CN109265043B - 一种采用电解法的无碱液体速凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种采用电解法的无碱液体速凝剂，按质量百分比计，包括以下组分：铝合金：2～3％，硫酸铝：40～45％，氟硅酸镁：6～8％，氢氟酸：2～4％，增强组分：7～10％，醇胺：0.1～0.5％，余量为水，共100％；本发明还提供该无碱液体速凝剂的制备方法，其包括如下步骤：(1)配制电解液；(2)制备氢氧化铝凝胶；(3)制备聚合硫酸铝；(4)制备无碱液态速凝剂；本发明采用电解法制备聚合硫酸铝型液体无碱速凝剂，无需碱化剂，以铝合金为阳极，通电使其氧化生成氢氧化铝凝胶，与溶液中的硫酸铝反应生成聚合硫酸铝溶液。该产品与市场上其他同类产品相比，对不同品种水泥具有良好适应性，产品稳定性好，是一种性能优越的无碱液态速凝剂，可广泛应用于隧道、桥梁、抢修等工程。

Description

一种采用电解法的无碱液体速凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料的技术领域，特别是一种采用电解法的无碱液体速凝剂及其制备方法。
背景技术
速凝剂是能够加快混凝土凝结和硬化速度的一种调凝剂，它能使混凝土在很短时间内凝结、硬化。速凝剂在喷射混凝土、喷射砂浆及抢修补强工程、灌浆止水混凝土中应用广泛，已成为必不可少的一种外加剂。近年来，湿法喷射混凝土工艺由于施工环境好、回弹量低、施工效率高等优点而逐步取代传统的干喷工艺，得到了广泛的应用，而配合该施工工艺使用的速凝剂通常为液态速凝剂。
用于湿法喷射混凝土的液态速凝剂包括碱性速凝剂和无碱速凝剂。其中，碱性速凝剂碱含量高，易对施工人员造成身体伤害，同时容易诱发碱骨料反应，对混凝土的后期强度和耐久性能造成不利影响。因此，出于速凝剂对喷射混凝土力学性能、施工性能和施工方法等方面的影响考虑，无碱液态速凝剂是国际上主流的速凝剂发展方向。
目前市场上主流的液体速凝剂主要为聚合硫酸铝型，其主要成分为聚合硫酸铝溶液，聚合硫酸铝具有较高的溶解度和较好的稳定性。聚合硫酸铝可以与水泥反应生成大量微细针状钙矾石以及中间产物次生石膏，从而导致水泥速凝。而聚合硫酸铝这种物质目前主要用在净水领域，作为絮凝剂使用，其合成机理，本质上是在硫酸铝溶液引入活性Al(OH)3凝胶，活性Al(OH)3凝胶能与硫酸铝溶液中的Al3+反应，生成各种聚合羟基络合离子，如下反应式所示：
xAl3++yAl(OH)3(胶体)＝Al(x+y)(OH)3y 3x+
在速凝剂领域，目前聚合硫酸铝的制备方法主要有两种：
一、将提前预制好的活性Al(OH)3凝胶加入到硫酸铝溶液中，制备聚合硫酸铝溶液，目前市场上活性Al(OH)3凝胶这类产品比较少，一般需要自行预制好。公开号为CN105271867A的专利文献公开了一种基于合成聚合硫酸铝的新型无碱液体速凝剂，其采用氨水和硫酸铝溶液反应制得活性氢氧化铝凝胶，再将活性氢氧化铝凝胶过滤、烘干、磨细后加入硫酸铝溶液中，制得聚合硫酸铝，预制活性Al(OH)3凝胶的方法工艺复杂，步骤繁琐，而且有大量副产物以及废水排放；
二、在硫酸铝溶液中引入少量碱化剂，使溶液中部分硫酸铝与碱化剂反应生成活性Al(OH)3凝胶，新生成的活性氢氧化铝凝胶再溶液中直接与剩余的硫酸铝反应，生成聚合硫酸铝溶液，聚合硫酸铝溶液中Al3+为主要促凝组分，而硫酸根的浓度过大，会影响聚合硫酸铝的溶液稳定性。公开号为CN102219426A的专利文献公开了一种低碱液态速凝剂及其制备方法，其各组分的质量百分比为：硫酸铝40～60％,铝酸钠6～12％,稳定剂0～0.2％，余量为水。该方法中的Al3+主要来自于硫酸铝，往往导致速凝剂中硫酸根含量过多，Al3+含量相对较少，限制了速凝剂的固含量，导致制得的聚合硫酸铝速凝剂掺量过大。
