CN109301198A - 一种镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料及其制备方法和应用。该方法包括：用化学水浴沉积法在镍箔衬底上垂直生长羟基氧化镍(NiOOH)纳米片阵列；用射频磁控溅射法在羟基氧化镍纳米片阵列上进一步沉积氧化锌；用氢氩混合气将所得复合材料中的羟基氧化镍还原成金属镍，最终制得镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料。该材料用于锂离子电池负极时，由于镍纳米片阵列与氧化锌之间的复合效应而具有优异的电化学性能，跟常规的氧化锌负极材料相比，其可逆容量、首次库仑效率、循环稳定性和高倍率性能均表现出大幅提升。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池电极材料，具体涉及一种镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着化石能源的不断枯竭和环境污染问题的日益严重，积极开发新能源、建设低碳社会已成为世界各国都重点关注的战略问题。锂离子电池作为一种高能绿色二次电池，具有高电压、高容量、高功率、长寿命的显著特征，已经得到了大规模的商业化应用。近年来，随着技术的发展，对锂离子电池的能量密度提出了新的要求，而现有的商业化石墨负极材料已经非常成熟，其容量已经几乎被发挥到了极限，难以满足这个要求。因此，急需开发新型的廉价高容量锂离子电池负极材料。
在锂离子电池负极材料中，氧化锌是一种高容量材料，其理论容量为988 mAh/g，远高于石墨材料。它具有化学性质稳定、容易制备、成本低廉等优点。但是，它较低的首次库仑效率、较差的循环稳定性和导电能力却限制了它的实际应用。因此，如何克服这些缺点，是其作为锂离子电池负极材料应用亟需解决的关键科学问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料及其制备方法，该电极材料应用于锂离子电池负极时，其可逆容量、首次库仑效率、循环稳定性和高倍率性能均可得到大幅提升。
一种镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1) 采用化学水浴沉积法在镍箔衬底上垂直生长羟基氧化镍纳米片阵列；
(2) 采用视频磁控溅射法在步骤(1)所得的羟基氧化镍阵列上进一步沉积氧化锌，得到羟基氧化镍纳米片阵列负载氧化锌复合材料；
(3) 采用还原法，用氢氩混合气将步骤(2)所得复合材料中的羟基氧化镍还原成金属镍，最终得到镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料。
步骤(1)中，利用化学水浴沉积法在镍箔衬底上垂直生长羟基氧化镍纳米片阵列，具体条件为：反应溶液为硫酸镍和过硫酸钾的混合溶液，硫酸镍浓度为0.2~0.6 mol/L，过硫酸钾浓度为0.05~0.1 mol/L，所用镍箔衬底的尺寸为(1 cm × 1 cm) ~ (5 cm × 5cm)，加入5~15 mL浓氨水触发沉积反应，控制反应温度为10~40 oC，反应时间为0.5~3 h。
步骤(2)中，利用射频磁控溅射法在步骤(1)所得的直立羟基氧化镍纳米片阵列上沉积氧化锌，具体条件为：靶材为氧化锌陶瓷，样品台与靶材间距为15~25 cm，工作气为高纯氩气，其压强为5~10 mTorr，溅射功率为50~100 W，溅射时间为2~12 h。
步骤(3)中，采用还原法，还原气氛为氢氩混合气，将步骤(2)所得的复合材料中的羟基氧化镍还原成金属镍，最终制得镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料，具体条件为：氢氩混合气中含氢体积分数为5%~10%，还原温度为300~500 oC，还原反应时间为1~3 h。
所述镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料中，阵列高度为0.5~3 μm，其中镍的面密度为0.05~0.4 mg/cm2，氧化锌的面密度为0.2~1.2 mg/cm2。
本发明的复合电极材料中，镍纳米片阵列与氧化锌活性材料之间存在明显的复合效应，能显著增强其电化学性能。与现有技术相比，具有如下性能上的优点：
一、电极中的纳米镍组分能与氧化锌在首次放电后生成的氧化锂发生可逆的电化学转换反应(Ni + Li2O ↔ NiO + 2Li)，充分提高了电极材料的利用率，从而提高了电极的首次库仑效率和可逆容量。复合电极材料在0.1 C倍率下的首次库仑效率为75%~85%，首次可逆容量为850~950 mAh/g。
二、具有电化学活性的氧化锌组分被均匀填充到镍纳米片阵列中的孔隙里，它们之间的均匀复合，镍纳米片阵列在氧化锌层内部充当了三维缓冲网络和导电网络，强化了电极结构稳定性并提高了其导电性，从而改善了氧化锌的循环性能和高倍率性能。复合电极材料在0.1 C倍率下循环100次之后的可逆容量保持率为80~95%；在0.5、1和2 C倍率下的首次容量分别为750~850、650~750、500~600 mAh/g。
说明书附图
为了更清楚地说明本发明实施的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为实施例中镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料的制备过程示意图。
图2为实施例中镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料的扫描电子显微照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明并不局限于下述实例。
实施例：
