CN109295506A - 一种对位芳纶纺丝原液配制***及其配制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种对位芳纶纺丝原液配制***及其配制方法，属于高分子材料技术领域。本发明利用两阶呈L形连接的双螺杆挤出机分别完成对位芳纶聚合树脂(PPTA)与浓硫酸混合以及后续的溶解/脱泡功能。通过将浓硫酸在输送过程中连续冷冻降温，降低其与PPTA混合后引起PPTA降解或凝胶化的风险；所采用的两阶双螺杆更好地匹配PPTA的混合和溶解/脱泡过程；充分溶解且高填充状态的纺丝原液脱泡效率高，设备磨损率小。利用本发明***和方法很好地解决了对位芳纶树脂PPTA与浓硫酸的高效率混合、溶解以及脱泡问题，在PPTA溶解及脱泡过程中降低了降解或凝胶化的风险，实现了纺丝原液高品质配制，为后续纺丝打下坚实基础。

Description

一种对位芳纶纺丝原液配制***及其配制方法

技术领域

本发明涉及一种对位芳纶纺丝原液配制***及其配制方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

对位芳纶纤维具有力学性能优异、耐高温、耐腐蚀、重量轻、制品尺寸稳定性好等优点，在国防、航空航天以及众多民用领域都有不可或缺的应用价值。生产对位芳纶纤维一般包括纺丝原液制备和纺丝两个过程。其中纺丝原液制备是将聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)树脂在浓硫酸中溶解，然后在线连续过滤、脱泡，最后利用增压泵输送到纺丝***进行计量纺丝。众所周知，纺丝原液的配制对于后续纺丝稳定性及最终纤维质量影响显著，因此纺丝原液的配制过程非常重要。但是，对位芳纶纺丝原液的配制存在诸多技术挑战，目前并没有一个公认的成熟方法。首先，PPTA的溶解过程存在降解和交联的风险。PPTA是刚性液晶高分子，只能在浓硫酸等强酸中溶解，而且必需施加高温(70-90℃)和强剪切作用才能使PPTA在较短时间内溶于浓硫酸中。但是强酸可以使PPTA分子断链，尤其是有水存在的条件下。此外，PPTA在浓硫酸中溶解是一个放热过程，而高温会引起PPTA发生交联即凝胶化反应。其次，PPTA/H₂SO₄纺丝原液是一个高粘的非牛顿流体，要实现其高效率的脱泡并非易事，尤其是脱泡时间不能太长，脱泡设备不能有死角。死角的存在会使纺丝原液长期停留导致PPTA分子降解严重。因此，设计PPTA纺丝原液的最优化配制方案，包括PPTA和浓硫酸的混合、溶解及脱泡，以及相应的设备***，具有重要的研究和应用的价值。

PPTA和浓硫酸的混合方法，目前公开报道有两个方案。一是将PPTA和浓硫酸直接计量输送到双螺杆挤出机中进行混合。该方案技术简单，计量精度高，但是该方案存在一个缺点，就是PPTA和浓硫酸在混合和随后的溶解过程中会因为溶解放热及混合摩擦产生大量的热量，导致物料体系温度快速升高，使PPTA存在凝胶化的风险。尽管双螺杆***有冷却功能，但是外部的冷却存在滞后问题，并不能很好地消除该风险。二是将浓硫酸冷冻成固体，然后将其粉碎和PPTA粉末混合搅拌均匀，然后再输送到双螺杆***中升温溶解。该方案将PPTA溶解时间大大延长，消除了第一个方案存在的高温凝胶化风险。但是该方案存在难以连续稳定计量输送的问题。PPTA和浓硫酸混合后呈土坷垃状固体，升温溶解后也是高粘泥状，能够满足其稳定连续计量和输送的装置设计是该方案的难题。

在PPTA/H₂SO₄纺丝原液脱泡技术方面，利用高真空辅助搅拌剪切脱泡是公认的技术原理。但是在脱泡装置方面，目前还没有一个广泛认可的脱泡设备。自清洁搅拌器可以较好的解决物料滞留问题，但是该设备结构复杂，在高真空条件下搅拌器两端轴承密封难度大。带搅拌脱泡罐是目前常用的一种脱泡装置，比如专利ZL200720066149.5描述了一种旋转式脱泡罐。其利用旋转离心力摊薄纺丝原液，利于原液中气泡快速脱出。但是该装置没有自清洁功能，存在物料滞留问题。

