CN109269855B - 一种c纤维预制体力学性能试样的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种C纤维预制体力学性能试样的制备方法，应用树脂浸渍、固化的方法将C纤维预制体试样毛坯加工成具有刚性特点的C纤维增强树脂基复合材料的预制体力学性能试样，并对所得预制件进行冷加工，分别得到拉伸试样、材料学表征样品和层间剪切试样。通过得到的各试样，可进行除压缩强度之外的各项力学性能表征，且与C/C复合材料有相同或相近的技术指标，实现了1～2天的时间内对各试样原材料的力学性能进行质量一致性检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种力学性能试样制备方法，特别是用于C/C复合材料预制体力学性能试样的制备方法
背景技术
航空机轮刹车盘用C/C复合材料的增强体为C纤维编织预制体，其质量一致性主要取决于C纤维质量一致性、编织工艺、设备稳定性等。由于C纤维预制体结构较为柔软，当前仅能借助X射线数字扫描成像等无损检测技术探测其内部金属杂质或较大尺寸缺陷，而无法进行针刺密度、拉伸强度、层间剪切强度等相关力学性能检测。C/C复合材料是以C纤维编织体为预制体通过化学气相沉积工艺制备的，这一工艺工期长达4个月以上，生产成本极高。由于现阶段尚无可用检测方法对用于C/C复合材料机轮刹车盘的C纤维预制体进行质量检测，若使用不合格的预制体进行后续生产与加工，必然会对产品的质量产生极大影响且难以检测与筛查，这类事件造成的经济损失将不可估量，严重的会导致航空事故。
发明内容
为填补现有技术中存在的尚不能对用于C/C复合材料机轮刹车盘的C纤维预制体进行质量检测的不足，本发明提出了一种C纤维预制体力学性能试样的制备方法。
本发明所制备的C纤维预制体力学性能试样包括拉伸试样、材料学表征样品和层间剪切试样，其具体过程是：
步骤1，抽样。以同一批次的C纤维预制体产品作为原材料，在其中随机选取3～5件作为样品进行质量检测。该样品尺寸应大于毛坯的外廓尺寸，并且样品中各层无纬布以90°交错铺覆，使各层无纬布的纤维90°交错；在各层无纬布之间铺敷有一层网胎。
步骤2，制样。对抽取的样品进行裁剪，分别制成拉伸试样预制件、材料学表征试样预制件和层间剪切试样预制件。
所述拉伸试样预制件为哑铃状，数量为5件。制作所述拉伸试样预制件时，使该拉伸试样预制件的长边与用于制作该试样预制件的原材料中的无纬布纤维的方向平行或垂直。所述的5件拉伸试样分别取自各件同一批次的C纤维预制体产品。
所述材料学表征试样预制件为方形，数量为5件。制作材料学表征试样预制件时，在该材料学表征试样预制件的侧表面裁剪，使得到的试样预制件的表面垂直于用于制作该试样预制件的原材料中的的铺层。所述的5件拉伸试样分别取自各件同一批次的C纤维预制体产品。
所述层间剪切试样预制件为条状，数量为15件。制作所述层间剪切试样预制件时使该试样的长边与用于制作该试样预制件的原材料中无纬布纤维的方向之间有30°或60°或90°的夹角，并且三种不同夹角的试样各5件。所述的15件层间剪切试样预制件分别取自5件同一批次的C纤维预制体产品。
步骤3，树脂浸渍。将得到的拉伸试样预制件、材料学表征样品预制件和层间剪切试样预制件分别浸入盛有酚醛树脂乙醇溶液的浸渍罐中进行真空浸渍；浸渍罐真空度为1±0.05KPa，浸渍时间为3～5小时，分别得到经过树脂浸渍的拉伸试样预制件、材料学表征样品预制件和层间剪切试样预制件。
所述树脂浸渍用的酚醛树脂乙醇溶液中，酚醛树脂：乙醇的质量百分比为30％：70％；
步骤4，样品风干。浸渍结束后将样品置于通风干燥的环境中进行风干，风干时间为3～5小时；
步骤5，交联固化，对经过树脂浸渍的拉伸试样预制件、材料学表征样品预制件和层间剪切试样预制件进行交联固化，得到拉伸试样半成品、材料学表征样品半成品和层间剪切试样半成品。
