CN109285898A - 一种黑硅绒面结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种黑硅绒面结构的制备方法，本发明通过首先将经过沉银和挖孔的硅片放入硝酸和氢氟酸的混合溶液中反应，得到第一步扩孔的硅片；然后将第一步扩孔后的硅片放入双氧水与氟化铵的混合溶液中进行反应，得到第二步扩孔的硅片，最后将第二步扩孔的硅片进行碱洗，得到制绒的黑硅。其中，本发明二次扩孔时所用的双氧水与氟化铵的混合溶液中，所述双氧水的质量百分比浓度为7.5％～12.5％；所述氟化铵的质量百分比浓度为0.4％～1.1％；结果发现，得到的黑硅的绒面结构中孔洞大小几乎一致，为均匀性较好的绒面结构，且孔洞内壁微结构光滑平整。
Description
技术领域
本发明涉及硅太阳能电池领域，尤其涉及一种黑硅绒面结构的制备方法。
背景技术
黑硅太阳能电池是近年来解决多晶金刚线切割问题的制绒方法。黑硅太阳能电池片的制绒工艺主要有反应离子刻蚀法(RIE)、机械刻槽技术、激光刻蚀技术、蜂窝绒面技术、金属诱导湿法黑硅(MCCE)等。而MCCE法是目前工业中使用最常见的一种方法。其工艺较为简单，也易进行商业化生产，该工艺主要包括沉银、挖孔、扩孔，这其中还掺杂着众多水洗的步骤。如申请号为201410430817.2的专利公开了一种降低金刚线切割的多晶硅片反射率的金属催化制绒方法，其采用HNO3和HF进行扩孔，再使用碱液和氨水、双氧水对已扩孔后硅片绒面进行修饰，形成蜂窝状绒面结构；又如申请号为201710725370.5的专利公开的一种提高多晶黑硅光电转换效率及组件功率的微观结构，其采用HNO3和HF扩孔，再使用XOH进行绒面修饰，形成表面绒面为蜂窝状结构；又如常州时创-多晶黑硅的扩孔工艺中，采用HNO3和HF和添加剂进行第一步扩孔后，再使用NaOH和添加剂进行第二次扩孔，生成蜂窝状绒面的表面结构。
但是，现今湿法黑硅扩孔采用HF和HNO3或者再加入添加剂一起的混合液进行一步扩孔，再采用碱液和H2O2对其绒面进行修饰得到的扩孔后的硅片的绒面上产生的孔洞大小均匀性相对较差，且在修饰过程中并不能改善其孔洞大小的均匀性，只是去除绒面部分微结构。进而使得得到的硅电池开路电压变小，同时也使得串联电阻Rs和填充因子FF变差。因此，如何改进制绒工艺以期得到孔洞均匀的绒面形貌具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种黑硅绒面结构的制备方法，本发明提供的黑硅绒面孔洞均匀，且内壁光滑平整，进而使得以其制备的黑硅电池具有好的力学性能。
本发明提供了一种黑硅绒面结构的制备方法，包括：
1)将经过沉银和挖孔的硅片放入硝酸和氢氟酸的混合溶液中反应，得到第一步扩孔的硅片；
2)将第一步扩孔后的硅片放入双氧水与氟化铵的混合溶液中进行反应，得到第二步扩孔的硅片，
其中，所述双氧水与氟化铵的混合溶液中，所述双氧水的质量百分比浓度为7.5％～12.5％；所述氟化铵的质量百分比浓度为0.4％～1.1％；
3)将第二步扩孔的硅片进行碱洗，得到制绒的黑硅。
优选的，所述步骤1)中硝酸和氢氟酸的混合溶液中，硝酸的质量百分比浓度为34％～44.2％，氢氟酸的质量百分比浓度为3.4％～4.5％。
优选的，所述步骤1)中反应的温度为8～12℃。
优选的，所述步骤1)中反应的时间为40～80S。
优选的，所述双氧水与氟化铵的混合溶液中，所述双氧水的质量百分比浓度为9.0％～10.5％；所述氟化铵的质量百分比浓度为0.55％～0.7％。
优选的，所述步骤2)中反应的温度为8～12℃。
优选的，所述步骤2)中反应的时间为100～360S。
优选的，所述步骤3)的碱洗具体为采用KOH、NH3.H20和H2O2混合溶液对步骤2)得到的硅片的绒面进行修饰绒。
优选的，所述KOH、NH3.H2O和H2O2混合溶液中，KOH的质量百分比浓度为1.8％～3.8％，所述NH3.H2O的质量百分比浓度为0.5％～1.5％，所述H2O2的质量百分比浓度为0.9％～2.1％。
优选的，所述碱洗的温度为30～45℃。