将溶解与脱泡过程一并在双螺杆溶解器中解决是一个原理可行的方案。利用双螺杆挤出机优异的结构可调性以及强剪切作用，完全可以实现PPTA的溶解和脱泡过程。该方法具有设备简单一体化，设备没有死角等优点。但是到目前为止所有提出的双螺杆挤出机设计方案在实际应用中均有较大缺陷。例如，专利ZL200580036059.5用一阶双螺杆挤出机来完成PPTA树脂的溶解和脱泡功能。众所周知，PPTA树脂粉末堆密度在0.3-0.4g/cm³，浓度100％左右浓硫酸密度在1.83-1.85g/cm³，二者在初期混合后体积比较大。而二者彻底溶解后成为液晶溶液后密度在1.7-1.8g/cm³，体积出现了大幅的下降。因此用一阶双螺杆完成混合和溶解过程，螺杆前端填充率高，而后端填充率低，这样的结果会导致PPTA在浓硫酸中不能充分溶解，螺杆末端磨损严重，而且一阶双螺杆无法通过调速分别满足混合、溶解和脱泡的独特工艺需求。再如，专利ZL200310109240.7使用一个混合筒先混合PPTA和浓硫酸，然后再在双螺杆挤出机中进行溶解脱泡。但是该设计要求混合物料在双螺杆挤出机中停留10-60min。按照大量实验结果来看，长时间的物料停留会导致PPTA降解。又如，专利ZL200510025708.3采用了两阶双螺杆来完成PPTA和浓硫酸的混合以及后续的溶解和脱泡，但是其设计的二阶螺杆比一阶螺杆直径还大(或等直径)，物料在两阶螺杆中停留时间也过长。此外，上述三个专利均未公开一阶双螺杆和二阶双螺杆的连接方式。

发明内容

本发明的目的是提出一种对位芳纶纺丝原液配制***及其配置方法。本发明***是在现有两阶双螺杆挤出机的基础之上，通过独立设计的两阶双螺杆分别执行混合和溶解/脱泡功能，更好地匹配PPTA的混合和溶解/脱泡过程；充分溶解且高填充状态的纺丝原液脱泡效率高，设备磨损率小。本发明方法利用本发明***分别完成PPTA混合、溶解/脱泡一体化功能，通过将浓硫酸在输送过程中连续冷冻降温，降低其与PPTA混合后引起PPTA降解或凝胶化的风险。利用本发明***和方法很好地解决了对位芳纶树脂PPTA与浓硫酸的高效率混合、溶解以及脱泡问题，在PPTA溶解及脱泡过程中降低了降解或凝胶化的风险，实现了纺丝原液高品质配制，为后续纺丝打下坚实基础。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提出的一种对位芳纶纺丝原液配制***，包括硫酸配置装置、PPTA计量输送装置、双螺杆***、真空装置、多个制冷装置、输送泵和过滤器；所述双螺杆***由一阶双螺杆挤出机和二阶双螺杆挤出机构成，所述一阶双螺旋杆挤出机包括设于第一筒体内的一阶双螺杆元件，所述二阶双螺旋杆挤出机包括设于第二筒体内的二阶双螺杆元件，各阶双螺杆元件分别由一个驱动***驱动；其中，所述硫酸配置装置和PPTA计量输送装置分别与所述第一筒体上的浓硫酸进料口和PPTA树脂进料口连接，且PPTA计量输送装置与PPTA树脂进料口间通过氮气保护；各阶双螺旋杆挤出机的筒体上均分别设有制冷液进口和制冷液出口，各制冷液进口和制冷液出口分别与一个所述制冷装置连接；所述二阶双螺杆挤出机的出料口附近设有与所述真空装置连接的2～4个真空抽气口；所述二阶双螺杆挤出机的出料口通过所述输送泵与所述过滤器相连；

其特征在于，所述一阶双螺杆挤出机和二阶双螺杆挤出机以L形拼接，且在连接处，所述第一筒体的出料口与第二筒体的进料口紧密连接，所述一阶双螺杆元件的右端伸入所述第二筒体内与二阶双螺杆元件紧邻但不接触。

本发明还提出一种利用上述对位芳纶纺丝原液配制***进行对位芳纶纺丝原液的配制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)将浓度为99.5-100.5％，常温的浓硫酸，用所述硫酸配置装置对浓硫酸计流量、冷却到5-10±0.5℃、并从浓硫酸进料口将呈乳白色膏状的浓硫酸连续稳定地输送到所述一阶双螺杆挤出机中；

2)将比浓对数粘度在6.0-6.5之间、含水率在50-500ppm的对位芳纶树脂粉末PPTA在氮气保护下，用所述PPTA计量输送装置连续稳定地加入到所述一阶双螺杆挤出机中；PPTA树脂在整个物料中的质量百分比浓度为18-20％；