热处理温度为165±5℃，保温时间为1.5～2.5小时；
步骤6，样品精加工，得到拉伸试样、材料学表征试样和层间剪切试样。
精加工后得到的层间剪切试样的上表面和下表面分别有宽度为0.5mm的切口。各切口宽度方向的中心线与所述层间剪切试样长度方向对称面之间的距离均为3mm。各所述切口的深度均达到该层间剪切试样高度方向对称面。
本发明提出的力学性能试样的加工方法中，在各试样预制件的制备中，充分考虑了各试样预制件外形与原材料中层无纬布或铺层之间的关系，使所制备的拉伸试样、材料学表征试样和层间剪切试样满足了在第一时间对制备的航空机轮刹车盘用C/C复合材料质量一致性检测的需要，保证C/C复合材料机轮刹车盘的合格率。
本发明以酚醛树脂乙醇溶液为浸渍液，其中酚醛树脂粉末质量百分比为30％、工业乙醇质量百分比70％，将待检C纤维预制体试样毛坯浸入溶液中，随后进行交联固化和冷加工，所得样品即可进行材料学表征及各项力学性能检测。其中，材料学表征可借助光学显微镜、扫描电子显微镜检测样品的针刺密度、纤维分布均匀性、纤维直径均匀性等；力学性能则包括拉伸强度、弯曲强度、层间剪切强度等。
本发明借鉴GB/T3354-2014《定向纤维增强聚合物基复合材料拉伸性能试验方法》、GB/T33501-2017《碳/碳复合材料拉伸性能试验方法》和GB/T1450.1-2005《纤维增强塑料层间剪切强度试验方法》，提出一种制备用于检测C纤维预制体质量一致性的检测试样的方法。
C纤维预制体即是以C纤维为原材料，通过编织、纺织、针刺等工艺制备出的具有复杂结构的柔软体，本发明提出应用树脂浸渍、固化的方法将C纤维预制体试样毛坯加工成具有刚性特点的C纤维增强树脂基复合材料，借鉴GB/T3354-2014《定向纤维增强聚合物基复合材料拉伸性能试验方法》、GB/T33501-2017《碳/碳复合材料拉伸性能试验方法》、GB/T1450.1-2005《纤维增强塑料层间剪切强度试验方法》等国标或其他测试标准中的样品尺寸相关要求对浸渍所得毛坯进行冷加工，可实现在1～2天的时间内对其进行质量一致性检测。本发明选用酚醛树脂乙醇溶液为浸渍液，该树脂具有成本低、浸渍均匀、固化工艺简单、固化时间短、尺寸稳定、对C纤维几乎无损伤等特点，该工艺所制备的试样可进行除压缩强度之外的各项力学性能表征，且与C/C复合材料有相同或相近的技术指标。
附图说明
用于制备C/C复合材料机轮刹车盘的预制体为应用三维针刺工艺生产的C纤维编织体，该预制体为层状结构，每层由网胎与无纬布叠层针刺而成，层与层之间依然是通过叠层针刺方法的实现物理结合。
图1是哑铃状拉伸试样的形状与尺寸。
图2是材料学表征试样的断面示意图。
图3是层间剪切试样的正视图与俯视图。
图4是本发明的流程图。
图中：1.无纬布；2.网胎；3.切口。
具体实施方式
本发明涉及一种用于检测C纤维预制体力学性能试样的制备方法。所述的试样包括拉伸试样、材料学表征试样和层间剪切试样。本发明将通过三个实施例详细说明制备的具体过程。
实施例1
本实施例是一种三维针刺毡预制体拉伸试样制备方法，具体过程是：
步骤1，抽样。以同一批次的C纤维预制体产品作为原材料，在其中随机选取5件作为样品进行质量检测。该样品尺寸应大于毛坯的外廓尺寸，并且样品中各层无纬布1以90°交错铺覆，使各层无纬布的纤维90°交错；在各层无纬布之间铺敷有一层网胎2。
步骤2，制样。对抽取的样品进行裁剪，制成拉伸试样预制件。
所述拉伸试样预制件为哑铃状，数量为5件。制作所述拉伸试样预制件时，使该拉伸试样预制件的长边与用于制作该试样预制件的原材料中无纬布纤维的方向平行或垂直。所述的5件拉伸试样预制件分别取自各件同一批次的C纤维预制体产品。所述拉伸试样预制件的外形尺寸为128mm×20mm×9mm。
