CN109306258A - 一种食品级自流平耐温密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种食品级自流平耐温密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种食品级自流平耐温密封胶及其制备方法；食品级自流平耐温密封胶，原料组成以重量份计，包括：100份α、ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷，0‑10份增塑剂，1‑5份填料，2‑10份交联剂，0.01‑1份粘附促进剂和0.01‑2份催化剂。本发明的有益效果：采用中低粘度聚硅氧烷为聚合物，白炭黑为填料，且填料在交联剂之前加入体系，并通过脱水工艺除去其中的羟基，能有效提高胶体的自流平性，可以自行填补基材之间的缝隙，防止气泡残留，提高防水密封性和粘接强度；采用白炭黑为填料，纯净度高，化学稳定性好，耐温、耐黄变，不含重金属；采用钛酸酯为催化剂，密封胶完全固化后，不残留对人体有毒有害物质，可达食品要求。

Description

一种食品级自流平耐温密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，特别涉及一种食品级自流平耐温密封胶及其制备方法。
背景技术
食品级自流平耐温密封胶是一种柔韧性好，具备自流平效果，耐水、耐黄变、耐高低温的工业用胶，主要用于刚性材质之间的密封防水，比如玻璃电水壶玻璃壶身与不锈钢底座的密封粘接，可实现刚性材质之间的柔性连接，能有效缓冲玻璃和不锈钢因冷热膨胀引起的应力变化。有机硅密封胶安全环保，生物相容性好，是食品领域的首选用胶，现在市面上通用的硅酮密封胶多为钙粉体系的触变性胶，是无流动性的膏状固体，使用时胶体与基材之间存在间隙和气泡的可能性较大，且钙粉填料杂质成分复杂，重金属含量无法控制，经脂肪酸处理的钙粉，耐高温性能不稳定，容易老化、黄变，产生有害物质。中国专利文献号CN106190012A公开的“一种透明的高强度自流平脱甲醇型单组份有机硅胶”中使用了有机锡为催化剂，对人体有害；中国专利文献号CN104017535B公开的“透明酮肟胶”制得的胶不具备自流平性，同样使用了有机锡为催化剂，不适用于食品器具生产领域；日本公开特许公报，特开平5-230374公开的“一种可用于食品级的无害的脱酸型RTV密封剂”采用钛酸酯与白炭黑、金属氧化物的混合物为催化剂，制得了存贮稳定的酸胶，其耐水性、粘接性并未提及。
基于上述技术问题和技术基础，需要针对市场需求开发一种食品级自流平耐温密封胶。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种食品级自流平耐温密封胶及其制备方法；其中，食品级自流平耐温密封胶为单组分配方，具有柔韧性好，自流平,耐黄变、耐水、耐高低温等特点；适合刚性材质之间的防水密封，完全固化后，无有毒有害物质残留，可达到食品级要求，可用于电水壶、养生壶等壶体与底座之间的粘接密封，适应长期水煮的高温高湿环境，工作温度范围可达 -30～150℃。
按此目的设计的一种食品级自流平耐温密封胶，其特征在于：原料组成以重量份计，包括：100份α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，0-10份增塑剂， 1-5份填料，2-10份交联剂，0.01-1份粘附促进剂和0.01-2份催化剂。
所述α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在室温为25℃时的粘度为 750～80000mPa·s。
所述增塑剂为硅油类增塑剂、二甲基聚硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或二种以上混合物。
所述填料为亲水性气相白炭黑、疏水性气相白炭黑、沉淀白炭黑中的一种或两种以上混合物。
所述交联剂为甲基三丁酮肟硅烷、乙烯基三丁酮肟硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷中的一种或两种以上混合物。
所述粘附促进剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合物。
所述催化剂为有机钛催化剂，其包括钛酸异丙酯、钛酸叔丁酯、钛酸正丁酯、乙酰丙酮钛、乙酰乙酸乙酯钛中的一种或两种以上混合物。
上述食品级自流平耐温密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
(1)α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和填料在双行星搅拌机中搅拌120分钟，温度为110～130℃，抽真空；
(2)降低温度至20～55℃，将交联剂、粘附促进剂和催化剂加入行星搅拌机中，搅拌30～50分钟，抽真空；
(3)将上述的搅拌成本出料，并封装。
本发明具有以下有益效果：
(1)采用中低粘度聚硅氧烷为聚合物，白炭黑为填料，且填料在交联剂之前加入体系，并通过脱水工艺除去其中的羟基，能有效提高胶体的自流平性，可以自行填补基材之间的缝隙，防止气泡残留，提高防水密封性和粘接强度；
(2)采用白炭黑为填料，纯净度高，化学稳定性好，耐温、耐黄变，不含重金属；
(3)采用钛酸酯为催化剂，密封胶完全固化后，不残留对人体有毒有害物质，可达食品要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
本食品级自流平耐温密封胶，原料组成以重量份计，包括：100份α、ω- 二羟基聚二甲基硅氧烷，0-10份增塑剂，1-5份填料，2-10份交联剂，0.1-1 份粘附促进剂和0.01-2份催化剂。
第一实施例
α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在室温为25℃时的粘度为20000mPa·s，用量为100份；
