CN109306202A - 熔剂的使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及熔剂的使用方法,尤其涉及用于玻璃或陶瓷打印的高温数码墨水中的玻璃熔剂的使用方法,技术方案是:熔剂的使用方法,包括将所述熔剂作为用于玻璃或陶瓷打印的高温数码墨水的组分,所述墨水包括液相和悬浮于液相中的固相;以重量计,液相与固相的重量比为1.5~2.8,所述固相是指固体无机氧化物颜料,所述颜料包括色素和所述熔剂;所述液相包括溶剂和溶于溶剂内的墨水可接受助剂;所述熔剂符合如下化学式:SiZnaBbXcLdZeOx,其中Si、Zn、B和O表示元素硅、锌、硼和氧;X为选自碱金属或碱土金属中的至少一种元素;L表示钛、铝和锆中至少一种元素;Z表示IIIB金属中的至少一种元素。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃二次工业加工装饰图案的制作,具体涉及熔剂的使用方法,尤其涉及用于玻璃打印的高温数码墨水中的玻璃熔剂的使用方法。
背景技术
随着人工智能技术发展,近年工业上玻璃二次加工制作装饰图案使用数码打印技术逐渐增多,主要是由于与传统的丝印、辊涂、移印相比,数码打印制作玻璃装饰图案色彩鲜艳,图案饱满。目前世界上能够生产和销售高温玻璃打印墨水主要是国外两家公司,但他们产品一般使用直链烷烃、芳烃、醇醚单体做墨水溶剂,如US201500386616A1,US007803221B2,CN101163761A,这些技术中不仅溶剂气味大,对人体危害严重,影响产品应用,而且在清洗沾有这些墨水的设备时一般使用醛、酮溶剂,对人体和环境的危害更大。
中国市场目前玻璃数码打印一般采用UV打印墨水,如CN103042834A,UV打印墨水所用颜料为有机物,连接料为各种脂肪族的聚氨酯类有机物,打印后的图案不经过高温焙烧,依靠上述酯类有机物在紫外灯照射下交联固化,从而将有机颜料固封于玻璃或瓷砖表面形成装饰图案。因此,UV印花技术的图案在玻璃和陶瓷表面不仅存在易划伤、不耐酸碱、遇潮易起皮褪色、图案易脱落等弊端,而且树脂交联固化过程中紫外光照射产生大量臭氧,威胁操作者的健康;设备中所接触到的UV墨水需使用醛类或酮类等高致癌溶剂清洗;因连接料和颜料均为有机物,打印后不能高温处理,图案存在易着火等安全和环保的隐患。
国内近年也有少数进行高温数码打印墨水的研发:CN104403419A和CN104861779A都公布了一种喷墨打印玻璃墨水,但使用的溶剂和国外公司产品相同,主要是醇醚类非环境友好型溶剂,另外该专利的最大弊病是打印前需要红外灯加热玻璃至90-100℃,并且始终保持这个温度至打印结束,这样不仅使用不便,而且生产时能耗极大,因此限制了该专利的技术产品推广应用。CN105153809A公布一种玻璃喷墨打印墨水,为了解决打印时无机氧化物墨水容易堵塞喷头问题,需要无机色素先做成熔块,同时加入熔块稳定剂,因此限制了色料的发色效果,打印后会降低图案色彩饱和度。CN104861780A公布了一种用于玻璃基材的分散树脂液和墨水,不仅使用改性的丙烯酸树脂,硫醇分子调节剂等非环保材料,而且色素为有机颜料,无法高温处理,和UV墨水属于同一类型低温打印墨水。CN102675967A公布了一种水性陶瓷立体图案打印墨水及其制备方法,该墨水像UV墨水一样也含有丙烯酸类和聚氨酯类树脂,同时还含有气味大的有机胺用于调整墨水的pH值,因此该专利产品除了具有UV打印墨水所有缺点外,而且墨水也会影响使用者身体健康。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有高温数码打印墨水的不足,提供一种玻璃熔剂的使用方法,该方法用于高温打印墨水时具有发色效果好、打印流畅、成像精美,存放时间长、耐候性好的特点。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
熔剂的使用方法,包括将所述熔剂作为用于玻璃或陶瓷打印的高温数码墨水的组分,所述墨水包括液相和悬浮于液相中的固相;以重量计,液相与固相的重量比为1.5~2.8,所述固相是指固体无机氧化物颜料,所述颜料包括色素和所述熔剂;所述液相包括溶剂和溶于溶剂内的墨水可接受助剂;所述熔剂符合如下化学式:
SiZnaBbXcLdZeOx
其中Si、Zn、B和O表示元素硅、锌、硼和氧;
X为选自碱金属或碱土金属中的至少一种元素;
L表示钛、铝和锆中至少一种元素;
Z表示IIIB金属中的至少一种元素;
a、b、c、d和e表示它们各自元素的相对原子比,x是满足其它元素总化合价所需的氧原子的数目,基于Si元素的原子比为1。
上述技术方案中,所述的使用方法,优选包括如下步骤:
将墨水打印到玻璃或陶瓷表面;
热处理。
在公开了采用本发明熔剂的墨水组成后,本领域技术人员可以合理选择本墨水在用于高温玻璃打印的具体工艺条件且不必付出创造性劳动。
上述技术方案中,当打印到玻璃表面时,热处理温度可以是680~720℃,非限制性列举可以是690℃、700℃、750℃、710℃、715℃等等。
上述技术方案中,当打印到玻璃表面时,热处理时间可以是1~10分钟。在这个热处理时间范围内,作为更具体的非限制性举例可以是2分钟、2.5分钟、3分钟、3.5分钟、4分钟、4.5分钟、4.9分钟、5分钟、5.1分钟、5.5分钟、6分钟、6.5分钟、7分钟等等,最优选的热处理时间是4.9~5.12分钟。
上面仅就打印到玻璃表面时的具体工艺条件进行了举例说明,本领域技术人员根据陶瓷与玻璃的性质差别,例如打印到陶瓷表面时需要的温度更高等等,可以合理确定具体打印的工艺条件且不必付出创造性的劳动。
