CN109306404A - 含钒溶液的萃取提钒方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含钒溶液的萃取提钒方法，属于湿法冶金领域。本发明提供了含钒溶液的萃取提钒方法，包括如下步骤：a、萃取分离硫酸：取含钒溶液，用含有胺类萃取剂的有机相A逆流萃取，得到萃原液和负载有机相A；b、萃取分离钒：取萃原液，用含有磷类萃取剂的有机相B逆流萃取，得到萃余液和负载有机相B；c、反萃回收钒：采用硫酸水溶液作为反萃剂，对负载有机相B进行反萃，得到贫有机相B和富钒液，收集富钒液，即可；其中，所述含钒溶液是由钒钛磁铁矿冶炼产生的钒渣和/或钒页岩经硫酸浸出后得到的浸出液。本发明具有钒萃取率高、钒杂分离效果好、生产连续性强以及环境友好的优点，具有广阔的推广应用前景。

Description

含钒溶液的萃取提钒方法
技术领域
本发明涉及含钒溶液的萃取提钒方法，属于湿法冶金领域。
背景技术
钒应用广泛，战略地位极其重要。我国提钒原料主要包括钒钛磁铁矿冶炼后的钒渣和钒页岩。为提高钒回收率，须在上述提钒原料的焙烧和浸出工序加入添加剂强化含钒矿物的结构解离，但由于钒渣和钒页岩中矿物成分均较为复杂，钒提取过程被强化的同时大量杂质元素进入浸出液中，因此，钒杂分离对于制备钒产品具有重要意义。
目前，通常采用二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)、2-乙基已基膦酸单2-乙基已基酯(P507)等酸性萃取剂萃取分离浸出液中的钒。由于含钒溶液萃取过程中要保证溶液pH值在1～3，因此，通常需要先调节溶液pH值再进行萃取。目前，传统方法采用酸碱中和方法调节溶液pH值使其达到合适范围，存在明显的缺陷：1)加入中和剂使含钒溶液体系复杂，不利于钒的萃取分离；2)酸碱中和产生大量高盐废水；3)中和渣中夹带或吸附钒造成钒损失使钒回收率降低。
例如，专利CN 101580902A提出了石灰乳中和法酸浸萃取提钒工艺，该工艺先采用石灰乳调节浸出液pH值至2.2～2.5，固液分离后，再用烧碱微调至pH值<2.7，用P204萃取剂对调节pH值后的液体进行萃取，经反萃、氧化、沉淀、热解后得到产品五氧化二钒。该工艺通过两步调节提高萃取初始pH值，虽然提高了钒萃取效率，但萃取初始pH值过高，萃取过程出现乳化，造成分相困难。
专利CN 107245586A公开了一种萃取提钒工艺，该工艺采用皂化P204作为主萃取剂，确保萃取过程中整个体系的酸碱度在最佳的pH值范围，并使萃取体系pH值保持稳定，大幅提升了萃取率。酸性萃取剂皂化后可起到稳定体系pH值得作用，并对钒萃取过程产生有益影响，但皂化过程采用NaOH溶液，皂化后产生大量含有机物的高盐废水，难以处理，污染环境。
专利CN 102560115A公开了一种从石煤钒矿浸出液中萃取钒的方法，浸出液还原后采用氨水调节溶液pH值为2～3，以P204和TBP作为萃取剂进行萃取，载钒有机相反萃后得到纯净含钒溶液。采用氨水调节溶液pH值使萃余液中含有大量的氨氮，氨氮废水处理难度大、成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供含钒溶液的萃取提钒方法。
本发明提供了含钒溶液的萃取提钒方法，包括如下步骤：
a、萃取分离硫酸：取含钒溶液，用含有胺类萃取剂的有机相A逆流萃取，得到萃原液和负载有机相A；
b、萃取分离钒：取萃原液，用含有磷类萃取剂的有机相B逆流萃取，得到萃余液和负载有机相B；
c、反萃回收钒：采用硫酸水溶液作为反萃剂，对负载有机相B进行反萃，得到贫有机相B和富钒液，收集富钒液，即可；
其中，所述含钒溶液是由钒钛磁铁矿冶炼产生的钒渣和/或钒页岩经硫酸浸出后得到的浸出液。
进一步地，所述含钒溶液为pH值为0.7～1.3的含钒硫酸溶液。
优选地，pH值为0.9～1.3。
