CN109285922A - 一种双波段长波长发光铟镓氮量子阱外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体材料技术领域，具体为一种双波段长波长发光铟镓氮量子阱外延片的制备方法。其采用金属有机物化学气相外延技术，先在m面蓝宝石衬底上外延半极性GaN；然后运用界面改性技术处理该GaN；随后在该GaN上继续外延GaN材料，从而获得高质量的GaN模板；最后在GaN模板上生长InGaN/GaN量子阱。界面改性技术提高GaN模板、InGaN/GaN量子阱的晶体质量并抑制穿透缺陷穿透至量子阱；且半极性InGaN/GaN量子阱极化场弱，因此量子阱可以发射出双波段光。本发明的外延片可用于制备紫蓝、蓝绿、绿橙、橙红光等双波段发光二极管。由于发光机制改善，改善现有黄绿光LED发光效率较低的问题。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种双波段长波长发光铟镓氮（InGaN）量子阱外延片及其制备方法。
背景技术
III族氮化物材料作为一种直接带隙半导体，以其可调能带范围大（6.2-0.7eV）、击穿电场和电子迁移率高、热/化学稳定性高等优点受到广泛的关注与运用。目前被用于制备紫外、蓝、绿、橙、红光LED与激光器[1]、太阳能电池[2]、探测器[3]、高电子迁移率晶体管[4]，在照明显示、光通信、农业、医疗、能源、微电子、集成电路等领域有重要的应用。
传统的长波段的光电器件采用c面高铟组分的InGaN材料。然而生长c面生长的高铟组分的InGaN材料面临：1、铟掺入效率低，2、铟团聚，3、相分离，4、高密度穿透缺陷，5、强的极化场等问题，因此需要运用新技术来解决或改善以上问题，从而进一步提高现有器件的工作效率与降低能耗。目前，半极性GaN材料具有低的极化场、高的铟掺入效率与大的生长窗口等优点，可用于制备长波段发光器件，改善器件性能[5]。但是，由于缺乏廉价大尺寸GaN单晶衬底，异质外延的半极性GaN与衬底的晶格与热失配等原因导致生长出来的半极性GaN薄膜穿透缺陷密度高、表面粗糙，目前仍不能满足高性能长波段器件制备的要求。发展新的技术手段来获得高质量的半极性GaN薄膜、半极性长波段InGaN量子阱以及半极性GaN基长波段LED具有重要意义。
参考文献：
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发明内容
本发明旨在提供一种高效的双波段长波长发光铟镓氮（InGaN）量子阱外延片及其制备方法，并可用于制备发射紫蓝、蓝绿、绿橙、橙红光等发光的双波段LED。
本发明提供的双波段（如黄光和橙光）长波长发光铟镓氮（InGaN）量子阱外延片的制备方法，是基于高质量半极性（11-22）GaN模板的，首先在m面蓝宝石衬底上外延半极性（11-22）GaN；然后运用界面改性技术处理该GaN；随后在该GaN上继续外延GaN材料，从而获得高质量的GaN模板；然后在这种GaN模板上生长InGaN/GaN量子阱；
本发明方法制备的外延片可用于制备紫蓝、蓝绿、绿橙、橙红光等双波段LED。且由于发光机制改善，因此可改善现有黄绿光LED发光效率较低的问题。
本发明提供的双波段长波长发光铟镓氮（InGaN）量子阱外延片的制备方法，采用金属有机物化学气相沉积（MOCVD）技术，具体步骤为：
（1）在m面蓝宝石衬底上生长GaN薄膜；
（2）利用界面改性技术对薄膜表面进行原位处理；
（3）在处理过的薄膜上重新生长GaN，从而获得高质量的GaN模板；一般重新生长的GaN薄膜的生长温度为1010-1060℃，腔内压强为120-35Torr；
（4）在上述制备的GaN模板上生长InGaN/GaN量子阱。
本发明中，所述界面改性技术对薄膜表面进行原位处理的操作流程为：
①在步骤（1）之后，将MOCVD腔体的温度控制在450-650℃，压强控制在400-600Torr，通入NH3和TMGa，作为氮源和镓源，NH3/TMGa的比率为500-2500（优化比率为1000-2000），生长低温GaN层（该低温是指低于900 ℃），生长时间为50-300s；
②低温GaN层生长完成后，对该低温GaN层进行高温退火；退火时间为450-1500s，期间持续通入NH3。
这里，高温退火步骤，是将腔体温度升高至后续生长GaN薄膜的高温（1010-1060℃），低压生长条件（120-35Torr）。
本发明中，量子阱的生长参数：GaN层生长温度为780-900℃，InGaN层生长温度为680-800℃。
本发明中，制备的InGaN/GaN量子阱外延结构如图1所示。
当InGaN生长温度从800℃调控到680 ℃，则可用于获得紫蓝光到橙红光的双波段LED。
该项原位界面改性技术除用于（11-22）GaN材料与其为基板外延的（11-22）InGaN/GaN量子阱外，也可用于（20-21）、（20-2-1）、（10-11）、（30-31）、（30-3-1）、（10-13）、（10-1-3）GaN材料与以这些半极性GaN基板外延的InGaN/GaN量子阱；该技术特点是阻断半极性GaN材料中的穿透缺陷的传播，从而提高随后生长的GaN材料晶体质量；相比于直接在m面蓝宝石上外延的GaN薄膜，采用该技术生长的GaN薄膜晶体质量明显提高。
本发明的外延片可用于制备高效率的双波段长波长发光二极管器件（LED），其一种外延结构如图2所示。包括在步骤（3）制备得GaN模板后，在该GaN模板上生长n- GaN，n-GaN；然后生长InGaN/GaN量子阱；最后生长p – GaN，得到双波段长波长发光二极管器件（LED）。
本发明采用的方法创新之处在于采用原位界面改性技术来提高半极性（11-22）GaN等模板的晶体质量，并可获得双波段长波长发光InGaN/GaN量子阱。运用这种方法制备的外延片可用于制备高效的紫蓝、蓝绿、绿橙、橙红光等双波段LED。