上述技术方案中,a的取值范围优选为0.3~1.2。
上述技术方案中,b的取值范围优选为0.1~0.6。
上述技术方案中,c的取值范围优选为0.2~1.0。
上述技术方案中,d的取值范围优选为0.2~0.8。
上述技术方案中,e的取值范围优选为0.01~0.5。
IIIB金属的加入,提高了固相在墨水体系中的悬浮稳定性。
上述技术方案中,IIIB金属优选包括Y、La、Ce和Pr中的至少一种。
上述技术方案中,IIIB金属更优选包括Y和La,或者优选包括Y和Ce,或者优选包括Ce和La。Y与La、Y与Ce,以及Ce与La在提高固相在墨水体系中的悬浮稳定性方面具有协同作用。
上述技术方案中,最优选的熔剂是所述IIIB金属同时包括Y、Ce和La,三个元素在提高固相在墨水体系中的悬浮稳定性方面还具有三元组合效果。
上述技术方案中,Y与La、Y与Ce,以及Ce与La的具体比例没有特别限制,例如但不限于Y与La、Y与Ce,以及Ce与La的原子比独立选自0.1~10,在此原子比范围内,作为更具体的原子比可以独立为但不限于0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0等等。
上述技术方案中所述熔剂采用包括如下步骤的制备方法制备:
(1)将含熔剂所需元素的原料分散于水中得到浆料;
(2)干燥浆料得到固体前驱物;
(3)焙烧。
上述技术方案中,关于步骤(1),本领域技术人员知晓如何制得浆料,且不必付出创造性劳动。
上述技术方案中,关于步骤(2),对干燥的方式没有特别限制,但喷雾干燥得到的固体前驱物颗粒较细,可以减少制备墨水时对固相的粉碎能耗。对干燥的温度和时间没有特别限制。
上述技术方案中,步骤(3)焙烧的温度本领域技术人员可以合理选择,且不必付出创造性劳动。例如但不限于焙烧的温度为450-800℃,在这个范围内,非限制性的列举例如但不限于500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃等等。
上述技术方案中,步骤(3)焙烧的时间本领域技术人员可以合理选择,且不必付出创造性劳动。例如但不限于焙烧时间为20分钟到2小时,在这个范围内,非限制性的列举例如但不限于0.5小时、0.7小时、0.9小时、1.1小时、1.3小时、1.5小时、1.7小时、1.9小时等等。
上述技术方案中,还可以在步骤(2)之后和步骤(3)之间增加预焙烧的步骤,预焙烧的目的是使熔剂中元素的原料盐成分部分或全部分解,这样使步骤(3)的焙烧过程更加温和易于控制。预焙烧的温度优选为200~300℃;预焙烧的时间优选为0.5~2小时。
上述技术方案中,对于焙烧和/或预焙烧的气氛没有特别限制,但独立优选含氧气的气氛,例如最为经济的空气气氛。
上述技术方案中,熔剂与色素的重量比优选为0.1~10。在这个数值范围内,非限制性的举例为0.5、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5、7.0、7.5、8.0、8.5、9.0等等,但更优选1.5~5.0,更进一步优选2~4。为同比计,本发明具体实施方式中普遍采用熔剂与色素的重量比为3。
上述技术方案中,所述的固相优选为纳米颗粒。例如所述纳米颗粒直径为大于0纳米至1000纳米以下,在这个范围内,非限制性列举可以是但不限于900纳米、800纳米、700纳米、600纳米、500纳米、400纳米、300纳米、200纳米、150纳米、100纳米、90纳米、80纳米、70纳米、60纳米、50纳米等等。本领域技术人员知道,颗粒直径越小悬浮稳定性越趋于提高,因此本领域技术人员有动机采用已有的技术降低颗粒的直径。
上述技术方案中,所述的色素优选无机化合物,更优选无机氧化物,例如但不限于钛白色素、铬绿色素、钴蓝色素、铁红色素、钛镍黄色素和铜铬黑色素中的至少一种。根据三原色互补色混合与抵消关系的原理,本领域技术人员可以根据实际需要根据色度进行颜色和色度的调配。仅为同比计,本发明具体实施方式均采用钴蓝色素。
上述技术方案中,墨水可接受助剂与液相的重量比优选为0.03~0.20。在这个范围内,非限制性列举例如但不限于0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.11、0.13、0.15、0.17、0.19等等。
上述技术方案中,溶剂优选包括选自C2~C5的醇。例如但不限于乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丁醇和戊二醇中的至少一种,更优选一种以上。这些溶剂的特点是在与水混溶或在水中具有较大的溶解度,具有环保的特点。
上述技术中,优选所述溶剂包括主溶剂和辅助溶剂,所述主溶剂基本为乙二醇和/或丙二醇,所述辅助溶剂包括选自丙三醇和异丁醇中的至少一种,辅助溶剂在溶剂中的存在增加了固相在液相中的悬浮稳定性,从而增加了墨水的贮存稳定性。辅助溶剂与溶剂的重量比优选为大于0且0.02以下,当这个比值超出0.02以后,墨水的稳定性明显相对变差。在这个重量比范围内非限制性的具体数值例如可以是但不限于0.0001、0.0002、0.0004、0.0005、0.0006、0.0007、0.0008、0.0009、0.010、0.012、0.014、0.015、0.018、0.019等等。
上述技术方案中,“主溶剂基本为乙二醇和/或丙二醇”的涵义是,主溶剂中乙二醇和/或丙二醇为主体组分。优选以重量计乙二醇和/或丙二醇为主溶剂的95%以上直至全部为乙二醇和/或丙二醇。丙二醇和乙二醇作为溶剂溶解性相似,但丙二醇更加环保,从环保角度出发,更优选主溶剂基本为丙二醇;但乙二醇比丙二醇更具有价格优势,经济因素考虑优选乙二醇。