有鉴于此，本发明人专门设计了一种采用电解法的无碱液体速凝剂及其制备方法，本案由此产生。
发明内容
针对背景技术中提到的，在速凝剂领域中聚合硫酸铝的制备方法的不足，本发明的技术方案如下：
本发明提供一种采用电解法的无碱液体速凝剂，按质量百分比计，包括以下组分：
铝合金：2～3％；
硫酸铝：40～45％；
氟硅酸镁：6～8％；
氢氟酸：2～4％；
增强组分：7～10％；
醇胺：0.1～0.5％；
余量为水，共100％。
进一步的，所述铝合金作为电解法的阳极，其中Al含量为95～98％。
进一步的，所述硫酸铝为工业级十八水合硫酸铝，其中，Al2O3含量大于15％。
进一步的，所述氟硅酸镁为工业级六水氟硅酸镁。
进一步的，所述的氢氟酸为工业级氢氟酸溶液，其浓度为40％。
进一步的，所述的增强组分可为甲酸、乙酸或者乙二酸中的任意一种，优选甲酸。
进一步的，所述的醇胺可为三乙醇胺或二乙醇胺，优选三乙醇胺。
本发明还提供一种采用电解法的无碱液体速凝剂制备方法，其包括如下步骤：
(1)配制电解液：将水加热至70～80℃，将硫酸铝溶于水中，保持温度并搅拌，形成所需电解液；
(2)制备氢氧化铝凝胶：以铝合金为阳极，惰性电极为阴极，将两电极***电解液，然后通电，通过控制电流及通电时间，使计量好的铝合金阳极氧化，溶于电解液中，生成氢氧化铝凝胶；
(3)制备聚合硫酸铝：断电，将电极取出，继续保持70～80℃并搅拌30min，使溶液中的硫酸铝和氢氧化铝凝胶反应生成聚合硫酸铝；
(4)制备无碱液态速凝剂：分别依次加入氟硅酸镁、氢氟酸以及增强组分和醇胺，并分别搅拌。
进一步的，所述步骤2中将阴极产生的氢气通过抽风装置排出。
进一步的，所述步骤4依次包括如下具体步骤：
a、加入氟硅酸镁，并搅拌30min；
b、加入氢氟酸，搅拌30min，通过氢氟酸调节速凝剂pH至2～3，提高其稳定性，同时也提高氟离子含量，增强速凝效果；
c、加入增强组分和醇胺，搅拌10～20min即得所述无碱液态速凝剂。
在本发明的一种采用电解法的无碱液体速凝剂制备方法，采用电解法，以铝合金为阳极，通电加速其阳极氧化溶解产生氢氧化铝凝胶，一般的铝金属与水反应容易钝化，在表面生成致密的氧化铝，阻碍反应的进一步进行，本发明采用的铝合金牺牲阳极，在作为阳极通电的时候，可以均匀反应，氧化生成氢氧化铝凝胶溶解于电解液中；而且采用电解法引入活性Al(OH)3凝胶，可以灵活的调节聚合硫酸铝溶液中的Al3+和SO4 2-的比例，不用另外加入碱化剂，也避免了过多的硫酸根的引入影响溶液稳定性。本发明中以铝合金牺牲阳极为材料引入氢氧化铝凝胶，制备出高Al3+含量的聚合硫酸铝型无碱液体速凝剂，制备方法简单；制得无碱液态速凝剂稳定性好，可稳定保存长达6个月；速凝剂掺量较低，在掺量为5～8％(水泥质量)的情况下凝结时间和胶砂强度即可满足JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》一等品的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步阐述。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明首先提供一种采用电解法的无碱液体速凝剂，按质量百分比计，包括以下组分：
铝合金：2～3％，硫酸铝：40～45％，氟硅酸镁：6～8％，氢氟酸：2～4％，增强组分：7～10％，醇胺：0.1～0.5％，余量为水，共100％。