增塑剂为二甲基聚硅氧烷，用量为5份；
填料为亲水性气相白炭黑，用量为4份；
交联剂为甲基三甲氧基硅烷，用量为6份；
粘附促进剂为0.3份的3-氨丙基三乙氧基硅烷与0.6份的γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混合的混合物A；
催化剂为钛酸叔丁酯，用量为2份。
制备步骤如下：
(1)α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基聚硅氧烷和亲水性气相白炭黑在双行星搅拌机中搅拌120分钟，转速为30转/分，温度为110℃，抽真空-0.8Mpa；
(2)降低温度至20～55℃，将甲基三甲氧基硅烷、混合物A和钛酸叔丁酯加入行星搅拌机中，搅拌30分钟，转速为40转/分，控制温度40℃，抽真空；
(3)将上述的搅拌成本出料，得半透明自流淌密封胶，并封装。
第二实施例
粘度为20000mPa·s的α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷取用量为80份，粘度为5000mPa·s的α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷取用量为20份；
填料为疏水性气相白炭黑，用量为4份；
交联剂为甲基三乙酰氧基硅烷，用量为9份；
粘附促进剂为γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，用量为0.3份；
催化剂为钛酸叔丁酯，用量为0.3份。
制备步骤如下：
(1)α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和疏水性气相白炭黑在双行星搅拌机中搅拌120分钟，转速为30转/分，温度为115℃，抽真空-0.8Mpa；
(2)降低温度至20～55℃，将甲基三乙酰氧基硅烷和钛酸叔丁酯加入行星搅拌机中，搅拌30分钟，转速为40转/分，控制温度40℃，抽真空；
(3)将上述的搅拌成本出料，得半透明自流淌密封胶，并封装。
第三实施例
α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在室温为25℃时的粘度为80000mPa·s，用量为80份；
增塑剂为二甲基聚硅氧烷，用量为20份；
填料为亲水性气相白炭黑，用量为4份；
交联剂为5份的乙烯基三丁酮肟硅烷与4份的甲基三丁酮肟硅烷混合的混合物B；
粘附促进剂为0.3份的γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与0.6份的 3-氨丙基三乙氧基硅烷混合的混合物C；
催化剂为钛酸叔丁酯，用量为1.5份。
制备步骤如下：
(1)α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基聚硅氧烷和亲水性气相白炭黑在双行星搅拌机中搅拌120分钟，转速为30转/分，温度为110℃，抽真空-0.8Mpa；
(2)降低温度至20～55℃，将混合物B、混合物C和钛酸叔丁酯加入行星搅拌机中，搅拌30分钟，转速为40转/分，控制温度40℃，抽真空；
(3)将上述的搅拌成本出料，得乳白自流淌密封胶，并封装。
第一、二和三实施例的性能测试结果：
测试条件：23±2℃RH50±10％，粘接粘结性能固化7天后测试。
上述为本发明的优选方案，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种食品级自流平耐温密封胶，其特征在于：原料组成以重量份计，包括：100份α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，0-10份增塑剂，1-5份填料，2-10份交联剂，0.1-1份粘附促进剂和0.01-2份催化剂。
2.根据权利要求1所述食品级自流平耐温密封胶，其特征在于：所述α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在室温为25℃时的粘度为750～80000mPa·s。
3.根据权利要求2所述食品级自流平耐温密封胶，其特征在于：所述增塑剂为硅油类增塑剂、二甲基聚硅氧烷和乙烯基聚硅氧烷中的一种或二种以上混合物。
4.根据权利要求3所述食品级自流平耐温密封胶，其特征在于：所述填料为亲水性气相白炭黑、疏水性气相白炭黑、沉淀白炭黑中的一种或两种以上混合物。
5.根据权利要求4所述食品级自流平耐温密封胶，其特征在于：所述交联剂为甲基三丁酮肟硅烷、乙烯基三丁酮肟硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三乙酰氧基硅烷、乙基三乙酰氧基硅烷、丙基三乙酰氧基硅烷中的一种或两种以上混合物。
6.根据权利要求5所述食品级自流平耐温密封胶，其特征在于：所述粘附促进剂为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合物。
7.根据权利要求6所述食品级自流平耐温密封胶，其特征在于：所述催化剂为有机钛催化剂，其包括钛酸异丙酯、钛酸叔丁酯、钛酸正丁酯、乙酰丙酮钛、乙酰乙酸乙酯钛中的一种或两种以上混合物。
8.如权利要求1-7任一项所述食品级自流平耐温密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
(1)α、ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、增塑剂和填料在双行星搅拌机中搅拌120分钟，温度为110～130℃，抽真空；
(2)降低温度至20～55℃，将交联剂、粘附促进剂和催化剂加入行星搅拌机中，搅拌30～50分钟，抽真空；
(3)将上述的搅拌成本出料，并封装。
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