3)在所述一阶双螺杆挤出机中PPTA树脂粉末和膏状浓硫酸快速混合，混合均匀的物料被逐渐溶解成泥状的浆料形成第一纺丝原液；其中，一阶双螺杆挤出机温度控制在75-80℃，螺杆转速控制在200-400rpm，混合物料在一阶双螺杆挤出机中的停留时间为1-2min；

4)所述第一纺丝原液被所述一阶双螺杆挤出机输送到所述二阶双螺杆挤出机中进一步溶解；该二阶双螺杆挤出机内的温度控制在80-90℃之间，螺杆转速控制在100-300rpm；通过所述真空脱气口，将真空度控制在-0.09～-0.1MPa，对第一纺丝原液进行脱泡处理得到第二纺丝原液；混合物料在二级双螺杆挤出机中停留时间为3-4min；

5)用所述输送泵将二阶双螺杆挤出机出料口的第二纺丝原液输送到所述过滤器中进行过滤，其中，过滤器中的过滤毡规格为10-30um，采用1-2级过滤，过滤温度保持在80-90℃之间；过滤后得到第三纺丝原液，制备完毕。

本发明提出的一种对位芳纶纺丝原液配制***及其配制方法，其优点是：

本发明方法对已有对位芳纶纺丝原液配制***和配制方法进行了大幅优化。利用管道冷却同时满足了浓硫酸稳定计量输送和冷却降温的要求；专门设计的两阶呈L形的无死角连接的双螺杆***，不仅很好地实现了混合、溶解和脱泡功能一体化，而且两阶螺杆分工明确，功能更专一。本发明***和方法，通过将浓硫酸在输送过程中连续冷冻降温，大幅降低其与PPTA混合后引起PPTA降解或凝胶化的风险；所采用的两阶双螺杆更好地匹配PPTA的混合和溶解/脱泡过程，充分溶解且高填充状态的纺丝原液脱泡效率高，设备磨损率小，设备稳定性及使用寿命也得到大幅提高，为稳定高品质规模化生产对位芳纶纤维打下坚实基础。

附图说明

图1是本发明提出的对位芳纶纺丝原液配制***的结构示意图。

图2是本发明双螺杆***的结构示意图。

图2中，1是一阶双螺杆挤出机，2是二阶双螺杆挤出机，3是一阶双螺杆挤出机的驱动***，4是PPTA树脂粉末进料口，5是浓硫酸进料口，6是第一筒体，7和8分别是一阶双螺杆挤出机制冷液进口和出口，9是二阶双螺杆挤出机的驱动***，10是第二筒体，11、12、13分别是三个真空抽气口，14和15分别是二阶双螺杆挤出机的制冷液进口和出口；①是PPTA树脂粉末，②是浓硫酸，③是第二纺丝原液。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明技术方案进一步详细说明如下：

参见图1，本发明提出的一种对位芳纶纺丝原液配制***，包括硫酸配置装置、PPTA计量输送装置、双螺杆***、真空装置、多个制冷装置、输送泵和过滤器；双螺杆***由一阶双螺杆挤出机和二阶双螺杆挤出机以L形拼接构成；一阶双螺旋杆挤出机包括设于第一筒体内的一阶双螺杆元件，二阶双螺旋杆挤出机包括设于第二筒体内的二阶双螺杆元件，各阶双螺杆元件分别由一个驱动***驱动；其中，硫酸配置装置和PPTA计量输送装置分别与一阶双螺杆挤出机第一筒体的浓硫酸进料口和PPTA树脂进料口连接，且PPTA计量输送装置与PPTA树脂进料口间通过氮气保护；各阶双螺旋杆挤出机的筒体上均分别设有制冷液进口和制冷液出口，各制冷液进口和制冷液出口分别与一个制冷装置连接；二阶双螺杆挤出机的出料口附近设有与真空装置连接的2～4个真空抽气口；二阶双螺杆挤出机的出料口通过输送泵与过滤器相连；一阶双螺旋杆挤出机和二阶双螺旋杆挤出机的连接处，第一筒体的出料口与第二筒体的进料口连通，一阶双螺杆元件的右端伸入第二筒体内与二阶双螺杆元件紧邻但不接触。

本实施例的对位芳纶纺丝原液配制***中各组成部件的具体实现方式及功能说明如下：

硫酸配置装置，用于浓硫酸的计量、输送和冷却，由依次连接的硫酸储罐、计量泵、阻尼器、流量计和夹套管组成。流量计优选质量流量计。夹套管由浓硫酸内管和制冷液外管构成，浓硫酸内管与一阶双螺杆挤出机的浓硫酸进料口密封连接。本实施例的硫酸配置装置内的各组成器件均为市售产品。为了确保硫酸冷却粘度上升后不影响其流量稳定性，计量泵采用变频电机驱动的隔膜泵，变频电机受质量流量计信号控制；阻尼器用来消除隔膜泵的周期性波动对流量稳定性的影响。

