CN109265695A - 一种增稠改性黄原胶的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增稠改性黄原胶的制备方法及其应用，属于高分子材料的合成与改性技术领域，制备包含以下步骤：将苯乙烯‑马来酸酐共聚物与黄原胶进行酯化接枝反应，将反应得到的粗产物进行纯化，得到纯的增稠改性黄原胶；其中苯乙烯‑马来酸酐共聚物的主链为聚苯乙烯，侧链含有酸酐基团；苯乙烯‑马来酸酐共聚物与黄原胶的酯化接枝反应为均相反应。本发明得到的增稠改性黄原胶在盐水溶液中的粘度比改性前的天然黄原胶粘度增加，且具有较高粘度。

Description

一种增稠改性黄原胶的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种增稠改性黄原胶的制备方法及其应用，属于高分子材料的合成与改性技术领域。
背景技术
黄原胶也被称做为黄胶、汉生胶，是微生物以碳水化合物为主要原料经发酵工程生产的一种可溶性生物多糖，来源不受限制且安全可再生。黄原胶也是目前应用最为广泛，商业化程度最高的微生物多糖。黄原胶是一种杂多糖，主要结构包括两个葡萄糖单元、两个甘露糖单元、一个葡萄糖醛酸单元，摩尔比为2.8/2.0/2.0。黄原胶主链化学结构与纤维素相同，侧链末端甘露糖连接有丙酮酸，黄原胶分子量分布范围在2×106至2×107之间。
黄原胶因为其所具有的水溶性，增粘性，耐酸、碱、盐的稳定性，优良的流变特性，以及耐低温高温等优势，被广泛应用于石油开采、日用化工、食品和医药等各方面，钻井过程中使用黄原胶能保持井眼清洁，三次采油过程添加黄原胶所得的原油比水驱产率高，品质好。目前原油行业在油田中所使用的化学药品主要有聚丙烯酰胺、改性淀粉，羟甲基纤维素等，相较而言，使用这些物质时打井成本较高但采油过程中出油率却比较低.而黄原胶在增稠增粘、耐酸碱盐以及抗污等方面的性能远远优于上述物质，因此可以在钻井液、完井液中添加黄原胶用作增粘剂。黄原胶在海水、永冻土层和高卤层岩土钻井中的效果尤其明显，特别是钻井和三次采油过程中表现优异，添加黄原胶后钻井速度和采油率都有了很大幅度的提高，而发生井喷，油田坍塌等现象的几率大幅下降，油气田得到了很好的保护。但黄原胶在盐水溶液中的粘度不高，影响了其在石油开采方面的应用。
发明内容
本发明的第一个目的是提供了一种工艺简单、条件温和、反应时间短的增稠改性黄原胶的制备方法，得到的改性黄原胶在盐水溶液中具有高粘度。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种增稠改性黄原胶的制备方法，包含以下步骤：
将苯乙烯-马来酸酐共聚物与黄原胶进行酯化接枝反应，将反应得到的粗产物进行纯化，得到纯的增稠改性黄原胶；
其中苯乙烯-马来酸酐共聚物的主链为聚苯乙烯，侧链含有酸酐基团；苯乙烯-马来酸酐共聚物与黄原胶的酯化接枝反应为均相反应；配制黄原胶水溶液，选择与水能混溶的有机溶剂溶解苯乙烯-马来酸酐共聚物，两者混合呈均相。
为了使制备得到的增稠改性黄原胶具备高粘度的同时保持好的流动性，对用于增稠改性黄原胶的苯乙烯-马来酸酐共聚物中马来酸酐的含量有严格的要求，其中苯乙烯-马来酸酐共聚物中马来酸酐单体和苯乙烯单体的摩尔比不大于1：10，马来酸酐含量超过本发明的范围时，会造成因黄原胶交联程度增大而引起的流动性差的问题。
