构体的粘接层厚度的1/2。在基材粒子的平均粒径在上述范围的情况下，难以发生粘接层的翘曲和裂缝，也难以发生粘接层的粘接力的降低。
此外，基材粒子的平均粒径也优选为0.1μm以上且55μm以下。在该情况下，在冷热循环中连接结构体难以发生裂缝和翘曲，在冷热循环试验然后也难以发生粘接层的粘接力的降低。基材粒子的平均粒径优选为0.5μm以上，更优选为1μm以上，并且优选为40μm以下，更优选为10μm以下，特别优选为6μm以下。
需要说明的是，基材粒子的平均粒径可以与粘接层的厚度相同。在该情况下，含有金属原子的粒子也可以起到图1中说明的间隙控制粒子30的作用。
上述基材粒子的平均粒径是指形状为圆球时的直径，在除圆球形以外的形状时是指最大直径和最小直径的平均值。此外，基材粒子的平均粒径是指，通过扫描电子显微镜观察基材粒子，用游标卡尺测定随机选择的50个基材粒子的粒径而求得的平均值。需要说明的是，如上所述以其他材料(例如，金属部)包覆基材粒子时，平均粒径也包含其包覆层。
基材粒子的粒径的变异系数(CV值)例如为50％以下。上述变异系数(CV值)通过下式表示。
CV值(％)＝(ρ/Dn)×100
ρ：粒子粒径的标准偏差
Dn：粒子粒径的平均值
就进一步抑制连接结构体的裂缝或剥离的发生的观点而言，基材粒子的粒径的CV值优选为40％以下，更优选为30％以下。基材粒子的粒径的CV值的下限没有特别限制。上述CV值可以是0％以上，也可以是5％以上，也可以是7％以上，也可以是10％以上。
基材粒子的硬度没有特别限制，例如10％K值为10N/mm2以上且3000N/mm2以下。就进一步抑制连接结构体的裂缝和翘曲的发生的观点而言，10％K值优选为100N/mm2以上，更优选为1000N/mm2以上，并且优选为2500N/mm2以下，特别优选为2000N/mm2以下。
此处的10％K值是基材粒子被压缩10％时的压缩弹性模量。其可以通过以下方式测定。首先，使用微压缩试验仪，在圆柱体(直径50μm，金刚石制造)的光滑压头端面上，在25℃下施加60秒最大试验载荷为20mN的负荷条件下，压缩基材粒子。测定此时的载荷值(N)和压缩位移(mm)。根据得到的测定值，通过以下等式可以求得上述压缩弹性模量。
10％K值(N/mm2)＝(3/21/2)·F·S-3/2·R-1/2
F：粒子被压缩变形10％时的载荷值(N)
S：粒子被压缩变形10％时的压缩位移(mm)
R：粒子半径(mm)
作为上述微压缩试验仪，例如使用Fischer公司制造的“FischerScopeH-100”等。需要说明的是，在计算30％K值时，可以通过求出粒子压缩变形30％时的上述各参数来进行计算。
基材粒子优选为，每100万个粒子中，凝聚粒子为100个以下。上述凝聚的粒子是，1个粒子与至少1个其他粒子相接的粒子。例如在每100万个基材粒子中包含3个凝聚有3个粒子的粒子(3个粒子的凝聚体)的情况下，每100万个基材粒子中，凝聚的粒子的数量为9个。作为上述凝聚粒子的测定方法，可举出，使用设定有在1个视野下可观察到约5万个的粒子的倍率的显微镜，对凝聚粒子进行计数，以20个视野下的合计来测定凝聚粒子的方法等。
基材粒子优选具有200℃以上的热分解温度。在该情况下，如下所述地形成连接结构体的粘接层时，容易抑制基材粒子的热分解。基材粒子的热分解温度优选为220℃以上，更优选为250℃以上，进一步优选为300℃以上。需要说明的是，在基材粒子具有后述的包覆层的情况下，将基材粒子和包覆层中先热分解的温度作为基材粒子的热分解温度。
在基板粒子的表面上，可以配置金属部。例如金属部以包覆基材粒子的表面的方式存在。
金属部由包含金属的材料形成。作为该金属，例如可举出金、银、锡、铜、锗、铟、钯、碲、铊、铋、锌、砷、硒、铁、铅、钌、铝、钴、钛、锑、镉、硅、镍、铬、铂、铑等。金属部可以仅是这些金属中的一种，也可以含有其中两种以上。此外，金属部可以是上述各金属中的两种以上的金属的合金。所含金属相对于金属部的总质量为50质量％以上，优选为80质量％以上，更优选为90质量％以上，特别优选为99质量％以上。此外，金属部可以仅由金属形成。
金属部中，镍、铬、铂和铑的总量相对于上述金属部的总质量优选为30质量％以下。
上述镍、铬、铂和铑的总量相对于上述金属部的总质量在上述范围内时，烧结体、特别是在构成烧结体的粒子是银的情况下，易于使金属扩散，其结果，含有金属原子的粒子更容易与烧结体接触。
镍、铬、铂和铑的总量相对于上述金属部的总质量，优选为25质量％以下，更优选为20质量％以下，进一步优选为10质量％以下，特别优选为0质量％。上述金属部中，镍、铬、铂和铑的总量相对于上述金属部的总质量在上述各范围内时，含有金属原子的粒子特别容易与烧结体接触。
金属部优选含有选自下述成分的至少一种：金、银、锡、铜、锗、铟、钯、碲、铊、铋、锌、砷、硒以及含有这些金属元素中的一种以上的合金。在该情况下，含有金属原子的粒子和金属粒子的烧结体更容易接触，并且可以进一步抑制连接结构体中翘曲的发生和裂缝。
特别优选金属部含有热传导率为200W/m·K以上的金属。在含有该金属的情况下，更容易抑制连接结构体中翘曲的发生和裂缝，并且还可以提高散热性。作为该金属，例如可举出选自金、银以及铜中的一种。
金属部可以由一层形成，也可以由多层形成。
金属部优选为由多层形成的所谓多层结构。各层中包含的金属可以不同。例如金属部可以形成为两层结构。
图2示意性表示含有金属原子的粒子的外观，该含有金属原子的粒子具备形成为两层结构的金属部。需要说明的是，为了表示含有金属原子的粒子的部分截面结构，在图2中，将虚线部包围的部分透视表示。
图2所示形态的含有金属原子的粒子10，包含基材粒子11和金属部12。金属部12以包覆基材粒子11的表面的方式进行配置。此外，金属部12形成为具有第一金属部12a和第二金属部12b的两层结构，以第一金属部12a在内侧、第二金属部12b在外侧的方式进行配置。即，以第一金属部12a与基材粒子11的表面接触，第二金属部12b包覆第一金属部12a表面的方式存在。
含有金属原子的粒子10，如图2的形态所示具有两层结构的金属部时，第一金属部12a和第二金属部12b特别优选含有选自金、银和铜中的一种以上。作为具体例子，第一金属部12a含有铜，第二金属部12b含有银。由于第二金属部12b是银，因此其与金属的烧结体的接触面积更容易变大，更容易与金属的烧结体接触。此外，在第一金属部12a是铜的情况下，可以减少第二金属部12b的银的使用量，从而就经济角度而言更有利。
本实施方式的连接结构体中使用的含有金属原子的粒子中，上述金属部的厚度优选为0.5nm以上，更优选为10nm以上，并且优选为10μm以下，更优选为1μm以下，进一步优选为500nm以下，特别优选为300nm以下。当金属部的厚度在上述下限以上且上述上限以下时，含有金属原子的粒子更容易更均匀地分散于金属粒子的烧结体中，并且更容易与烧结体接触(即，含有金属原子的粒子相对于烧结体的接触面积增大)，因此可以进一步抑制连接结构体的翘曲的发生以及裂缝。就上述金属部的厚度而言，在金属部为多层的情况下，是各层的总厚度，即金属部整体的厚度。
本实施方式的连接结构体中使用的含有金属原子的粒子中，在上述基材粒子的表面上形成金属部的方法并无特别限制。作为形成金属部的方法，例如可举出通过无电解镀的方法、通过镀敷的方法、通过物理气相沉积的方法、以及将金属粉末或含有金属粉末和粘合剂的糊剂涂层于基材粒子的表面的方法等。就金属部的形成的简便性的观点而言，优选通过无电解镀的方法。作为上述通过物理气相沉积的方法，可举出真空气相沉积、离子镀、离子溅射等方法。
在金属部具有多层结构的情况下，可以通过相同的方法形成金属部。例如通过采用上述金属部的形成方法，在基材粒子表面上形成第一层的金属部，在第一层的表面上依次形成下一层，可以形成具有多层结构的金属部。
需要说明的是，上述金属部的形式仅是一个例子，此外，含有金属原子的粒子可具有上述形式以外的金属部。
上述金属部，可以在外表面具有多个突起。
图3示意性表示具备金属部的含有金属原子的粒子的外观，上述金属部在外表面具有多个突起。需要说明的是，为了表示含有金属原子的粒子的部分截面结构，在图3中，将虚线部包围的部分透视表示。