进一步地，步骤a满足以下至少一项：
含钒溶液与含有胺类萃取剂的有机相A的相比O/A为1：(0.5～3)；
优选地，含钒溶液与含有胺类萃取剂的有机相A的相比O/A为1：(2.0～2.8)；
所述含有胺类萃取剂的有机相A的组成为：胺类萃取剂体积分数占18％～56％，其余为稀释剂；
优选地，胺类萃取剂体积分数占18％～48％；
所述胺类萃取剂为三(辛-癸)烷基叔胺、仲碳伯胺、三正辛胺中一种或两种以上；
所述稀释剂为磺化煤油；
逆流萃取2～6级；
优选地，逆流萃取2～5级；
单级萃取时间为3～14min；
优选地，单级萃取时间为6～10min。
其中，含钒溶液与含有胺类萃取剂的有机相A的相比O/A范围由发明人经过试验得出，此时钒杂分离效果较好。
其中，发明人经过反复考察发现，若有机相中胺类萃取剂比例过大(体积分数大于56％)，会导致有机相粘度增大，萃取过程分相困难；若萃取剂比例过小(体积分数小于18％)，有机相容量降低，萃取级数将大幅增加，萃取效率降低。
其中，若单级萃取时间短于3min，两相接触时间不充分，萃取率显著降低；若单级萃取时间超过14min，萃取率并无明显提升，还会使作业周期增长，降低生产效率。
进一步地，步骤b满足以下至少一项：
萃原液与含有磷类萃取剂的有机相B的相比O/A为1：(2～5)；
所述含有磷类萃取剂的有机相B的组成为：磷类萃取剂体积分数占7％～24％，其余为稀释剂；
优选地，磷类萃取剂体积分数占13％～20％；
所述磷类萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯或其混合物；
所述稀释剂为磺化煤油；
逆流萃取3～5级；
单级萃取时间4～9min。
其中，萃原液与含有磷类萃取剂的有机相B的相比O/A在1：(2～5)的范围内，此时可兼顾钒的萃取率和钒杂分离效果。
其中，发明人经过反复考察发现，若有机相中磷类萃取剂比例过大(体积分数大于24％)，会导致有机相粘度增大，萃取过程分相困难；若萃取剂比例过小(体积分数小于7％)，有机相容量降低，萃取级数将大幅增加，萃取效率降低。
其中，若单级萃取时间短于4min，两相接触时间不充分，钒萃取率降低；若单级萃取时间超过9min，大量杂质缓慢萃入有机相中，降低了萃取选择性。
进一步地，步骤c采用0.8～1.4mol/L硫酸水溶液作为反萃剂。
优选地，步骤c采用0.9～1.4mol/L硫酸水溶液作为反萃剂。
进一步地，所述的萃取提钒方法还包括反萃回收硫酸步骤：采用水作为反萃剂，对负载有机相A进行反萃，得到贫有机相A和稀硫酸溶液。
进一步地，采用温度为30～60℃的水作为反萃剂。经考察，当温度低于30℃时，两相间传质速率慢，反应达到平衡时反萃率低；若温度高于60℃，反萃率未见明显提升，反而会导致有机相分解挥发速率加快，增加有机相损失，造成环境污染。
进一步地，所述稀硫酸溶液返回钒渣和/或钒页岩的浸出过程。
进一步地，所述的萃取提钒方法还包括如下步骤：取富钒液，依次进行沉钒、煅烧，即得五氧化二钒。
本发明提供了含钒溶液的萃取提钒方法。经检测，采用本发明方法钒回收率能够达到97％左右，进一步制备得到的五氧化二钒产品纯度高达99％以上。与传统的中和后萃取的方法相比，不仅钒回收率和五氧化二钒产品纯度显著提高，而且不需通过中和法调节含钒溶液pH值，大大简化了萃取提钒的操作，同时也避免了产生大量高盐废水的问题。总而言之，本发明具有钒萃取率高、钒杂分离效果好、生产连续性强以及环境友好的优点，具有广阔的推广应用前景。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的药剂、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
