CN109264678B - 一种AlN纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种AlN纳米线的制备方法，包括步骤1、混料：将Ti粉、Al粉和C粉进行混合；步骤2、研磨：在球磨罐中加入研磨球，将步骤1所得原料放入球磨罐中，在球磨罐中倒入酒精直至将原料完全盖住，把球磨罐放入球磨机中固定，湿磨8h~12h；步骤3、烘干：将研磨后的物质在水浴环境下进行烘干，烘干温度为50℃~60℃；步骤4、过筛：将烘干后的物质进行过筛，以将研磨球与原料进行分离；步骤5、烧结与取料：将步骤4所得的原料在氮气环境下进行烧结，烧结温度达到1300℃或以上时，保持该温度0.5h~4h，通过气相沉积法制备AlN纳米线，当温度下降后，即可取出烧结产物，即AlN纳米线。通过上述制备方法制备的纳米线为AlN单晶，其直径范围在100‑200 nm，长度范围以5‑10μm居多。

Description

一种AlN纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种AlN纳米线的制备方法。
背景技术
AlN是典型的三族氮化物半导体功能材料，在电子、冶金、化工和功能陶瓷等高性能要求的领域有着广阔的应用前景。AlN作为重要的第三代半导体材料，具有最高的直接带隙、高热导率、高熔点、高硬度、优良的化学稳定性和无毒性等特点，在深紫外发光、紫外探测器二极管、平板显示器和深紫外激光器等光电器件中有重要的应用，因此研究一维AlN纳米线的制备及性能具有重要意义。
但现有的一维AlN纳米材料的制备工艺仍不完善，单一的制备方法无法满足直径分布均匀、生长取向一致、大的生成量等要求。因此一维AlN纳米线的制备工艺需要继续研究，产量需要提高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种AlN纳米线的制备方法，以便在简化工艺流程、缩短制备时间的前提下，使AlN纳米线仍保持较高的纯度和转化率，使生产成本显著降低，具有大规模量产的潜力。
为了实现上述目的，本发明提出了一种AlN纳米线的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、混料：将Ti粉、Al粉和C粉进行混合，其中，Ti粉的摩尔百分含量为50％～60％，Al粉的摩尔百分含量为25％～30％，C粉的摩尔百分含量为10％～25％；
步骤2、研磨：在球磨罐中加入研磨球，将步骤1所得的原料放入球磨罐中，在球磨罐中倒入酒精直至将原料完全盖住，把球磨罐放入球磨机中进行固定，湿磨8h～12h；
步骤3、烘干：将研磨后的球磨罐中的物质在水浴环境下进行烘干，烘干温度为50℃～60℃，烘干时间为12h～18h；
步骤4、过筛：将步骤3中烘干后的物质倒入筛子中进行过筛，以将研磨球与原料进行分离；
步骤5、烧结与取料：将步骤4所得的原料在氮气环境下进行烧结，烧结温度达到1300℃或以上时，保持该温度0.5h～4h，即保温时间为0.5h～4h，通过气相沉积法制备AlN纳米线，之后当温度下降后，即可取出烧结产物，即AlN纳米线。
优选的是，在所述步骤2中，采用两个或者四个球磨罐，每个球磨罐中放入等量的研磨球，将步骤1所得的原料平均的放入球磨罐中，将球磨罐放入球磨机中进行固定，各球磨罐沿对角线放置在球磨机中。
优选的是，在所述步骤3中，采用水浴锅进行烘干。
优选的是，在所述步骤5中，将步骤4所得的原料置于容器中，将该容器置于炉中在氮气环境下进行烧结，烧结温度达到1300℃或以上时，保持该温度0.5h～4h，通过气相沉积的方法使AlN在螺位错界面上的露头点所形成的台阶上生长，从而得到AlN纳米线。
优选的是，所述容器采用刚玉舟。
优选的是，采用真空管式炉或可控气氛真空电子炉。
优选的是，在所述步骤1中加入辅助剂，所述辅助剂采用B2O3。
优选的是，当加入辅助剂B2O3后，步骤5中的保温时间取1h。
本发明的该方案的有益效果在于通过上述AlN纳米线的制备方法制备的纳米线为AlN单晶，其直径范围在100-200nm，长度范围以5-10μm居多。本发明采用化学气相沉积法使AlN纳米线生长，避免了C纳米管模板法所需要的苛刻反应条件，省略了辅助生长法繁琐的步骤。本发明所涉及的AlN纳米线的制备方法能够在简化工艺流程、缩短制备时间的前提下，使AlN纳米线仍保持较高的纯度和转化率，使生产成本显著降低，具有大规模量产的潜力。
附图说明
图1示出了通过本发明所涉及的制备方法制备的AlN纳米线的拉曼光谱。
图2示出了制备的AlN纳米线的TEM图，其中图(a)、(b)、(c)、(d)为低分辨的AlN纳米线的TEM图，图(e)为高分辨的AlN纳米线的TEM图，图(f)为选区电子衍射花样图。
图3示出了AlN纳米线的元素分布结果图，其中图(a)为元素分布结果的测试位置图，图(b)为N元素分布图，图(c)为Al元素分布图。
图4示出了AlN纳米线的能谱图，其中C元素来自于C膜。
图5示出了不同保温时间制备产物的XRD图谱，其中图(a)的保温时间是0.5h，图(b)的保温时间是1h，图(c)的保温时间是2h，图(d)的保温时间是4h。
图6示出了有/无辅助剂B2O3、保温时间不同的情况下，AlN纳米线的SEM图，其中图(a)为有辅助剂B2O3、保温时间是0.5h的情况下，图(b)为有辅助剂B2O3、保温时间是1h的情况下，图(c)为有辅助剂B2O3、保温时间是2h的情况下，图(d)为有辅助剂B2O3、保温时间是4h的情况下，图(e)为无辅助剂B2O3、保温时间是0.5h的情况下，图(f)为无辅助剂B2O3、保温时间是1h的情况下，图(g)为无辅助剂B2O3、保温时间是2h的情况下，图(h)为无辅助剂B2O3、保温时间是4h的情况下。
图7示出了有/无辅助剂B2O3的情况下，制备产物的XRD图谱，其中图(a)为有B2O3的情况下，图(b)为无B2O3的情况下。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明所涉及的AlN纳米线的制备方法包括以下步骤：
步骤1、混料：将Ti粉、Al粉和C粉进行混合，其中，Ti粉的摩尔百分含量为50％～60％，Al粉的摩尔百分含量为25％～30％，C粉的摩尔百分含量为10％～25％。本发明在步骤1中混入C粉和Ti粉，其中C粉能够增加AlN纳米线的产量，有效的消除纯Al粉烧结出现的陶瓷化现象，Ti粉能均匀化AlN纳米线的直径，也能够消除纯Al粉烧结出现的陶瓷化现象。
步骤2、研磨：在球磨罐中加入研磨球，将步骤1所得的原料放入球磨罐中，在球磨罐中倒入酒精直至将原料完全盖住，把球磨罐放入球磨机中进行固定，湿磨8h～12h。在本实施例中，采用两个或者四个球磨罐，每个球磨罐中放入等量的研磨球，将步骤1所得的原料平均的放入球磨罐中，将球磨罐放入球磨机中进行固定，各球磨罐沿对角线放置在球磨机中。
步骤3、烘干：将研磨后的球磨罐中的物质在水浴环境下进行烘干，烘干温度为50℃～60℃，烘干时间为12h～18h。在本实施例中，采用水浴锅进行烘干。
步骤4、过筛：将步骤3中烘干后的物质倒入筛子中进行过筛，以将研磨球与原料进行分离，所述筛子采用80～200目的筛子。
步骤5、烧结与取料：将步骤4所得的原料在氮气环境下进行烧结，烧结温度达到1300℃或以上时，保持该温度0.5h～4h，即保温时间为0.5h～4h，通过气相沉积法制备AlN纳米线，之后当温度下降后，即可取出烧结产物，即AlN纳米线。具体的烧结与取料过程如下：将步骤4所得的原料置于容器中，所述容器可采用耐高温的刚玉舟，将该容器置于炉中在氮气环境下进行烧结，在本实施例中，可采用真空管式炉或可控气氛真空电子炉。烧结温度达到1300℃或以上时，保持该温度0.5h～4h，具体的实施例中，保温时间可取0.5h、1h、2h、4h，通过气相沉积的方法使AlN在螺位错界面上的露头点所形成的台阶上生长，从而得到AlN纳米线；之后自然降温至100℃以下即可取出烧结产物。
为了改善产物的缠结情况，使AlN纳米线外表粗糙趋向延缓，在步骤1中可加入辅助剂B2O3。当加入辅助剂B2O3后，保温时间取1h为最佳。
通过本发明所涉及的AlN纳米线的制备方法制备的纳米线为AlN单晶，其直径范围在100-200nm，长度范围以5-10μm居多。本发明采用化学气相沉积法使AlN纳米线生长，避免了C纳米管模板法所需要的苛刻反应条件，省略了辅助生长法繁琐的步骤。本发明所涉及的AlN纳米线的制备方法能够在简化工艺流程、缩短制备时间的前提下，使AlN纳米线仍保持较高的纯度和转化率，使生产成本显著降低，具有大规模量产的潜力。