图3的形态所示的含有金属原子的粒子10，包含基材粒子11和金属部12。金属部12以包覆基材粒子11的表面的方式进行配置。此外，金属部12形成为具有第一金属部12a和第二金属部12b的两层结构，以第一金属部12a在内侧、第二金属部12b在外侧的方式进行配置。即，以第一金属部12a与基材粒子11的表面接触，第二金属部12b包覆第一金属部12a表面的方式存在。可以使形成为两层结构的金属部12的构成和上述图2所示形态的含有金属原子的粒子10具有相同的构成。
在金属部12的外表面上形成多个突起13。突起13以基部为底面，以从该基部向表面侧突出的方式而形成。由于存在多个突起13，因此含有金属原子的粒子和金属粒子的烧结体更容易接触，其结果，容易抑制连接结构体的翘曲的发生和裂缝的发生。需要说明的是，形成上述基部的位置是金属部12的表面上。
作为上述突起的形成方法，并无特别限制。例如可以采用公知的方法。具体而言，可举出：使芯材附着于基材粒子的表面后，通过无电解镀形成金属部的方法；以及在基材粒子的表面通过无电解镀形成金属部后，使芯材附着，再通过无电解镀形成金属部的方法等。此外，作为形成上述突起的其他方法，可举出：在基材粒子的表面上形成第一金属部后，将芯材配置于该第一金属部上，然后形成第二金属部的方法，以及在基材粒子的表面上形成金属部的中间阶段添加芯材的方法等。
作为使芯材附着于上述基材粒子表面的方法，可举出：向基材粒子的分散液添加芯材，例如通过范德华力使芯材聚集和附着于基材粒子表面的方法；以及向加入有基材粒子的容器中添加芯材，通过因容器旋转等产生的机械作用而使芯材附着于基材粒子的表面的方法等。其中，就容易控制附着的芯材的量的观点而言，优选使芯材聚集并附着于分散液中的基材粒子的表面的方法。若芯材嵌入金属部中，则可以容易地在金属部的外表面上形成突起。
作为上述芯材的材料，可举出导电性材料和非导电性材料。作为上述导电性材料，可举出：金属、金属氧化物、石墨等导电性非金属以及导电性聚合物等。作为上述导电性聚合物，可举出聚乙炔等。作为上述非导电性材料，可举出二氧化硅、氧化铝、氧化锆等。其中，就容易与烧结体接触的观点而言，优选为金属。上述芯材优选为金属粒子。作为上述情况下的金属，可举出能够构成金属部的上述各种金属。更优选与构成金属部的最外层的金属种类相同。因此，构成突起的金属，特别优选含有选自金、银以及铜中的一种以上。
上述芯材的形状并无特别限制。芯材的形状优选为块状。作为芯材，可举出：粒子状的块、多个微小粒子凝聚而成的凝聚块、以及不定形的块等。
上述芯材的平均直径(平均粒径)优选为0.001μm以上，更优选为0.05μm以上，并且优选为0.9μm以下，更优选为0.2μm以下。上述芯材的平均直径(平均粒径)表示数均直径(数均粒径)。芯材的平均直径，通过以电子显微镜或光学显微镜观察50个任意芯材并算出平均值而求得。在测定含有金属原子的粒子中的芯材的平均直径时，例如可以通过以下方式测定芯材的平均直径。将含有金属原子的粒子添加到Kulzer公司制造的“Technovit4000”中并使其分散，并使含有金属原子的粒子的含量为30重量％，以制备用于检测含有金属原子的粒子的嵌入树脂。使用离子铣床(日立高新技术株式会社制造的“IM4000”)切出含有金属原子的粒子的截面，并且切过该检测用嵌入树脂中分散的含有金属原子的粒子的中心附近。然后，使用电场发射型扫描电子显微镜(FE-SEM)，将图像倍率配置为5万倍，随机选择20个含有金属原子的粒子，分别观察各含有金属原子的粒子的20个突起。测定所得的含有金属原子的粒子中的芯材的直径，并进行算术平均以作为芯材的平均直径。
突起的形状并无特别限制，例如可以形成截面为球形或椭圆形的突起，也可以形成越接近前端越尖的针状突起。该突起的形状，例如可以根据芯材等的材料来进行控制。
突起的平均高度可以是1nm以上且1000nm以下，优选为5nm以上，更优选为50nm以上，并且优选为900nm以下，更优选为500nm以下。当上述突起的平均高度在上述下限以上且上述上限以下时，含有金属原子的粒子更容易与烧结体接触。
突起的平均高度，例如可以通过如下方式进行测定。将含有金属原子的粒子添加到Kulzer公司制造的“Technovit4000”中并使其分散，并使得含有金属原子的粒子的含量为30重量％，以制备用于检测含有金属原子的粒子的嵌入树脂。使用离子铣床(日立高新技术株式会社制造的“IM4000”)切出含有金属原子的粒子的截面，并切过该检测用嵌入树脂中分散的含有金属原子的粒子的中心附近。然后，使用电场发射型扫描电子显微镜(FE-SEM)，将图像倍率配置为5万倍，随机选择20个含有金属原子的粒子，分别观察各含有金属原子的粒子的50个突起。以突起底面的基部到突起顶部的高度作为突起的高度，并且进行算术平均以作为上述突起的平均高度。
突起的基部的平均直径可以是3nm以上且5000nm以下，优选为50nm以上，更优选为80nm以上，并且优选为1000nm以下，更优选为500nm以下。此处基部的平均直径是，以与上述突起的平均高度的测定方法相同的顺序求得的值，即，通过使用了嵌入树脂的FE-SEM分别观察随机选择的20个含有金属原子的粒子的突起，测定各基部两端之间的距离，并进行算术平均而得到的值。
在金属部的外表面的总表面积100％中，上述突起可占30％以上。此时，含有金属原子的粒子，更容易与烧结体接触。突起相对于金属部外表面的占有面积，例如可以通过如下方式测定。首先，用场发射型扫描电子显微镜(FE-SEM)拍摄含有金属原子的粒子的正投影图。用市售的图像分析软件分析FE-SEM拍摄的6000倍的照片。在进行平整化等的图像处理然后，得到突起部分的面积(平面图中的面积)，并且将突起部分的面积与含有金属原子的粒子的面积的比例作为突起的占有面积。求出20个含有金属原子的粒子中，突起相对于金属部的外表面的占有面积。
作为含有金属原子的粒子的其他形态，可以具备具有凹部的基材粒子和配置于基材粒子表面上的金属部。该形态的含有金属原子的粒子中，也可以在凹部形成金属部。以下，将举出具体例子进行说明。
图4表示含有金属原子的粒子10的一个示例，并且示意性表示含有金属原子的粒子10的外观，该含有金属原子的粒子10具备具有凹部14的基材粒子11和配置于基材粒子11的表面上的金属部12。需要说明的是，为表示含有金属原子的粒子10的部分截面结构，在图4中，使虚线部包围的部分透视表示。
在图4的形态所示含有金属原子的粒子10中，多个凹部14形成于基材粒子11的表面上。金属部12，以包覆基材粒子11的表面的方式配置。该形态中，金属部12以第一金属部12a在内侧、第二金属部12b在外侧的方式进行配置。即，以第一金属部12a与基材粒子11的表面接触、第二金属部12b包覆第一金属部12a的表面的方式存在。形成为两层结构的金属部12的构成，可以与上述图2所示形态的含有金属原子的粒子10的构成相同。
金属部12也可以形成于凹部14的表面。在图4的形态中，第一金属部12a形成于凹部14。
在上述具有多个凹部的基材粒子的表面上形成金属部的含有金属原子的粒子中，含有金属原子的粒子和金属粒子的烧结体变得更容易接触，而且缓和连接结构体的应力的效果提高。即，由于含有金属原子的粒子具有凹部，因此更容易应对含有金属原子的粒子的变形，其结果，即使对连接结构体施加应力，也更难以发生翘曲和裂缝。
制备具有凹部的基材粒子的方法没有特别限制。例如通过对上述基材粒子进行后处理，可以在基材粒子上形成凹部。
上述通过后处理的凹部的形成方法并无特别限制，例如可以采用公知的方法。具体而言，可举出：对基材粒子的表面进行蚀刻处理的方法、在氧气气氛中进行等离子体处理、臭氧处理以及热处理的方法、加湿处理的方法、在真空中进行热处理方法、在加压和加湿条件下进行热处理的方法、以氧化剂进行湿法处理的方法、以及用球磨机等进行物理处理的方法等。
凹部的平均深度并无特别限制。例如凹部的平均深度可以为基材粒子的平均半径的0.1％以上且80％以下。需要说明的是，此处所说的凹部的深度是指，在将具有凹部的基材粒子看作球形的情况下，该球形基材粒子的表面与凹部的最低点之间的距离。具体而言，以与上述突起的平均高度的测定方法相同顺序，通过使用了嵌入树脂的FE-SEM分别观察随机选择的20个含有金属原子的粒子的突起，并将各凹部的深度进行算术平均而求得的值。
图5进一步表示了含有金属原子的粒子10的变形例，并且示意性表示该含有金属原子的粒子的外观。需要说明的是，为表示含有金属原子的粒子的部分截面结构，在图5中，将虚线部包围的部分透视表示。