PPTA计量输送装置，由盛装PPTA粉末的料斗和失重秤组成，料斗的出口与失重秤的进口相连，失重秤的出口与一阶双螺杆挤出机上的PPTA树脂进料口非接触连接，且从失重秤出口到PPTA树脂进料口之间的管道中通高纯(99.99-99.999％)氮气保护。本实施例的PPTA计量输送装置与现有的PPTA计量输送装置相同。

双螺杆***，其横截面参见图2，由两阶双螺杆挤出机以L形拼接组成。一阶双螺杆挤出机1包括设于第一筒体6内的一阶双螺杆元件，该一阶双螺杆元件左端与动力***3相连，由该动力***驱动一阶双螺杆元件同向旋转，；第一筒体6的左端侧壁上分别设有相邻的浓硫酸进料口5(用于输送浓硫酸②)和PPTA树脂进料口4(用于输送PPTA树脂粉末①)，且PPTA树脂进料口4较浓硫酸进料口5更靠近动力***3设置(用于防止浓硫酸融化后腐蚀端部密封件)；第一筒体6靠近进料口和出料口的侧壁上分别设有制冷液进口7和制冷液出口8，该制冷液进、出口分别与一个制冷装置连接；一阶双螺杆元件由混合元件和输送元件(本实施例一阶双螺杆元件内的各元件均为市售产品)组成，各螺杆长径比为10-20。二阶双螺杆挤出机2包括设于第二筒体10内的二阶双螺杆元件，该二阶双螺杆元件顶端与动力***9相连，由该动力***驱动二阶双螺杆元件旋转；第二筒体10靠近进料口和出料口的侧壁上分别设有制冷液进口15和制冷液出口14，该制冷液进、出口分别与一个制冷装置连接；第二筒体的出料口附近还设有2～4个与真空装置连接的真空抽气口(图2中示意出了三个真空抽气口11、12、13)；二阶双螺杆元件由剪切、反旋、混合和输送元件组成(本实施例二阶双螺杆元件内的各元件均为市售产品)，螺杆长径比为20-40，且二阶螺杆直径比一阶螺杆直径小10-50％。在一阶双螺旋杆挤出机和二阶双螺旋杆挤出机的连接处，第一筒体6右端的出料口与第二筒体10的左侧壁的进料口垂直相接，一阶双螺杆元件的右端垂直伸入第二筒体内与二阶双螺杆元件紧邻但不接触，两者间距在10-30mm。这种连接方式一方面可以确保两阶螺杆连接处没有死角，物料不会在此处长时间停留引起降解问题；另一方面可以确保两阶螺杆元件各自运转不会相互摩擦干扰，即使螺杆元件受热膨胀也不会产生摩擦现象。。一阶双螺杆挤出机1主要用于PPTA树脂粉末和膏状浓硫酸的快速混合，混合均匀的物料被逐渐溶解成泥状的浆料成第一纺丝原液。二阶双螺杆挤出机2用于对第一纺丝原液进一步溶解，并进行脱泡处理得到第二纺丝原液③。

真空装置，包括安装于二阶双螺杆挤出机2中第二筒体10上依次连接的真空室、缓冲罐和真空泵，缓冲罐上安装有真空仪表和通气阀，各器件分别通过管道连接。为了便于观察第二筒体10内纺丝原液的状况，真空室设有带照明装置的视镜。本实施例的真空装置与现有的真空装置相同。

各制冷装置由制冷机及控制***组成。为了防止浓硫酸过冷以及保证温度控制稳定性，制冷装置为两阶双螺杆挤出机及冷却浓硫酸的夹套管提供温度在-10-0℃的制冷介质。此外，在第一筒体6和第二筒体10外还分别设有自带控温***的加热装置(该加热装置在图中未示意出)，与制冷装置相配合。

输送泵，优选齿轮泵(本实施例采用市售产品)，用于将二阶双螺杆挤出机2第二筒体10末端出料口处的第二纺丝原液输送至过滤器中。

过滤器，用于对第二纺丝原液进行过滤得到第三纺丝原液，该第三纺丝原液即为本发明得到的最终产物，经过后续常规的纺丝处理(包括洗涤干燥和卷绕等)得到对位芳纶纤维。为了保证过滤精度，过滤器内的过滤毡规格为10-30um，采用1-2级过滤。过滤器采用双筒切换过滤器或旋转式在线过滤器。

