CN109294519A - 一种多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法 - Google Patents

一种多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法，所述方法步骤如下：步骤一、采用水热法化学自组装的方法得到还原氧化石墨烯水凝胶；步骤二、制备多孔石墨烯海绵；步骤三、制备不同密度的石墨烯海绵；步骤四、将石墨烯海绵填充到周期性芳纶蜂窝的蜂窝孔中，按照石墨烯海绵浓度从小到大的顺序自上而下叠层排列；步骤五、蜂窝层间采用单层石英纤维增强树脂基复合材料作为连接层，在拼接蜂窝的上下侧分别覆盖石英纤维增强树脂基复合材料蒙皮和碳纤维增强树脂基复合材料蒙皮，得到多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料。本发明制备的宽频石墨烯吸波材料具有优异的低频和宽频吸波性能，同时具备良好的结构承载能力。

Description

一种多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备 方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种电磁隐身复合材料的制备方法，尤其涉及一种多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法。
背景技术
军用领域随着现代雷达探测技术的发展，以军用战斗机为代表的武器装备受到越来越频繁的跟踪和侦测，特别是低频和宽频的电磁隐身问题已经成为限制我国新一代战机在未来战场生存和突防能力的重要技术瓶颈。同时，在民用领域，无线电通讯技术的发展在带给人们便捷生活的同时也带来了严重的电磁辐射污染问题。因而，能够将电磁波能量转化为热能损耗掉从而显著降低电磁波反射的电磁波吸收材料作为解决上述问题的最有效解决方案受到越来越多的关注。由于实际使用环境的限制，理想的电磁波吸收材料性能特点包括：有效吸收频带宽、材料密度轻、材料厚度薄、力学强度高。石墨烯拥有强介电损耗，易改性调节电磁参数，易组装为三维结构等一系列性能优点，成为吸波材料的研究热点。现有石墨烯吸波材料以磁性纳米颗粒修饰石墨烯粉末和石墨烯三维海绵为主，存在低频吸波效果差、有效吸波频带窄、力学强度很差、无承载能力等缺陷，难以满足现代飞行器对于雷达吸波材料低频宽频吸波和结构承载和电磁吸波功能一体化的要求。
发明内容
为了克服上述传统石墨烯吸波材料低频吸波效果差、有效吸波频带窄、力学强度很差、无承载能力等缺陷，以及难以满足现代飞行器对于雷达吸波材料低频宽频吸波和结构承载和电磁吸波功能一体化的要求等现有技术的不足，本发明提供了一种多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法。本发明制备的多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料具有优异的低频和宽频吸波性能，同时具备良好的结构承载能力。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、以氧化石墨烯水相分散液为原料，抗环血酸钠为交联剂，通过水相环境水热法化学自组装得到还原氧化石墨烯水凝胶，具体步骤如下：
将氧化石墨烯水相分散液加去离子水稀释，超声辅助充分搅拌均匀得到分散液；加入抗坏血酸钠粉末，超声辅助抗坏血酸钠溶解，加入水热反应釜中进行水热，自然冷却得到氧化石墨烯水凝胶，其中：氧化石墨烯水相分散液的浓度为5～15mg/mL，抗坏血酸钠交联剂添加计量为4～8mg/mL，水热反应温度为90～120℃，反应时间为8～12h。
步骤二、氧化石墨烯水凝胶经冷冻干燥和加热环境水合肼蒸汽还原，得到多孔石墨烯海绵，其中：冷冻干燥过程中冷阱温度为-70℃，样品初始温度-40℃保持2h，升温速率1℃/h；水合肼使用量为5mL/g，加热温度为80～100℃，保温时间为12～24h。
步骤三、改变步骤一中氧化石墨烯分散液的浓度，重复步骤二，得到不同密度的石墨烯海绵。
步骤四、将不同密度的石墨烯海绵分别填充到周期性芳纶蜂窝的蜂窝孔中，石墨烯填充蜂窝按照石墨烯海绵浓度从小到大的顺序自上而下叠层排列到指定层数，其中：芳纶蜂窝的蜂窝孔孔格形状为正六边形，孔格半径为2～5mm，单层蜂窝厚度为10mm，蜂窝平面尺寸为300mm×300mm和600mm×600mm两种规格。
步骤五、蜂窝层间采用单层石英纤维增强树脂基复合材料作为连接层，在拼接蜂窝的上下侧分别覆盖石英纤维增强树脂基复合材料蒙皮和碳纤维增强树脂基复合材料蒙皮，最终得到多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料，其中：单层石英纤维增强树脂基复合材料的厚度为0.1mm，石英纤维增强树脂基复合材料蒙皮的厚度为1mm，碳纤维增强树脂基复合材料蒙皮的厚度为2mm，石英纤维增强树脂基复合材料蒙皮的树脂基体是环氧树脂或氰酸酯树脂，碳纤维增强树脂基复合材料蒙皮的树脂基体是环氧树脂。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、采用水热法化学自组装的方法得到了三维石墨烯海绵结构，通过对氧化石墨烯水相分散液原料浓度的控制可以实现对最终石墨烯海绵密度的有效调控。
2、采用石墨烯海绵和蜂窝夹芯结构复合的方法，制备了具有力学承载能力的低频宽频吸波能力的复合材料，通过调整纤维增强树脂基复合材料蒙皮中纤维的铺层方案可以有效控制复合材料的力学强度，实现吸波复合材料结构承载和吸波功能的一体化设计。
3、与其他材料复合，提高了低频宽频吸波性能和力学承载能力。
4、通过不同浓度石墨烯海绵填充的芳纶纸蜂窝，按照石墨烯海绵浓度自上而下递增排列，组成多层浓度梯度石墨烯吸波复合材料，实现了低频和宽频吸波效果。
附图说明
图1为实施例1制备的石墨烯海绵的SEM照片；
图2为实施例1制备的三层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波复合材料示意图；
