CN109251267B - 一种柔韧性好的喷水织机浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔韧性好的喷水织机浆料的制备方法，属于纺织印染浆料技术领域。所述柔韧性好的喷水织机浆料按重量份计，包含如下组分：聚合型功能单体5‑20份、丙烯酸酯类单体35‑60份、丙烯酸类单体20‑45份、不饱和脂肪酸0‑5份、引发剂0.5‑1.5份、复合乳化剂1‑5份、pH调节剂5‑20份、助稳定剂1‑2份、去离子水150‑300份。采用细乳液法对聚合型功能单体进行预处理，再配合乳液聚合法制备的喷水织机浆料分子量均匀，含固量较大，高浓度低粘度，粒径较小，特别是喷水织机浆料具备良好黏附性、集束性、耐水性等性能，且制备工艺简单、原料易得、环保无害。

Description

一种柔韧性好的喷水织机浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织印染浆料技术领域，特别涉及一种可同时用于涤纶纺丝和锦纶纺丝的柔韧性好喷水织机浆料及其制备方法。
背景技术
随着新型高速织机的不断发展和织造速度的不断提高，对经纱上浆质量和浆料的要求越来越高。喷水织机作为一种高速的无梭织机发展十分迅猛，同时也催生了喷水织机专用浆料。喷水织机桨料不同于常规的浆料，它既要满足喷水织机的特殊要求，又要退浆时易于去除，正是喷水织机浆料的这种特殊性，吸引了各国研究人员在这方面进行研究。同时人们对于产品性能也在不断提高，喷水织机浆料的开发与应用前景必将十分广阔。
喷水织机具有生产效率高，产品质量稳定，可织造品种多等优点。目前，喷水织机浆料主要通过溶液聚合和乳液聚合制得。前者产品分子量稳定，但含固量小，黏度很大；后者可制得高浓低黏型产品，但分子量不稳定，且引入乳化剂，不利于浆膜的耐水性能，极易出现高分子凝聚物，杂质高，易起泡，尤其是在溶液聚合中共聚不佳单体残存于浆料中，会给浆料带来严重的气味，挥发出来也影响人体健康。特别是喷水织造用浆料在具备良好黏附性、集束性等，还必须具备良好的耐水性能。由于现有的喷水织机浆料存在易变形吸湿、脱浆、韧性差等不足导致上浆纱质量不稳定。为提高其浆纱质量，采用含长链的乙烯基等单体，譬如甲基丙烯酸十八烷酯对其进行细乳化处理，参与丙烯酸及其酯共聚浆料的制备，在纺织织造过程具有良好的柔韧性、粘附性等性能，为进一步生产高质量浆纱提供了柔韧性好的喷水织机浆料。
发明内容
本发明公开一种柔韧性好的喷水织机浆料及其制备方法，已解决现有技术中喷水织机浆料存在易变形吸湿、脱浆、韧性差等技术问题。
本发明提供了一种柔韧性好的喷水织机浆料，按重量份计，包含如下组分：聚合型功能单体5-20份、丙烯酸酯类单体35-60份、丙烯酸类单体20-45份、不饱和脂肪酸0-5份、引发剂0.5-1.5份、复合乳化剂1-5份、pH调节剂5-20份、助稳定剂1-2份、去离子水150-300份。
进一步，所述聚合型功能单体为甲基丙烯酸十八烷酯、丙烯酸三氟乙酯、乙烯基异丁醚、N-羟乙基丙烯酰胺、羧基聚乙二醇丙烯酰胺、甲基丙烯酸异冰片酯中的至少一种或共混物。
进一步，所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的至少一种或共混物。
进一步，所述的丙烯酸类单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸中的至少一种或共混物。
进一步，所述的不饱和脂肪酸为亚麻酸、桐油酸、油酸中的至少一种或共混物。
进一步，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈，过氧化物异丙苯中的至少一种或共混物。
进一步，所述复合乳化剂为反应型表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂按质量比为1:(2-3):(1-2)混合而成的混合物；
其中：
所述的反应型表面活性剂选用1-烯丙基醚-3-羟基丙烷磺酸钠或乙烯基磺酸盐；
所述阴离子表面活性剂选用烷基酚醚硫酸铵盐或十二烷基硫酸钠；