本发明还提出一种利用上述***进行对位芳纶纺丝原液的配制方法，该方法包括以下各步骤：

1)将浓度为99.5-100.5％，温度为常温的浓硫酸，用计量泵将其连续稳定输送到一阶双螺杆挤出机中。浓硫酸流量用质量流量计连续计量。在浓硫酸进入流量计及计量泵之后且进入一阶双螺杆挤压机之前，用夹套管将浓硫酸冷却到5-10±0.5℃，该温度下的浓硫酸呈乳白色膏状；夹套管内管充满的是浓硫酸，外管充满的是冷却液。浓硫酸管道最终和一阶双螺杆挤出机的浓硫酸进料口密封连接。

2)将比浓对数粘度在6.0-6.5之间、含水率50-500ppm的对位芳纶树脂PPTA在氮气保护下，用失重秤连续稳定计量加入到一阶双螺杆挤出机中，PPTA树脂在整个物料中的质量百分比浓度为18-20％；

3)PPTA混合、溶解及脱泡过程在两阶双螺杆挤出机中完成。其中一阶双螺杆挤出机主要用于PPTA树脂粉末和膏状浓硫酸的快速混合，混合均匀的物料被逐渐溶解成泥状的浆料形成第一纺丝原液。为了防止混合和溶解过程中温度过高使PPTA产生降解或凝胶化副反应，一阶双螺杆挤出机温度控制在75-80℃之间，螺杆转速控制在200-400rpm。

4)第一纺丝原液被一阶双螺杆挤出机输送到二阶双螺杆挤出机中进一步溶解；二阶双螺杆挤出机温度控制在80-90℃之间，螺杆转速控制在100-300rpm；在二阶双螺杆挤出机靠近出料口处设置2-4个真空脱气口，在真空度为-0.09～-0.1MPa条件下，对第一纺丝原液进行脱泡处理得到第二纺丝原液；混合物料在二级双螺杆挤出机中停留时间为3-4min。

5)用输送泵将二阶双螺杆挤出机出料口的第二纺丝原液输送到过滤器中进行过滤。为了保证过滤精度，过滤毡规格为10-30um，采用1-2级过滤，过滤温度保持在80-90℃之间。过滤器采用双筒切换过滤器或旋转式在线过滤器。过滤后得到第三纺丝原液，配置过程完毕。

实施例及其有效性验证：

为了对本发明配制的第三纺丝原液效果进行评估，将上述得到的第三纺丝原液进行后续的纺丝过程，得到对位芳纶纤维，对该对位芳纶纤维随机取样检测，每轴纤维取5个样品进行力学性能检测(包括拉伸断裂强度，模量和延伸率)，并用标准公式计算其数据偏差。其中，本发明各实施例中从过滤开始，然后通过严格计量纺丝，再通过洗涤、干燥和卷绕等过程，采用一整套统一的如下工艺参数：

两级过滤；一级过滤采用20微米过滤精度，二级过滤采用10微米过滤精度，过滤器采用旋转过滤器；过滤及纺丝过程保温85℃；喷丝板喷丝孔径为70um，1000孔，生产纤维规格为1500D；凝固浴浓度为8％，温度5℃；从凝固浴出来的纤维先经过1％氢氧化钠溶液洗涤，然后进行水洗，纤维丝束采用S型平铺方式洗涤干燥；纤维干燥温度120-180℃，最终纤维中水含量5-7％；上油率控制在1％左右。

实施例1

1)将浓度为99.8％、温度为25℃、流量为255kg/h的浓硫酸经过硫酸配置装置连续稳定地输送到一阶双螺杆挤出机中。在进入一阶双螺杆挤出机之前，用硫酸配置装置中的夹套管将浓硫酸冷却到10±0.5℃，使浓硫酸变成乳白色膏状。

2)将比浓对数粘度为6.5、含水率约为100ppm、流量为63kg/h的对位芳纶树脂粉末PPTA在氮气保护下，用失重秤连续稳定计量加入到一阶双螺杆挤出机中；PPTA树脂在整个物料中的质量百分比浓度为19.8％。

3)一阶双螺杆挤出机将PPTA树脂粉末和膏状浓硫酸快速混合均匀，并被逐渐溶解成泥状的浆料形成第一纺丝原液。其中，所用一阶双螺杆的长径比为20，螺杆直径为Ф135，一阶双螺杆挤出机内的温度控制在75℃，螺杆转速控制在300rpm，混合物料在一阶双螺杆挤出机中停留时间为2min。