附图说明
图1为双波段发光InGaN/GaN量子阱外延片的外延结构。
图2为一种双波段LED外延片的外延结构。
图3为实施例1中制备的GaN模板的X射线衍射图（XRD）图。
图4为实施例1中基于半极性（11-22）GaN模板制备的双波段InGaN/GaM量子阱外延片的光致发光（PL）谱图。
图5为实施例2中基于半极性（11-22）GaN模板制备的双波段InGaN/GaM量子阱外延片的光致发光（PL）谱图。
具体实施方式
实施例1：高质量半极性（11-22）GaN以及使用GaN为基板制备的双波段铟镓氮量子阱
（1）m面蓝宝石衬底上生长GaN薄膜；
（2）利用界面改性技术对薄膜表面进行原位处理；
界面改性技术的生长细节：
①在步骤（1）之后，将MOCVD腔体的温度控制在550℃,压强控制在500Torr，通入NH3和TMGa，作为氮源和镓源，NH3/TMGa的比率为1540，生长低温GaN层，生长时间为100s；
②低温GaN层生长完成后，对该低温GaN层进行高温退火；退火时间为700s，期间持续通入NH3；
退火步骤也同时将腔体温度升高至后续生长GaN薄膜的高温、低压等生长条件；
（3）在处理过的薄膜上重新生长GaN，重新生长的GaN薄膜的生长温度为1030 ℃；
X射线分别沿着[-1-123]和[1-100]两个方向入射，获得该GaN薄膜的XRD峰的半高宽分别为0.028o（100arcsec）和0.16o（580arcsec）；其数据图如图3所示；
（4）在这种GaN模板上生长InGaN/GaN量子阱。
量子阱的生长参数：
GaN层生长温度为820℃，生长厚度为10.0nm；
InGaN层生长温度为720℃，生长厚度为5.0nm。
其PL谱图如图4所示，发光峰呈现双发光峰，中心波长分别为520纳米（P2）和600纳米（P1）。随着激发功率密度提高，双峰稳定存在。双发光峰出现与InGaN材料的铟组分不均匀无关。
实施例2：高质量半极性（11-22）GaN以及使用GaN为基板制备的双波段铟镓氮量子阱
（1）m面蓝宝石衬底上生长GaN薄膜；
（2）利用界面改性技术对薄膜表面进行原位处理；
界面改性技术的生长细节：
①在步骤（1）之后，将MOCVD腔体的温度控制在550℃、压强控制在500Torr，通入NH3和TMGa，作为氮源和镓源，NH3/TMGa的比率为1540，生长低温GaN层，生长时间为200s；
②低温GaN层生长完成后，对该低温GaN层进行高温退火；退火时间为600s，期间持续通入NH3；
退火步骤也同时将腔体温度升高至后续生长GaN薄膜的高温、低压等生长条件；
（3）在处理过的薄膜上重新生长GaN，重新生长的GaN薄膜的生长温度为1030℃；
（4）在这种GaN模板上生长InGaN/GaN量子阱。
量子阱的生长参数：
GaN层生长温度为820℃，生长厚度为10.0nm；
InGaN层生长温度为720℃，生长厚度为5.0nm。
其PL谱图如图5所示，发光峰呈现双发光峰，中心波长分别为520纳米（P2）和600纳米（P1）。随着激发功率密度提高，双峰稳定存在。双发光峰出现与InGaN材料的铟组分不均匀无关。
以上内容是结合优选技术方案对本发明所做的进一步说明，所描述的实例是本发明的一部分实例，而不是全部实例。对于本发明所属技术领域的研究人员来说，在不脱离构思的前提下还可以做出简单推演和替换，在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实例，都属于本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种双波段长波长发光铟镓氮量子阱外延片的制备方法，其特征在于, 采用金属有机物化学气相沉积技术，具体步骤为：
（1）在m面蓝宝石衬底上生长GaN薄膜；
（2）利用界面改性技术对薄膜表面进行原位处理；
（3）在原位处理过的薄膜上重新生长GaN，获得高质量的GaN模板；重新生长的GaN薄膜的温度为1010-1060℃；
（4）在上述制备的GaN模板上生长InGaN/GaN量子阱。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述界面改性技术对薄膜表面进行原位处理的操作流程为：
①在步骤（1）之后，将金属有机物化学气相沉积腔体的温度控制在450-650℃，压强控制在400-600Torr，通入NH3和TMGa，作为氮源和镓源，NH3/TMGa的比率为500-2500，生长低温GaN层，生长时间为50-300s；
②低温GaN层生长完成后，对该低温GaN层进行高温退火；退火时间为450-1500s，期间持续通入NH3；
这里，所述高温退火，是将腔体温度升高至后续生长GaN薄膜的高温：1010-1060℃，低压生长条件：120-35Torr。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述生长InGaN/GaN量子阱的生长参数为：GaN层生长温度为780-900℃，InGaN层生长温度为680-800℃。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述GaN薄膜为生长半极性（11-22）、（20-21）、（20-2-1）、（10-11）、（30-31）、（30-3-1）、（10-13）、（10-1-3）GaN薄膜。
5.一种由权利要求4所述制备方法得到的双波段长波长发光铟镓氮量子阱外延片。
6.如权利要求5所述的双波段长波长发光铟镓氮量子阱外延片用于制备高效率的双波段长波长LED。
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