具体而言，图5的含有金属原子的粒子10具备具有多个凹部14的基材粒子以及配置于基材粒子11表面上的金属部12，多个突起13形成于金属部12的外表面上。金属部12形成为具有第一金属部12a和第二金属部12b的两层结构。即，图5所示形态的含有金属原子的粒子10，具备图3以及图4所示的含有金属原子的粒子10这两者的特征。
在图5所示形态的含有金属原子的粒子10的情况下，存在多个突起13，含有金属原子的粒子和金属粒子的烧结体变得更容易接触，此外，由于基材粒子11具有多个凹部14，因此容易应对含有金属原子的粒子的变形。因此，在包含图5所示形态所示的含有金属原子的粒子的连接结构体中，特别容易抑制翘曲的发生和裂缝。
就图5所示形态的含有金属原子的粒子10而言，在图3所示形态的含有金属原子的粒子10中，以具有多个凹部14的基材粒子11代替作为基材粒子11，其他部分以相同的方法制得。
与含有金属原子的粒子10的形态无关，含有金属原子的粒子10的硬度，并无特别限制，例如10％K值为10N/mm2以上且6000N/mm2以下。就更进一步抑制连接结构体的裂缝以及翘曲的发生的观点而言，含有金属原子的粒子10的10％K值优选为100N/mm2以上，更优选为1000N/mm2以上，并且优选为5500N/mm2以下，特别优选为5000N/mm2以下。
金属粒子的烧结体中含有的金属并无特别限制。例如作为金属粒子的烧结体中所含有的金属，优选含有选自下述成分中的一种以上：金、银、锡、铜、锗、铟、钯、碲、铊、铋、锌、砷、硒以及含有这些金属元素中的一种以上的合金。该情况下，含有金属原子的粒子变得更容易和金属粒子的烧结体接触，可以进一步抑制连接结构体的翘曲的发生和裂缝。金属粒子的烧结体所含有的金属，特别优选含有选自金、银、铜中的一种。此外，金属粒子的烧结体，可以仅由金属形成。
在粘接层中，含有金属原子的粒子，以嵌入金属粒子的烧结体中的方式存在。特别是，含有金属原子的粒子，以其表面的部分或全部与金属粒子的烧结体相接触的方式存在。
具体而言，含有金属原子的粒子和烧结体通过化学键接触。该化学键的种类并无限制，可举出金属键。特别是，优选存在于含有金属原子的粒子的表面的金属部或突起中含有的金属、与烧结体中含有的金属形成固溶体。在该情况下，含有金属原子的粒子和烧结体更牢固地接触，因此，即使向连接结构体施加应力，也更难以发生翘曲和裂缝。
含有金属原子的粒子的表面可以部分与烧结体相接触，或者，含有金属原子的粒子的表面也可以全部与烧结体相接触。
具体而言，在本实施方式的连接结构体中，在粘接层的截面中，含有金属原子的粒子的外周长的5％以上与上述烧结体相接触。由此，含有金属原子的粒子与烧结体牢固地接触，即使向连接结构体施加应力，也更难以发生翘曲和裂缝。
就含有金属原子的粒子的表面积的观点而言，优选含有金属原子的粒子的总表面积的5％以上与烧结体接触。
图6示意性表示本实施方式的连接结构体中的粘接层50的截面结构。粘接层50具有含有金属原子的粒子10和烧结体20。含有金属原子的粒子10至少具有基材粒子11和金属部12而形成。
在图6(a)中，含有金属原子的粒子10的外周长的大部分，例如外周总长的5％以上，与烧结体20接触。在该形态下，即使向连接结构体施加应力，也更难以发生翘曲和裂缝。
一方面，在图6(b)中，仅含有金属原子的粒子10的外周长的一部分，例如外周总长的5％以下，与烧结体20接触，大量的空隙9形成于含有金属原子的粒子10的表面附近。在该形态下，如果向连接结构体施加应力，则含有金属原子的粒子10变形，然后含有金属原子的粒子10恢复至原来形状的力(恢复力)起作用。当恢复到如上所述原来的形状时，形成大量空隙9而存在空间，粒子的恢复性变高，而由于该恢复力，构成粘接层或连接结构体的其他构成部件中容易产生裂缝，发生翘曲。
在粘接层的截面，优选含有金属原子的粒子的外周长的10％以上与烧结体相接触，更优选其50％以上与烧结体相接触，特别优选其90％以上与烧结体相接触。
就在粘接层的截面上的含有金属原子的粒子的外周与烧结体相接触而言，例如可以通过透射电子显微镜FE-TEM的观察来确认。例如可以通过如下方式确认含有金属原子的粒子与烧结体之间的接触。
首先，向下述烧结用材料中添加含有金属原子的粒子并使其分散，并使得含有金属原子的粒子的含量为5重量％，以制备烧结用糊剂(接合用组合物)。此外，作为第一连接对象部件，制备在连接面上施加有Ni/Au镀的功率半导体元件。作为第二连接对象部件，制备在连接面上施加有Cu镀的氮化铝基板。在第二连接对象部件上，涂布上述烧结用糊剂，并使其厚度为约70μm，以形成烧结用糊剂层。然后，在烧结用糊剂层上，叠层上述第一连接对象部件，得到叠层体。
然后，将得到的叠层体用加热板在130℃下预热60秒，然后在10MPa的压力下将叠层体在300℃下加热3分钟，由此，对烧结用糊剂所含有的上述含有金属原子的粒子进行烧结，形成含有烧结物和含有金属原子的粒子的连接部，通过该烧结物连接上述第一、第二连接对象部件，得到连接结构体。
然后，将得到的连接结构体装入Kulzer公司制造的“Technovit4000”中进行固化，制备用于检测连接结构体的嵌入树脂。使用离子铣床(日立高新技术株式会社制造的“IM4000”)切出含有金属原子的粒子的截面，并切过该检测用嵌入树脂中分散的含有金属原子的粒子的中心附近。
然后，使用透射电子显微镜FE-TEM(日本电子株式会社制造的“JEM-2010FEF”)，通过能量色散型X射线分析仪(EDS)，对含有金属原子的粒子与烧结体相接触的部分进行线性分析或元素映射，由此观察金属成分的扩散状态。
通过观察上述金属的扩散状态，可以确认含有金属原子的粒子的外周与烧结体接触的情况。
此外，通过映射上述金属成分的扩散状态，可以通过自动计算等算出含有金属原子的粒子的外周与烧结体之间的接触比例，由此也可以对接触比例进行定量。
金属粒子的烧结体，例如可以通过在规定温度下烧结含有金属粒子的烧结用材料来形成。
烧结用材料中所含有的金属粒子可以是金属单质的粒子，也可以是金属化合物的粒子。金属化合物是含有金属原子和除金属原子以外的原子的化合物。
作为金属化合物的具体实例，可举出：金属氧化物、金属碳酸盐、金属羧酸盐和金属络合物等。金属化合物优选为金属氧化物。例如上述金属氧化物，在还原剂的存在下，通过连接时的加热而变成金属粒子，然后烧结。上述金属氧化物是金属粒子的前体。作为金属羧酸盐粒子，可举出金属乙酸盐粒子等。
金属粒子和金属化合物中所含的金属优选含有选自下述成分中的一种以上：金、银、锡、铜、锗、铟、钯、碲、铊、铋、锌、砷、硒以及含有这些金属元素中的一种以上的合金。在该情况下，含有金属原子的粒子和金属粒子的烧结体更容易接触，可以进一步抑制连接结构体的翘曲的产生以及裂缝。金属粒子的烧结体中所含有的金属特别优选含有选自金、银、铜中的一种以上。在使用银粒子以及氧化银粒子的情况下，烧结体和含有金属原子的粒子更牢固地接触。作为氧化银，可举出Ag2O和AgO。
金属粒子的平均粒径优选为10nm以上且10μm以下。此外，就提高连接对象部件的粘接强度的观点而言，优选具有两种以上平均粒径不同的金属粒子。在具有两种以上平均粒径不同的金属粒子的情况下，平均粒径小的金属粒子的平均粒径优选为10nm以上，并且优选为100nm以下。平均粒径大的金属粒子的平均粒径优选为1μm以上，并且优选为10μm以下。平均粒径小的金属粒子的混合量、与平均粒径大的金属粒子的混合量之比，优选为1/9以上且9以下。需要说明的是，就上述平均粒径而言，通过用扫描电子显微镜观察金属粒子，并对观察图像中的50个任选的各粒子的最大直径进行算术平均而求得。
金属粒子，优选通过小于400℃的加热来烧结。金属粒子烧结的温度(烧结温度)更优选为350℃以下，并且优选为300℃以上。当上述金属粒子的烧结温度在上述上限以下且上述下限以上时，可以有效地进行烧结，并且可以减少烧结所需的能量，减轻环境负荷。
当金属粒子是金属氧化物粒子时，含有金属粒子的烧结用材料优选含有还原剂。作为上述还原剂，可举出醇类(具有醇羟基的化合物)、羧酸类(具有羧基的化合物)、胺类(具有氨基的化合物)等。上述还原剂，可以仅使用一种，也可以组合使用两种以上。
作为上述醇类，可举出烷基醇。作为上述醇类的具体实例，可举出：乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、十二烷醇、十三烷醇、十四烷醇、十五烷醇、十六烷醇、十七烷醇、十八烷醇、十九烷醇、二十烷醇等。此外，作为上述醇类，不限于伯醇化合物，也可以使用仲醇化合物、叔醇化合物、烷二醇和具有环状结构的醇化合物。此外，作为上述醇类，可以使用乙二醇和三乙二醇等具有大量醇基的化合物。此外，作为上述醇类，可以使用柠檬酸、抗坏血酸和葡萄糖等化合物。