所述的非离子表面活性剂选用壬基酚聚氧化乙烯基醚或聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯。
进一步，所述的pH调节剂为乙二胺、氨水、三乙胺、二乙醇胺中的至少一种或共混物。
进一步，所述的助稳定剂为十二烷、十六烷、十六烷醇中的至少一种或共混物。
本发明还提供一种如上述一种柔韧性好的喷水织机浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量份数准备物料；
(2)将聚合型功能单体、不饱和脂肪酸、复合乳化剂、助稳定剂、去离子水混合，磁力搅拌15-25分钟使之充分混合均匀，形成预乳液；
(3)在高速剪切设备作用下，将步骤(1)得到的预乳液以16000-21000rpm的剪切速率进行均质乳化，均质乳化时间为4-10分钟，形成细乳液A待用；
(4)将丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体加入到恒压分液漏斗中，得到混合液B待用；
(5)将装有冷凝装置、温度计、拌恒速搅器和恒压滴液漏斗的500mL四颈瓶放置于一定温度水浴锅中，向其中加入去离子水和引发剂，快速搅拌成均相溶液，同时升温；
(6)当反应温度70～80℃时进行聚合反应，同时缓慢滴加细乳液A和混合液B，控制温度在85～90℃反应，约在1.5～2h滴加完成，之后升温至85～90℃，保温熟化0.5～1h；
(7)降温至40～60℃时，加入pH调节剂，调节pH值为6～7，过滤出料，获得透明泛蓝光的喷水织机浆料。
本发明专利的优点：
采用细乳液法预先对甲基丙烯酸十八烷酯等长链单体进行处理，增强其在聚合体系中的相容性，配合乳液聚合法制备出的喷水织机浆料分子量均匀，含固量较大，高浓度低粘度，粒径较小，具备良好黏附性、集束性、耐水性等性能，且制备工艺简单，共聚较为完全的，无挥发性气味、环保无害。常规喷水织机浆料仅限用于涤纶浆料或锦纶浆料，该在纺织生产上有一定的局限性，本发明介绍的喷水织机浆料可同时用于涤纶和锦纶纺织编造，能够满足织物印染需求。织造过程中不会发生落浆现象，在高速喷水织机上使用时效率高，上浆后织布表面被覆一层光滑、耐磨、柔韧好且具有一定强度的浆膜，可顺利在喷水织机上织造，解决了用喷水织机在织造时的难题，能够很好的在纺织印染浆料技术领域发挥更大价值。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明通过以下技术方案实现：
实施例一
本实施例以重量份计，包括以下组分：
聚合型功能单体10份(其中甲基丙烯酸十八烷酯2份、乙烯基异丁醚8份)；丙烯酸酯类单体58份(其中甲基丙烯酸环己酯8份、丙烯酸异辛酯20份、甲基丙烯酸甲酯30份)；丙烯酸类单体30份(其中甲基丙烯酸25、康衣酸5份)；不饱和脂肪酸为桐油酸2份；复合乳化剂5份(其中1-烯丙基醚3-羟基丙烷磺酸钠1.2份、烷基酚醚硫酸铵盐2.8份和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1份)；引发剂过为硫酸铵0.9份、助稳定剂为十六烷2份、pH调节剂为氨水20份、去离子水220份。
一种柔韧性好的喷水织机浆料制备方法包括以下操作步骤：
(1)将聚合型功能单体、不饱和脂肪酸、部分复合乳化剂、助稳定剂、去离子水混合，磁力搅拌15-25分钟使之充分混合均匀，形成预乳液；
(2)在高速剪切设备作用下，将步骤(1)得到的预乳液以18000rpm的剪切速率进行均质乳化，均质乳化时间为5分钟，形成细乳液A待用；
(3)将丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体加入到恒压分液漏斗中，得到混合液B待用；
(4)将装有冷凝装置、温度计、拌恒速搅器和恒压滴液漏斗的500mL四颈瓶放置于一定温度水浴锅中，向其中加入去离子水和引发剂，快速搅拌成均相溶液，同时升温；
(5)当反应温度82℃时进行聚合反应，同时缓慢滴加细乳液A和混合液B，控制温度在88℃反应，约在1.5h滴加完成，之后升温至88℃，保温熟化0.5h；