4)第一纺丝原液被一阶双螺杆挤出机输送到二阶双螺杆挤出机中进一步溶解。其中，所用二阶双螺杆的长径比为40，螺杆直径为Ф100，二阶双螺杆挤出机内的温度控制在85℃，螺杆转速控制在150rpm；利用靠近二阶双螺杆挤出机出料口处的3个真空脱气口，在真空度为-0.095MPa条件下，对纺丝原液进行脱泡处理得到第二纺丝原液，混合物料在二阶双螺杆挤出机中停留时间为4min。

5)用输送泵将二阶双螺杆挤出机出料口处的第二纺丝原液输送到过滤器中进行过滤。

6)将第三纺丝原液借助输送泵的压力输送到纺丝箱进行纺丝。纺丝及后续工艺参数为：纺丝过程保温85℃；喷丝板喷丝孔径为70um，1000孔，生产纤维规格为1500D；凝固浴浓度为8％，温度5℃；从凝固浴出来的纤维先经过1％氢氧化钠溶液洗涤，然后进行水洗，纤维丝束采用S型平铺方式洗涤干燥；纤维干燥温度150℃左右，最终纤维中水含量约6％；上油率控制在1％左右。最后得到的随机抽样纤维力学性能为：拉伸断裂强度为23cN/dtex，模量660cN/dtex，断裂伸长率为2.5％。

实施例2

1)将浓度为100.0％、温度为25℃、流量为255kg/h的浓硫酸经过硫酸配置装置连续稳定地输送到一阶双螺杆挤出机中。在进入一阶双螺杆挤出机之前，用硫酸配置装置中的夹套管将浓硫酸冷却到5±0.5℃，使浓硫酸变成乳白色膏状。

2)将比浓对数粘度为6.0、含水率约为500ppm、流量为63kg/h的对位芳纶树脂粉末PPTA在氮气保护下，用失重秤连续稳定计量加入到一阶双螺杆挤出机中；PPTA树脂在整个物料中的质量百分比浓度为19.8％。

3)一阶双螺杆挤出机将PPTA树脂粉末和膏状浓硫酸快速混合均匀，并被逐渐溶解成泥状的浆料形成第一纺丝原液。其中，所用一阶双螺杆的长径比为10，螺杆直径为Ф135，一阶双螺杆挤出机内的温度控制在75℃左右，螺杆转速控制在200rpm，混合物料在一阶双螺杆挤出机中停留时间为1min。

4)第一纺丝原液被一阶双螺杆挤出机输送到二阶双螺杆挤出机中进一步溶解。其中，所用二阶双螺杆长径比为30，螺杆直径为Ф100，二阶双螺杆挤出机内的温度控制在90℃，螺杆转速控制在150rpm；利用靠近二阶双螺杆挤出机出料口处的2个真空脱气口，在真空度为-0.090MPa条件下，对纺丝原液进行脱泡处理得到第二纺丝原液，混合物料在二阶双螺杆挤出机中停留时间为3min。

5)用输送泵将二阶双螺杆挤出机出料口处的第二纺丝原液输送到过滤器中进行过滤。

6)将第三纺丝原液借助输送泵的压力输送到纺丝箱进行纺丝。纺丝及后续工艺参数为：纺丝过程保温85℃；喷丝板喷丝孔径为70um，1000孔，生产纤维规格为1500D；凝固浴浓度为8％，温度5℃；从凝固浴出来的纤维先经过1％氢氧化钠溶液洗涤，然后进行水洗，纤维丝束采用S型平铺方式洗涤干燥；纤维干燥温度180℃左右，最终纤维中水含量约5％；上油率控制在1％左右。最后得到的随机抽样纤维力学性能为：拉伸断裂强度为20cN/dtex，模量550cN/dtex，断裂伸长率为2.5％。

实施例3

1)将浓度为100.5％、温度为25℃、流量为255kg/h的浓硫酸经过硫酸配置装置连续稳定地输送到一阶双螺杆挤出机中。在进入一阶双螺杆挤出机之前，用夹套管将浓硫酸冷却到10±0.5℃，使浓硫酸变成乳白色膏状。

2)将比浓对数粘度为6.3、含水率约为300ppm、流量为61.5kg/h的对位芳纶树脂粉末PPTA在氮气保护下，用失重秤连续稳定计量加入到一阶双螺杆挤出机中；PPTA树脂在整个物料中的质量百分比浓度为19.5％。

3)一阶双螺杆挤出机将PPTA树脂粉末和膏状浓硫酸快速混合均匀，并被逐渐溶解成泥状的浆料形成第一纺丝原液。其中，所用一阶双螺杆长径比为15，螺杆直径为Ф135，一阶双螺杆挤出机内的温度控制在75℃，螺杆转速控制在300rpm，混合物料在一阶双螺杆挤出机中停留时间为1.5min。

