CN109289813A - 一种麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料、制备方法及其应用。所述的方法具体是：包括将氮丁基吡啶异亮氨酸盐、乙酸钠和聚丙烯酰胺‑乙二胺接枝螯合凝胶混合后灼烧得到；所述灼烧的温度为120～170℃；氮丁基吡啶异亮氨酸盐、乙酸钠和聚丙烯酰胺‑乙二胺接枝螯合凝胶的质量比为2:7:1。本发明制备该吸附材料方法快速便捷，制备时采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶，所制得的吸附材料具有很高的靶向性和捕集效率，该方法对麦田中氧化亚氮的渗透率可达98.9％。具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，能满足国家对于麦田中氧化亚氮的检出要求。

Description

一种麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明属于环境保护领域，具体涉及一种麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料、制备方法及其应用。
背景技术
氧化亚氮(N2O)是一种具有温室效应的气体，是《京都议定书》规定的6种温室气体之一。氧化亚氮在大气中的存留时间长，并可输送到平流层，是导致臭氧层损耗的物质之一。与二氧化碳相比，N2O在大气中的含量很低，但其单分子增温潜势却是二氧化碳的310倍，对全球气候的增温效应在未来将越来越显著。
土壤是氧化亚氮的主要自然来源，其中农业土壤每年释放氧化亚氮约3×10-6t。在我国，小麦种植面积占我国粮食作物总面积的22％左右，由麦田土壤排放的氧化亚氮占据了氧化亚氮总排放量的很大一部分。因此，为进一步的控制温室气体氧化亚氮的排放提供方便的监测手段，如何快捷、准确地测定并捕获麦田中产生的氧化亚氮也引起了广泛重视。
麦田土壤中吸附氧化亚氮通常用不同生物质炭原料(毛竹粉、稻草)进行吸附，但生物质炭原料对氧化亚氮的特异性吸附能力不强，吸附率并不高。
离子液体双水相作为近几年来出现的一种新型绿色分离体系，其本身具有毒性小，不可燃、不挥发、不易氧化等性质。经研究发现离子液体一方面对无机和有机材料的溶解具有选择性，另一方面与某些有机溶剂互不相溶，这一特点可应用到液液渗透、液相微渗透、固相微渗透、离子液体/超临界CO2渗透等方面。又因其具有分相时间短、渗透率高、渗透过程不易乳化等优点受到越来越多的关注。此外，离子液体双水相体系两相的主要成分都是水，使其具有生物活性分子所需要的温和环境，在渗透分离生物物质上具有广阔的应用前景。到目前为止，关于离子液体双水相体系作为渗透体系的数据资料还较为缺乏，同时，关于离子液体渗透氧化亚氮还没见报道，因此对该体系的研究具有深远的影响。
发明内容
针对现有的麦田中的氧化亚氮的检测分析方法中存在检测时间长、灵敏度较低、操作复杂、稳定性差等缺点，本发明的目的在于，提供一种麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料、制备方法及其应用。该材料可以大大提高麦田土壤中氧化亚氮的捕捉效率，同时具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小的特点。
为了实现上述任务，本发明采取如下技术解决方案：
一种麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料的制备方法，包括将氮丁基吡啶异亮氨酸盐、乙酸钠和聚丙烯酰胺-乙二胺接枝螯合凝胶混合后灼烧得到；
所述灼烧的温度为120～170℃；
氮丁基吡啶异亮氨酸盐、乙酸钠和聚丙烯酰胺-乙二胺接枝螯合凝胶的质量比为2:7:1。
可选的，所述灼烧的时间为2h，灼烧后得到粉末状颗粒物；
然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料。
可选的，所述的真空干燥的温度为20～40℃，真空干燥的时间为24～48h。
可选的，所述的方法具体是：将乙酸钠与氮丁基吡啶异亮氨酸盐混合得到双水相萃取体系，再在双水相萃取体系中加入聚丙烯酰胺-乙二胺接枝螯合凝胶得到凝胶混合物，凝胶混合物在惰性气氛下灼烧得到粉末状颗粒物；
然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料。
一种麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料，该捕获材料采用本发明所述的制备方法制备得到。
本发明所述的麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料用于吸附麦田土壤中氧化亚氮的应用。
可选的，采用本发明的麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料吸附麦田土壤中氧化亚氮的方法包括：将待吸附土壤与吸附材料混合，按质量百分数计，土壤中吸附材料的添加量为0.5％。
与现有技术相比，本发明的优点为：