丙二醇中,1,2-丙二醇和/或1,3-丙二醇均可以达到本发明目的并均取得可比的技术效果,但为同比计,具体实施方式中丙二醇均采用1,3-丙二醇。
上述技术方案中,更优选辅助溶剂同时包括丙三醇和异丁醇,两者在提高固相在液相中的悬浮稳定性方面具有协同作用。丙三醇和异丁醇两者之间的具体比例没有特别限制,例如但不限于丙三醇与异丁醇的重量比为0.01~100,在这个数值范围内,更具体的非限制性举例,0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,5.0,5.5,6.0,7.0,8.0,9.0,10,15,20,30,40,50,60等但更优选0.1~10。仅仅为同比计,本发明具体实施方式中普遍采用了相同大小的数值。
上述技术方案中,墨水可接受助剂可选自本领域常用的那些,且不必付出创造性劳动。例如但不限于这些墨水可接受助剂可选自润湿剂、分散剂、流平剂、张力控制剂、防沉降剂和防静电剂中的一种或一种以上。
上述技术方案中,作为非限制性举例,分散剂可以是可溶于所述溶剂的纤维素衍生物,诸如羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素钠和羟丙基纤维素钠、醋酸纤维素和乙基纤维素中的至少一种。我们知道,所述纤维素衍生物的溶解性受取代基和取代程度影响,作为一般规律,取代程度高则有利于溶于本发明溶剂中,这样的纤维素衍生物是适宜的。而取代程度常用取代基的含量表示。本领域技术人员可以根据本发明所指明的溶剂,合理选择取代基的种类和取代基含量且不必付出创造性劳动。例如但不限于,当采用羟丙基纤维素时,羟丙基重量含量可选7~16%,具体的含量点值可以是但不限于8%、8.5%、9%、9.5%、10%、11%、12%、13%、14%、15%等等。仅仅便于同比,本发明具体实施方式中纤维素衍生物均采用羟丙基重量含量为11%的羟丙基纤维素作为纤维素衍生物的代表。
市售BYKJET-9170和DISPERBYK-180可以兼做润湿剂和分散剂,市售BYK-345可以作为流平剂等等。
上述技术方案中,所述墨水可以采用包括如下步骤的方法制备:
将上述各种原料按所需量混合;
湿法研磨。
上述技术方案中优选湿磨的程度至墨水中固相的颗粒直径小于1000纳米,也可以经过研磨后通过过虑操作使墨水中固相的颗粒直径小于1000纳米。关于湿磨的设备,本领域技术人员可以合理选择,且不必付出创造性劳动。例如但不限于采用的湿磨设备为砂磨机。对湿法研磨的工艺条件本领域技术人员可以合理选择且不必付出创造性劳动,例如当采用砂磨机时,为了达到墨水中固相的颗粒直径小于1000纳米的程度,可以但不限于砂磨机在3000rpm的转速研磨4-10小时。同时本领域技术人员知道,为了减少溶剂的挥发损失,最好在较低的温度下湿法研磨,例如0~90℃,在这个温度范围内例如但不限于1℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃等等。
为同比计,本发明具体实施方式中只把颗粒研磨至D99为1000纳米,然后采用孔径为1000纳米的过滤器过滤即可。
本发明悬浮稳定性的评价方法如下:将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
采用本发明熔剂的墨水在评价条件下可以达到一年内不发生沉淀的稳定效果,从而确保了打印时喷头出墨流畅,图案精美,色泽饱满。
下面通过实施例来对本发明作进一步阐述,这些实例只是为了理解本发明的主旨做的进一步说明,并非本发明的全部,对于本领域技术人员,在不违背本发明基本原理的前提下所做任何改动,都应被认为在本发明权利要求保护范围之内。
具体实施方式
实施例1
1、熔剂的制备
将相当于6摩尔的Zn(NO3)2.6H2O、3摩尔的Mg(NO3)2、1.5摩尔的LiNO3、1摩尔的Al(NO3)3.9H2O、0.3摩尔的Zr(NO3)4.5H2O混合,加水1000克并加热溶解,得到物料(A);将相当于4摩尔的HBO3溶于300克热水中,得物料(B);将相当于1摩尔的TiCl4溶于200克热水中,得物料(C);称取1500克SiO2含量为40%的硅溶胶,得物料(D)。在200rpm搅拌下依次加入物料(A)、(B)、(C)到物料(D)中,得混合浆料,将制成的浆料在15000rpm喷雾干燥器中进行微球粒成型,最后在内径为89毫米,长度为1700毫米(φ89×1700毫米)的旋转焙烧炉中于590℃焙烧1.5h,制成组成为:SiZn0.6B0.4Mg0.3Li0.15Al0.1Ti0.1Zr0.03Ox高温数码打印墨水用熔剂。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂为丙二醇),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例2
1、熔剂的制备