其中，所述铝合金作为电解法的阳极，以牺牲阳极上的材料引入氢氧化铝，其中Al含量为95～98％；所述硫酸铝为工业级十八水合硫酸铝，其中，Al2O3含量大于15％；所述氟硅酸镁为工业级六水氟硅酸镁；，所述的氢氟酸为工业级氢氟酸溶液，其浓度为40％；所述的增强组分可为甲酸、乙酸或者乙二酸中的任意一种，优选甲酸；所述的醇胺可为三乙醇胺或二乙醇胺，优选三乙醇胺。
本发明还提供一种采用电解法的无碱液体速凝剂制备方法，其包括如下步骤：
(1)配制电解液：将水加热至70～80℃，将硫酸铝溶于水中，保持温度并搅拌，形成所需电解液；
(2)制备氢氧化铝凝胶：以铝合金为阳极，惰性电极为阴极，将两电极***电解液，然后通电，通过控制电流及通电时间，使计量好的铝合金阳极氧化，溶于电解液中，生成氢氧化铝凝胶，同时将阴极产生的氢气通过抽风装置排出；
(3)制备聚合硫酸铝：断电，将电极取出，继续保持70～80℃并搅拌30min，使溶液中的硫酸铝和氢氧化铝凝胶反应生成聚合硫酸铝；
(4)制备无碱液态速凝剂：分别依次加入氟硅酸镁、氢氟酸以及增强组分和醇胺，并分别搅拌。
其中，步骤4依次包括如下具体步骤：
a、加入氟硅酸镁，并搅拌30min；
b、加入氢氟酸，搅拌30min，通过氢氟酸调节速凝剂pH至2～3，提高其稳定性，同时也提高氟离子含量，增强速凝效果；
c、加入增强组分和醇胺，搅拌10～20min即得所述无碱液态速凝剂。
实施例1
一种采用电解法的无碱液体速凝剂，各组分的质量百分比依次如下：铝合金2.8％、硫酸铝40％、氟硅酸镁7％、氢氟酸3％、甲酸8％、三乙醇胺0.2％，余量为水。
其制备方法包括以下步骤：
(1)配制电解液：将水加热至70～80℃，将硫酸铝溶于水中，保持温度并搅拌，形成所需电解液；
(2)制备氢氧化铝凝胶：以铝合金为阳极，惰性电极为阴极，将两电极***电解液，然后通电，通过控制电流及通电时间，使计量好的铝合金阳极氧化，溶于电解液中，生成氢氧化铝凝胶，同时将阴极产生的氢气通过抽风装置排出；
(3)制备聚合硫酸铝：断电，将电极取出，继续保持70～80℃并搅拌30min，使溶液中的硫酸铝和氢氧化铝凝胶反应生成聚合硫酸铝；
(4)制备无碱液态速凝剂：首先加入氟硅酸镁，搅拌30min；然后加入氢氟酸，搅拌30min，通过氢氟酸调节速凝剂pH至2～3，提高其稳定性，同时也提高氟离子含量，增强速凝效果；最后加入增强组分和醇胺，搅拌10～20min即得所述无碱液态速凝剂。
实施例2
一种电解法制备的无碱液体速凝剂，各组分的质量百分比如下：铝合金3％、硫酸铝43％、氟硅酸镁7％、氢氟酸3％、甲酸9％、二乙醇胺0.3％，余量为水。
制备方法按实施例1所述。
实施例3
一种电解法制备的无碱液体速凝剂，各组分的质量百分比如下：铝合金3％、硫酸铝45％、氟硅酸镁8％、氢氟酸3.5％、乙二酸8％、二乙醇胺0.5％，余量为水。
制备方法按实施例1所述。
按照JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》的要求进行水泥净浆凝结时间和水泥砂浆抗压强度试验，试验结果见表1：
表1各实施例试验结果
Figure BDA0001879880760000051
由表1可知，本发明提供的无碱液体速凝剂在5～8％掺量下能使水泥净浆的凝结时间满足初凝时间小于5分钟，终凝时间小于12分钟的要求，砂浆1d强度大于7MPa，28d抗压强度比大于95％，且具有非常好的水泥适应性，能够使不同类型的水泥满足喷射混凝土的施工要求。因此，本发明采用电解法制备聚合硫酸铝型液体无碱速凝剂，无需碱化剂，以铝合金为阳极，通电使其氧化生成氢氧化铝凝胶，与溶液中的硫酸铝反应生成聚合硫酸铝溶液，该产品与市场上其他同类产品相比，对不同品种水泥具有良好适应性，产品稳定性好，稳定期超过6个月，掺量为5～8％时即能满足JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》的技术要求，是一种性能优越的无碱液态速凝剂，可广泛应用于隧道、桥梁、抢修等工程。