与现有技术相比，本发明提供的黑硅绒面结构的制备方法，通过首先将经过沉银和挖孔的硅片放入硝酸和氢氟酸的混合溶液中反应，得到第一步扩孔的硅片；然后将第一步扩孔后的硅片放入双氧水与氟化铵的混合溶液中进行反应，得到第二步扩孔的硅片，最后将第二步扩孔的硅片进行碱洗，得到制绒的黑硅。其中，本发明二次扩孔时所用的双氧水与氟化铵的混合溶液中，所述双氧水的质量百分比浓度为7.5～12.5％；所述氟化铵的质量百分比浓度为0.4％～1.1％；通过实验发现，本发明通过采用特定的工艺对黑硅进行制绒，得到的黑硅的绒面结构中孔洞大小几乎一致，为均匀性较好的绒面结构，且孔洞内壁微结构光滑平整。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的制绒的硅片的15000倍扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的制绒的硅片的20000倍场发射扫描电镜图；
图3为本发明对比例1制备的制绒的硅片的15000倍扫描电镜图；
图4为本发明对比例1制备的制绒的硅片的20000倍场发射扫描电镜图；
图5为本发明对比例2制备的制绒的硅片的15000倍扫描电镜图；
图6为本发明对比例2制备的制绒的硅片的20000倍场发射扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种黑硅绒面结构的制备方法，包括：
1)将经过沉银和挖孔的硅片放入硝酸和氢氟酸的混合溶液中反应，得到第一步扩孔的硅片；
2)将第一步扩孔后的硅片放入双氧水与氟化铵的混合溶液中进行反应，得到第二步扩孔的硅片，
其中，所述双氧水与氟化铵的混合溶液中，所述双氧水的质量百分比浓度为7.5％～12.5％；所述氟化铵的质量百分比浓度为0.4％～1.1％；
3)将第二步扩孔的硅片进行碱洗，得到制绒的黑硅。
按照本发明，本发明首先将经过沉银和挖孔的硅片放入硝酸和氢氟酸的混合溶液中反应，得到第一步扩孔的硅片；其中，所述硝酸和氢氟酸的混合溶液中，溶剂为水，硝酸的质量百分比浓度优选为34％～44.2％，更优选为35％～41％；氢氟酸的质量百分比浓度优选为3.4％～4.9％，更优选为3.9％～4.4％；所述反应的温度优选为8～12℃，更优选为9～10℃，所述反应的时间优选为40～80S，更优选为50～60S；本发明中，本发明对沉银和挖孔的方法没有特殊要求，本领域公知的由于黑硅沉银和挖孔的方法均可。
按照本发明，本发明还将第一步扩孔后的硅片放入双氧水与氟化铵的混合溶液中进行反应，得到第二步扩孔的硅片，其中，所述双氧水与氟化铵的混合溶液中，溶剂为水，所述双氧水的质量百分比浓度优选为9.0％～10.5％，更优选为9.6％～10.2％；所述氟化铵的质量百分比浓度为0.4％～1.1％，更优选为0.55％～0.8％；所述反应的温度优选为8～12℃，更优选为10～11℃，所述反应的时间优选为100～360S，更优选为150～220S。
按照本发明，本发明还将将第二步扩孔的硅片进行碱洗，得到制绒的黑硅；其中，所述碱洗的温度优选为30～45℃；所述碱洗的时间优选为2～4min。所述碱洗具体为采用KOH、NH3.H2O和H2O2混合溶液对步骤2)得到的硅片的绒面进行修饰绒，进而得到制绒的黑硅；其中，所述KOH、NH3.H2O和H2O2混合溶液中，溶剂为水，KOH的质量百分比浓度优选为1.8％～3.8％，NH3.H2O的质量百分比浓度优选为0.5％～1.5％，H2O2的质量百分比浓度优选为0.9％～2.1％。
本发明提供了黑硅绒面结构的制备方法，通过首先将经过沉银和挖孔的硅片放入硝酸和氢氟酸的混合溶液中反应，得到第一步扩孔的硅片；然后将第一步扩孔后的硅片放入双氧水与氟化铵的混合溶液中进行反应，得到第二步扩孔的硅片，最后将第二步扩孔的硅片进行碱洗，得到制绒的黑硅。其中，本发明二次扩孔时所用的双氧水与氟化铵的混合溶液中，所述双氧水的质量百分比浓度为7.5％～12.5％；所述氟化铵的质量百分比浓度为0.7％～1.3％；结果表明，本发明提供的制绒方法可以削平绒面内部因扩孔产生的微结构，且孔洞大小一致性好，即能够形成均匀性较好的绒面形貌，进而保证扩散后形成均匀的P-N结，且采用KOH、NH3.H2O和H2O2溶液对黑硅绒面进行形貌修饰，进一步改善绒面及孔洞内壁微结构，形成更光滑平整的内壁，进一步改善黑硅绒面严重的表面复合，进而使得本发明提供的制绒的硅片进一步制备得到的硅电池具有很好的电学性能。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例中涉及的添加剂A、B、C、D均为纳鑫生产。
实施例1