将相当于6摩尔的Zn(NO3)2.6H2O、3摩尔的Mg(NO3)2、1.5摩尔的LiNO3、1摩尔的Al(NO3)3.9H2O、0.3摩尔的Zr(NO3)4.5H2O,1摩尔的Y(NO3)3混合,加水1000克并加热溶解,得到物料(A);将相当于4摩尔的HBO3溶于300克热水中,得物料(B);将相当于1摩尔的TiCl4溶于200克热水中,得物料(C);称取1500克SiO2含量为40%的硅溶胶,得物料(D)。在200rpm搅拌下依次加入物料(A)、(B)、(C)到物料(D)中,得混合浆料,将制成的浆料在15000rpm喷雾干燥器中进行微球粒成型,最后在内径为89毫米,长度为1700毫米(φ89×1700毫米)的旋转焙烧炉中于590℃焙烧1.5h,制成组成为:SiZn0.6B0.4Mg0.3Li0.15Al0.1Ti0.1Zr0.03Y0.1Ox高温数码打印墨水用熔剂。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例1),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例3
1、熔剂的制备
将相当于6摩尔的Zn(NO3)2.6H2O、3摩尔的Mg(NO3)2、1.5摩尔的LiNO3、1摩尔的Al(NO3)3.9H2O、0.3摩尔的Zr(NO3)4.5H2O,1摩尔的La(NO3)3混合,加水1000克并加热溶解,得到物料(A);将相当于4摩尔的HBO3溶于300克热水中,得物料(B);将相当于1摩尔的TiCl4溶于200克热水中,得物料(C);称取1500克Si02含量为40%的硅溶胶,得物料(D)。在200rpm搅拌下依次加入物料(A)、(B)、(C)到物料(D)中,得混合浆料,将制成的浆料在15000rpm喷雾干燥器中进行微球粒成型,最后在内径为89毫米,长度为1700毫米(φ89×1700毫米)的旋转焙烧炉中于590℃焙烧1.5h,制成组成为:SiZn0.6B0.4Mg0.3Li0.15Al0.1Ti0.1Zr0.03La0.1Ox高温数码打印墨水用熔剂。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例1),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例4
1、熔剂的制备
将相当于6摩尔的Zn(NO3)2.6H2O、3摩尔的Mg(NO3)2、1.5摩尔的LiNO3、1摩尔的Al(NO3)3.9H2O、0.3摩尔的Zr(NO3)4.5H2O,1摩尔的Ce(NO3)3混合,加水1000克并加热溶解,得到物料(A);将相当于4摩尔的HBO3溶于300克热水中,得物料(B);将相当于1摩尔的TiCl4溶于200克热水中,得物料(C);称取1500克SiO2含量为40%的硅溶胶,得物料(D)。在200rpm搅拌下依次加入物料(A)、(B)、(C)到物料(D)中,得混合浆料,将制成的浆料在15000rpm喷雾干燥器中进行微球粒成型,最后在内径为89毫米,长度为1700毫米(φ89×1700毫米)的旋转焙烧炉中于590℃焙烧1.5h,制成组成为:SiZn0.6B0.4Mg0.3Li0.15Al0.1Ti0.1Zr0.03Ce0.1Ox高温数码打印墨水用熔剂。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例1),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例5
1、熔剂的制备
将相当于6摩尔的Zn(NO3)2.6H2O、3摩尔的Mg(NO3)2、1.5摩尔的LiNO3、1摩尔的Al(NO3)3.9H2O、0.3摩尔的Zr(NO3)4.5H2O,1摩尔的Pr(NO3)3混合,加水1000克并加热溶解,得到物料(A);将相当于4摩尔的HBO3溶于300克热水中,得物料(B);将相当于1摩尔的TiCl4溶于200克热水中,得物料(C);称取1500克SiO2含量为40%的硅溶胶,得物料(D)。在200rpm搅拌下依次加入物料(A)、(B)、(C)到物料(D)中,得混合浆料,将制成的浆料在15000rpm喷雾干燥器中进行微球粒成型,最后在内径为89毫米,长度为1700毫米(φ89×1700毫米)的旋转焙烧炉中于590℃焙烧1.5h,制成组成为:SiZn0.6B0.4Mg0.3Li0.15Al0.1Ti0.1Zr0.03Pr0.1Ox高温数码打印墨水用熔剂。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例1),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例6
1、熔剂的制备
将相当于6摩尔的Zn(NO3)2.6H2O、3摩尔的Mg(NO3)2、1.5摩尔的LiNO3、1摩尔的Al(NO3)3.9H2O、0.3摩尔的Zr(NO3)4.5H2O,0.5摩尔的Y(NO3)3,0.5摩尔的La(NO3)3混合,加水1000克并加热溶解,得到物料(A);将相当于4摩尔的HBO3溶于300克热水中,得物料(B);将相当于1摩尔的TiCl4溶于200克热水中,得物料(C);称取1500克SiO2含量为40%的硅溶胶,得物料(D)。在200rpm搅拌下依次加入物料(A)、(B)、(C)到物料(D)中,得混合浆料,将制成的浆料在15000rpm喷雾干燥器中进行微球粒成型,最后在内径为89毫米,长度为1700毫米(φ89×1700毫米)的旋转焙烧炉中于590℃焙烧1.5h,制成组成为:SiZn0.6B0.4Mg0.3Li0.15Al0.1Ti0.1Zr0.03Y0.05La0.05Ox高温数码打印墨水用熔剂。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例1),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例7
1、熔剂的制备