作为上述羧酸类，可举出烷基羧酸等。作为上述羧酸类的具体实例，可举出：丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、十二烷酸、十三烷酸、十四烷酸、十五烷酸、十六烷酸、十七烷酸、十八烷酸、十九烷酸和二十烷酸等。此外，上述羧酸类不限于伯羧酸化合物，也可以使用仲羧酸化合物、叔羧酸化合物、二元羧酸和具有环状结构的羧基化合物。
作为上述胺类，可举出烷基胺等。作为上述胺类的具体实例，可举出：丁胺、戊胺、己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、十一胺、十二烷胺、十三胺、十四烷胺、十五烷胺、十六烷胺、十七烷胺、十八烷胺、十九烷胺、十二烷胺等。此外，上述胺类可具有支链结构。作为具有支链结构的胺类，可举出2-乙基己胺和1,5-二甲基己胺等。上述胺类不限于伯胺化合物，也可以使用仲胺化合物，叔胺化合物和具有环状结构的胺化合物。
上述还原剂可以是具有醛基、酯基、磺酰基、酮基等的有机物，也可以是羧酸金属盐等有机物。羧酸金属盐可用作金属粒子的前体，由于其含有有机物，也可用作金属氧化物粒子的还原剂。
相对于100重量份的金属粒子，上述还原剂的含量优选为1重量份以上，更优选为10重量份以上，并且优选为1000重量份以下，更优选为500重量份以下，进一步优选为100重量份以下。当上述还原剂的含量在上述下限以上时，上述金属粒子可以烧结得更致密。
当使用熔点低于上述含有金属原子的粒子的烧结温度(连接温度)的还原剂时，存在还原剂在连接时容易凝聚，并且在连接部中容易产生空隙的倾向。通过使用羧酸金属盐，并且该羧酸金属盐不会因连接时的加热而熔化，因此可以抑制空隙的产生。需要说明的是，除羧酸金属盐外，含有有机物的金属化合物也可用作还原剂。
其他材料可以包含于含有金属粒子的烧结用材料中。例如烧结用材料中可包含树脂成分。在含有树脂成分的情况下，抑制连接结构体的裂缝的产生、翘曲的产生、以及粘接层的剥离的发生。
上述树脂成分没有特别限制。上述树脂成分优选含有热塑性树脂或固化性树脂，更优选含有固化性树脂。作为上述固化性树脂，可举出光固化性树脂和热固性树脂。上述光固化性树脂优选包含光固化性树脂和光聚合引发剂。上述热固性树脂优选包含热固性树脂和热固化剂。作为上述树脂，例如可举出公知的乙烯基树脂、热塑性树脂、固化性树脂、热塑性嵌段共聚物和弹性体等。上述树脂，可以仅使用一种，也可以组合使用两种以上。
此外，含有金属粒子的烧结用材料中可包含分散介质。作为分散介质，例如可举出公知的溶剂等。
上述含有金属粒子的烧结用材料可以是市售产品。作为具体实例，可举出KyoceraChemical株式会社制造的“CT2700”、Heraeus公司制造的“ASP295”、“ASP016”、“ASP043”、Henkel公司制造的“LOCTITE ABLESTIK SSP2020”、Namics公司制造的“H9890-6A”、Harima株式会社制造的“NH-4000”、“NH-225D”，“NH-3000D”、Kaken-tech株式会社制造的“CM-3212”和“CR-3520”、NihonSuperior株式会社制造的“Alconano Ag Paste ANP-1”等。
在粘接层中，含有金属原子的粒子的含量优选为0.1重量％以上，更优选为1重量％以上，并且优选为20重量％以下，更优选为10重量％以下。当含有金属原子的粒子的含量在上述下限以上且上述上限以下时，进一步抑制连接结构体的裂缝和翘曲的发生。
在粘接层中，优选金属粒子的含量大于上述含有金属原子的粒子的含量，例如更优选大10重量％以上，更进一步优选大20重量％以上。
在粘接层中，金属粒子的含量优选为70重量％以上，更优选为80重量％以上，并且优选为98重量％以下，更优选为95重量％以下。当上述含有金属原子的粒子的含量在上述下限以上且上述上限以下时，可以进一步抑制连接结构体的裂缝和翘曲的发生。
本实施方式的连接结构体的制造方法并无特别限制。作为上述连接结构体的制造方法的一个实例，可举出：在第一连接对象部件和第二连接对象部件之间，配置含有金属原子的粒子和上述烧结用材料形成的混合物，以形成叠层体，对该叠层体进行加热以及加压的方法等。由此，对叠层体中含有的金属粒子进行烧结，形成在烧结体中分散有含有金属原子的粒子的粘接层，第一连接对象部件和第二连接对象部件通过粘接层而实现连接。
特别是，在本实施方式的连接结构体中，粘接层中的含有金属原子的粒子的表面大部分与粘接层中的烧结体接触，并且其接触较为牢固，因此无需加压安装，换而言之，可以在不施加压力的情况下进行安装。因此，可以制造在工程上较为便利的连接结构体。
上述含有金属原子的粒子，在连接结构体所含有的粘接层中与金属粒子的烧结体的接触面积增大，因此适合用作用于组装上述连接结构体的材料。由此，通过上述含有金属原子的粒子，可以提供一种难以发生翘曲和裂缝的连接结构体。
此外，上述含有金属原子的粒子也适用于接合用组合物的组成成分。具体而言，可以通过组合上述含有金属原子的粒子和上述烧结用金属粒子，以制备接合用组合物。
由于上述接合用组合物包含含有金属原子的粒子和金属粒子，因此适合用作用于组装连接结构体的材料。具体而言，通过在第一连接对象部件和第二连接对象部件之间涂布接合用组合物，烧结接合用组合物中的金属粒子，由此可以形成包含含有金属原子的粒子的粘接层。
上述接合用组合物，可以通过按照规定的混合量混合含有金属原子的粒子和金属粒子来制备。例如，可以通过混合上述含有金属原子的粒子与含有金属粒子的烧结用材料，来制备接合用组合物。含有金属原子的粒子和金属粒子的混合方法没有特别限制，可以采用公知的混合方法。
在接合用组合物中，含有金属原子的粒子与金属粒子的混合比例没有特别限制。
例如，在接合用组合物的除分散介质之外的成分100重量％中，含有金属原子的粒子的含量优选为0.1重量％以上，更优选为1重量％以上，并且优选为20重量％以下，更优选10重量％以下。当上述含有金属原子的粒子的含量在上述下限以上且上述上限以下时，上述金属粒子可以烧结得更致密，含有金属原子的粒子与烧结体的接触面积增大。
此外，在接合用组合物的除分散介质之外的成分100重量％中，金属粒子的含量优选为70重量％以上，更优选为80重量％以上，并且优选为98重量％以下，更优选95重量％以下。当上述金属粒子的含量在上述下限以上且上述上限以下时，上述金属粒子可以烧结得更致密。
当上述接合用组合物含有树脂成分时，在接合用组合物的除分散介质以外的成分100重量％中，上述树脂成分的含量优选为1重量％以上，更优选5重量％以上，并且优选20重量％以下，更优选15重量％以下。当上述树脂成分的含量在上述下限以上且上述上限以下时，上述金属粒子可以烧结得更致密。
实施例
以下，将通过实施例更具体地说明本发明，但本发明不限于这些实施例的实施方式。
(实施例1)
作为基材粒子S1，制备粒径为3.0μm的二乙烯基苯共聚物树脂粒子(积水化学工业株式会社制造的“Micropearl SP-203”)。
通过超声分散器将10重量份的基材粒子S1，分散于100重量份的含有5重量％的钯催化剂溶液的碱性溶液中，然后过滤溶液以取出基材粒子S1。然后，将基材粒子S1添加到100重量份的1重量％的二甲胺硼烷溶液中，以活化基材粒子S1的表面。充分洗涤表面活化了的基材粒子S1后，将其加入500重量份蒸馏水中并使其分散，得到悬浮液(A1)。
将悬浮液(A1)置于含有硫酸铜20g/L和乙二胺四乙酸30g/L的溶液中，得到粒子混合液(B1)。
此外，作为无电解镀铜溶液，将含有硫酸铜250g/L、乙二胺四乙酸150g/L、葡萄糖酸钠100g/L和甲醛50g/L的混合液制成，由氨调节为pH 10.5的镀铜溶液(C1)。
此外，作为无电解镀银溶液，将含有硝酸银30g/L、琥珀酰亚胺100g/L和甲醛20g/L的混合溶液制成，由氨调节为pH 8.0的镀银溶液(D1)。
将上述镀铜溶液(C1)逐渐滴加到调节至55℃的分散状态的粒子混合液(B1)中,并进行无电解镀铜。以镀铜溶液(C1)的滴加速度为30mL/min、滴加时间为30分钟的条件，进行无电解镀铜。以该方式，得到含有如下粒子的粒子混合液(E1)，该粒子在树脂粒子表面上具有铜金属部作为第一金属部。