使得到的材料学表征试样预制件的表面垂直于用于制作该试样预制件的原材料中的铺层。
步骤3，树脂浸渍。将得到的拉伸试样预制件浸入盛有酚醛树脂乙醇溶液的浸渍罐中进行真空浸渍；浸渍罐真空度为1±0.05KPa，浸渍时间为4小时，得到经过树脂浸渍的拉伸试样预制件。
所述酚醛树脂乙醇溶液中，酚醛树脂：乙醇的质量百分比为30％：70％。所述酚醛树脂为浙江海盐华强树脂公司生产的粉状树脂，树脂型号5160。
步骤4，试样的风干。将经过浸渍的拉伸试样预制件置于通风干燥的环境中进行风干，风干时间为4h；
步骤5，交联固化。将风干后的拉伸试样预制件置入热处理炉中进行有氧交联固化；热处理温度为165±5℃，保温时间为2h。得到经过树脂浸渍的拉伸试样半成品。
步骤6，精加工。通过机加，按图纸对风干后的拉伸试样半成品进行精加工，得到拉伸试样。
所述拉伸试样预制件的外形尺寸为120mm×12mm×6mm。
实施例2，
本实施例是一种用于材料学表征试样的制备方法，具体过程是：
步骤1，抽样。以同一批次的C纤维预制体产品作为原材料，在其中随机选取5件作为样品进行质量检测。该样品尺寸应大于毛坯的外廓尺寸，并且样品中各层无纬布以90°交错铺覆，使各层无纬布的纤维90°交错；在各层无纬布之间铺敷有一层网胎。
步骤2，制样。对抽取的样品进行裁剪，制成材料学表征试样预制件。
所述材料学表征试样预制件为方形，数量为5件。制作材料学表征试样预制件时，在该样品的侧表面裁剪，使得到的材料学表征试样预制件的表面垂直于用于制作该试样预制件的原材料中的铺层。所述的5件拉伸试样分别取自各件同一批次的C纤维预制体产品。所述材料学表征试样预制件的外形尺寸为20mm×20mm×5mm。
步骤3，树脂浸渍。将得到的材料学表征试样预制件浸入盛有酚醛树脂乙醇溶液的浸渍罐中进行真空浸渍；浸渍罐真空度为1±0.05KPa，浸渍时间为3小时，得到经过树脂浸渍的材料学表征试样预制件。
所述树脂浸渍用的酚醛树脂乙醇溶液中，酚醛树脂：乙醇的质量百分比为30％：70％。所述酚醛树脂为浙江海盐华强树脂公司生产的粉状树脂，树脂型号5160。
步骤4，样品风干。将经过树脂浸渍的材料学表征试样预制件置于通风干燥的环境中进行风干，风干时间为3小时；
步骤5，交联固化。将风干后的材料学表征试样预制件置入热处理炉中进行有氧交联固化；热处理温度为165±5℃，保温时间为1.5小时；得到材料学表征试样半成品。
步骤6，精加工。按图纸对风干后的材料学表征样品半成品进行精加工，得到材料学表征试样。
所述材料学表征试样的外形尺寸为15mm×15mm×3mm。
实施例3，
本实施例是一种层间剪切试样的制备方法。
试样制备过程
步骤1，抽样。以同一批次的C纤维预制体产品作为原材料，在其中随机选取3～5件作为样品进行质量检测。该样品尺寸应大于毛坯的外廓尺寸，并且样品中各层无纬布以90°交错铺覆，使各层无纬布的纤维90°交错；在各层无纬布之间铺敷有一层网胎。
步骤2，制样。对抽取的样品进行裁剪，制成层间剪切试样预制件。
所述层间剪切试样预制件为条状，数量为15。制作所述层间剪切试样预制件时使该层间剪切试样预制件的长边与用于制作该试样预制件的原材料中的无纬布纤维的方向的之间有30°或60°或90°的夹角，并且三种不同夹角的层间剪切试样预制件各5件。所述层间剪切试样预制件的外形尺寸为38mm×23mm×6mm。
步骤3，树脂浸渍。将得到的剪切试样预制件浸入盛有酚醛树脂乙醇溶液的浸渍罐中进行真空浸渍；浸渍罐真空度为1±0.05KPa，浸渍时间为3小时，得到经过树脂浸渍的剪切试样预制件。
所述树脂浸渍用的酚醛树脂乙醇溶液中，酚醛树脂：乙醇的质量百分比为30％：70％。所述酚醛树脂为浙江海盐华强树脂公司生产的粉状树脂，树脂型号5160。