图3为实施例1制备的三层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波复合材料0.5～40GHz电磁波反射率曲线；
图4为实施例2制备的四层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波复合材料示意图；
图5为实施例2制备的四层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波复合材料0.5～40GHz电磁波反射率曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
本实施例按照以下步骤制备多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料：
(1)将氧化石墨烯水相分散液加去离子水稀释到5mg/mL，超声辅助充分搅拌均匀得到分散液；加入一定质量的抗坏血酸钠粉末，控制分散液中抗坏血酸钠粉末的添加计量为4mg/mL，超声5min辅助抗坏血酸钠溶解，加入水热反应釜中，加热至90℃水热反应12h，自然冷却得到氧化石墨烯水凝胶。
(2)取(1)中得到的氧化石墨烯水凝胶冷冻干燥得到氧化石墨烯气凝胶海绵，控制冷冻干燥过程中冷阱温度-70℃，样品初始温度-40℃保持2h，升温速率1℃/h。
(3)将(2)到的氧化石墨烯气凝胶海绵样品，置于真空特制的不锈钢密封容器中，加一定量80％水合肼溶液，控制氧化石墨烯海绵还原过程水合肼使用量为5mL/g，加热到90℃保温12h，自然冷却得到石墨烯海绵(见图1)。
(4)改变(1)中氧化石墨烯水相分散液浓度为10mg/mL和15mg/mL，重复上述(2)和(3)的过程，得到三种密度分别为0.004g/cm3、0.008g/cm3、0.012g/cm3的石墨烯海绵。
(5)将三种浓度的石墨烯海绵分别填充到芳纶纸蜂窝中，所述芳纶纸蜂窝孔格形状的为正六边形蜂窝，孔格半径为5mm，单层蜂窝厚度10mm，蜂窝平面尺寸为600mm×600mm，然后填充蜂窝按照石墨烯海绵浓度为5mg/mL、10mg/mL和15mg/mL的顺序自上而下叠层排列。
(6)蜂窝层间采用厚度为0.1mm的单层石英纤维增强氰酸酯树脂基复合材料作为连接层，在拼接蜂窝的上表面覆盖1mm厚玻璃纤维增强氰酸酯树脂基复合材料透波蒙皮，在拼接蜂窝的下表面覆盖2mm厚的碳纤维增强环氧树脂基复合材料蒙皮，最终得到三层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波复合材料(见图2)。
(7)采用国军标GJB 2038A-2011电磁吸波材反射率弓形框法，对制得的三层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波复合材料平板0.5～40GHz电磁波反射率进行测试，0.5～40GHz频段内反射损耗低于-10dB的有效吸收频带宽度达到37.65GHz(0.85～1.5GHz，3-～40GHz)。其中0.5～3GHz全频段反射损耗低于-5dB，1.16GHz处反射损耗达到-21dB，14.6GHz处最大吸收强度达到-42dB(见图3)。综上所述，三层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波复合材料平板具有优异的低频和宽频吸波性能。
实施例2
本实施例按照以下步骤制备多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料：
(1)将氧化石墨烯水相分散液加去离子水稀释到5mg/mL，超声辅助充分搅拌均匀得到分散液；加入一定质量的抗坏血酸钠粉末，控制分散液中抗坏血酸钠粉末的添加计量为8mg/mL，超声5min辅助抗坏血酸钠溶解，加入水热反应釜中，加热至120℃水热反应8h，自然冷却得到氧化石墨烯水凝胶。
(2)取(1)中得到的氧化石墨烯水凝胶冷冻干燥得到氧化石墨烯气凝胶海绵，控制冷冻干燥过程中冷阱温度-70℃，样品初始温度-40℃保持2h，升温速率1℃/h。
(3)将(2)到的氧化石墨烯气凝胶海绵样品，置于真空特制的不锈钢密封容器中，加一定量80％水合肼溶液，控制氧化石墨烯海绵还原过程水合肼使用量为5mL/g，加热到95℃保温24h，自然冷却得到石墨烯海绵。
(4)改变(1)中氧化石墨烯水相分散液浓度为10mg/mL和15mg/mL，重复上述(2)和(3)的过程，得到三种密度分别为0.004g/cm3、0.008g/cm3、0.012g/cm3的石墨烯海绵。
(5)将三种浓度的石墨烯海绵分别填充到芳纶纸蜂窝中，所述芳纶纸蜂窝孔格形状的为正六边形蜂窝，孔格半径为2mm，单层蜂窝厚度10mm，蜂窝平面尺寸为600mm×600mm，然后填充蜂窝按照石墨烯海绵浓度为5mg/mL、5mg/mL、10mg/mL和15mg/mL的顺序自上而下叠层排列。
(6)蜂窝层间采用厚度为0.1mm的单层石英纤维增强氰酸酯树脂基复合材料作为连接层，在拼接蜂窝的上表面覆盖1mm厚玻璃纤维增强环氧树脂或氰酸酯树脂基复合材料透波蒙皮，在拼接蜂窝的下表面覆盖2mm厚的碳纤维增强环氧树脂基复合材料蒙皮，最终得到四层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波复合材料(见图4)。
(7)采用国军标GJB 2038A-2011电磁吸波材反射率弓形框法，对制得的四层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波复合材料平板0.5～40GHz电磁波反射率进行测试，0.5～40GHz频段内反射损耗低于-10dB的有效吸收频带宽度达到37.5GHz(0.5～1GHz，3～40GHz)；反射损耗低于-20dB的有效吸收频带宽度达到36.3GHz(3.7～40GHz)。其中0.5～3GHz全频段反射损耗低于-5dB，0.69GHz处反射损耗达到-27dB，23GHz处最大吸收强度达到-62dB(见图5)。综上所述，四层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波复合材料平板具有优异的低频和宽频吸波性能。