将相当于6摩尔的Zn(NO3)2.6H2O、3摩尔的Mg(NO3)2、1.5摩尔的LiNO3、1摩尔的Al(NO3)3.9H2O、0.3摩尔的Zr(NO3)4.5H2O,0.5摩尔的Y(NO3)3,0.5摩尔的Ce(NO3)3混合,加水1000克并加热溶解,得到物料(A);将相当于4摩尔的HBO3溶于300克热水中,得物料(B);将相当于1摩尔的TiCl4溶于200克热水中,得物料(C);称取1500克SiO2含量为40%的硅溶胶,得物料(D)。在200rpm搅拌下依次加入物料(A)、(B)、(C)到物料(D)中,得混合浆料,将制成的浆料在15000rpm喷雾干燥器中进行微球粒成型,最后在内径为89毫米,长度为1700毫米(φ89×1700毫米)的旋转焙烧炉中于590℃焙烧1.5h,制成组成为:SiZn0.6B0.4Mg0.3Li0.15Al0.1Ti0.1Zr0.03Y0.05Ce0.05Ox高温数码打印墨水用熔剂。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例1),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例8
1、熔剂的制备
将相当于6摩尔的Zn(NO3)2.6H2O、3摩尔的Mg(NO3)2、1.5摩尔的LiNO3、1摩尔的Al(NO3)3.9H2O、0.3摩尔的Zr(NO3)4.5H2O,0.5摩尔的Ce(NO3)3,0.5摩尔的La(NO3)3混合,加水1000克并加热溶解,得到物料(A);将相当于4摩尔的HBO3溶于300克热水中,得物料(B);将相当于1摩尔的TiCl4溶于200克热水中,得物料(C);称取1500克SiO2含量为40%的硅溶胶,得物料(D)。在200rpm搅拌下依次加入物料(A)、(B)、(C)到物料(D)中,得混合浆料,将制成的浆料在15000rpm喷雾干燥器中进行微球粒成型,最后在内径为89毫米,长度为1700毫米(φ89×1700毫米)的旋转焙烧炉中于590℃焙烧1.5h,制成组成为:SiZn0.6B0.4Mg0.3Li0.15Al0.1Ti0.1Zr0.03Ce0.05La0.05Ox高温数码打印墨水用熔剂。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例1),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例9
1、熔剂的制备
将相当于6摩尔的Zn(NO3)2.6H2O、3摩尔的Mg(NO3)2、1.5摩尔的LiNO3、1摩尔的Al(NO3)3.9H2O、0.3摩尔的Zr(NO3)4.5H2O,0.2摩尔的Y(NO3)3,0.4摩尔的Ce(NO3)3,0.4摩尔的La(NO3)3混合,加水1000克并加热溶解,得到物料(A);将相当于4摩尔的HBO3溶于300克热水中,得物料(B);将相当于1摩尔的TiCl4溶于200克热水中,得物料(C);称取1500克SiO2含量为40%的硅溶胶,得物料(D)。在200rpm搅拌下依次加入物料(A)、(B)、(C)到物料(D)中,得混合浆料,将制成的浆料在15000rpm喷雾干燥器中进行微球粒成型,最后在内径为89毫米,长度为1700毫米(φ89×1700毫米)的旋转焙烧炉中于590℃焙烧1.5h,制成组成为:SiZn0.6B0.4Mg0.3Li0.15Al0.1Ti0.1Zr0.03Y0.02Ce0.04La0.04Ox高温数码打印墨水用熔剂。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例1),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例10
1、熔剂的制备
与实施例1相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂为丙二醇99.0w%+1.0w%丙三醇),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例11
1、熔剂的制备
与实施例2相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例10),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例12
1、熔剂的制备
与实施例3相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例10),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例13
1、熔剂的制备
与实施例4相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例10),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例14
1、熔剂的制备
与实施例5相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例10),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例15
1、熔剂的制备
与实施例6相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例10),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例16