本发明制备的苯乙烯-马来酸酐共聚物，其主链是聚苯乙烯，酸酐基团连接在侧链上，苯乙烯-马来酸酐共聚物通过以下方法制备：将马来酸酐、苯乙烯、和引发剂溶解在第一溶剂中，在水浴温度为50～60℃下进行反应，其中马来酸酐和苯乙烯按摩尔比为1:10～1:30进行投料，反应结束后除去第一溶剂，干燥得到主链是聚苯乙烯、侧链含有酸酐基团的苯乙烯-马来酸酐共聚物；第一溶剂优选为丙酮，反应温度控制在丙酮的沸点温度以下。
其中，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰中的一种，也可以尝试使用其他的偶氮类自由基引发剂或有机过氧化物引发剂。其中所述引发剂用量占苯乙烯重量的1％～1.2％。
为了苯乙烯-马来酸酐共聚物和黄原胶能够更高效反应，使苯乙烯-马来酸酐共聚物和黄原胶在均相体系下反应，具体包含以下操作：配制黄原胶水溶液、配制苯乙烯-马来酸酐共聚物丙酮溶液，将苯乙烯-马来酸酐共聚物的丙酮溶液与黄原胶水溶液在水浴温度为55～65℃下反应，由于丙酮与水可以混溶，因此整个体系呈均相；为了使底物接触更加充分，使用黄原胶配制的黄原胶水溶液应具有好的流动性，配制的黄原胶水溶液浓度优选为≤2％(w/w)。为了得到在盐溶液中具有高粘度且流动性好的改性黄原胶，还需严格控制黄原胶和苯乙烯-马来酸酐共聚物的物料比，按黄原胶与苯乙烯-马来酸酐共聚物质量比为100:1～100:5进行混合。
选用合适的第二溶剂将上述得到的增稠改性黄原胶粗产物沉淀，进一步用该第二溶剂对共聚物沉淀进行洗涤、干燥，得到纯净的增稠改性黄原胶。其中第二溶剂选自乙醇、异丙醇、正丁醇、二甲亚砜中的至少一种。
本发明还公开了增稠改性黄原胶溶液在钻井中的泥浆处理、完井液和三次采油方面的应用。
本发明的有益效果：
(1)增稠改性黄原胶在盐水溶液中的粘度比改性前的天然黄原胶粘度增加，在盐水溶液中具有较高粘度。
(2)本发明设计的制备工艺巧妙、反应条件温和、反应时间短，可有效节省能源。
(3)通过控制用于改性黄原胶的苯乙烯-马来酸酐共聚物中马来酸酐的含量，使改性黄原胶具备高粘度的同时保持好的流动性，防止因马来酸酐含量偏大引起黄原胶交联程度偏高，从而导致黄原胶呈固态；控制苯乙烯-马来酸酐共聚物中马来酸酐的含量时，还应保证得到的苯乙烯-马来酸酐能够与黄原胶在均相体系下反应，与现有技术中采用的改性剂与黄原胶的异相反应相比，本发明采用的苯乙烯-马来酸酐共聚物与黄原胶的均相反应，能显著降低反应温度、大大缩短反应时间。
附图说明
图1增稠改性黄原胶共聚物的红外光谱图。
图2不同剪切速率下增稠改性黄原胶溶液粘度测试。
具体实施方式
实施例1
步骤1：先称取0.98克马来酸酐和0.104克偶氮二异丁腈，加入到含有10.4克苯乙烯的100ml三口烧瓶中，再添加40毫升丙酮，然后将三口烧瓶置于带有磁力搅拌器的恒温水浴中在60℃反应24h，将反应物置于通风橱中除去丙酮溶剂，再真空干燥至恒重，合成得到主链是聚苯乙烯、侧链含有酸酐基团的苯乙烯-马来酸酐共聚物；
步骤2：在磁力搅拌下将1克黄原胶缓慢加入到100毫升蒸馏水中，配置1wt％的黄原胶水溶液；然后配制1wt％的苯乙烯-马来酸酐共聚物的丙酮溶液，将黄原胶水溶液与苯乙烯-马来酸酐共聚物的丙酮溶液按体积比为100:3混合，在恒温水浴为65℃条件下，反应6小时，得到增稠改性黄原胶粗产物溶液；