4)第一纺丝原液被一阶双螺杆挤出机输送到二阶双螺杆挤出机中进一步溶解。其中，所用二阶双螺杆的长径比为35，螺杆直径为Ф100，二阶双螺杆挤出机内的温度控制在85℃，螺杆转速控制在200rpm；利用靠近二阶双螺杆挤出机出料口处的2个真空脱气口，在真空度为-0.095MPa条件下，对纺丝原液进行脱泡处理得到第二纺丝原液，混合物料在二阶双螺杆挤出机中停留时间为3.5min。

5)用输送泵将二阶双螺杆挤出机出料口处的第二纺丝原液输送到过滤器中进行过滤。

6)将第三纺丝原液借助输送泵的压力输送到纺丝箱进行纺丝。纺丝及后续工艺参数为：纺丝过程保温85℃；喷丝板喷丝孔径为70um，1000孔，生产纤维规格为1500D；凝固浴浓度为8％，温度5℃；从凝固浴出来的纤维先经过1％氢氧化钠溶液洗涤，然后进行水洗，纤维丝束采用S型平铺方式洗涤干燥；纤维干燥温度120℃左右，最终纤维中水含量7％左右；上油率控制在1％左右。最后得到的随机抽样纤维力学性能为：拉伸断裂强度为22cN/dtex，模量600cN/dtex，断裂伸长率为2.5％。

实施例4

1)将浓度为99.5％、温度为25℃、流量为255kg/h的浓硫酸经过硫酸配置装置连续稳定地输送到一阶双螺杆挤出机中。在进入一阶双螺杆挤出机之前，用夹套管将浓硫酸冷却到5±0.5℃，使浓硫酸变成乳白色膏状。

2)将比浓对数粘度为6.0、含水率约为300ppm、流量为63kg/h的对位芳纶树脂粉末PPTA在氮气保护下，用失重秤连续稳定计量加入到一阶双螺杆挤出机中；PPTA在整个物料中的质量百分比浓度为19.8％。

3)一阶双螺杆挤出机将PPTA树脂粉末和膏状浓硫酸快速混合均匀，并被逐渐溶解成泥状的浆料形成第一纺丝原液。其中，所用一阶双螺杆长径比为20，螺杆直径为Ф135，一阶双螺杆挤出机内的温度控制在80℃，螺杆转速控制在400rpm，混合物料在一阶双螺杆挤出机中停留时间为1min。

4)第一纺丝原液被一阶双螺杆挤出机输送到二阶双螺杆挤出机中进一步溶解。其中，所用二阶双螺杆长径比为30，螺杆直径为Ф100，二阶双螺杆挤出机内的温度控制在85℃，螺杆转速控制在200rpm；利用靠近二阶双螺杆挤出机出料口处的2个真空脱气口，在真空度为-0.090MPa条件下，对纺丝原液进行脱泡处理得到第二纺丝原液，混合物料在二阶双螺杆挤出机中停留时间为3min。

5)用输送泵将二阶双螺杆挤出机出料口处的第二纺丝原液输送到过滤器中进行过滤。

6)将第三纺丝原液借助输送泵的压力输送到纺丝箱进行纺丝。纺丝及后续工艺参数为：纺丝过程保温85℃；喷丝板喷丝孔径为70um，1000孔，生产纤维规格为1500D；凝固浴浓度为8％，温度5℃；从凝固浴出来的纤维先经过1％氢氧化钠溶液洗涤，然后进行水洗，纤维丝束采用S型平铺方式洗涤干燥；纤维干燥温度150℃左右，最终纤维中水含量6％左右；上油率控制在1％左右。最后得到的随机抽样纤维力学性能为：拉伸断裂强度为21cN/dtex，模量600cN/dtex，断裂伸长率为2.5％。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种对位芳纶纺丝原液配制***，包括硫酸配置装置、PPTA计量输送装置、双螺杆***、真空装置、多个制冷装置、输送泵和过滤器；所述双螺杆***由一阶双螺杆挤出机和二阶双螺杆挤出机构成，所述一阶双螺旋杆挤出机包括设于第一筒体内的一阶双螺杆元件，所述二阶双螺旋杆挤出机包括设于第二筒体内的二阶双螺杆元件，各阶双螺杆元件分别由一个驱动***驱动；其中，所述硫酸配置装置和PPTA计量输送装置分别与所述第一筒体上的浓硫酸进料口和PPTA树脂进料口连接，且PPTA计量输送装置与PPTA树脂进料口间通过氮气保护；各阶双螺旋杆挤出机的筒体上均分别设有制冷液进口和制冷液出口，各制冷液进口和制冷液出口分别与一个所述制冷装置连接；所述二阶双螺杆挤出机的出料口附近设有与所述真空装置连接的2～4个真空抽气口；所述二阶双螺杆挤出机的出料口通过所述输送泵与所述过滤器相连；