1、熔剂的制备
与实施例7相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例10),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例17
1、熔剂的制备
与实施例8相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例10),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例18
1、熔剂的制备
与实施例9相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例10),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例19
1、熔剂的制备
与实施例1相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂为丙二醇99.0w%+1.0w%异丁醇),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例20
1、熔剂的制备
与实施例2相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例19),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例21
1、熔剂的制备
与实施例3相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例19),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例22
1、熔剂的制备
与实施例4相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例19),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例23
1、熔剂的制备
与实施例5相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例19),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例24
1、熔剂的制备
与实施例6相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例19),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例25
1、熔剂的制备
与实施例7相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例19),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例26
1、熔剂的制备
与实施例8相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例19),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例27
1、熔剂的制备
与实施例9相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例19),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例28
1、熔剂的制备
与实施例1相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂为丙二醇99.0w%+丙三醇0.50w%+异丁醇0.50w%),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例29
1、熔剂的制备
与实施例2相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例28),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例30
1、熔剂的制备
与实施例3相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例28),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例31
1、熔剂的制备
与实施例4相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例28),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例32
1、熔剂的制备
与实施例5相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例28),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例33
1、熔剂的制备
与实施例6相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例28),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例34
1、熔剂的制备
与实施例7相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例28),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例35
1、熔剂的制备
与实施例8相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例28),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例36
1、熔剂的制备
与实施例9相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂同实施例28),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
将上面放置1年后的墨水装到6喷头的计算机控制的打印机墨盒内,在玻璃上打印各种彩色图案,然后680-720℃热处理5分钟,生产出色彩饱满、立体感极强的各种装饰图案。
实施例37
1、熔剂的制备
与实施例9相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂为丙二醇97.0w%+丙三醇3.0w%),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例38
1、熔剂的制备
与实施例9相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂为丙二醇97.0w%+异丁醇3.0w%),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
实施例39
1、熔剂的制备
与实施例9相同。
2、墨水制备
取3340克溶剂(溶剂为丙二醇97.0w%+丙三醇1.5w%+异丁醇1.5w%),加入78克纤维素衍生物、108克BYKJET-9170、20克DISPERBYK-180、54克BYK-345,搅拌至混合均匀,得到本发明所述液相3600克。称取350克钴蓝色素和1050克熔剂,加入到液相中,用分散机2000rpm分散1小时,然后用砂磨机研磨至固相颗粒D99为1000纳米,经1000纳米滤膜过滤得到墨水成品。
3、悬浮稳定性评价
将20ml墨水装入50ml的具螺口透明玻璃样品瓶中,拧紧盖子,于25℃恒温室中,每一周观察一次,记录产生沉淀的时间。产生沉淀的时间越短说明越不稳定,产生沉淀的时间越长越稳定,在观察时间内不发生沉淀的最稳定。
为便于比较,试验结果列于表1,表1中熔剂和溶剂的编号见表2和表3。
表1油墨的组成和评价结果
熔剂编号 | 溶剂组成 | 沉淀时间,周数 | |
实施例1 | 熔1 | 溶I | 2 |
实施例2 | 熔2 | 溶I | 4 |
实施例3 | 熔3 | 溶I | 4 |
实施例4 | 熔4 | 溶I | 5 |
实施例5 | 熔5 | 溶I | 5 |
实施例6 | 熔6 | 溶I | 7 |
实施例7 | 熔7 | 溶I | 8 |
实施例8 | 熔8 | 溶I | 7 |
实施例9 | 熔9 | 溶I | 18 |
实施例10 | 熔1 | 溶II | 3 |
实施例11 | 熔2 | 溶II | 5 |
实施例12 | 熔3 | 溶II | 6 |
实施例13 | 熔4 | 溶II | 6 |
实施例14 | 熔5 | 溶II | 7 |
实施例15 | 熔6 | 溶II | 10 |
实施例16 | 熔7 | 溶II | 11 |
实施例17 | 熔8 | 溶II | 10 |
实施例18 | 熔9 | 溶II | 28 |
实施例19 | 熔1 | 溶III | 4 |
实施例20 | 熔2 | 溶III | 6 |
实施例21 | 熔3 | 溶III | 8 |
实施例22 | 熔4 | 溶III | 6 |
实施例23 | 熔5 | 溶III | 10 |
实施例24 | 熔6 | 溶III | 12 |
实施例25 | 熔7 | 溶III | 13 |
实施例26 | 熔8 | 溶III | 12 |
实施例27 | 熔9 | 溶III | 31 |
实施例28 | 熔1 | 溶IV | 22 |
实施例29 | 熔2 | 溶IV | 27 |
实施例30 | 熔3 | 溶IV | 32 |
实施例31 | 熔4 | 溶IV | 27 |
实施例32 | 熔5 | 溶IV | 37 |
实施例33 | 熔6 | 溶IV | 45 |
实施例34 | 熔7 | 溶IV | 48 |
实施例35 | 熔8 | 溶IV | 45 |
实施例36 | 熔9 | 溶IV | 52未见沉淀 |
实施例37 | 熔9 | ※溶II | 24 |
实施例38 | 熔9 | ※溶III | 27 |
实施例39 | 熔9 | ※溶IV | 34 |
注:表中※表示助溶剂占溶剂浓度3w%。
表2
熔剂 | 熔剂编号 |
SiZn<sub>0.6</sub>B<sub>0.4</sub>Mg<sub>0.3</sub>Li<sub>0.15</sub>Al<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.1</sub>Zr<sub>0.03</sub>O<sub>x</sub> | 熔1 |