本发明吸附材料制备方法快速便捷，制备时采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶，所制得圆块状活性吸附材料具有很高的靶向性和捕集效率，该方法对麦田中氧化亚氮的渗透率可达98.9％，具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，既能满足国家对于麦田中氧化亚氮的检出要求。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的吸附材料的电镜照片；
图2为实施例8中制备得到的吸附材料的电镜照片；
图3为实施例9中制备得到的吸附材料的电镜照片；
以下结合附图和具体实施方式对本发明进一步解释说明。
具体实施方式
本发明在制备麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料时采用特殊离子液体、盐和接枝螯合凝胶，所制得圆块状活性吸附材料具有很高的靶向性和捕集效率，该方法对麦田中氧化亚氮的渗透率可达98.9％，具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，离子液体氮丁基吡啶异亮氨酸盐([BPy]ILE)：乙酸钠(CH3COONa)：聚丙烯酰胺-乙二胺接枝螯合凝胶(EDA-PAM-Gel)三者的质量比为2:7:1。
具体的配制方法可以为：将65份质量分数为21％的离子液体[BPy]ILE和15份质量分数为16％的CH3COONa混合均匀，得到双水相萃取体系，再加入20份质量分数为41％的EDA-PAM-Gel得到凝胶状混合物，将上述凝胶状混合物在120～170℃下灼烧两小时，灼烧温度120～170℃，灼烧后得到颗粒粉末，然后将灼烧后得到的颗粒粉末储存于20～40℃的真空干燥箱内静置24～48小时，制得该吸附材料。
离子液体氮丁基吡啶异亮氨酸盐([BPy]ILE)：上海成捷化学有限公司
聚丙烯酰胺-乙二胺接枝螯合凝胶(EDA-PAM-Gel)：，以聚丙烯酰胺凝胶(PAM-Gel，巩义市豫润海源净水材料有限公司)为骨架，以乙二胺(济南世纪通达化工有限公司)为接枝螯合剂,在甲醛参与下,依据Mannich反应，制得螯合基团接枝凝胶；
为了实现提高麦田中氧化亚氮的捕获效率的目的，本发明设计了一系列实验以得到较优的工艺参数：
实施例1：
将65份质量分数为21％的离子液体[BPy]ILE和15份质量分数为16％的CH3COONa混合均匀，得到双水相萃取体系，再加入20份质量分数为41％的EDA-PAM-Gel得到凝胶状混合物，将上述凝胶状混合物在120℃下灼烧两小时，然后将其储存于20℃的真空干燥箱内静置24小时，制得该吸附材料。
取出该吸附材料，用于捕获麦田土壤中的氧化亚氮，具体的捕获过程为，将待吸附土壤与吸附材料混合进行吸附，土壤中吸附材料的添加量宜为0.5％(质量分数)，27℃下放置20min。
记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
实施例2：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的离子液体种类不同，本实施例中将离子液体改为[BPy]DCN(2,2'-联吡啶核心蛋白聚糖)，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
实施例3：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的离子液体种类不同，本实施例中将离子液体改为1-羧甲基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([cmmim][PF6])，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
由上述实施例及表一可以看出，改变了吸附材料中离子液体的成分，用于分离麦田中氧化亚氮的渗透率分别为98.9％、74.3％，59.3％，所以使用[BPy]ILE作为离子液体时对麦田中氧化亚氮的渗透率最大，渗透效果最好。
实施例4：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的盐改为氯化钠(NaCl)，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
实施例5：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的盐改为醋酸钾(CH3COOK)，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
由上述实施例和表一可以看出，改变盐的种类，用于分离麦田中氧化亚氮的渗透率分别为98.9％、40.7％、59.9％，所以使用CH3COONa时麦田中氧化亚氮的渗透率最大，渗透效果最好。
实施例6：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的离子液体的质量分数改为10％，其余条件不变,记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