其特征在于，所述一阶双螺杆挤出机和二阶双螺杆挤出机以L形拼接，且在连接处，所述第一筒体的出料口与第二筒体的进料口紧密连接，所述一阶双螺杆元件的右端伸入所述第二筒体内与二阶双螺杆元件紧邻但不接触。

2.如权利要求1所述的对位芳纶纺丝原液配制***，其特征在于，所述硫酸配置装置，用于浓硫酸的计量、输送和冷却，由依次连接的硫酸储罐、计量泵、阻尼器、流量计和夹套管组成；所述夹套管由浓硫酸内管和制冷液外管构成，所述浓硫酸内管与所述一阶双螺杆挤出机的浓硫酸进料口密封连接。

3.如权利要求2所述的对位芳纶纺丝原液配制***，其特征在于，所述计量泵采用变频电机驱动的隔膜泵，所述变频电机受所述流量计信号控制；所述阻尼器用于消除所述隔膜泵的周期性波动对流量稳定性的影响。

4.如权利要求1所述的对位芳纶纺丝原液配制***，其特征在于，所述PPTA计量输送装置，由盛装PPTA粉末的料斗和失重秤组成；所述料斗的出口与失重秤的进口相连，该失重秤的出口与所述一阶双螺杆挤出机上的PPTA树脂进料口非接触连接，且从失重秤出口到PPTA树脂进料口之间的管道中通高纯氮气保护。

5.如权利要求1所述的对位芳纶纺丝原液配制***，其特征在于，所述双螺杆***，所述一阶双螺杆挤出机中，一阶螺杆长径比为10-20；所述二阶双螺杆挤出机中，二阶螺杆长径比为20-40，且二阶螺杆直径比一阶螺杆直径小10-50％。

6.如权利要求1所述的对位芳纶纺丝原液配制***，其特征在于，所述真空装置，包括安装于所述第二筒体上依次连接的的真空室、缓冲罐和真空泵；所述真空室设有带照明装置的视镜；所述缓冲罐上安装有真空仪表和通气阀。

7.如权利要求2所述的对位芳纶纺丝原液配制***，其特征在于，各所述制冷装置均分别由制冷机及控制***组成，所述制冷装置用于为两阶双螺杆挤出机及所述夹套管提供温度在-10-0℃的制冷介质；在所述第一筒体和第二筒体外还分别设有自带控温***的加热装置，与所述制冷装置相配合。

8.如权利要求1所述的对位芳纶纺丝原液配制***，其特征在于，所述过滤器采用双筒切换过滤器或旋转式在线过滤器。

9.一种利用如权利要求1所述对位芳纶纺丝原液配制***进行对位芳纶纺丝原液的配制方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

1)将浓度为99.5-100.5％，常温的浓硫酸，用所述硫酸配置装置对浓硫酸计流量、冷却到5-10±0.5℃、并从浓硫酸进料口将呈乳白色膏状的浓硫酸连续稳定地输送到所述一阶双螺杆挤出机中；

2)将比浓对数粘度在6.0-6.5之间、含水率在50-500ppm的对位芳纶树脂粉末PPTA在氮气保护下，用所述PPTA计量输送装置连续稳定地加入到所述一阶双螺杆挤出机中；PPTA树脂在整个物料中的质量百分比浓度为18-20％；

3)在所述一阶双螺杆挤出机中PPTA树脂粉末和膏状浓硫酸快速混合，混合均匀的物料被逐渐溶解成泥状的浆料形成第一纺丝原液；其中，一阶双螺杆挤出机温度控制在75-80℃，螺杆转速控制在200-400rpm，混合物料在一阶双螺杆挤出机中的停留时间为1-2min；

4)所述第一纺丝原液被所述一阶双螺杆挤出机输送到所述二阶双螺杆挤出机中进一步溶解；该二阶双螺杆挤出机内的温度控制在80-90℃之间，螺杆转速控制在100-300rpm；通过所述真空脱气口，将真空度控制在-0.09～-0.1MPa，对第一纺丝原液进行脱泡处理得到第二纺丝原液；混合物料在二级双螺杆挤出机中停留时间为3-4min；

5)用所述输送泵将二阶双螺杆挤出机出料口的第二纺丝原液输送到所述过滤器中进行过滤，其中，过滤器中的过滤毡规格为10-30um，采用1-2级过滤，过滤温度保持在80-90℃之间；过滤后得到第三纺丝原液，制备完毕。