然后，过滤粒子混合液(E1)以取出粒子并水洗，以得到在上述基材粒子S1的表面上配置有铜金属部的粒子。将该粒子充分水洗后，加入到500重量份蒸馏水中并使其分散，得到粒子混合液(F1)。
然后，将上述镀银溶液(D1)逐渐滴加到调节至60℃的分散状态的粒子混合液(F1)中，进行无电解镀银。以镀银溶液(D1)的滴加速度为10mL/min、滴加时间为30分钟的条件，进行无电解镀银。然后，通过过滤取出粒子、水洗并干燥，得到在基材粒子S1的表面上具有铜和银金属部(金属部的总厚度：0.1μm)的含有金属原子的粒子。
(实施例2)
制备实施例1的基材粒子S1。此外，制备与实施例1的悬浮液(A1)相同的悬浮液(A2)。
然后，在3分钟内将1重量份的金属镍粒子浆料(三井金属株式会社制造的“2020SUS”，平均粒径150nm)添加到上述悬浮液(A2)中，得到含有附着有芯材的基材粒子S1的悬浮液(B2)。
将悬浮液(B2)添加到含有硫酸铜20g/L和乙二胺四乙酸30g/L的溶液中，得到粒子混合液(C2)。
此外，制备与实施例1的镀铜溶液(C1)相同的镀铜溶液(D2)。
此外，制备与实施例1的镀银溶液(D1)相同的镀银溶液(E2)。
然后，将上述镀铜溶液(D2)逐渐滴加到调节至55℃的分散状态的粒子混合液(C2)中，进行无电解镀铜。以镀铜溶液(D2)的滴加速度为30mL/min、滴加时间为30分钟的条件，进行无电解镀铜。由此，得到含有如下粒子的粒子混合液(F2)，该粒子在树脂粒子的表面上配置有铜金属部作为第一金属部，并且具备在表面具有突起的金属部。
然后，过滤粒子混合液(F2)以取出粒子并水洗，以得到在上述基材粒子S1的表面上配置有铜金属部，并且具备在表面上具有突起的金属部的粒子。将该粒子充分水洗后，加入到500重量份蒸馏水中并使其分散，得到粒子混合液(G2)。
然后，将上述镀银溶液(E2)逐渐滴加到调节至60℃的分散状态的粒子混合液(G2)中，并进行无电解镀银。以镀银溶液(E2)的滴加速度为10mL/min、滴加时间为30分钟的条件，进行无电解镀银。然后，通过过滤取出粒子，水洗并干燥，得到如下含有金属原子的粒子，该粒子在基材粒子S1的表面上配置有铜和银金属部(没有突起的部分的金属部总厚度：0.1μm)，并且具备在表面上具有多个突起的金属部。
(实施例3)
除了将金属镍粒子浆料变为氧化铝粒子浆料(平均粒径：150nm)之外，以与实施例2中相同的方式得到含有金属原子的粒子。
(实施例4)
除了将金属镍粒子浆料变为铜粒子浆料(平均粒径：150nm)之外，以与实施例2中相同的方式得到含有金属原子的粒子。
(实施例5)
将实施例1中得到的悬浮液(A1)放入含有硫酸镍40ppm、柠檬酸三钠2g/L和氨10g/L的溶液中，得到粒子混合液(B5)。
作为用于形成针状突起的镀敷液，将含有硫酸铜100g/L、硫酸镍10g/L、次亚磷酸钠100g/L、柠檬酸三钠70g/L、硼酸10g/L以及作为非离子型表面活性剂的5mg/L的聚乙二醇1000(分子量：1000)的混合液制成，由氨调节为pH 10.0的无电解铜-镍-磷合金镀敷溶液，即用于形成针状突起的镀敷液(C5)。
此外，作为无电解镀银溶液，将硝酸银30g/L、琥珀酰亚胺100g/L和甲醛20g/L形成的混合液制成，由氨调节为pH 8.0的镀银溶液(D5)。
将上述用于形成针状突起的镀敷液(C5)逐渐滴加到调节至70℃的分散状态的粒子混合液(B5)中，形成针状突起。以用于形成针状突起的镀敷液(C5)的滴加速度为40mL/min、滴加时间为60分钟的条件，进行无电解铜-镍-磷合金镀敷(形成针状突起和铜-镍-磷合金镀敷工序)。然后，通过过滤取出粒子，得到下述粒子(E5)，该粒子(E5)在基材粒子S1的表面上配置有铜-镍-磷合金金属部，并且具备在表面上具有凸部(析出突起)的金属部。将粒子(E5)加入到500重量份的蒸馏水中并使其分散，以得到悬浮液(F5)。
然后，过滤悬浮液(F5)以取出粒子并水洗，以得到下述的粒子，该粒子在上述基材粒子A的表面上配置有铜-镍-磷合金金属部，并且具备在表面上具有针状凸部的金属部。对该粒子水充分水洗后，加入到500重量份蒸馏水中并使其分散，得到粒子混合液(G5)。
然后，将上述镀银溶液(D5)逐渐滴加到调节至60℃的分散状态的粒子混合液(G5)中，进行无电解镀银。以镀银溶液(D5)的滴加速度为10mL/min、滴加时间为30分钟的条件，进行无电解镀银。然后，通过过滤取出粒子，水洗并干燥，以得到下述含有金属原子的粒子，该粒子在基材粒子S1的表面上配置有铜-镍-磷合金部和银金属部(没有突起的部分的金属部总厚度：0.1μm)，并且具备在表面上具有多个针状突起的金属部。
(实施例6)
将实施例1中得到的悬浮液(A1)放入含有***银500ppm、***10g/L和氢氧化钾10g/L的溶液中，得到粒子混合液(B6)。
作为用于形成针状突起的镀敷液，将含有***银80g/L、***10g/L、聚乙二醇1000(分子量：1000)20mg/L、硫脲50ppm以及一水合肼100g/L的混合液制成，由氢氧化钾调节为pH 7.5的镀银溶液(C6)。
将上述无电解镀银溶液(C6)逐渐滴加到调节至80℃的分散状态的粒子混合液(B6)中，形成针状突起。以无电解镀银溶液(C6)的滴加速度为10mL/min、滴加时间为60分钟的条件，进行无电解镀银(形成针状突起和镀银工序)。然后，通过过滤取出粒子、水洗并干燥，以得到下述含有金属原子的粒子，该粒子在树脂粒子的表面上配置有银金属部(没有突起的部分的金属部总厚度：0.1μm)，并且具备在表面上形成有多个针状突起的银金属部。
(实施例7)
将实施例2中得到的悬浮液(B2)加入含有硫酸铜20g/L以及乙二胺四乙酸30g/L的溶液中，得到粒子混合液(C7)。
此外，作为无电解镀铜溶液，将含有硫酸铜300g/L、乙二胺四乙酸150g/L、葡萄糖酸钠120g/L和甲醛70g/L的混合液制成，由氨调整为pH 10.5的镀铜溶液(D7)。
然后，将上述镀铜溶液(D7)逐渐滴加到调节至55℃的分散状态的粒子混合液(C7)中，进行无电解镀铜。以镀铜溶液(D7)的滴加速度为30mL/min、滴加时间为30分钟，进行无电解镀铜。然后，通过过滤取出粒子，由此，得到含有如下粒子的粒子混合液(F7)，该粒子在基材粒子A的表面上配置有铜金属部，并且具备在表面上具有凸部的金属部。
然后，通过过滤取出粒子、水洗并干燥，得到下述含有金属原子的粒子，该粒子在基材粒子A的表面上配置有铜金属部(没有突起的部分的金属部总厚度：0.1μm)，并且具备在表面上具有多个突起的金属部。
(实施例8)
将实施例2中得到的悬浮液(B2)加入含有硫酸铜20g/L和乙二胺四乙酸30g/L的溶液中，得到粒子混合液(C8)。
此外，作为无电解镀铜溶液，将含有硫酸铜250g/L、乙二胺四乙酸150g/L、葡萄糖酸钠100g/L和甲醛50g/L的混合溶液制成，由氨调节至pH 10.5的镀铜溶液(D8)。
此外，作为无电解镀锡溶液，将含有氯化锡20g/L、次氮基三乙酸50g/L、硫脲2g/L、硫代苹果酸1g/L、乙二胺四乙酸7.5g/L和三氯化钛15g/L的混合液制成，由硫酸调节至pH7.0的镀锡溶液(E8)。
然后，将上述镀铜溶液(D8)逐渐滴加到调节至55℃的分散状态的粒子混合液(C8)中，进行无电解镀铜。以镀铜溶液(D8)的滴加速度为30mL/min、滴加时间为30分钟的条件，进行无电解镀铜。然后，通过过滤取出粒子，由此，得到含有如下粒子的粒子混合液(F8)，该粒子在基材粒子A的表面上配置有铜金属部，并且具备在表面上具有凸部的金属部。
然后，通过过滤粒子混合液(F8)取出粒子、水洗并干燥，得到如下粒子，该粒子在上述基材粒子A的表面上配置有铜金属部，并且具备在表面上具有凸部的金属部。对该粒子充分水洗后，加入至500重量份蒸馏水中并使其分散，得到粒子混合液(G8)。
然后，将上述镀锡溶液(E8)逐渐滴加到调节至60℃的分散状态的粒子混合液(G8)中，进行无电解镀锡。以镀锡溶液(E8)的滴加速度为10mL/min、滴加时间为30分钟的条件，进行无电解镀锡。然后，通过过滤取出粒子，水洗并干燥，得到如下粒子，该粒子在基材粒子A的表面上配置有铜和锡金属部(没有突起的部分的金属部总厚度：0.1μm)，并且具备在表面具有多个突起的金属部。
(实施例9)
将实施例1中得到的悬浮液(A1)投入含有硫酸镍25g/L、硝酸铊15ppm和硝酸铋10ppm的溶液中，得到粒子混合液(B9)。
