CN109294257B - 一种高耐候性改性沥青及其制备方法 - Google Patents

一种高耐候性改性沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于改性沥青技术领域，公开了一种高耐候性改性沥青及其制备方法，该高耐候性改性沥青，以重量份计，包括以下组分：基质沥青90～100份、SBS改性剂3～5份、氧气阻隔剂0.5～3.5份、抗氧剂1～5份，氧气阻隔剂为葡萄甘露聚糖‑壳聚糖复合物。本发明的葡萄甘露聚糖‑壳聚糖一方面形成氧气阻隔层，将氧气与沥青阻隔开，防止沥青接触氧气发生氧化反应，从而减缓沥青的老化；另一方面，能够协同抗氧剂一起清除沥青自氧化老化过程中活性基团产生的自由基，阻止自由基与氧气分子反应，可以有效减缓沥青的自氧化老化，同时在紫外阻隔剂以及光稳定的协同作用下，整个改性沥青体系具有优良的耐老化性能。

Description

一种高耐候性改性沥青及其制备方法
技术领域
本发明属于改性沥青技术领域，特别涉及一种高耐候性改性沥青及其制备方法。
背景技术
沥青路面因具有行驶舒适、能耗低、易于维修等优点，在公路建设中所占的比重越来越高。但普通沥青高低温性能差，用其铺筑的路面易出现如车辙、坑槽等病害，使用寿命短，尤其是在重载交通条件下极易损坏。为解决这一问题，通常采用聚合物对沥青进行改性，从而提高沥青混合料的路用性能。其中，苯乙烯‐丁二烯‐苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)是以苯乙烯和丁二烯为单体合成的线型或星型嵌段共聚物，属于一种典型的热塑性弹性体。SBS可通过物理交联作用在沥青中形成网络结构来显著提高沥青的高温抗车辙和低温抗裂性能，成为世界上使用最为广泛的沥青改性剂。然而，同大多数有机化合物一样，SBS改性沥青在储存、运输、铺筑以及长期服役期间也会受到高温、氧、紫外辐射等的作用而发生老化，从而导致沥青硬化开裂，严重降低了沥青路面的路用性能和使用寿命。
授权公告号为CN 104177752 B的中国发明专利公开了一种镁铝基层状双氢氧化物/SBS复合改性剂、改性沥青及其制备方法。该专利将表面有机改性镁铝基层状双氢氧化物与SBS、促进剂和相容剂进行复合反应，制得镁铝基层状双氢氧化物/SBS复合改性剂，将其与稳定剂加入到沥青中，能够显著提高SBS和沥青的耐紫外老化能力，实现SBS和镁铝基层状双氢氧化物在沥青中的长期稳定分散，制备的SBS改性沥青具有优异的耐紫外光老化能力。但是，该专利披露的技术方案仅着手于改性沥青的抗紫外性能，而改性沥青老化的物理因素不单单是紫外线，所以单从提高改性沥青抗紫外性能无法很好的改善改性沥青的耐老化性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种高耐候性改性沥青及其制备方法，该高耐候性改性沥青能够阻隔氧气，避免沥青中活性自由基与氧气分子接触反应，减缓改性沥青的自氧化老化。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是提供一种高耐候性改性沥青，该SBS改性沥青按重量份数计，包括以下组分：基质沥青90～100份、SBS改性剂3～5份、氧气阻隔剂0.5～3.5份、抗氧剂1～5份，所述氧气阻隔剂为葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物。
葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物表面具有羟基、氨基等活性基团，能够与基质沥青中的羧基、亚砜基、酸苷类基团反应，以实现葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物与基质沥青之间良好的连接。一方面，葡萄甘露聚糖-壳聚糖形成氧气阻隔层，将氧气与沥青阻隔开，防止沥青接触氧气发生氧化反应，从而减缓沥青的老化；另一方面，葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物能够协同抗氧剂一起清除沥青自氧化老化过程中活性基团产生的自由基，阻止自由基与氧气分子反应转化成生成氢过氧化物中间体。氢过氧化物中间体一方面不稳定分解转化成含羰基官能团的组分，另一方面沥青分子中的双键在氢过氧化物的作用下转化成含羰基的官能团，从而导致沥青深度老化转化成分子量更高的组分，失去延展性；另外，葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物可将氢过氧化物还原成非活性的醇类，从而阻断氢过氧化物的循环反应，充当辅抗氧剂的作用。
作为优选地，所述葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物具体制备过程为：按1：1的比例称取壳聚糖和葡萄甘露聚糖，分别溶于离子液体中，得到壳聚糖溶液和葡萄甘露聚糖溶液；将壳聚糖溶液和葡萄甘露聚糖溶液分别加热至后混合反应，待反应完成后将反应液立刻冷却，制得葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物。
作为优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
作为优选地，所述抗氧剂为聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)。
聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)的酚羟基具有强酸性，与葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物协同能够猝灭沥青老化过程中产生的自由基，阻止自由基与氧反应生成含氧极性基团，从而阻止沥青深度老化转化成分子量更高的组分，造成沥青失去延展性。同时，辅以葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物的还原氢过氧化物中间体的作用，能够很好的抑制沥青的自氧化老化。
作为优选地，按重量份数计，还包括紫外阻隔剂2～3份，所述紫外阻隔剂为3,4’-甲基苄叉樟脑、聚丙烯酰胺甲基亚苄基樟脑或季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯丙烯酸酯)中的一种或几种。
沥青除了与氧气接触发生自氧化老化外，沥青材料很容易受到紫外光的光老化作用。沥青主要含C-H、C-C、C＝C键，在200～400nm范围的紫外光所具有能量一般高于引起高分子链上各种化学键断裂所需要的能量。耐老化SBS改性沥青的原料中包括3,4’-甲基苄叉樟脑或聚丙烯酰胺甲基亚苄基樟脑或季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯丙烯酸酯)中的一种或几种，这些物质能够吸收紫外光，减少沥青中各种化学键的断裂，提高沥青的抗紫外性能。
作为优选地，按重量份数计，还包括0.5～1.5份的光稳定剂，所述光稳定剂包括癸基丙烯腈二甲基硅氧烷和4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶。
采用上述方案，癸基丙烯腈二甲基硅氧烷能够猝灭紫外阻隔剂的激发态，其和4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶协同作用可有效增加紫外阻隔剂的光稳定性，更好的使紫外吸收剂发挥紫外吸收效果。
本发明还提供一种高耐候性改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按以下重量份数称取原料：基质沥青90～100份、SBS改性剂3～5份、氧气阻隔剂0.5～3.5份、抗氧剂1～5份、紫外阻隔剂2～3份、光稳定剂0.5～1.5份；
步骤二、将基质沥青加热至135℃～145℃，向基质沥青中加入SBS改性剂、氧气阻隔剂、抗氧剂、紫外阻隔剂以及光稳定剂，升温至170～190℃，保持反应温度，搅拌20～30min，使各原料混合均匀，于胶体磨中研磨0.5～1h，停止胶体磨后，保持反应温度170～190℃，继续搅拌2～3h，即制得高耐候性改性沥青。
本发明相对于现有技术取得了以下有益效果：
1.本发明的高耐候性改性沥青，包括基质沥青、SBS改性剂、氧气阻隔剂、抗氧剂，有效提高了SBS改性沥青的抗氧化性能，一方面，葡萄甘露聚糖-壳聚糖形成氧气阻隔层，将氧气与沥青阻隔开，防止沥青接触氧气发生氧化反应，从而减缓沥青的老化；另一方面，葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物能够协同抗氧剂一起清除沥青自氧化老化过程中活性基团产生的自由基，阻止自由基与氧气分子反应转化成生成氢过氧化物中间体。氢过氧化物中间体一方面不稳定分解转化成含羰基官能团的组分，另一方面沥青分子中的双键在氢过氧化物的作用下转化成含羰基的官能团，从而导致沥青深度老化转化成分子量更高的组分，失去延展性；而葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物可将氢过氧化物还原成非活性的醇类，从而阻断氢过氧化物的循环反应，***木聚糖-壳聚糖与抗氧剂共同作用显著提高了沥青的抗氧化能力；
2.本发明的高耐候性改性沥青，聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)的酚羟基具有强酸性，与葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物协同能够猝灭沥青老化过程中产生的自由基，阻止自由基与氧反应生成含氧极性基团，从而阻止沥青深度老化转化成分子量更高的组分，造成沥青失去延展性；
3.本发明的高耐候性改性沥青，通过添加紫外阻隔剂以吸收紫外光，以避免紫外光引起沥青分子链上的C-H、C-C、C＝C等化学键发生断裂，提高沥青的抗紫外性能，以减缓沥青的老化，延长沥青的使用寿命；
4.本发明的高耐候性改性沥青，癸基丙烯腈二甲基硅氧烷能够猝灭紫外阻隔剂的激发态，其和4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶协同作用可有效增加紫外阻隔剂的光稳定性，更好的使紫外吸收剂发挥紫外吸收效果，同时可以捕获沥青分子在紫外线作用下产生的活性自由基，与紫外吸收剂和抗氧剂并用，能够协同增效，增强沥青的抗老化性能。
具体实施方式
下面将结合实施例和对比例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例所采用的葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物通过以下步骤制得：按1：1的比例称取壳聚糖和葡萄甘露聚糖，分别溶于离子液体中，得到壳聚糖溶液和葡萄甘露聚糖溶液；将壳聚糖溶液和葡萄甘露聚糖溶液分别加热后混合反应，待反应完成后将反应液立刻冷却，制得葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物。
实施例1
一种高耐候性改性沥青，通过以下步骤制得：