本发明提供了含钒溶液的萃取提钒方法，包括如下步骤：a、萃取分离硫酸：取含钒溶液，用含有胺类萃取剂的有机相A逆流萃取，得到萃原液和负载有机相A；b、萃取分离钒：取萃原液，用含有磷类萃取剂的有机相B逆流萃取，得到萃余液和负载有机相B；c、反萃回收钒：采用硫酸水溶液作为反萃剂，对负载有机相B进行反萃，得到贫有机相B和富钒液，收集富钒液，即可；其中，所述含钒溶液是由钒钛磁铁矿冶炼产生的钒渣和/或钒页岩经硫酸浸出后得到的浸出液。
上述方法采用胺类萃取剂萃取分离硫酸，然后再萃取分离钒，克服了传统中和法存在的缺陷。同时，该方法具有明显的优势：1)分离后的硫酸可用于浸出过程；2)分离硫酸过程可去除部分杂质如P、Fe等，提高钒萃取效率。
以下通过实施例对本发明作进一步说明。其中，所述含钒溶液均由钒钛磁铁矿冶炼产生的钒渣或钒页岩经硫酸直接浸出获得。
以下实施例所述钒回收率＝产品五氧化二钒中钒含量/含钒溶液中钒含量
×100％
实施例1采用本发明方法从含钒溶液中萃取提钒
步骤一：萃取分离硫酸将pH值为1.0的含钒硫酸溶液与有机相A按相比O/A为1：2逆流萃取5级得到萃原液和负载有机相A，单级萃取时间为6min；其中，有机相A组成为：胺类萃取剂三正辛胺体积分数占48％，其余为稀释剂磺化煤油；
步骤二：萃取分离钒将萃原液与有机相B按相比O/A为1：5逆流萃取3级得到萃余液和负载有机相B，单级萃取时间9min；其中，有机相B组成为：磷类萃取剂2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯体积分数占13％，其余为稀释剂磺化煤油；
步骤三：反萃回收硫酸采用32℃热水作为反萃剂，对负载有机相A进行反萃得到贫有机相A和稀硫酸溶液，稀硫酸溶液返回浸出过程；
步骤四：反萃回收钒采用1.4mol/L硫酸溶液作为反萃剂，对负载有机相B进行反萃得到贫有机相B和富钒液，富钒液沉淀、煅烧后得到产品五氧化二钒。
采用本实施例萃取提钒方法，经检测钒回收率达到96.9％，产品五氧化二钒纯度达到99.5％，与石灰乳中和后采用萃取剂2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯萃取的工艺相比，钒回收率提高了0.7％，产品五氧化二钒纯度提高了1.1％。
实施例2采用本发明方法从含钒溶液中萃取提钒
步骤一：萃取分离硫酸将pH值为0.9的含钒硫酸溶液与有机相A按相比O/A为1：2.4逆流萃取3级得到萃原液和负载有机相A，单级萃取时间为8min；其中，有机相A组成为：胺类萃取剂仲碳伯胺体积分数占21％，其余为稀释剂磺化煤油；
步骤二：萃取分离钒将萃原液与有机相B按相比O/A为1：2逆流萃取5级得到萃余液和负载有机相B，单级萃取时间5min；其中，有机相B组成为：磷类萃取剂二(2-乙基己基)磷酸酯和2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯的体积分数占18％，其余为稀释剂磺化煤油；
步骤三：反萃回收硫酸采用42℃热水作为反萃剂，对负载有机相A进行反萃得到贫有机相A和稀硫酸溶液，稀酸溶液返回浸出过程；
步骤四：反萃回收钒采用1.2mol/L硫酸溶液作为反萃剂，对负载有机相进行反萃得到贫有机相B和富钒液，富钒液沉淀、煅烧后得到产品五氧化二钒。
采用本实施例萃取提钒方法，经检测钒回收率达到97.4％，产品五氧化二钒纯度达到99.1％，与氢氧化钾中和后采用皂化2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯萃取的工艺相比，钒回收率提高了1.2％，产品五氧化二钒纯度提高了0.3％。
实施例3采用本发明方法从含钒溶液中萃取提钒
步骤一：萃取分离硫酸将pH值为1.3的含钒硫酸溶液与有机相A按相比O/A为1：2.8逆流萃取2级得到萃原液和负载有机相A，单级萃取时间为10min；其中，有机相A组成为：胺类萃取剂三(辛-癸)烷基叔胺和仲碳伯胺的体积分数占18％，其余为稀释剂磺化煤油；