此外，制备含有硫酸镍100g/L、次亚磷酸钠40g/L、柠檬酸钠15g/L、硝酸铊25ppm、硝酸铋10ppm的镀镍溶液(C9)(pH 5.5)。
此外，制备含有***金10g/L、柠檬酸钠20g/L、乙二胺四乙酸3.0g/L和氢氧化钠20g/L的镀金溶液(D9)(pH 9.0)。
然后，将上述镀镍溶液(C9)逐渐滴加到调节至50℃的分散状态的粒子混合液(B9)中，进行无电解镀镍。以镀镍溶液(C8)的滴加速度为12.5mL/min、滴加时间为30分钟的条件，进行无电解镀镍(镀镍工序)。由此，得到含有下述粒子的粒子混合液(E9)，该粒子在树脂粒子的表面具备镍金属部作为第一金属部。
然后，通过过滤粒子混合液(E9)取出粒子、水洗，得到在上述基材粒子A的表面上配置有镍金属部的粒子。对该粒子进行充分水洗后，加入至500重量份蒸馏水，使其分散，得到粒子混合液(F9)。
然后，将上述镀金溶液(D9)逐渐滴加到调节至60℃的分散状态的粒子混合液(F9)中，进行无电解镀金。以镀金溶液(D8)的滴加速度为2mL/min、滴加时间为45分钟的条件，进行无电解镀金。然后，通过过滤取出粒子、水洗并干燥，得到下述含有金属原子的粒子，该粒子在基材粒子A的表面上具备镍和金金属部(金属部总厚度：0.05μm)。
(实施例10)
制备实施例1的基材粒子S1。通过超声分散器将10重量份的基材粒子S1分散于100重量份的含有10重量％高锰酸钾的碱性溶液中，然后过滤溶液以取出基材粒子S1。基材粒子S1的表面上形成凹部。
然后，通过超声分散器将10重量份的基材粒子S1分散于100重量份的含有5重量％钯催化剂溶液的碱性溶液中，然后过滤溶液以取出基材粒子S1。然后，将基材粒子S1加入100重量份的1重量％的二甲基胺硼烷溶液中，以使基材粒子S1的表面活化。在充分水洗表面活化了的基材粒子A后，加入至500重量份的蒸馏水中，将其分散，得到悬浮液(A10)。在实施例1中，除了使用悬浮液(A10)代替悬浮液(A1)之外，以与实施例1相同的方式得到含有金属原子的粒子。
(实施例11)
制备实施例1的基材粒子S1。通过超声分散器将10重量份的基材粒子S1分散于100重量份的含有10重量％高锰酸钾的碱性溶液中，然后过滤溶液以取出基材粒子S1。基材粒子S1的表面上形成有凹部。
然后，通过超声分散器将10重量份的基材粒子S1分散于100重量份的含有5重量％钯催化剂溶液的碱性溶液中，然后过滤溶液以取出基材粒子S1。然后，将基材粒子S1加入100重量份的1重量％的二甲基胺硼烷溶液中，以使基材粒子S1的表面活化。充分水洗表面活化了的基材粒子A后，将其加入至500重量份的蒸馏水中，将其分散，得到悬浮液(A11)。
然后，在3分钟内向上述悬浮液(A11)中添加1重量份的金属镍粒子浆料(三井金属株式会社制造的“2020SUS”，平均粒径150nm)，得到含有基材粒子A的悬浮液(B11)，芯材附着于该基材粒子A。
将悬浮液(B11)添加至含有硫酸铜5g/L和乙二胺四乙酸8g/L的溶液中，得到粒子混合液(C11)。
此外，作为无电解镀铜溶液，将含有硫酸铜50g/L、乙二胺四乙酸30g/L、葡萄糖酸钠20g/L和甲醛10g/L的混合溶液制成，由氨调节至pH 10.5的镀铜溶液(D11)。
此外，作为无电解镀银溶液，将含有硝酸银6g/L、琥珀酰亚胺20g/L以及甲醛5g/L的混合液制成，由氨调节至pH 8.0的镀银溶液(E11)。
然后，将上述镀铜溶液(D11)逐渐滴加到调节至55℃的分散状态的粒子混合液(C11)中，进行无电解镀铜。以镀铜溶液(D11)的滴加速度为5mL/min、滴加时间为40分钟的条件，进行无电解镀铜。由此，得到含有下述粒子的粒子混合液(F11)，该粒子在树脂粒子的表面上配置有铜金属部作为第一金属部，并且具备在表面具有突起的金属部。
然后，通过过滤粒子混合液(F11)取出粒子，水洗并干燥，得到下述粒子，该粒子在上述基材粒子S1的表面上配置有铜金属部，并且具备在表面具有突起的金属部。对该粒子充分水洗后，加入至500重量份蒸馏水中，并使其分散，得到粒子混合液(G11)。
然后，将上述镀银溶液(E11)逐渐滴加到调节至60℃的分散状态的粒子混合液(G11)中，进行无电解镀银。以镀银溶液(E11)的滴加速度为5mL/min、滴加时间为15分钟的条件，进行无电解镀银。然后，通过过滤取出粒子，水洗并干燥，得到下述含有金属原子的粒子，该粒子在基材粒子S1的表面上配置有凹部、铜和银金属部(没有突起部分的金属部总厚度：0.01μm)，并且具备在表面具有多个突起的金属部。
(实施例12)
制备实施例1的基材粒子S1。通过超声分散器将10重量份的基材粒子S1分散于100重量份的含有10重量％铬酸钾的碱性溶液中，然后过滤溶液以取出基材粒子S1。基材粒子S1的表面上具有凹部。
然后，通过超声分散器将10重量份的基材粒子S1分散于100重量份的含有5重量％钯催化剂溶液的碱性溶液中，然后过滤溶液以取出基材粒子S1。然后，将基材粒子S1加入100重量份的1重量％的二甲基胺硼烷溶液中，以使基材粒子S1的表面活化。充分水洗表面活化了的基材粒子A后，将其加入至500重量份蒸馏水，将其分散，得到悬浮液(A12)。
然后，在3分钟内向上述悬浮液(A12)中添加1重量份金属镍粒子浆料(三井金属株式会社制造的“2020SUS”，平均粒径150nm)，得到含有基材粒子A的悬浮液(B12)，芯材附着于该基材粒子A。
除了使用悬浮液(B12)代替实施例2中的悬浮液(B2)之外，以与实施例2相同的方式，得到含有金属原子的粒子。
(实施例13)
1.硅氧烷低聚物的制备
向置于温浴槽中的100ml可拆式烧瓶中，添加1重量份的1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷和20重量份的0.5重量％的对甲苯磺酸水溶液。在40℃下搅拌1小时后，添加0.05重量份的碳酸氢钠。然后，添加10重量份的二甲氧基甲基苯基硅烷、49重量份的二甲基二甲氧基硅烷、0.6重量份的三甲基甲氧基硅烷和3.6重量份的甲基三甲氧基硅烷，并搅拌1小时。然后，添加1.9重量份的10重量％的氢氧化钾水溶液，将温度升高至85℃，并在用吸出器降低压力的同时搅拌10小时，进行反应。在反应结束后，将压力恢复至常压，冷却至40℃，添加0.2重量份的乙酸，在分液漏斗中静置12小时以上。将两层分离后取出下层，用蒸发器纯化，得到硅氧烷低聚物。
2.聚硅氧烷粒子材料(包含有机聚合物)的制备
将0.5重量份的叔丁基过氧-2-乙基己酸酯(聚合引发剂、日油株式会社制造的“PERBUTYL O”)溶解于30重量份所得的硅氧烷低聚物中，以制备溶液A。此外，在150重量份的离子交换水中，混合0.8重量份的40重量％的三乙醇胺十二烷基硫酸盐(乳化剂)的水溶液、与80重量份的5重量％的聚乙烯醇(聚合度：约2000，皂化度：86.5～89摩尔％，日本合成化学株式会社制造“Gohsenol GH-20”)的水溶液，以制备水溶液B。向设置于温浴槽中的可拆式烧瓶中，添加上述溶液A，然后添加上述水溶液B。然后，使用Shirasu Porous Glass(SPG)膜(孔均直径约1μm)进行乳化。然后，将温度升至85℃，并进行聚合9小时。将聚合后的全部粒子通过离心分离，水洗并冷冻干燥。干燥后，通过球磨机进行粉碎，直至粒子的凝聚体达到目标的比例(平均二次粒径/平均一次粒径)，得到粒径为3.0μm的聚硅氧烷粒子(基材粒子S2)。
除了将上述基材粒子S1变更为上述基材粒子S2之外，以与实施例2相同的方式形成金属部，得到含有金属原子的粒子。
(实施例14)
除了使用两末端丙烯酸硅油(信越化学工业株式会社制造的“X-22-2445”)代替硅氧烷低聚物之外，以与实施例13中相同的方式得到粒径为3.0μm的聚硅氧烷粒子(基材粒子S3)。
除了将上述基材粒子S1变更为上述基材粒子S3之外，以与实施例2相同的方式形成金属部，得到含有金属原子的粒子。
(实施例15)
制备仅粒径与基材粒子S1不同的基材粒子S4，其粒径为2.0μm。
除了将上述基材粒子S1变更为上述基材粒子S4之外，以与实施例2相同的方式形成金属部，得到含有金属原子的粒子。
(实施例16)
制备仅粒径与基材粒子S1不同的基材粒子S5，其粒径为10.0μm。
除了将上述基材粒子S1变更为上述基材粒子S5之外，以与实施例2相同的方式形成金属部，得到含有金属原子的粒子。
(实施例17)