步骤3：将上述得到的增稠改性黄原胶粗产物溶液滴加到过量的乙醇溶剂中沉淀，进一步用乙醇洗涤此共聚物沉淀，纯化后真空干燥至恒重，得到纯净增稠改性黄原胶，编号1。
实施例2
如同实施例1，但是在步骤1中马来酸酐为0.98克，苯乙烯为20.8克；其他与实施例1一样，得到增稠改性黄原胶，编号2。
实施例3
如同实施例1，但是在步骤1中马来酸酐为0.98克，苯乙烯为26.0克，其他与实施例1一样，得到增稠改性黄原胶，编号3。
实施例4
如同实施例1，但是在步骤1中马来酸酐为0.98克，苯乙烯为31.2克，其他与实施例1一样，得到增稠改性黄原胶，编号4。
实施例5
步骤1：先称取0.98克马来酸酐和0.125克偶氮二异庚腈，加入到含有10.4克苯乙烯的100ml三口烧瓶中，再添加40毫升丙酮，然后将三口烧瓶置于带有磁力搅拌器的恒温水浴中在50℃反应24h，将反应物置于通风橱中除去丙酮溶剂，再真空干燥至恒重，合成得到主链是聚苯乙烯、侧链含有酸酐基团的苯乙烯-马来酸酐共聚物；
步骤2：在磁力搅拌下将1克黄原胶缓慢加入到100毫升蒸馏水中，配置1wt％的黄原胶水溶液；然后配制1wt％的苯乙烯-马来酸酐共聚物的丙酮溶液，将黄原胶水溶液与苯乙烯-马来酸酐共聚物的丙酮溶液按体积比为100：1混合，在恒温水浴为55℃条件下，反应6小时，得到增稠改性黄原胶粗产物溶液，编号5。
实施例6
如同实施例1，但是在步骤1中马来酸酐为0.98克，苯乙烯为20.8克，过氧化二苯甲酰0.125克；在步骤2中，黄原胶水溶液与苯乙烯-马来酸酐共聚物的丙酮溶液按体积比为100：5，其他与实施例1一样，得到增稠改性黄原胶，编号6。
表1增稠改性黄原胶的合成配方
a)A、B、C、D代表马来酸酐-苯乙烯共聚物样品，其中马来酸酐与苯乙烯的摩尔比分别为1:10、1:20、1:25或1:30.b):合成马来酸酐-苯乙烯共聚物时引发剂为偶氮二异丁腈，c):合成马来酸酐-苯乙烯共聚物时引发剂为偶氮二异庚腈，d):合成马来酸酐-
苯乙烯共聚物时引发剂为过氧化二苯甲酰。
实施例7
使用傅里叶全反射红外仪分析增稠改性黄原胶的结构：研磨粉碎样品，打开仪器与电脑，设置调整好参数后用酒精棉擦拭检测口，取少量样品置于红外光谱仪样品台上，在4000cm-1～400cm-1范围内扫描，得到其红外光谱图(图1)。增稠改性黄原胶的红外光谱图解析：在3300-1cm左右出现的为O-H伸缩振动产生的峰值；在2900-1cm左右出现的可能为C-H伸缩振动产生的峰值；在1600-1cm左右出现的为取代苯类的骨架振动，说明改性黄原胶上成功的引入了苯乙烯；在1400-1cm左右出现的峰值为烯烃类的C-H面内弯曲振动；在1240-1cm左右出现的峰值为C-O伸缩振动；在1030-1cm左右出现的峰值为O-H面外弯曲振动；在700-1cm左右出现的峰值为苯环上的C-H面外弯曲振动。由以上的峰值分析可得出共聚物已与黄原胶反应的结论，即黄原胶已被共聚物改性，得到了目标的产物。
实施例8
不同温度下粘度测试：配制NaCl浓度为0.28wt％的盐水溶液，再将编号为1、2、3、4的增稠改性黄原胶样品溶液分别加入到上述盐水溶液，使样品浓度为0.5wt％，分别置于摇床中恒温4h，然后选取S05型转子，以剪切速率12(r/min)的速度转动。在不同温度下(20℃、30℃、40℃)测定粘度，每个样品的粘度测定3次，最终结果取3次的平均值，结果如表2所示。结果表明：增稠改性黄原胶样品的粘度高于改性前黄原胶的粘度。