1)沉银：在硅片表面沉积一层银纳米颗粒，具体制备方法为：将硅片置入氢氟酸和添加剂B组成的混合溶液中，其中该混合溶液中，溶剂为水，HF的质量百分比浓度为0.88％，添加剂B的质量百分比浓度为0.8％；反应温度25℃，反应时间1min-3min，得到沉积银纳米颗粒的硅片；
(2)挖孔：将沉积完银纳米颗粒的硅片进行挖孔。具体制备方法为：将沉积完银纳米颗粒的硅片置入HF、双氧水、添加剂C以及添加剂D组成的混合溶液中，其中，该混合溶液中，水为溶剂，HF的质量百分比浓度为4.7％，H2O2的质量百分比浓度为9.6％，添加剂C的质量百分比浓度为0.5％，添加剂D的质量百分比浓度为0.15％，温度30-40℃，反应时间2min-6min；得到挖孔的硅片；
(3)第一步扩孔：将挖孔后的硅片置入硝酸和氢氟酸的混合溶液中(水为溶剂)进行反应，其中，该混合溶液中硝酸的质量百分比浓度为37.4％，氢氟酸的质量百分比浓度为3.9％，反应温度为10℃，反应时间60s，得到第一步扩孔的硅片；
(4)第二步扩孔：将完成第一步扩孔的硅片置入双氧水和氟化铵组成的混合水溶液中进行反应，其中，H2O2质量百分比浓度为9％，NH4F质量百分比浓度为0.8％，温度为11℃，反应时间220s，得到第二步扩孔的硅片
(5)碱洗：将第二步扩孔的硅片置入，以质量百分比浓度计，组成为(2.7％)KOH+(1.0％)NH3.H20+(1.8％)H2O2+94.5％H2O的混合溶液中，温度为40℃，时间2min-4min，对硅片绒面进行修饰绒，得到制绒的硅片。
对得到的制绒的硅片进行电镜分析，结果见图1和图2，图1为本发明实施例1制备的制绒的硅片的15000倍扫描电镜图；图2为本发明实施例1制备的制绒的硅片的20000倍场发射扫描电镜图；从图中可以看出，孔洞直径大小为850nm-1000nm，孔深为500nm-650nm，孔内微结构去除干净，内壁光滑平整的绒面。
将得到的制绒的硅片按照本领域公知的常规工艺进一步制备得到硅电池，并对其性能进行测试，结果见表1，表1为本发明实施例及对比例提供的制绒的硅片制备的硅电池的性能测试结果。
表1
从表中可以看出，本发明提供的制绒的硅片进一步制备的硅电池开路电压和填充因子均有提高，说明本发明提供的表面微结构减少，有利于降低表面复合，进而提高了硅电池的电学性能。
对比例1
1)沉银：在硅片表面沉积一层银纳米颗粒，具体制备方法为：将硅片置入氢氟酸和添加剂B组成的混合溶液中，其中该混合溶液中，溶剂为水，HF的质量百分比浓度为0.88％，添加剂B的质量百分比浓度为0.8％；反应温度25℃，反应时间1min-3min，得到沉积银纳米颗粒的硅片；
(2)挖孔：将沉积完银纳米颗粒的硅片进行挖孔。具体制备方法为：将沉积完银纳米颗粒的硅片置入HF、双氧水、添加剂C以及添加剂D组成的混合溶液中，其中，该混合溶液中，水为溶剂，HF的质量百分比浓度为4.7％，H2O2的质量百分比浓度为9.6％，添加剂C的质量百分比浓度为0.5％，添加剂D的质量百分比浓度为0.15％，温度30-40℃，反应时间2min-6min；得到挖孔的硅片；
(3)第一步扩孔：将挖孔后的硅片置入硝酸和氢氟酸的混合溶液中(水为溶剂)进行反应，其中，该混合溶液中硝酸的质量百分比浓度为37.4％，氢氟酸的质量百分比浓度为3.9％，反应温度为10℃，反应时间60s，得到第一步扩孔的硅片；
(4)第二步扩孔：将完成第一步扩孔的硅片置入双氧水和氟化铵组成的混合水溶液中进行反应，其中，H2O2质量百分比浓度为6％，NH4F质量百分比浓度为1.2％，温度为11℃，反应时间220s，得到第二步扩孔的硅片
(5)碱洗：将第二步扩孔的硅片置入以质量百分比浓度计，组成为(2.7％)KOH+(1.0％)NH3.H2O+(1.8％)H2O2+94.5％H2O的混合溶液中，温度为40℃，时间2min-4min，对硅片绒面进行修饰绒，得到制绒的硅片。
对得到的制绒的硅片进行电镜分析，结果见图3和图4，图3为本发明对比例1制备的制绒的硅片的15000倍扫描电镜图；图4为本发明对比例1制备的制绒的硅片的20000倍场发射扫描电镜图；从图中可以看出，第二步扩孔中浓度对硅片的扩孔有很大影响，在对比例1提供的扩孔条件下会使得硅片腐蚀速率过大，容易导致扩孔进一步扩大，容易造成穿孔、叠孔，进而影响得到的硅电池的效率，因为该步制绒的硅片不利于钝化及光的吸收，进而降低电池片的效率。
将得到的制绒的硅片按照与实施例1同样的方法进一步制备得到硅电池，并对其性能进行测试，结果见表1，表1为本发明实施例及对比例提供的制绒的硅片制备的硅电池的性能测试结果。