制备仅粒径与基材粒子S1不同的基材粒子S6，其粒径为35.0μm。
除了将上述基材粒子S1变更为上述基材粒子S6之外，以与实施例1相同的方式形成金属部，得到含有金属原子的粒子。
(实施例18)
除了将上述基材粒子S1变更为实施例17的上述基材粒子S6之外，以与实施例8相同的方式形成金属部，得到含有金属原子的粒子。
(实施例19)
将100g乙二醇二甲基丙烯酸酯、800g丙烯酸异冰片酯、100g甲基丙烯酸环己酯和35g过氧化苯甲酰混合并均匀溶解，得到单体混合液。制备5kg的聚乙烯醇1重量％的水溶液，将其添加至反应釜中。向其中加入上述单体混合物，搅拌2～4小时以调节粒径，并使得单体的液滴具有规定的粒径。然后，在90℃的氮气气氛下反应9小时，以得到粒子。将所得的粒子用热水洗涤数次后，进行分级操作，得到平均粒径为35.0μm的基材粒子S7。
除了将上述基材粒子S1变更为上述基材粒子S7之外，以与实施例1相同的方式形成金属部，得到含有金属原子的粒子。
(实施例20)
除了将上述基材粒子S1变更为实施例19的基材粒子S7之外，以与实施例9相同的方式形成金属部，得到含有金属原子的粒子。
(实施例21)
制备仅粒径与实施例19的基材粒子S7不同的基材粒子S8，其粒径为50.0μm。除了将上述基材粒子S7变更为上述基材粒子S8之外，以与实施例1相同的方式形成金属部，得到含有金属原子的粒子。
(比较例1)
作为基材粒子S1，制备粒径为3.0μm的二乙烯基苯共聚物树脂粒子(积水化学工业株式会社制造的“Micropearl SP-203”)。
(比较例2)
通过超声分散器将10重量份的上述基材粒子S1分散于100重量份的含有5重量％的钯催化剂溶液的碱性溶液中，然后过滤溶液以取出基材粒子S1。然后，将基材粒子S1添加至100重量份的1重量％的二甲胺硼烷溶液中，以活化基材粒子S1的表面。充分洗涤表面活化了的基材粒子S1后，将其添加至500重量份蒸馏水中并使其分散，得到悬浮液(a1)。
将悬浮液(a1)加入含有硫酸镍50g/L、硝酸铊30ppm以及硝酸铋20ppm的溶液中，得到粒子混合液(b1)。
然后，制备含有硫酸镍200g/L、次亚磷酸钠85g/L、柠檬酸钠30g/L、硝酸铊50ppm和硝酸铋20ppm的镀镍溶液(c1)(pH 6.5)。
然后，将上述镀镍溶液(c1)逐渐滴加到调节至50℃的分散状态的粒子混合液(b1)中，进行无电解镀镍。以镀镍溶液(c1)的滴加速度为25mL/min、滴加时间为60分钟的条件，进行无电解镀镍(镀镍工序)。然后，通过过滤取出粒子，水洗并干燥，得到如下含有金属原子的粒子(金属部总厚度：0.1μm)，该粒子在基材粒子S1的表面上配置有镍-磷金属部，并且具备在表面具有突起的金属部。
(比较例3)
然后，在3分钟内将1g金属镍粒子浆料(三井金属株式会社制造的“2020SUS”，平均粒径150nm)添加到与比较例1相同的悬浮液(a1)中，得到含有基材粒子S1的悬浮液(b2)，该基材粒子S1上附着有芯材。
将悬浮液(b2)添加到含有硫酸镍50g/L、硝酸铊30ppm以及硝酸铋20ppm的溶液中，得到粒子混合液(c2)。
然后，制备含有硫酸镍200g/L、次亚磷酸钠85g/L、柠檬酸钠30g/L、硝酸50ppm铊和硝酸铋20ppm的镍镀液(d2)(pH 6.5)。
然后，将上述镀镍溶液(d2)逐渐滴加到调节至50℃的分散状态的粒子混合液(c2)中，进行无电解镀镍。以镀镍溶液(d2)的滴加速度为25mL/min、滴加时间为60分钟的条件，进行无电解镀镍(镀镍工序)。然后，通过过滤取出粒子，水洗并干燥，得到下述含有金属原子的粒子(金属部总厚度：0.1μm)，该粒子在基材粒子A的表面上配置有镍-磷金属部，并且具备在表面具有突起的金属部。
(评价方法)
1.突起高度的测定
将得到的含有金属原子的粒子加入到Kulzer公司制造的“Technovit4000”中，使得含有金属原子的粒子的含量为30重量％并使其分散，以制备用于检测含有金属原子的粒子的嵌入树脂。使用离子铣床(日立高新技术株式会社制造的“IM4000”)切出含有金属原子的粒子的截面，并切过该检测用嵌入树脂中分散的含有金属原子的粒子的中心附近。
然后，使用透射电子显微镜FE-TEM(日本电子株式会社制造的“JEM-ARM200F”)，将图像倍率设定为5万倍，随机选择20个含有金属原子的粒子，观察各含有金属原子的粒子的突起。测定所得的含有金属原子的粒子中的突起的高度，对其进行算术平均以得到突起的平均高度。
(2)突起的基部的平均直径的测定
将得到的含有金属原子的粒子加入到Kulzer公司制造的“Technovit4000”中，使得到的含有金属原子的粒子的含量为30重量％并使其分散，以制备用于检测含有金属原子的粒子的嵌入树脂。使用离子铣床(日立高新技术株式会社制造的“IM4000”)切出含有金属原子的粒子的截面，并切过该检测用嵌入树脂中分散的含有金属原子的粒子的中心附近。
然后，使用透射电子显微镜FE-TEM(日本电子株式会社制造的“JEM-ARM200F”)，将图像倍率设定为5万倍，随机选择20个含有金属原子的粒子，观察各含有金属原子的粒子的突起。测定所得含有金属原子的粒子中的突起的基部直径，对其进行算术平均以得到突起的基部的平均直径。
(3)观察突起的形状
然后，使用扫描电子显微镜(FE-SEM)，将图像倍率设定为25000倍，随机选择20个含有金属原子的粒子，观察各含有金属原子的粒子的突起，调查所有突起所属形状的种类。
(4)测定没有突起部分的金属部的总厚度
将得到的含有金属原子的粒子加入到Kulzer公司制造的“Technovit4000”中，使得到的含有金属原子的粒子的含量为30重量％并使其分散，以制备用于检测含有金属原子的粒子的嵌入树脂。使用离子铣床(日立高新技术株式会社制造的“IM4000”)切出含有金属原子的粒子的截面，并切过该检测用嵌入树脂中分散的含有金属原子的粒子的中心附近。
然后，使用透射电子显微镜FE-TEM(日本电子株式会社制造的“JEM-ARM200F”)，将图像倍率设定为5万倍，随机选择20个含有金属原子的粒子，观察各含金属原子的没有突起部分的金属部。测定所得的含有金属原子的粒子中没有突起部分的金属部的总厚度，并对其进行算术平均以得到没有突起部分的金属部的总厚度。
(4-1)测定突起部分相对于含有金属原子的粒子面积的占有面积比例
使用扫描电子显微镜(FE-SEM)，将图像倍率设定为6000倍，随机选择20个含有金属原子的粒子，拍摄各含有金属原子的粒子。然后，通过市售的图像分析软件分析FE-SEM图像。
在进行了平整化等图像处理后，求得突起部分的面积，对于20个含有金属原子的粒子，求出突出部分的面积相对于含有金属原子的粒子面积的比例，将其平均值作为占有面积比例。
(5)金属部整体中镍的平均含量
将5g含有金属原子的粒子，添加到5mL的60％硝酸和10mL的37％盐酸形成的混合溶液中，使导电层完全溶解，得到溶液。使用得到的溶液，通过ICP-MS分析仪(日立制作所株式会社制造)分析镍的含量。
(6)测定基材粒子的表面部分的凹部的深度
将得到的含有金属原子的粒子加入到Kulzer公司制造的“Technovit4000”中，使得到的含有金属原子的粒子的含量为30重量％并使其分散，以制备用于检测含有金属原子的粒子的嵌入树脂。使用离子铣床(日立高新技术株式会社制造的IM4000”)切出含有金属原子的粒子的截面，并切过该检测用嵌入树脂中分散的含有金属原子的粒子的中心附近。
然后，使用透射电子显微镜(FE-TEM)(日本电子株式会社制造的“JEM-ARM200F”)，将图像倍率设定为5万倍，随机选择50个含有金属原子的粒子，观察各含金属原子的表面部分的凹部。测定所得的含有金属原子的粒子的基材粒子的表面部分的凹部的深度，并对其进行算术平均以得到基材粒子表面部分的凹部的深度。
(7)含有金属原子的粒子的压缩弹性模量(10％K值)
就得到的含有金属原子的粒子的上述压缩弹性模量(10％K值)而言，在23℃的条件下，使用微压缩试验仪(Fischer公司制造的“Fischer Scope H-100”)测定，求得10％K值。
(8)测定加压安装中的连接结构体A1中的含有金属原子的粒子的外周部与上述烧结体之间的接触比例
将得到的含有金属原子的粒子添加至NihonSuperior公司制备的“ANP-1”(银浆料)并使其分散，并使含有金属原子的粒子的含量为5重量％，制备烧结用糊剂(接合用组合物)。