(1) 将镍箔置于由硫酸镍和过硫酸钾组成的混合溶液中，其中硫酸镍的浓度为0.4mol/L，过硫酸钾的浓度为0.075 mol/L，持续搅拌并加热到25 oC，放入尺寸为1 cm × 1cm的镍箔衬底，加入10 mL浓氨水触发沉积反应，60 min后取出，用去离子水清洗并干燥，制得羟基氧化镍阵列。
(2) 采用射频磁控溅射技术，以氧化锌陶瓷为靶材，靶材安装在样品台上方20 cm处，在步骤(1)所得的直立羟基氧化镍阵列上溅射沉积氧化锌镀层。溅射气氛为高纯氩气(99.999%)，工作气压为8 mTorr，溅射功率为60 W，溅射时间为8 h。
(3) 采用还原法，以含5%氢气的氢氩混合气为还原气体，对步骤(2)所得的复合材料中的羟基氧化镍还原成金属镍，还原温度为400 oC，还原时间为2 h，最终制得镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料，其厚度为2 μm，镍的面密度为0.25 mg/cm2，氧化锌的面密度为0.75 mg/cm2。
采用CR2025扣式电池对材料进行电化学性能测试，以镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极作为工作电极、锂片作为对电极、1 mol/L LiPF6的DEC + EC (体积比DEC: EC = 1:1)溶液为电解液，以Celgard2400聚丙烯膜为隔膜。电池装配过程在水、氧浓度均低于1 ppm的手套箱中完成。电池装好后静置12 h，采用恒流充放电法，在0.02~3.0 V的电压区间内，采用不同倍率对其进行恒流充放电，测试可逆容量、首次库仑效率、循环性能和高倍率性能。
本发明的镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料，镍纳米片阵列与氧化锌活性材料之间存在明显的复合效应，显著增强了其电化学性能。本材料与采用相同磁控溅射工艺在平整镍箔上沉积制备的常规纯氧化锌负极材料相比，具有以下优点：
1、首次库仑效率和可逆容量得到明显提高。在复合电极中，纳米镍能与氧化锌首次放电后生成的氧化锂发生可逆的转换反应(Ni + Li2O ↔ NiO + 2Li)，使更多的电极材料参与电化学反应，从而提高了首次库仑效率和可逆容量。本发明实施例的镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极与常规纯氧化锌电极在0.1 C倍率下的首次库仑效率和首次可逆容量对比见表1所示。
表1
2、循环性能得到明显改善。镍纳米片阵列与氧化锌的复合提高了电极结构强度，它在氧化锌内部形成了一个三维缓冲网络，保证了电极在反复循环过程中的稳定性，从而改善了电极的循环性能。本发明实施例的镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料与常规的纯氧化锌电极的在0.1 C下循环100次之后的可逆容量保持率对比也见表1所示。
3、高倍率性能得到明显增强。镍纳米片阵列在氧化锌内部形成了一个三维的导电网络，改善了电极整体的导电性，降低了电极极化，从而提高了电极的高倍率性能。表2对比了本发明实施例的镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极与常规的纯氧化锌电极在0.5、1和2C倍率下的首次可逆容量。
表2
Claims (4)
1.一种镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 采用化学水浴沉积法在镍箔衬底上垂直生长羟基氧化镍纳米片阵列；
(2) 采用射频磁控溅射法在步骤(1)所得的羟基氧化镍阵列上进一步沉积氧化锌，得到羟基氧化镍纳米片阵列负载氧化锌复合材料；
(3) 采用还原法，用氢氩混合气将步骤(2)所得复合材料中的羟基氧化镍还原成金属镍，最终得到镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料。
2.根据权利要求1所述的镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应溶液是硫酸镍和过硫酸钾组成的混合溶液，硫酸镍的浓度为0.2~0.6mol/L，过硫酸钾浓度为0.05~0.1 mol/L，加入5~15 mL浓氨水触发沉积反应，反应温度为10~40 oC，反应时间为0.5~3 h；步骤(2)中，靶材为氧化锌陶瓷，射频功率为50~100 W，溅射时间为2~12 h；步骤(3)中，还原气氛为氢氩混合气，还原温度为300~500 oC，反应时间为1~3h。
3.一种镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料，所述复合电极材料根据权利要求2所述的方法制备而成，其特征在于，所述复合电极材料由于镍纳米片阵列与氧化锌之间的复合效应而具有优异的电化学性能，所述复合电极材料在0.1 C倍率下的首次库仑效率为75%~85%，首次可逆容量为850~950 mAh/g，循环100次之后的可逆容量保持率为80~95%，在0.5、1和2 C倍率下的首次容量分别为750~850、650~750、500~600 mAh/g。
4.根据权利要求3所述的镍纳米片阵列负载氧化锌复合电极材料作为锂离子电池电极材料的应用。
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| CN109817879A (zh) * | 2019-03-19 | 2019-05-28 | 北京航空航天大学 | 一种阵列结构的锌金属复合电极及其制备方法 |
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- 2018-09-18 CN CN201811087345.XA patent/CN109301198B/zh not_active Expired - Fee Related
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