(6)降温至40～60℃时，加入pH调节剂，调节pH值约为7，过滤出料，获得透明泛蓝光的喷水织机浆料。
实施例二
本实施例以重量份计，包括以下组分：
聚合型功能单体10份(其中甲基丙烯酸十八烷酯8份、乙烯基异丁醚2份)；丙烯酸酯类单体58份(其中甲基丙烯酸环己酯8份、丙烯酸异辛酯20份、甲基丙烯酸甲酯30份)；丙烯酸类单体30份(其中甲基丙烯酸25、康衣酸5份)不饱和脂肪酸为桐油酸2份；复合乳化剂5份(其中1-烯丙基醚3-羟基丙烷磺酸钠1.2份、烷基酚醚硫酸铵盐2.8份和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1份)；引发剂为过硫酸铵0.9份、助稳定剂为十六烷2份、pH调节剂为氨水20份、去离子水220份。
一种柔韧性好的喷水织机浆料制备方法包括以下操作步骤：
(1)将聚合型功能单体、不饱和脂肪酸、复合乳化剂、助稳定剂、去离子水混合，磁力搅拌15-25分钟使之充分混合均匀，形成预乳液；
(2)在高速剪切设备作用下，将步骤(1)得到的预乳液以18000rpm的剪切速率进行均质乳化，均质乳化时间为5分钟，形成细乳液A待用；
(3)将丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体加入到恒压分液漏斗中，得到混合液B待用；
(4)将装有冷凝装置、温度计、拌恒速搅器和恒压滴液漏斗的500mL四颈瓶放置于一定温度水浴锅中，向其中加入去离子水和引发剂，快速搅拌成均相溶液，同时升温；
(5)当反应温度82℃时进行聚合反应，同时缓慢滴加细乳液A和混合液B，控制温度在88℃反应，约在1.5h滴加完成，之后升温至88℃，保温熟化0.5h；
(6)降温至40～60℃时，加入pH调节剂，调节pH值约为7，过滤出料，获得透明泛蓝光的喷水织机浆料。
实施例三
本实施例以重量份计，包括以下组分：
聚合型功能单体12份(其中丙烯酸三氟乙酯2份、甲基丙烯酸十八烷酯8份、乙烯基异丁醚2份)；丙烯酸酯类单体56份(其中甲基丙烯酸环己酯8份、丙烯酸异辛酯18份、甲基丙烯酸甲酯30份)；丙烯酸类单体30份(其中甲基丙烯酸25、康衣酸5份)；不饱和脂肪酸为桐油酸2份；复合乳化剂5份(其中1-烯丙基醚3-羟基丙烷磺酸钠1.2份、烷基酚醚硫酸铵盐2.8份和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1份)；引发剂为过硫酸铵0.9份、助稳定剂为十六烷2份、pH调节剂为氨水20份、去离子水220份。
一种柔韧性好的喷水织机浆料制备方法包括以下操作步骤：
(1)将聚合型功能单体、不饱和脂肪酸、复合乳化剂、助稳定剂、去离子水混合，磁力搅拌15-25分钟使之充分混合均匀，形成预乳液；
(2)在高速剪切设备作用下，将步骤(1)得到的预乳液以18000rpm的剪切速率进行均质乳化，均质乳化时间为5分钟，形成细乳液A待用；
(3)将丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体加入到恒压分液漏斗中，得到混合液B待用；
(4)将装有冷凝装置、温度计、拌恒速搅器和恒压滴液漏斗的500mL四颈瓶放置于一定温度水浴锅中，向其中加入去离子水和引发剂，快速搅拌成均相溶液，同时升温；
(5)当反应温度82℃时进行聚合反应，同时缓慢滴加细乳液A和混合液B，控制温度在88℃反应，约在1.5h滴加完成，之后升温至88℃，保温熟化0.5h；
(6)降温至40～60℃时，加入pH调节剂，调节pH值约为7，过滤出料，获得透明泛蓝光的喷水织机浆料。
实施例四
本实施例以重量份计，包括以下组分：
聚合型功能单体16份(其中丙烯酸三氟乙酯6份、甲基丙烯酸十八烷酯8份、乙烯基异丁醚2份)；丙烯酸酯类单体52份(其中甲基丙烯酸环己酯8份、丙烯酸异辛酯18份、甲基丙烯酸甲酯26份)；丙烯酸类单体30份(其中甲基丙烯酸25、康衣酸5份)不饱和脂肪酸为桐油酸2份；复合乳化剂5份(1-烯丙基醚3-羟基丙烷磺酸钠1.2份、烷基酚醚硫酸铵盐2.8份和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1份)；引发剂为过硫酸铵0.9份、助稳定剂为十六烷2份、pH调节剂为氨水20份、去离子水220份。