综上所述，本发明的一种采用电解法的无碱液体速凝剂制备方法，采用电解法，以铝合金为阳极，通电加速其阳极氧化溶解产生氢氧化铝凝胶，一般的铝金属与水反应容易钝化，在表面生成致密的氧化铝，阻碍反应的进一步进行，本发明采用的铝合金牺牲阳极，在作为阳极通电的时候，可以均匀反应，氧化生成氢氧化铝凝胶溶解于电解液中；而且采用电解法引入活性Al(OH)3凝胶，可以灵活的调节聚合硫酸铝溶液中的Al3+和SO4 2-的比例，不用另外加入碱化剂，也避免了过多的硫酸根的引入影响溶液稳定性。本发明中以铝合金牺牲阳极为材料引入氢氧化铝凝胶，制备出高Al3+含量的聚合硫酸铝型无碱液体速凝剂，制备方法简单；所制得无碱液态速凝剂稳定性好，可稳定保存长达6个月；速凝剂掺量较低，在掺量为5～8％(水泥质量)的情况下凝结时间和胶砂强度即可满足JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》一等品的要求。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (9)

1.一种采用电解法的无碱液体速凝剂，其特征在于，按质量百分比计，包括以下组分：
铝合金：2~3%；
硫酸铝：40~45%；
氟硅酸镁：6~8%；
氢氟酸：2~4%；
增强组分：7~10%；
醇胺：0.1~0.5%；
余量为水，共100%；
该无碱液体速凝剂的制备方法包括如下步骤：
（1）配制电解液：将水加热至70~80℃，将硫酸铝溶于水中，保持温度并搅拌，形成所需电解液；
（2）制备氢氧化铝凝胶：以铝合金为阳极，惰性电极为阴极，将两电极***电解液，然后通电，通过控制电流及通电时间，使计量好的铝合金阳极氧化，溶于电解液中，生成氢氧化铝凝胶；
（3）制备聚合硫酸铝：断电，将电极取出，继续保持70~80℃并搅拌30min，使溶液中的硫酸铝和氢氧化铝凝胶反应生成聚合硫酸铝；
（4）制备无碱液体速凝剂：分别依次加入氟硅酸镁、氢氟酸以及增强组分和醇胺，并分别搅拌。
2.根据权利要求1所述的一种采用电解法的无碱液体速凝剂，其特征在于，所述铝合金作为电解法的阳极，其中Al含量为95~98%。
3.根据权利要求1所述的一种采用电解法的无碱液体速凝剂，其特征在于，所述硫酸铝为工业级十八水合硫酸铝，其中，Al2O3含量大于15%。
4.根据权利要求1所述的一种采用电解法的无碱液体速凝剂，其特征在于，所述氟硅酸镁为工业级六水氟硅酸镁。
5.根据权利要求1所述的一种采用电解法的无碱液体速凝剂，其特征在于，所述的氢氟酸为工业级氢氟酸溶液，其浓度为40%。
6.根据权利要求1所述的一种采用电解法的无碱液体速凝剂，其特征在于，所述的增强组分可为甲酸、乙酸或者乙二酸中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种采用电解法的无碱液体速凝剂，其特征在于，所述的醇胺可为三乙醇胺或二乙醇胺。
8.根据权利要求1所述的一种采用电解法的无碱液体速凝剂，其特征在于，所述步骤2中将阴极产生的氢气通过抽风装置排出。
9.根据权利要求1所述的一种采用电解法的无碱液体速凝剂，其特征在于，所述步骤4依次包括如下具体步骤：
a、加入氟硅酸镁，并搅拌30min；
b、加入氢氟酸，搅拌30min，通过氢氟酸调节速凝剂pH至2~3，提高其稳定性，同时也提高氟离子含量，增强速凝效果；
c、加入增强组分和醇胺，搅拌10~20min即得所述无碱液体速凝剂。
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