步骤4，样品风干。将经过树脂浸渍的剪切试样预制件置于通风干燥的环境中进行风干，风干时间为5小时；
步骤5，交联固化。将风干后的剪切试样预制件置入热处理炉中进行有氧交联固化；热处理温度为165±5℃，保温时间为2.5小时；得到剪切试样半成品。
步骤6，精加工。按图纸对风干后的剪切试样半成品进行精加工，得到剪切试样。
所述层间剪切试样的上表面和下表面分别有宽度为0.5mm的切口3。各切口宽度方向的中心线与所述层间剪切试样长度方向对称面之间的距离均为3mm。各所述切口的深度均达到该层间剪切试样高度方向对称面。
所述层间剪切试样的外形尺寸为30mm×15mm×3.5mm。
本发明提出的三个具体实施例的制备过程相同。各实施例的制备参数为：
Claims (5)
1.一种C纤维预制体力学性能试样的制备方法，所制备的C纤维预制体力学性能试样包括拉伸试样、材料学表征样品和层间剪切试样；其特征在于，具体过程是：
步骤1，抽样：以同一批次的C纤维预制体产品作为原材料，在其中随机选取3～5件作为样品进行质量检测；该样品尺寸应大于毛坯的外廓尺寸，并且样品中各层无纬布以90°交错铺覆，使各层无纬布的纤维90°交错；在各层无纬布之间铺敷有一层网胎；
步骤2，制样：对抽取的样品进行裁剪，分别制成拉伸试样预制件、材料学表征试样预制件和层间剪切试样预制件；
所述拉伸试样预制件为哑铃状，数量为5件；制作所述拉伸试样预制件时，使该拉伸试样预制件的长边与用于制作该试样预制件的原材料中的无纬布纤维的方向平行或垂直；所述的5件拉伸试样分别取自各件同一批次的C纤维预制体产品；所述层间剪切试样为条状，数量为15件；制作所述层间剪切试样预制件时，使该试样的长边与用于制作该试样预制件的原材料中无纬布纤维的方向之间有30°或60°或90°的夹角，并且三种不同夹角的试样各5件；所述的15件拉伸试样分别取自5件同一批次的C纤维预制体产品；
所述材料学表征试样为方形，数量为5件；制作材料学表征试样预制件时，在该材料学表征试样预制件的侧表面裁剪，使得到的试样预制件的表面垂直于用于制作该试样预制件的原材料中的铺层；所述的5件拉伸试样分别取自各件同一批次的C纤维预制体产品；
步骤3，树脂浸渍：将得到的拉伸试样预制件、材料学表征样品预制件和层间剪切试样预制件分别浸入盛有酚醛树脂乙醇溶液的浸渍罐中进行真空浸渍；浸渍罐真空度为1±0.05KPa，浸渍时间为3～5小时，分别得到经过树脂浸渍的拉伸试样预制件、材料学表征样品预制件和层间剪切试样预制件；
步骤4，样品风干：对经过树脂浸渍的拉伸试样预制件、材料学表征样品预制件和层间剪切试样预制件风干；
步骤5，交联固化；对经过树脂浸渍的拉伸试样预制件、材料学表征样品预制件和层间剪切试样预制件进行交联固化，得到拉伸试样半成品、材料学表征样品半成品和层间剪切试样半成品；
步骤6，精加工，得到拉伸试样、材料学表征试样和层间剪切试样。
2.如权利要求1所述C纤维预制体力学性能试样的制备方法，其特征在于，所述树脂浸渍用的酚醛树脂乙醇溶液中，酚醛树脂：乙醇的质量百分比为30％：70％。
3.如权利要求1所述C纤维预制体力学性能试样的制备方法，其特征在于，所述风干的时间为3～5小时。
4.如权利要求1所述C纤维预制体力学性能试样的制备方法，其特征在于，将风干后的样品置入热处理炉中进行有氧交联固化，热处理温度：165±5℃，保温时间：1.5～2.5小时。
5.如权利要求1所述C纤维预制体力学性能试样的制备方法，其特征在于，精加工后的层间剪切试样的上表面和下表面分别有宽度为0.5mm的切口；各切口宽度方向的中心线与所述层间剪切试样长度方向对称面之间的距离均为3mm；各所述切口的深度均达到该层间剪切试样高度方向对称面。
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