步骤一、按以下重量份数称取原料：基质沥青90份、SBS改性剂3份、葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物0.5份、聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)1份、季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯丙烯酸酯)2份、癸基丙烯腈二甲基硅氧烷0.2份和4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶0.3份；
步骤二、将基质沥青加热至135～145℃，向基质沥青中加入SBS改性剂、葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物、聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)、季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯丙烯酸酯)、癸基丙烯腈二甲基硅氧烷和4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，升温至170～190℃，保持反应温度，搅拌20～30min，使各原料混合均匀，于胶体磨中研磨0.5～1h，停止胶体磨后，保持反应温度170～190℃，继续搅拌2～3h，即制得高耐候性改性沥青。
实施例2
一种高耐候性改性沥青，通过以下步骤制得：
步骤一、按以下重量份数称取原料：基质沥青100份、SBS改性剂5份、葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物3.5份、聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)5份、聚丙烯酰胺甲基亚苄基樟脑3份、癸基丙烯腈二甲基硅氧烷0.7份和4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶0.8份；
步骤二、将基质沥青加热至135～145℃，向基质沥青中加入SBS改性剂、葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物、聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)、聚丙烯酰胺甲基亚苄基樟脑、癸基丙烯腈二甲基硅氧烷和4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，升温至170～190℃，保持反应温度，搅拌20～30min，使各原料混合均匀，于胶体磨中研磨0.5～1h，停止胶体磨后，保持反应温度170～190℃，继续搅拌2～3h，即制得高耐候性改性沥青。
实施例3
一种高耐候性改性沥青，通过以下步骤制得：
步骤一、按以下重量份数称取原料：基质沥青95份、SBS改性剂4份、葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物2份、聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)3份、3,4’-甲基苄叉樟脑2.5份、癸基丙烯腈二甲基硅氧烷0.5份和4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶0.5份；
步骤二、将基质沥青加热至135～145℃，向基质沥青中加入SBS改性剂、葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物、聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)、3,4’-甲基苄叉樟脑、癸基丙烯腈二甲基硅氧烷和4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，升温至170～190℃，保持反应温度，搅拌20～30min，使各原料混合均匀，于胶体磨中研磨0.5～1h，停止胶体磨后，保持反应温度170～190℃，继续搅拌2～3h，即制得高耐候性改性沥青。
实施例4
一种高耐候性改性沥青，通过以下步骤制得：
步骤一、按以下重量份数称取原料：基质沥青95份、SBS改性剂4份、葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物2份、聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)3份、季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯丙烯酸酯)2.5份；
步骤二、将基质沥青加热至135～145℃，向基质沥青中加入SBS改性剂、葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物、聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)、季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯丙烯酸酯)，升温至170～190℃，保持反应温度，搅拌20～30min，使各原料混合均匀，于胶体磨中研磨0.5～1h，停止胶体磨后，保持反应温度170～190℃，继续搅拌2～3h，即制得高耐候性改性沥青。
实施例5
一种高耐候性改性沥青，通过以下步骤制得：
步骤一、按以下重量份数称取原料：基质沥青95份、SBS改性剂4份、葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物2份、聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)3份；
