CN109261120B - 一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，属于废弃物资源利用技术领域。本发明将废汞触媒、氯化铵和氯化铁混合均匀得到混合物A，再在混合物A中加入氧化剂浸润液，在温度为20~70℃条件下进行浸润处理并反应15~120min，再在超声波、臭氧氛围条件下反应10~120min得到混合物B；在微波功率为500~900W将混合物B进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞；将混合物C置于温度为200~400℃条件下低温焙烧10~90min得到蒸气B和焙砂，蒸气B经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；采用稀盐酸浸泡洗涤焙砂，干燥即得铁负载活性炭。本发明采用超声波和臭氧协同强化进行固废处理，一步法将固废变成功能材料，具有流程短、再生效率高和经济效益好的优势。

Description

一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法
技术领域
本发明涉及一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，属于资源利用与环境技术领域。
背景技术
随着我国乙炔法合成VCM日益扩大及发展，氯化汞的需求量日益增大，所产生的废汞触媒量也相应增多，目前产生的废汞触媒量约为1.3万t/a。我国的环保制度日益严格，人们的环保意识日益强烈。如何有效地控制和减少废汞触媒对环境的污染，建立起汞循环经济体系，可确保汞触媒的充足供应和价格稳定也就显得备受关注。
目前，对废汞触媒的回收利用主要有两种方法：利用废触媒，火法冶炼回收再生汞，化学活化，回收生产“再生汞触媒”。但两种回收方法都存在着一定的限制，火法冶炼在燃烧过程中会产生大量废气、高能耗、高污染、回收率低、提纯分离难。化学活化法则处理时间略长，易产生结块和汞炱。
发明内容
针对目前废汞触媒回收存在的问题和不足，本发明提供一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，本方法具有处理效率高、环境友好、可将废汞触媒直接、高效资源化的优点。
一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，具体步骤如下：
（1）将废汞触媒、氯化铵和氯化铁混合均匀得到混合物A，再在混合物A中加入氧化剂浸润液，在温度为20~70℃条件下进行浸润处理并反应15~120min，再在超声波、臭氧氛围条件下反应10~120min得到混合物B；其中以质量百分数计，废汞触媒中氯化汞的含量为2%~20%；
（2）在微波功率为500~900W将步骤（1）的混合物进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞；
（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为200~400℃条件下低温焙烧10~90min得到蒸气B和焙砂，蒸气B经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；
（4）采用稀盐酸浸泡洗涤步骤（3）的焙砂，干燥即得铁负载活性炭；
所述步骤（1）中废汞触媒、氯化铵和氯化铁的质量比为100: 0.1~5: 0.1~1；
所述步骤（1）中氧化剂浸润液的浓度为5~15%，氧化剂浸润液与混合物A的液固比mL:g为2~15:1，氧化剂为H2O2、次氯酸钠和/或过硫酸铵；
所述步骤（1）中超声波功率为200~2000w，臭氧的流量为0.01~0.5mL/min；
所述步骤（4）稀盐酸的浓度为2~15%，干燥温度为50~110℃，干燥时间为30~120min。
本发明的有益效果是：
（1）汞触媒在使用过程中，氯化汞流失、与杂质元素的反应生成亚氯化汞、硫化汞或汞单质，尤其是裂解等副反应生成的游离碳、高沸有机物均沉积在氯化汞表面或堵塞活性炭通道，导致氯化汞触媒失活而报废形成废汞触媒，本发明在废汞触媒中加入氯化铵和氯化铁，并采用超声波及臭氧协同强化对废汞触媒进行处理能够在低温下将硫化汞和汞转变为HgCl2，并且更完全的分解去除有机物，增大再生活性炭的孔径和比表面积，提高活性炭表面吸附活性；
（2）本发明方法得到的再生活性炭孔径和比表面积大，表面吸附活性高，对杂质离子的吸附率高；
（3）本发明方法中废汞触媒的回收率高、操作简单、污染少；铁掺杂活性炭可直接用于As、Pb、Fe等废水的处理。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1：一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，具体步骤如下：
（1）将废汞触媒、氯化铵和氯化铁混合均匀得到混合物A，再在混合物A中加入氧化剂浸润液（H2O2溶液），在温度为20℃条件下进行浸润处理并反应15min，再在超声波、臭氧氛围条件下反应10min得到混合物B；其中以质量百分数计，废汞触媒中氯化汞的含量为2%；废汞触媒、氯化铵和氯化铁的质量比为100: 0.1: 0.1；氧化剂浸润液（H2O2溶液）的浓度为5%，氧化剂浸润液与混合物A的液固比mL:g为2:1；超声波功率为200w，臭氧的流量为0.01mL/min；
（2）在微波功率为500W将步骤（1）的混合物进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞；
（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为200℃条件下低温焙烧10min得到蒸气B和焙砂，蒸气B经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；
（4）采用稀盐酸浸泡洗涤步骤（3）的焙砂，干燥即得铁负载活性炭；其中稀盐酸的浓度为2%，干燥温度为50℃，干燥时间为30min；
本实施例中汞的回收率为88.12%，铁掺杂再生触媒对含100 mg/L Na2HAsO4废水的吸附率为86.76%。
实施例2：一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，具体步骤如下：
（1）将废汞触媒、氯化铵和氯化铁混合均匀得到混合物A，再在混合物A中加入氧化剂浸润液（H2O2溶液），在温度为50℃条件下进行浸润处理并反应60min，再在超声波、臭氧氛围条件下反应60min得到混合物B；其中以质量百分数计，废汞触媒中氯化汞的含量为10%；废汞触媒、氯化铵和氯化铁的质量比为100: 2: 0.5；氧化剂浸润液（H2O2溶液）的浓度为10%，氧化剂浸润液与混合物A的液固比mL:g为8:1；超声波功率为1000w，臭氧的流量为0.1mL/min；
（2）在微波功率为700W将步骤（1）的混合物进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞；
（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为300℃条件下低温焙烧50min得到蒸气B和焙砂，蒸气B经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；
（4）采用稀盐酸浸泡洗涤步骤（3）的焙砂，干燥即得铁负载活性炭；其中稀盐酸的浓度为5%，干燥温度为80℃，干燥时间为75min；
本实施例中汞的回收率为90.08%，铁掺杂再生触媒对含100 mg/L Na2HAsO4废水的吸附率为88.12%。
实施例3：一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，具体步骤如下：
（1）将废汞触媒、氯化铵和氯化铁混合均匀得到混合物A，再在混合物A中加入氧化剂浸润液（H2O2溶液），在温度为70℃条件下进行浸润处理并反应120min，再在超声波、臭氧氛围条件下反应120min得到混合物B；其中以质量百分数计，废汞触媒中氯化汞的含量为20%；废汞触媒、氯化铵和氯化铁的质量比为100:5:1；氧化剂浸润液（H2O2溶液）的浓度为15%，氧化剂浸润液与混合物A的液固比mL:g为15:1；超声波功率为2000w，臭氧的流量为0.5mL/min；
（2）在微波功率为900W将步骤（1）的混合物进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞；
（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为400℃条件下低温焙烧90min得到蒸气B和焙砂，蒸气B经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；
（4）采用稀盐酸浸泡洗涤步骤（3）的焙砂，干燥即得铁负载活性炭；其中稀盐酸的浓度为15%，干燥温度为110℃，干燥时间为120min；
本实施例中汞的回收率为91.29%，铁掺杂再生触媒对含100 mg/L Na2HAsO4废水的吸附率为92.12%。
实施例4：一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，具体步骤如下：
（1）将废汞触媒、氯化铵和氯化铁混合均匀得到混合物A，再在混合物A中加入氧化剂浸润液（次氯酸钠溶液），在温度为50℃条件下进行浸润处理并反应60min，再在超声波、臭氧氛围条件下反应30min得到混合物B；其中以质量百分数计，废汞触媒中氯化汞的含量为10%；废汞触媒、氯化铵和氯化铁的质量比为100: 2: 0.5；氧化剂浸润液（次氯酸钠溶液）的浓度为10%，氧化剂浸润液与混合物A的液固比mL:g为8:1；超声波功率为1000w，臭氧的流量为0.1mL/min；
（2）在微波功率为700W将步骤（1）的混合物进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞；
（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为300℃条件下低温焙烧50min得到蒸气B和焙砂，蒸气B经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；
（4）采用稀盐酸浸泡洗涤步骤（3）的焙砂，干燥即得铁负载活性炭；其中稀盐酸的浓度为2%，干燥温度为80℃，干燥时间为75min；
本实施例中汞的回收率为88.29%，铁掺杂再生触媒对含100 mg/L Na2HAsO4废水的吸附率为87.28%。
实施例5：一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，具体步骤如下：
（1）将废汞触媒、氯化铵和氯化铁混合均匀得到混合物A，再在混合物A中加入氧化剂浸润液（过硫酸铵溶液），在温度为50℃条件下进行浸润处理并反应60min，再在超声波、臭氧氛围条件下反应90min得到混合物B；其中以质量百分数计，废汞触媒中氯化汞的含量为10%；废汞触媒、氯化铵和氯化铁的质量比为100: 2: 0.5；氧化剂浸润液（过硫酸铵溶液）的浓度为10%，氧化剂浸润液与混合物A的液固比mL:g为8:1；超声波功率为1000w，臭氧的流量为0.1mL/min；
（2）在微波功率为700W将步骤（1）的混合物进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞；
（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为300℃条件下低温焙烧50min得到蒸气B和焙砂，蒸气B经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；
（4）采用稀盐酸浸泡洗涤步骤（3）的焙砂，干燥即得铁负载活性炭；其中稀盐酸的浓度为2%，干燥温度为80℃，干燥时间为75min；
本实施例中汞的回收率为80.09%，铁掺杂再生触媒对含100 mg/L Na2HAsO4废水的吸附率为89.36%。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (5)

1.一种利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将废汞触媒、氯化铵和氯化铁混合均匀得到混合物A，再在混合物A中加入氧化剂浸润液，在温度为20~70℃条件下进行浸润处理并反应15~120min，再在超声波、臭氧氛围条件下反应10~120min得到混合物B；其中以质量百分数计，废汞触媒中氯化汞的含量为2%~20%；
（2）在微波功率为500~900W将步骤（1）的混合物进行微波干燥至无气体得到混合物C和蒸气A，蒸气A冷凝处理并收集汞；
（3）将步骤（2）的混合物C置于温度为200~400℃条件下低温焙烧10~90min得到蒸气B和焙砂，蒸气B经除尘净化、冷凝、精制即得高纯汞；
（4）采用稀盐酸浸泡洗涤步骤（3）的焙砂，干燥即得铁负载活性炭。
2.根据权利要求1所述利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，其特征在于：步骤（1）中废汞触媒、氯化铵和氯化铁的质量比为100: 0.1~5: 0.1~1。
3.根据权利要求1所述利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，其特征在于：步骤（1）中氧化剂浸润液的浓度为5~15%，氧化剂浸润液与混合物A的液固比mL:g为2~15:1，氧化剂为H2O2、次氯酸钠和/或过硫酸铵。
4.根据权利要求1所述利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，其特征在于：步骤（1）中超声波功率为200~2000w，臭氧的流量为0.01~0.5mL/min。
5.根据权利要求1所述利用废汞触媒制备铁负载活性炭的方法，其特征在于：步骤（4）稀盐酸的浓度为2~15%，干燥温度为50~110℃，干燥时间为30~120min。
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