对比例2
1)沉银：在硅片表面沉积一层银纳米颗粒，具体制备方法为：将硅片置入氢氟酸和添加剂B组成的混合溶液中，其中该混合溶液中，溶剂为水，HF的质量百分比浓度为0.88％，添加剂B的质量百分比浓度为0.8％；反应温度25℃，反应时间1min-3min，得到沉积银纳米颗粒的硅片；
(2、)挖孔：将沉积完银纳米颗粒的硅片进行挖孔。具体制备方法为：将沉积完银纳米颗粒的硅片置入HF、双氧水、添加剂C以及添加剂D组成的混合溶液中，其中，该混合溶液中，水为溶剂，HF的质量百分比浓度为4.7％，H2O2的质量百分比浓度为9.6％，添加剂C的质量百分比浓度为0.5％，添加剂D的质量百分比浓度为0.15％，温度30-40℃，反应时间2min-6min；得到挖孔的硅片；
(3)一步扩孔：将挖孔后的硅片置入硝酸和氢氟酸的混合溶液中(水为溶剂)进行反应，其中，该混合溶液中硝酸的质量百分比浓度为28.6％，氢氟酸的质量百分比浓度为3.0％，反应温度为10℃，反应时间115，得到第一步扩孔的硅片；
(4)碱洗：将一步扩孔的硅片置入，以质量百分比浓度计，组成为(2.7％)KOH+(1.0％)NH3.H20+(1.8％)H2O2+94.5％H2O的混合溶液中，温度为40℃，时间2min-4min，对硅片绒面进行修饰绒，得到制绒的硅片。对得到的制绒的硅片进行电镜分析，结果见图5和图6，图5为本发明对比例2制备的制绒的硅片的15000倍扫描电镜图；图6为本发明对比例2制备的制绒的硅片的20000倍场发射扫描电镜图；从图中可以看出，其孔洞大小不均匀。
将得到的制绒的硅片按照与实施例1同样的方法进一步制备得到硅电池，并对其性能进行测试，结果见表1，表1为本发明实施例及对比例提供的制绒的硅片制备的硅电池的性能测试结果。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种黑硅绒面结构的制备方法，包括：
1)将经过沉银和挖孔的硅片放入硝酸和氢氟酸的混合溶液中反应，得到第一步扩孔的硅片；
2)将第一步扩孔后的硅片放入双氧水与氟化铵的混合溶液中进行反应，得到第二步扩孔的硅片，
其中，所述双氧水与氟化铵的混合溶液中，所述双氧水的质量百分比浓度为7.5％～12.5％；所述氟化铵的质量百分比浓度为0.4％～1.1％；
3)将第二步扩孔的硅片进行碱洗，得到制绒的黑硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中硝酸和氢氟酸的混合溶液中，硝酸的质量百分比浓度为34％～44.2％，氢氟酸的质量百分比浓度为3.4％～4.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中反应的温度为8～12℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中反应的时间为40～80S。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双氧水与氟化铵的混合溶液中，所述双氧水的质量百分比浓度为9.0％～10.5％；所述氟化铵的质量百分比浓度为0.55％～0.7％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中反应的温度为8～12℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中反应的时间为100～360S。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的碱洗具体为采用KOH、NH3.H2O和H2O2混合溶液对步骤2)得到的硅片的绒面进行修饰绒。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述KOH、NH3.H2O和H2O2混合溶液中，KOH的质量百分比浓度为1.8％～3.8％，所述NH3.H2O的质量百分比浓度为0.5％～1.5％，所述H2O2的质量百分比浓度为0.9％～2.1％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱洗的温度为30～45℃。
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