步骤二、将基质沥青加热至135～145℃，向基质沥青中加入SBS改性剂、葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物、聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)，升温至170～190℃，保持反应温度，搅拌20～30min，使各原料混合均匀，于胶体磨中研磨0.5～1h，停止胶体磨后，保持反应温度170～190℃，继续搅拌2～3h，即制得高耐候性改性沥青。
对比例1
一种高耐候性改性沥青，通过以下步骤制得：
步骤一、按以下重量份数称取原料：基质沥青95份、SBS改性剂4份、聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)3份，季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯丙烯酸酯)2.5份、癸基丙烯腈二甲基硅氧烷0.5份和4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶0.5份；
步骤二、将基质沥青加热至135～145℃，向基质沥青中加入SBS改性剂、聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)、季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯丙烯酸酯)、癸基丙烯腈二甲基硅氧烷和4-苯甲酰氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶，升温至170～190℃，保持反应温度，搅拌20～30min，使各原料混合均匀，于胶体磨中研磨0.5～1h，停止胶体磨后，保持反应温度170～190℃，继续搅拌2～3h，即制得高耐候性改性沥青。
对比例2
一种SBS改性沥青，通过以下步骤制得：
步骤一、按以下重量份数称取原料：基质沥青95份、SBS改性剂4份；
步骤二、将基质沥青加热至135～145℃，向基质沥青中加入SBS改性剂，升温至170～190℃，保持反应温度，搅拌20～30min，使各原料混合均匀，于胶体磨中研磨0.5～1h，停止胶体磨后，保持反应温度170～190℃，继续搅拌2～3h，即制得SBS改性沥青。
通过紫外老化箱对实施例和对比例制得的SBS改性沥青进行老化试验，其中紫外线强度为1200uw/cm2，老化温度为60℃，老化时间为6天。然后，分别测试老化前后SBS改性沥青的软化点、135℃粘度以及5℃延度，其中软化点反应沥青高温抗变形性，粘度反应沥青高温流动性，延度反映沥青低温抗裂性。具体检测数据见表1。
表1 SBS改性沥青耐老化性能测试
Figure BDA0001847560490000061
通过以上数据的比较可知，实施例1-5的高耐候性改性沥青老化前后的软化点增大值、135℃粘度增大值以及5℃延度降低值均小于对比例1和2，因而本发明的高耐候性改性沥青具有更为优异的耐老化性能。实施例1-3的高耐候性改性沥青老化前后的软化点增大值、135℃粘度增大值以及5℃延度降低值均小于实施例4和5，因而紫外阻隔剂和光稳定剂的加入能够与抗氧剂共同作用提高SBS改性沥青的耐老化性能。

Claims (5)

1.一种高耐候性改性沥青，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：基质沥青90～100份、SBS改性剂3～5份、氧气阻隔剂0.5～3.5份、抗氧剂1～5份，所述抗氧剂为聚(双环戊二烯-co-对-甲酚)，所述氧气阻隔剂为葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物，所述葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物具体制备过程为：按1：1的比例称取壳聚糖和葡萄甘露聚糖，分别溶于离子液体中，得到壳聚糖溶液和葡萄甘露聚糖溶液；将壳聚糖溶液和葡萄甘露聚糖溶液分别加热后混合反应，待反应完成后将反应液立刻冷却，制得葡萄甘露聚糖-壳聚糖复合物。
2.根据权利要求1所述的一种高耐候性改性沥青，其特征在于：按重量份数计，还包括紫外阻隔剂2～3份。
3.根据权利要求2所述的一种高耐候性改性沥青，其特征在于：所述紫外阻隔剂为3,4’-甲基苄叉樟脑、聚丙烯酰胺甲基亚苄基樟脑、季戊四醇四(2-氰基-3,3-二苯丙烯酸酯)中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种高耐候性改性沥青，其特征在于：按重量份数计，还包括0.5～1.5份的光稳定剂。
5.根据权利要求4所述的一种高耐候性改性沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按以下重量份数称取原料：基质沥青90～100份、SBS改性剂3～5份、氧气阻隔剂0.5～3.5份、抗氧剂1～5份、紫外阻隔剂2～3份、光稳定剂0.5～1.5份；
步骤二、将基质沥青加热至135～145℃，向基质沥青中加入SBS改性剂、氧气阻隔剂、抗氧剂、紫外阻隔剂以及光稳定剂，升温至170～190℃，保持反应温度，搅拌20～30min，使各原料混合均匀，于胶体磨中研磨0.5～1h，停止胶体磨后，保持反应温度170～190℃，继续搅拌2～3h，即制得高耐候性改性沥青。
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