Claims (5)

1.一种AlN纳米线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、混料：将Ti粉、Al粉、C粉和辅助剂进行混合，其中，Ti粉的摩尔百分含量为50％～60％，Al粉的摩尔百分含量为25％～30％，C粉的摩尔百分含量为10％～25％，所述辅助剂采用B2O3；
步骤2、研磨：在球磨罐中加入研磨球，将步骤1所得的原料放入球磨罐中，在球磨罐中倒入酒精直至将原料完全盖住，把球磨罐放入球磨机中进行固定，湿磨8h～12h；
步骤3、烘干：将研磨后的球磨罐中的物质在水浴环境下进行烘干，烘干温度为50℃～60℃，烘干时间为12h～18h；
步骤4、过筛：将步骤3中烘干后的物质倒入筛子中进行过筛，以将研磨球与原料进行分离；
步骤5、烧结与取料：将步骤4所得的原料置于容器中，将该容器置于炉中在氮气环境下进行烧结，烧结温度达到1300℃或以上时，保持该温度1h，通过气相沉积的方法使AlN在螺位错界面上的露头点所形成的台阶上生长，从而得到AlN纳米线。
2.根据权利要求1所述的AlN纳米线的制备方法，其特征在于：在所述步骤2中，采用两个或者四个球磨罐，每个球磨罐中放入等量的研磨球，将步骤1所得的原料平均的放入球磨罐中，将球磨罐放入球磨机中进行固定，各球磨罐沿对角线放置在球磨机中。
3.根据权利要求1所述的AlN纳米线的制备方法，其特征在于：在所述步骤3中，采用水浴锅进行烘干。
4.根据权利要求1所述的AlN纳米线的制备方法，其特征在于：在所述步骤5中，所述容器采用刚玉舟。
5.根据权利要求1所述的AlN纳米线的制备方法，其特征在于：在所述步骤5中，采用真空管式炉或可控气氛真空电子炉。
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