作为第一连接对象部件，制备在连接表上镀有Ni/Au的功率半导体元件。作为第二连接对象部件，制备在连接面上镀有Cu的功率半导体元件。
将上述烧结用糊剂涂覆于第二连接对象部件上，并使其厚度约70μm，形成烧结用糊剂层。然后，在烧结用糊剂层上，叠层上述第一连接对象部件，得到叠层体。
将得到的叠层体在130℃的热板上预热60秒，然后在10MPa的压力下将叠层体在300℃下加热3分钟，由此，对烧结用糊剂中含有的上述含有金属原子的粒子进行烧结，以形成含有烧结物和含有金属原子的粒子的连接部，通过该烧结物连接上述第一和第二连接对象部件，得到连接结构体A1。
然后，将得到的连接结构体A1加入Kulzer公司制造的“Technovit4000”中使其固化，制造用于检查连接结构体的嵌入树脂。使用离子铣床(日立高新技术株式会社制造的“IM4000”)切出含有金属原子的粒子的截面，并切过该检测用嵌入树脂中的连接结构体A1中心附近。
使用透射电子显微镜FE-TEM(日本电子株式会社制造的“JEM-2010FEF”)，通过能量色散型X射线分析仪(堀场制作所株式会社制造的“EX-470”)，对含有金属原子的粒子和烧结体的接触部分进行元素映射，以观察金属的扩散状态。
通过映射上述金属的扩散状态，计算上述含有金属原子的粒子的外周与上述烧结体之间的接触比例。
[接触比例的判断标准]
○○○：接触比例超过80％且为100％以下。
○○：接触比例超过50％且为80％以下。
○：接触比例超过30％且为50％以下。
△：接触比例为5％以上且为30％以下。
×：接触比例小于5％。
(9)连接结构体A1中的功率半导体元件的平整度
将上述(8)的评价中得到的连接结构体A1的功率半导体元件的平整度，通过高精度激光位移计(Keyence株式会社制造的“LK-G5000”)测定最大位移量和最小位移量。根据得到的测定值，通过以下等式确定上述平整度。
平整度(μm)＝最大位移(μm)-最小位移(μm)
[平整度的判断标准]
○○○：平整度为0.5μm以下。
○○：平整度超过0.5μm且为1μm以下。
○：平整度超过1μm且为5μm以下。
△：平整度超过5μm且为10μm以下。
×：平整度超过10μm。
(10)连接结构体A1中的连接可靠性
将上述(8)的评价中得到的连接结构体A1装入冷热冲击试验机(ESPEC株式会社制造的“TSA-101S-W”)中，将在最低温度-40℃下保持时间为30分钟、在最高温度200℃下的保持时间为30分钟的处理条件作为一个循环，在3000次循环后，用剪切强度试验仪(RHESCA株式会社制造的“STR-1000”)测定粘接强度。
[连接可靠性的判断标准]
○○○：粘接强度超过50MPa。
○○：粘接强度超过40MPa且小于50MPa。
○：粘接强度超过30MPa且小于40MPa。
△：粘接强度超过20MPa且小于30MPa。
×：粘接强度小于20MPa。
(11)测定非加压安装中连接结构体A2中的含有金属原子的粒子的外周部与上述烧结体之间的接触比例
将得到的含有金属原子的粒子添加至NihonSuperior株式会社制备的“ANP-1”(银糊剂)中使其分散，并使含有金属原子的粒子的含量为5重量％，以制备烧结用糊剂(接合用组合物)。
作为第一连接对象部件，制备在连接面上镀有Ni/Au的功率半导体元件。作为第二连接对象部件，制备在连接面上镀有Cu的功率半导体元件。
将上述烧结银糊剂涂覆于第二连接对象部件上，并使其厚度为约70μm，形成烧结用糊剂层。然后，在烧结用糊剂层上，叠层上述第一连接对象部件，得到叠层体。
将得到的叠层体置于氮气气氛的回流炉中，然后以10℃/min的升温速度和250℃的峰值温度，加热叠层体60分钟，由此对烧结用糊剂中含有的上述含有金属原子的粒子进行烧结，以形成含有烧结物和含有金属原子的粒子的连接部，通过该烧结物连接上述第一和第二连接对象部件，得到连接结构体A2。
将得到的连接结构体A2添加至Kulzer公司制造的“Technovit4000”使其固化，制造用于检查连接结构体的嵌入树脂。使用离子铣床(日立高新株式会社制造的“IM4000”)切出含有金属原子的粒子的截面，并切过该检测用嵌入树脂中的连接结构体的中心附近。
然后，使用透射电子显微镜FE-TEM(日本电子株式会社制造的“JEM-2010FEF”)，通过能量色散型X射线分析仪(堀场制作所株式会社制造的“EX-470”)，对含有金属原子的粒子与烧结体的接触部分进行元素映射，观察金属成分的扩散状态。
通过映射上述金属的扩散状态，计算出上述含有金属原子的粒子的外周与上述烧结体之间的接触比例。
[接触比例的判断标准]
○○○：接触比例超过80％且为100％以下。
○○：接触比例超过50％且为80％以下。
○：接触比例超过30％且为50％以下。
△：接触比例为5％以上且30％以下。
×：接触比例为5％以下。
(12)连接结构体A2中的功率半导体元件的平整度
对于上述(11)的评价中得到的连接结构体A2的功率半导体元件的平整度，使用高精度激光位移计(Keyence株式会社制造的“LK-G5000”)测定最大位移量和最小位移量。根据得到的测定值，通过下述等式求得上述平整度。
平整度(μm)＝最大位移(μm)-最小位移(μm)
[平整度的判断标准]
○○○：平整度为0.5μm以下。
○○：平整度超过0.5μm且为1μm以下。
○：平整度超过1μm且为5μm以下。
△：平整度超过5μm且为10μm以下。
×：平整度超过10μm。
(13)连接结构体A2的连接可靠性
将上述(11)的评价中得到的连接结构体A2装入冷热冲击试验机(ESPEC株式会社制造的“TSA-101S-W”)中，将在最低温度-40℃下保持时间为30分钟、在最高温度200℃下保持时间为30分钟的处理条件作为一个循环，并且在3000次循环后，用剪切强度试验仪(RHESCA株式会社制造的“STR-1000”)测定粘接强度。
[连接可靠性的判断标准]
○○○：粘接强度超过40MPa。
○○：粘接强度超过30MPa且为40MPa以下。
○：粘接强度超过20MPa且为30MPa以下。
△：粘接强度超过10MPa且为20MPa以下。
×：粘接强度为10MPa以下。
表1表示使用各实施例和比较例中得到的含有金属原子的粒子而得的连接结构体A1和连接结构体A2的性能评价结果。
在使用各实施例中得到的含有金属原子的粒子而得的连接结构体A1和连接结构体A2中，平整度和连接可靠性都很优异，因此可以抑制翘曲的发生和裂缝。特别是表明了，在非加压条件下制得的连接结构体A2也具有优异的性能。
符号说明
A：连接结构体
10：含有金属原子的粒子
11：基材粒子
12：金属部
12a：第一金属部
12b：第二金属部
13：突起
14：凹部
20：烧结体
50：粘接层
Claims (9)
1.一种连接结构体，其具有粘接层，所述粘接层含有：金属粒子的烧结体以及含有金属原子的粒子，其中，
所述含有金属原子的粒子和所述烧结体通过化学键接触，
在所述粘接层的截面中，所述含有金属原子的粒子的外周长的10%以上与所述烧结体接触，
所述含有金属原子的粒子具有基材粒子和配置于所述基材粒子表面上的金属部，
所述金属部中的镍、铬、铂和铑的总量相对于所述金属部的总质量为30质量%以下。
2.根据权利要求1所述的连接结构体，其中，所述金属部在外表面具有多个突起。
3.根据权利要求2所述的连接结构体，其中，所述突起的基部的平均直径为3nm以上且5000nm以下。
4.根据权利要求2或3所述的连接结构体，其中，所述突起的平均高度为1nm以上且1000nm以下。
5.根据权利要求2或3所述的连接结构体，其中，在所述金属部的外表面的总表面积100%中，所述突起占30%以上。
6.根据权利要求1~3中任一项所述的连接结构体，其中，所述金属部含有选自下述成分中的一种以上：金、银、锡、铜、锗、铟、钯、碲、铊、铋、锌、砷、硒以及含有这些金属元素中的至少一种金属元素的合金。
7.根据权利要求1~3中任一项所述的连接结构体，其中，所述基材粒子的表面上形成有多个凹部。
8.一种含有金属原子的粒子，其用于权利要求1~7中任一项所述的连接结构体。
9.一种接合用组合物，其含有权利要求8所述的含有金属原子的粒子以及金属粒子。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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