Claims (9)

1.一种多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一、以氧化石墨烯水相分散液为原料，抗环血酸钠为交联剂，通过水相环境水热法化学自组装得到还原氧化石墨烯水凝胶；
步骤二、氧化石墨烯水凝胶经冷冻干燥和加热环境水合肼蒸汽还原，得到多孔石墨烯海绵；
步骤三、改变步骤一中氧化石墨烯分散液的浓度，重复步骤二，得到不同密度的石墨烯海绵；
步骤四、将不同密度的石墨烯海绵分别填充到周期性芳纶蜂窝的蜂窝孔中，石墨烯填充蜂窝按照石墨烯海绵浓度从小到大的顺序自上而下叠层排列到指定层数；
步骤五、蜂窝层间采用单层石英纤维增强树脂基复合材料作为连接层，在拼接蜂窝的上下侧分别覆盖石英纤维增强树脂基复合材料蒙皮和碳纤维增强树脂基复合材料蒙皮，最终得到多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料。
2.根据权利要求1所述的多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于所述步骤一的具体步骤如下：将氧化石墨烯水相分散液加去离子水稀释，超声辅助充分搅拌均匀得到分散液；加入抗坏血酸钠粉末，超声辅助抗坏血酸钠溶解，加入水热反应釜中进行水热，自然冷却得到氧化石墨烯水凝胶。
3.根据权利要求1或2所述的多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯水相分散液的浓度为5～15mg/mL，抗坏血酸钠交联剂添加计量为4～8mg/mL，水热反应温度为90～120℃，反应时间为8～12h。
4.根据权利要求1所述的多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于所述步骤二中，冷冻干燥过程中冷阱温度为-70℃，样品初始温度-40℃保持2h，升温速率1℃/h。
5.根据权利要求1所述的多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于所述步骤二中，水合肼使用量为5mL/g，加热温度为80～100℃，保温时间为12～24h。
6.根据权利要求1所述的多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于所述步骤四中，芳纶蜂窝的蜂窝孔孔格形状为正六边形，孔格半径为2～5mm，单层蜂窝厚度为10mm。
7.根据权利要求1所述的多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于所述步骤四中，蜂窝平面尺寸为300mm×300mm或600mm×600mm。
8.根据权利要求1所述的多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于所述步骤五中，单层石英纤维增强树脂基复合材料的厚度为0.1mm，石英纤维增强树脂基复合材料蒙皮的厚度为1mm，碳纤维增强树脂基复合材料蒙皮的厚度为2mm。
9.根据权利要求1或8所述的多层结构浓度梯度设计的宽频石墨烯吸波材料的制备方法，其特征在于所述石英纤维增强树脂基复合材料蒙皮的树脂基体是环氧树脂或氰酸酯树脂，碳纤维增强树脂基复合材料蒙皮的树脂基体是环氧树脂。
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