步骤二：萃取分离钒将萃原液与有机相B按相比O/A为1：4逆流萃取3级得到萃余液和负载有机相B，单级萃取时间4min；其中，有机相B组成为：磷类萃取剂二(2-乙基己基)磷酸酯体积分数占20％，其余为稀释剂磺化煤油；
步骤三：反萃回收硫酸采用54℃热水作为反萃剂，对负载有机相A进行反萃得到贫有机相A和稀硫酸溶液，稀酸溶液返回浸出过程；
步骤四：反萃回收钒采用0.9mol/L硫酸溶液作为反萃剂，对负载有机相B进行反萃得到贫有机相B和富钒液，富钒液沉淀、煅烧后得到产品五氧化二钒。
采用本实施例萃取提钒方法，经检测钒回收率达到96.7％，产品五氧化二钒纯度达到99.3％，与氨水中和后采用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯萃取的工艺相比，钒回收率提高了0.9％，产品五氧化二钒纯度提高了0.7％。

Claims (9)

1.含钒溶液的萃取提钒方法，其特征是：包括如下步骤：
a、萃取分离硫酸：取含钒溶液，用含有胺类萃取剂的有机相A逆流萃取，得到萃原液和负载有机相A；
b、萃取分离钒：取萃原液，用含有磷类萃取剂的有机相B逆流萃取，得到萃余液和负载有机相B；
c、反萃回收钒：采用硫酸水溶液作为反萃剂，对负载有机相B进行反萃，得到贫有机相B和富钒液，收集富钒液，即可；
其中，所述含钒溶液是由钒钛磁铁矿冶炼产生的钒渣和/或钒页岩经硫酸浸出后得到的浸出液。
2.如权利要求1所述的萃取提钒方法，其特征是：所述含钒溶液为pH值为0.7～1.3的含钒硫酸溶液；优选地，pH值为0.9～1.3。
3.如权利要求1或2所述的萃取提钒方法，其特征是：步骤a满足以下至少一项：
含钒溶液与含有胺类萃取剂的有机相A的相比O/A为1：(0.5～3)；
优选地，含钒溶液与含有胺类萃取剂的有机相A的相比O/A为1：(2.0～2.8)；
所述含有胺类萃取剂的有机相A的组成为：胺类萃取剂体积分数占18％～56％，其余为稀释剂；
优选地，胺类萃取剂体积分数占18％～48％；
所述胺类萃取剂为三(辛-癸)烷基叔胺、仲碳伯胺、三正辛胺中一种或两种以上；
所述稀释剂为磺化煤油；
逆流萃取2～6级；
优选地，逆流萃取2～5级；
单级萃取时间为3～14min；
优选地，单级萃取时间为6～10min。
4.如权利要求1或2所述的萃取提钒方法，其特征是：步骤b满足以下至少一项：
萃原液与含有磷类萃取剂的有机相B的相比O/A为1：(2～5)；
所述含有磷类萃取剂的有机相B的组成为：磷类萃取剂体积分数占7％～24％，其余为稀释剂；
优选地，磷类萃取剂体积分数占13％～20％；
所述磷类萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯、2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯或其混合物；
所述稀释剂为磺化煤油；
逆流萃取3～5级；
单级萃取时间4～9min。
5.如权利要求1或2所述的萃取提钒方法，其特征是：步骤c采用0.8～1.4mol/L硫酸水溶液作为反萃剂；优选地，步骤c采用0.9～1.4mol/L硫酸水溶液作为反萃剂。
6.如权利要求1～5任意一项所述的萃取提钒方法，其特征是：还包括反萃回收硫酸步骤：采用水作为反萃剂，对负载有机相A进行反萃，得到贫有机相A和稀硫酸溶液。
7.如权利要求6所述的萃取提钒方法，其特征是：采用温度为30～60℃的水作为反萃剂。
8.如权利要求6或7所述的萃取提钒方法，其特征是：所述稀硫酸溶液返回钒渣和/或钒页岩的浸出过程。
9.如权利要求1～8任意一项所述的萃取提钒方法，其特征是：还包括如下步骤：取富钒液，依次进行沉钒、煅烧，即得五氧化二钒。
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