实施例7：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的离子液体的质量分数改为32％，其余条件不变,记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
由上述实施例和表一可以看出，改变离子液体的质量分数，用于分离麦田中的氧化亚氮的渗透率分别为98.9％、80.0％、79.4％，所以使用质量分数为21％的离子液体时麦田中的氧化亚氮的渗透率最大，渗透效果最好。
实施例8：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的凝胶的种类改为DEAE-琼脂糖，其余条件不变，记录捕获前后目标物氧化亚氮的渗透率见表一。
实施例9：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中的条件不同，本实施例中的凝胶的种类改为SDS-PAGE，其余条件不变，记录捕获前后目标物氧化亚氮的渗透率见表一。
由上述实施例和表一可以看出，改变三种凝胶的种类，用于分离麦田中的氧化亚氮的渗透率分别为98.9％，61.0％，80.1％，所以使用EDA-PAM-Gel时麦田中的氧化亚氮的渗透率最大，渗透效果最好。
由图1、2和3可以看出，吸附材料中凝胶为EDA-PAM-Gel时，可形成圆块状结构，而改变凝胶种类则制备得到的吸附材料单结构改变，原有活性吸附材料的捕获率降低。
实施例10：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中条件不同，本实施例中的凝胶的质量分数改为21％，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
实施例11：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于制备过程中条件不同，本实施例中的凝胶的质量分数改为61％，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
由上述实施例和表一可以看出，改变凝胶的质量分数，用于分离麦田中的氧化亚氮的渗透率分别为98.9％、72.3％、69.5％，所以使用凝胶的质量分数为41％时麦田中的氧化亚氮的渗透率最大，渗透效果最好。
实施例12：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于吸附材料作用的目标物不同，本实施例中的目标物改为甲烷，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
实施例13：
本实施例的制备方法与实施例1相同，区别仅在于吸附材料作用的目标物不同，本实施例中的目标物改为二氧化碳，其余条件不变，记录捕获前后目标物的渗透率见表一。
表一不同条件对麦田中的氧化亚氮的渗透率的影响

Claims (7)

1.一种麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料的制备方法，其特征在于，包括将氮丁基吡啶异亮氨酸盐、乙酸钠和聚丙烯酰胺-乙二胺接枝螯合凝胶混合后灼烧得到；
所述灼烧的温度为120～170℃；
氮丁基吡啶异亮氨酸盐、乙酸钠和聚丙烯酰胺-乙二胺接枝螯合凝胶的质量比为2:7:1。
2.根据权利要求1所述的麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料的制备方法，其特征在于，所述灼烧的时间为2h，灼烧后得到粉末状颗粒物；
然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料。
3.根据权利要求2所述的麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的真空干燥的温度为20～40℃，真空干燥的时间为24～48h。
4.根据权利要求1、2或3所述的麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的方法具体是：将乙酸钠与氮丁基吡啶异亮氨酸盐混合得到双水相萃取体系，再在双水相萃取体系中加入聚丙烯酰胺-乙二胺接枝螯合凝胶得到凝胶混合物，凝胶混合物在惰性气氛下灼烧得到粉末状颗粒物；
然后将粉末状颗粒物经真空干燥后得到所述的麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料。
5.一种麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料，其特征在于，该捕获材料采用权利要求1-4任一权利要求所述的制备方法制备得到。
6.权利要求5所述的麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料用于吸附麦田土壤中氧化亚氮的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，采用本发明的麦田土壤中氧化亚氮的吸附材料吸附麦田土壤中氧化亚氮的方法包括：将待吸附土壤与吸附材料混合，按质量百分数计，土壤中吸附材料的添加量为0.5％。
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