表2不同温度下增稠改性黄原胶的粘度(mpa.s)
实施例9
不同剪切速率下粘度测试：配制NaCl浓度为0.28wt％的盐水溶液，再将编号为1、2、3、4的增稠改性黄原胶样品溶液分别加入到上述盐水溶液，使样品浓度为1wt％,分别置于摇床中恒温20℃4h，然后选取S05型转子，在不同剪切速率下测定粘度，每个样品的粘度测定3次,最终结果取3次的平均值.结果如图2所示。结果表明：随着剪切速率增加，粘度下降。

Claims (10)

1.一种增稠改性黄原胶的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
将苯乙烯-马来酸酐共聚物与黄原胶进行酯化接枝反应，将反应得到的粗产物进行纯化，得到纯的增稠改性黄原胶；
其中苯乙烯-马来酸酐共聚物的主链为聚苯乙烯，侧链含有酸酐基团；苯乙烯-马来酸酐共聚物与黄原胶的酯化接枝反应为均相反应。
2.根据权利要求1所述的增稠改性黄原胶的制备方法，其特征在于：苯乙烯-马来酸酐共聚物中马来酸酐单体和苯乙烯单体的摩尔比不大于1：10。
3.根据权利要求1所述的增稠改性黄原胶的制备方法，其特征在于：苯乙烯-马来酸酐共聚物通过以下方法制备：将马来酸酐、苯乙烯、和引发剂溶解在第一溶剂中，在水浴温度为50~60℃下进行反应，其中马来酸酐和苯乙烯按摩尔比为1:10~1:30进行投料，反应结束后除去第一溶剂，干燥得到主链是聚苯乙烯、侧链含有酸酐基团的苯乙烯-马来酸酐共聚物。
4.根据权利要求3所述的增稠改性黄原胶的制备方法，其特征在于：所述第一溶剂为丙酮，苯乙烯-马来酸酐共聚物的制备在丙酮沸点温度以下进行。
5.根据权利要求3所述的增稠改性黄原胶的制备方法，其特征在于：马来酸酐和苯乙烯按摩尔比为1:20~1:26进行投料，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰中的一种。
6.根据权利要求1所述的增稠改性黄原胶的制备方法，其特征在于：苯乙烯-马来酸酐共聚物与黄原胶的酯化接枝反应包含以下步骤：配制黄原胶水溶液、配制苯乙烯-马来酸酐共聚物丙酮溶液，将苯乙烯-马来酸酐共聚物的丙酮溶液与黄原胶水溶液按黄原胶与苯乙烯-马来酸酐共聚物质量比为100:1~100:5进行混合反应。
7.根据权利要求6所述的增稠改性黄原胶的制备方法，其特征在于：所述黄原胶水溶液的浓度≤2%（w/w），苯乙烯-马来酸酐共聚物与黄原胶的酯化接枝反应在水浴温度为55~65℃下进行。
8.根据权利要求7所述的增稠改性黄原胶的制备方法，其特征在于：苯乙烯-马来酸酐共聚物与黄原胶的酯化接枝反应的反应时间为4~6h。
9.根据权利要求1所述的增稠改性黄原胶的制备方法，其特征在于：将反应得到的粗产物用第二溶剂进行沉淀、再用所述第二溶剂对沉淀进行洗涤、干燥，得到纯的增稠改性黄原胶，其中第二溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、二甲亚砜中的至少一种。
10.根据权利要求1~9任一权利要求所述的增稠改性黄原胶的制备方法制备得到的改性黄原胶在钻井过程中的泥浆处理、完井液和三次采油方面的应用。
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