SiZn<sub>0.6</sub>B<sub>0.4</sub>Mg<sub>0.3</sub>Li<sub>0.15</sub>Al<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.1</sub>Zr<sub>0.03</sub>Y<sub>0.1</sub>O<sub>x</sub> | 熔2 |
SiZn<sub>0.6</sub>B<sub>0.4</sub>Mg<sub>0.3</sub>Li<sub>0.15</sub>Al<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.1</sub>Zr<sub>0.03</sub>La<sub>0.1</sub>O<sub>x</sub> | 熔3 |
SiZn<sub>0.6</sub>B<sub>0.4</sub>Mg<sub>0.3</sub>Li<sub>0.15</sub>Al<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.1</sub>Zr<sub>0.03</sub>Ce<sub>0.1</sub>O<sub>x</sub> | 熔4 |
SiZn<sub>0.6</sub>B<sub>0.4</sub>Mg<sub>0.3</sub>Li<sub>0.15</sub>Al<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.1</sub>Zr<sub>0.03</sub>Pr<sub>0.1</sub>O<sub>x</sub> | 熔5 |
SiZn<sub>0.6</sub>B<sub>0.4</sub>Mg<sub>0.3</sub>Li<sub>0.15</sub>Al<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.1</sub>Zr<sub>0.03</sub>Y<sub>0.05</sub>La<sub>0.05</sub>O<sub>x</sub> | 熔6 |
SiZn<sub>0.6</sub>B<sub>0.4</sub>Mg<sub>0.3</sub>Li<sub>0.15</sub>Al<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.1</sub>Zr<sub>0.03</sub>Y<sub>0.05</sub>Ce<sub>0.05</sub>O<sub>x</sub> | 熔7 |
SiZn<sub>0.6</sub>B<sub>0.4</sub>Mg<sub>0.3</sub>Li<sub>0.15</sub>Al<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.1</sub>Zr<sub>0.03</sub>Ce<sub>0.05</sub>La<sub>0.05</sub>O<sub>x</sub> | 熔8 |
SiZn<sub>0.6</sub>B<sub>0.4</sub>Mg<sub>0.3</sub>Li<sub>0.15</sub>Al<sub>0.1</sub>Ti<sub>0.1</sub>Zr<sub>0.03</sub>Y<sub>0.02</sub>Ce<sub>0.04</sub>La<sub>0.04</sub>O<sub>x</sub> | 熔9 |
表3
溶剂 | 溶剂编号 |
丙二醇 | 溶I |
丙二醇+丙三醇 | 溶II |
丙二醇+异丁醇 | 溶III |
丙二醇+丙三醇+异丁醇 | 溶IV |
Claims (10)
1.熔剂的使用方法,包括将所述熔剂作为用于玻璃或陶瓷打印的高温数码墨水的组分,所述墨水包括液相和悬浮于液相中的固相;以重量计,液相与固相的重量比为1.5~2.8,所述固相是指固体无机氧化物颜料,所述颜料包括色素和所述熔剂;所述液相包括溶剂和溶于溶剂内的墨水可接受助剂;所述熔剂符合如下化学式:
SiZnaBbXcLdZeOx
其中Si、Zn、B和O表示元素硅、锌、硼和氧;
X为选自碱金属或碱土金属中的至少一种元素;
L表示钛、铝和锆中至少一种元素;
Z表示IIIB金属中的至少一种元素;
a、b、c、d和e表示它们各自元素的相对原子比,x是满足其它元素总化合价所需的氧原子的数目,基于Si元素的原子比为1。
2.根据权利要求1所述的使用方法,其特征是包括如下步骤:
将墨水打印到玻璃或陶瓷表面;
热处理。
3.根据权利要求2所述的使用方法,其特征是热处理温度是680~720℃。
4.根据权利要求2所述的使用方法,其特征是热处理时间是1~10分钟。
5.根据权利要求1所述的使用方法,其特征是a的取值范围为0.3~1.2。
6.根据权利要求1所述的使用方法,其特征是b的取值范围为0.1~0.6。
7.根据权利要求1所述的使用方法,其特征是c的取值范围为0.2~1.0。
8.根据权利要求1所述的使用方法,其特征是d的取值范围为0.2~0.8。
9.根据权利要求1所述的使用方法,其特征是e的取值范围为0.01~0.5。
10.权利要求1~9中任一项所述的使用方法,其特征是所述熔剂采用包括如下步骤的制备方法制备:
(1)将含熔剂所需元素的原料分散于水中得到浆料;
(2)干燥浆料得到固体前驱物;
(3)焙烧。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190205 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |