CN109254028A - 核磁共振测试*** - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种核磁共振测试***，涉及核磁共振测试技术领域，包括样品仓单元、温度压力施加单元、流体进给单元、流体回收单元和核磁共振测试单元；样品仓单元设有向被测样品施加温度和压力的循环管路，温度压力施加单元包括依次相连并构成循环回路的加液装置、循环装置、加压装置和恒温装置；加液装置用于从所述循环管路回收循环介质并注入恒温装置中；恒温装置用于使循环介质维持在所需的恒定温度；循环装置用于带动循环介质在循环回路中快速流动；加压装置用于将所述恒温装置中的循环介质加压后注入到循环管路中。本发明能够在进行核磁共振检测时同时提供被测样品所需的温度条件和压力条件。

Description

核磁共振测试***

技术领域

本发明涉及核磁共振测试技术领域，尤其是涉及一种核磁共振测试***。

背景技术

在能源地矿领域，一些地质作用或地质过程往往发生在一定的温度压力条件下，如油气充注与开采、煤吸附甲烷、水合物生成过程、水在土壤中冻结等，因此在研究这些作用或过程时，需要在实验室开展相关的模拟实验。目前常规的实验室模拟检测手段，只能监控被测样品外部的实验要素的变化，或者将温压条件撤销取出被测样品进行观测，无法直接观测到被测样品内部的变化过程，而且，一些过程或产物只在特定的温压条件下才能够进行或保存，将被测样品从模拟环境中取出则无法观测到。

核磁共振技术已被广泛应用于能源地矿领域，如多孔介质孔隙度、流体饱和度等，但是针对上述温压条件下的作用或过程，目前缺少相关技术设备能够将实验条件和核磁共振检测结合兼容在一起，从而无法实时观测。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种核磁共振测试***，能够在进行核磁共振检测时同时提供被测样品所需的温度条件和压力条件。

第一方面，本发明实施例提供了一种核磁共振测试***，包括样品仓单元、温度压力施加单元、流体进给单元、流体回收单元和核磁共振测试单元；其中，

所述样品仓单元设置有被测样品并且设置在所述核磁共振测试单元中；所述样品仓单元设有向所述被测样品施加温度和压力的循环管路；

所述温度压力施加单元包括加液装置、循环装置、加压装置和恒温装置，并且所述循环管路、所述加液装置、所述恒温装置和所述加压装置依次相连构成以循环介质为流通介质的循环回路；

所述加液装置用于从所述循环管路回收循环介质并注入所述恒温装置中；所述恒温装置用于使循环介质维持在所需的恒定温度；所述循环装置用于带动循环介质在所述循环回路中快速流动；所述加压装置用于将所述恒温装置中的循环介质加压后注入到所述循环管路中；

所述流体进给单元用于向样品仓单元注入流体；

所述流体回收单元用于对流经样品仓单元的流体进行计量；

所述核磁共振测试单元用于对被测样品进行检测。

结合第一方面，本发明实施例提供了第一方面的第一种可能的实施方式，其中，所述样品仓单元包括外筒体、内筒体、堵头和顶杆，所述外筒体套设在内筒体上，所述顶杆从所述内筒体的两端***并将位于所述内筒体中的被测样品夹持住，所述堵头套设在所述外筒体或所述内筒体两端使所述内筒体形成一封闭腔体。

结合第一方面的第一种可能的实施方式，本发明实施例提供了第一方面的第二种可能的实施方式，其中，所述内筒体与所述外筒体之间形成的腔体作为所述循环管路。

结合第一方面的第一种可能的实施方式，本发明实施例提供了第一方面的第三种可能的实施方式，其中，所述内筒体采用全氟橡胶或聚四氟乙烯热缩管，所述外筒体采用非氢高聚物材料。

结合第一方面，本发明实施例提供了第一方面的第四种可能的实施方式，其中，所述循环装置包括循环泵和循环泵控制器，所述循环泵控制器控制所述循环泵的运行。

结合第一方面，本发明实施例提供了第一方面的第五种可能的实施方式，其中，所述样品仓单元还设有用于检测样品仓温度的温度传感器和用于检测样品仓压力的压力传感器。

结合第一方面，本发明实施例提供了第一方面的第六种可能的实施方式，其中，所述循环介质为无机液体。

结合第一方面，本发明实施例提供了第一方面的第七种可能的实施方式，其中，所述流体进给单元包括并联的气体进给模块和液体进给模块；所述气体进给模块包括依次连接的气瓶、增压装置、储气装置和减压装置，所述减压装置的出气端与样品仓单元连接；所述液体进给模块包括恒压恒流装置和中间容器，所述中间容器与所述样品仓单元连接。

结合第一方面，本发明实施例提供了第一方面的第八种可能的实施方式，其中，所述流体回收单元包括回压装置、回压阀、第一压力控制表和计量装置；所述回压装置与所述样品仓单元连接，用于产生回压压力并引流所述样品仓单元中的流体；所述回压阀设置在所述回压装置与所述样品仓单元之间，用于控制所述样品仓单元流出的流体流至所述计量装置；所述计量装置用于对所述样品仓单元流出的流体进行计量；所述第一压力控制表用于检测所述回压装置的回压压力。

结合第一方面，本发明实施例提供了第一方面的第九种可能的实施方式，其中，所述核磁共振测试单元设有恒温探头。

本发明实施例带来了以下有益效果：本发明通过循环管路、加液装置、恒温装置和加压装置依次相连从而构成以循环介质为流通介质的循环回路，通过循环装置带动循环介质在循环回路中流动，并通过恒温装置将循环介质控制在恒定温度，通过加压装置向循环介质加压，使得循环介质能够达到实验所需的温压条件；从而为被测样品提供满足地质作用或地质过程的温度条件和压力条件，为准确有效的研究被测样品的变化过程创造了条件，确保在特定的温压条件下才能够进行的实验能够顺利进行，有效提高了实验结果的准确性。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的核磁共振测试***的***原理示意图；

图2为本发明实施例提供的核磁共振测试***的样品仓单元的结构原理示意图。

图标：

100-样品仓单元；200-温度压力施加单元；300-核磁共振测试单元；400-流体进给单元；500-流体回收单元；1-加液装置；2-恒温装置；3-循环装置；4-加压装置；5-回压装置；6-第一压力控制表；7-第二压力控制表；8-回压阀；9-计量装置；10-第三压力控制表；11-增压装置；12-储气装置；13-减压装置；14-第四压力控制表；15-第一容器；16-第二容器；17-第三容器；18-恒压恒流装置；19-气瓶；20-背压阀；21-参考罐；22-外筒体；23-探头；24-被测样品；25-内筒体；26-堵头；27-顶杆；28-温度控制器；29-第二温度表。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

目前一些地质作用或地质过程的模拟实验，只能监控被测样品外部的实验要素的变化，或者将温压条件撤销取出被测样品进行观测，无法直接观测到被测样品内部的变化过程，而且，一些过程或产物只在特定的温压条件下才能够进行或保存，将被测样品从模拟环境中取出则无法观测到。基于此，本发明实施例提供的一种核磁共振测试***，可以在进行核磁共振检测时同时提供被测样品所需的温度条件和压力条件。

参照图1，一种核磁共振测试***，包括样品仓单元100、温度压力施加单元200、流体进给单元400、流体回收单元500和核磁共振测试单元300；其中，

样品仓单元100设置有被测样品24并且设置在核磁共振测试单元300中；样品仓单元100设有向被测样品24施加温度和压力的循环管路；

温度压力施加单元200包括加液装置1、循环装置3、加压装置4和恒温装置2，并且循环管路、加液装置1、恒温装置2和加压装置4依次相连构成以循环介质为流通介质的循环回路；

加液装置1用于从循环管路回收循环介质并注入恒温装置2中；恒温装置2用于使循环介质维持在所需的恒定温度；循环装置3用于带动循环介质在循环回路中快速流动；加压装置4用于将恒温装置2中的循环介质加压后注入到循环管路中；

流体进给单元400用于向样品仓单元100注入流体；

流体回收单元500用于对流经样品仓单元100的流体进行计量；

核磁共振测试单元300用于对被测样品24进行检测。

优选地，加压装置4采用环压跟踪泵，环压跟踪泵能够根据设定压差，自动跟踪并平稳加压。

具体地，加液装置1采用加油泵，作为加液容器来盛放从循环管路流出的循环介质，再将循环介质加注至恒温装置2。

恒温装置2为恒温槽，恒温装置2中安装有加热装置和温度控制器28，加热装置用于给恒温装置2中的循环介质加热，温度控制器28用于将循环介质温度控制在实验所需温度。

核磁共振测试单元300包括工控机、射频装置、梯度装置、磁体、供电装置和核磁共振恒温装置，工控机中安装有核磁共振信号采集软件、核磁共振数据处理软件。核磁共振数据处理软件能够进行图像处理，并能够将核磁共振成像得到的灰度图像转换为彩色图像，从而能够更为直观的观测到流体的变化。射频装置用于发射射频脉冲序列，接收采样信号。梯度装置用于产生梯度磁场，磁体用于产生稳定、均匀的磁场，而核磁共振恒温装置用于控制磁体的温度，使得磁体温度保持在一定的范围内。

样品仓单元100的出口还设有第二温度表29和第二压力控制表7，用于检测和显示样品仓单元100出口的温度和压力。

进一步地，参照图2，样品仓单元100包括外筒体22、内筒体25、堵头26和顶杆27，外筒体22套设在内筒体25上，顶杆27从内筒体25的两端***并将位于内筒体25中的被测样品24夹持住，堵头26套设在外筒体22或内筒体25两端使内筒体25形成一封闭腔体。

具体地，样品仓单元100中的各个模块:外筒体22、内筒体25、堵头26和顶杆27采用模块化的机械结构，组装及拆卸时，无需更换其他零部件。

进一步地，内筒体25与外筒体22之间的腔体形成循环管路。

这样，温度压力施加单元200中经恒温装置2加温、加压装置4加压的循环介质即可流入循环管路，从而给被测样品24加温加压，使在一定的温压环境下进行试验。内筒体25与被测样品直接接触，从而能够将温度和压力传递给被测样品。

进一步地，内筒体25采用全氟橡胶或聚四氟乙烯热缩管，外筒体22采用非氢高聚物材料。

具体地，样品仓单元100采用模块化的结构，从而能够单独更换内筒体25，以满足不同实验需求。例如，当实验所需温度为高温或常温时，采用全氟橡胶的内筒体25，这样在更换被测样品24时，无需导出循环管路中的循环液，从而方便更换样品；当实验所需温度为低温时，由于全氟橡胶不耐低温，无法适应低温条件的实验，此时再更换为聚四氟乙烯热缩管材质的内筒体25即可。模块化的结构，方便了不同材质内筒体25的更换，而且全氟橡胶材质的内筒体25能够重复多次使用。采用软质的全氟橡胶材质的内筒体25，还能够很好的将循环介质的压力传递给被测样品。

而外筒体22采用非氢高聚物材料，在不产生¹H核磁共振信号的干扰信号的同时，具有足够的耐温压性能，其温度范围可达到-40℃～150℃，最大压力可达到70MPa。

进一步地，循环装置3包括循环泵和循环泵控制器，循环泵控制器控制循环泵的运行。

具体地，循环泵用于带动循环介质在循环管路中快速流动，从而将具有恒定温度的循环介质传导至被测样品24。

进一步地，样品仓单元100还设有用于检测样品仓温度的温度传感器和用于检测样品仓压力的压力传感器。

优选地，温度传感器和压力传感器设置多个，并分别在样品仓单元100进口、样品仓单元100出口、被测样品24周围分别设置，用于检测被测样品24周围的温度环境和压力环境。

需要说明的是，还设有控制器，控制器可以采用工控机或计算机，而工控机或计算机可以是控制核磁共振测试单元300的工控机或计算机，也可以单独设置。样品仓单元100的各个温度传感器、压力传感器均与控制器连接。同样地，循环控制装置中的循环控制器、第二温度表29、第二压力控制表7、加压装置4等均与控制器连接。

正因为如此，环压跟踪泵和样品仓进口压力传感器均受控制器控制，控制器对样品仓进口压力和循环管路压力进行实时监控，从而方便工作人员获得上述压力值，根据上述压力值，在环压跟踪泵上设置围压(进口压力与循环管路中循环介质压力的压差称为围压)，从而使得环压跟踪泵施加高于进口压力一定值的压力。

同理，第二温度表29以及样品仓单元100中的各个温度传感器将检测的温度信息发送给控制器，控制器向循环泵控制器发送信号，循环泵控制器根据预设温度值与控制器发送的信号将恒温装置2中的循环介质加热至实验所需温度。

进一步地，循环介质为无机液体。

具体地，循环介质采用无机液体，本实施例中采用氟化液，能够保证150℃下不沸腾，而在零下40℃仍然具有良好的流动性，从而能够满足各种实验所需的不同温度要求。

进一步地，流体进给单元400包括并联的气体进给模块和液体进给模块；气体进给模块包括依次连接的气瓶19、增压装置11、储气装置12和减压装置13，减压装置13的出气端与样品仓单元100连接；液体进给模块包括恒压恒流装置18和中间容器，中间容器与样品仓单元100连接。

具体地，增压装置11为气体增压泵，增压装置11为增压泵，减压装置13为减压阀。储气装置12为储气罐，储气罐上安装有第三压力控制表10。

优选地，流体进给单元400还设有参考罐21和背压阀20，参考罐21和背压阀20依次安装在减压装置13和第四压力控制表14之间。减压阀与样品仓单元100进口之间还设有第四压力控制表14。

具体地，中间容器包括第一容器15、第二容器16和第三容器17，第一容器15受阀门V10、V13控制，第二容器16受阀门V11、V14控制，第一容器15受阀门V12、V15控制；恒压恒流装置18为恒压恒流泵。通过控制上述阀门，液体进给模块可以选择多种不同的线路，向被测样品24提供不同的液体。

进一步地，流体回收单元500包括回压装置5、回压阀8、第一压力控制表6和计量装置9；回压装置5与样品仓单元100连接，用于产生回压压力并引流样品仓单元100中的流体；回压阀8设置在回压装置5与样品仓单元100之间，用于控制样品仓单元100流出的流体流至计量装置9；计量装置9用于对样品仓单元100流出的流体进行计量；第一压力控制表6用于检测回压装置5的回压压力。

具体地，回压装置5为回压泵，计量装置9采用天平。

进一步地，核磁共振测试单元300设有恒温探头23。

具体地，射频装置的探头23具有恒温结构，能够避免样品仓单元100的温度影响探头23性能，确保核磁共振测试的数据的准确性。

本实施例的具体操作如下：

阀门V1～V22默认保持关闭状态，打开阀门V18，加液装置1向循环管路中添加满循环介质，关闭阀门V18。在温度控制器28上设置实验温度，在循环控制器上设置循环转速，在环压跟踪泵上设置围压。打开阀门V17，逆时针旋转回压装置5，让泵体吸满水，关闭阀门V17，打开阀门V16，顺时针旋转回压装置5，直至第一压力控制表6中的压力数值达到实验要求。当样品仓单元100出口压力大于回压压力时，便会有流体通过回压阀8流出至天平。当实验需要向样品中注入流体时，如果流体为气体，则保持阀门V9关闭，在第三压力控制表10上设置需要的压力值，打开气瓶19阀门，打开V1、V20，打开气体增压泵11，当储气装置12的第三压力控制表10示数达到设定值后，打开阀门V2、V3、V6、V7，调节减压阀13至样品仓单元100进口处的第四压力控制表14示数达到实验要求。如果流体为液体，则打开阀门V7、V9，如需注入第一容器15中液体，则打开阀门V10、V13，如需注入第二容器16中液体，则打开阀门V11、V14，如需注入第三容器17中液体，则打开阀门V12、V15。在恒压恒流泵18的控制器上设置需要的流速或压力，开始向样品中注入流体。最后，在核磁共振测试单元300中，通过核磁共振信号采集软件采集原始信号数据，然后通过核磁共振数据处理软件得到需要的谱线和图像。

另外，在本发明实施例的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本申请所提供的实施例中，应该理解到，所揭露的***，可以通过其它的方式实现。以上所描述的***的实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，又例如，多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个***，或一些特征可以忽略，或不执行。另一点，所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些通信接口，装置或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性，机械或其它的形式。

所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例方案的目的。

另外，在本发明各个实施例中的各功能单元可以集成在一个处理单元中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。

最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种核磁共振测试***，其特征在于，包括样品仓单元、温度压力施加单元、流体进给单元、流体回收单元和核磁共振测试单元；其中，

所述样品仓单元设置有被测样品并且设置在所述核磁共振测试单元中；所述样品仓单元设有向所述被测样品施加温度和压力的循环管路；

所述温度压力施加单元包括加液装置、循环装置、加压装置和恒温装置，并且所述循环管路、所述加液装置、所述恒温装置和所述加压装置依次相连构成以循环介质为流通介质的循环回路；

所述加液装置用于从所述循环管路回收循环介质并注入所述恒温装置中；所述恒温装置用于使循环介质维持在所需的恒定温度；所述循环装置用于带动循环介质在所述循环回路中快速流动；所述加压装置用于将所述恒温装置中的循环介质加压后注入到所述循环管路中；

所述流体进给单元用于向样品仓单元注入流体；

所述流体回收单元用于对流经样品仓单元的流体进行计量；

所述核磁共振测试单元用于对被测样品进行检测。

2.根据权利要求1所述的核磁共振测试***，其特征在于，所述样品仓单元包括外筒体、内筒体、堵头和顶杆，所述外筒体套设在所述内筒体上，所述顶杆从所述内筒体的两端***并将位于所述内筒体中的被测样品夹持住，所述堵头套设在所述外筒体或所述内筒体两端使所述内筒体形成一封闭腔体。

3.根据权利要求2所述的核磁共振测试***，其特征在于，所述内筒体与所述外筒体之间形成的腔体作为所述循环管路。

4.根据权利要求2所述的核磁共振测试***，其特征在于，所述内筒体采用全氟橡胶或聚四氟乙烯热缩管，所述外筒体采用非氢高聚物材料。

5.根据权利要求1所述的核磁共振测试***，其特征在于，所述循环装置包括循环泵和循环泵控制器，所述循环泵控制器控制所述循环泵的运行。

6.根据权利要求1所述的核磁共振测试***，其特征在于，所述样品仓单元还设有用于检测样品仓温度的温度传感器和用于检测样品仓压力的压力传感器。

7.根据权利要求1所述的核磁共振测试***，其特征在于，所述循环介质为无机液体。

8.根据权利要求1所述的核磁共振测试***，其特征在于，所述流体进给单元包括并联的气体进给模块和液体进给模块；所述气体进给模块包括依次连接的气瓶、增压装置、储气装置和减压装置，所述减压装置的出气端与样品仓单元连接；所述液体进给模块包括恒压恒流装置和中间容器，所述中间容器与所述样品仓单元连接。

9.根据权利要求1所述的核磁共振测试***，其特征在于，所述流体回收单元包括回压装置、回压阀、第一压力控制表和计量装置；所述回压装置与所述样品仓单元连接，用于产生回压压力并引流所述样品仓单元中的流体；所述回压阀设置在所述回压装置与所述样品仓单元之间，用于控制所述样品仓单元流出的流体流至所述计量装置；所述计量装置用于对所述样品仓单元流出的流体进行计量；所述第一压力控制表用于检测所述回压装置的回压压力。

10.根据权利要求1所述的核磁共振测试***，其特征在于，所述核磁共振测试单元设有恒温探头。