一种柔韧性好的喷水织机浆料制备方法包括以下操作步骤：
(1)将聚合型功能单体、不饱和脂肪酸、复合乳化剂、助稳定剂、去离子水混合，磁力搅拌15-25分钟使之充分混合均匀，形成预乳液；
(2)在高速剪切设备作用下，将步骤(1)得到的预乳液以18000rpm的剪切速率进行均质乳化，均质乳化时间为5分钟，形成细乳液A待用；
(3)将丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体加入到恒压分液漏斗中，得到混合液B待用；
(4)将装有冷凝装置、温度计、拌恒速搅器和恒压滴液漏斗的500mL四颈瓶放置于一定温度水浴锅中，向其中加入去离子水和引发剂，快速搅拌成均相溶液，同时升温；
(5)当反应温度82℃时进行聚合反应，同时缓慢滴加细乳液A和混合液B，控制温度在88℃反应，约在1.5h滴加完成，之后升温至88℃，保温熟化0.5h；
(6)降温至40～60℃时，加入pH调节剂，调节pH值约为7，过滤出料，获得透明泛蓝光的喷水织机浆料。
性能测试工艺方法：
将上述所有实施例中所制得浆料按照国家标准加工成标准试样，测试其各项性能。
固含量按照国家标准GB/T 1725-79测试，模具尺寸为Φ70×80mm，将称量好的试样105±2℃干燥30min，测试计算其固含量。
粘度按照国家标准GB/T 10247-88测试，采用NDJ－5S型旋转式黏度计对试液进行进行测定。测试条件为浆液浓度6％、浆液温度25±0.2℃。
pH值按照国家标准GB/T 7573-2002测试，采用带有甘汞-氯化银电极的pH计对试液进行直接测定。
浆膜的强伸性测试，原料选用涤纶纤维，浆液浓度5％，温度30℃；涤纶纤维完全浸没1min后，将铁丝架取出并翻转再次浸没1min取出，自然晾干；试样在自然状态下平衡24h，测试条件为夹距100mm，夹头拉伸速度50mm/min每组实验方案测试8个子样，然后取平均值。
表1为上述实施例1-4采用柔韧性好的喷水织机浆料检测结果数据。
检测项目 实例一 实例二 实例三 实例四
乳液外观 透明泛蓝 透明泛蓝 半透明泛蓝 半透明泛蓝
固含量/％ 28.4 29.1 29.3 29.9
粒径/nm 33 36 42 45
粘度/mPa.s 5.5 6.3 7.0 8.2
pH值 6.8 7.0 6.9 7.1
膜层颜色 透明 透明 透明 透明
回粘性 有 无 无 无
吸湿率/％ 5.7 4.2 3.1 2.9
拉伸强力/g·um-1 8.3 9.1 10.2 11.4
伸长率/％ 14.6 17.8 20.7 22.4
表1
由表1可知，该柔韧性好的喷水织机浆料与常规喷水织机浆料比较，在上浆粘度一致的情况下，其含固含量稍高，纤维上浆后吸湿率较低，浆膜不易产生回粘性，且浆膜柔韧性好，不易落浆，可提高织布生产效率和产品质量。所有，本发明采用细乳液聚合工艺合成的浆料，尤适合做柔韧性好的喷水织机浆料。

Claims (9)

1.一种柔韧性好的喷水织机浆料，其特征在于，按重量份计，包含如下组分：聚合型功能单体5-20份、丙烯酸酯类单体35-60份、丙烯酸类单体20-45份、不饱和脂肪酸0-5份、引发剂0.5-1.5份、复合乳化剂1-5份、pH调节剂5-20份、助稳定剂1-2份、去离子水150-300份；
所述浆料采用以下方法制备：
(1)按重量份数准备物料；
(2)将聚合型功能单体、不饱和脂肪酸、复合乳化剂、助稳定剂、去离子水混合，磁力搅拌15-25分钟使之充分混合均匀，形成预乳液；
(3)在高速剪切设备作用下，将步骤(1)得到的预乳液以16000-21000rpm的剪切速率进行均质乳化，均质乳化时间为4-10分钟，形成细乳液A待用；
(4)将丙烯酸酯类单体、丙烯酸类单体加入到恒压分液漏斗中，得到混合液B待用；
(5)将装有冷凝装置、温度计、拌恒速搅器和恒压滴液漏斗的500mL四颈瓶放置于一定温度水浴锅中，向其中加入去离子水和引发剂，快速搅拌成均相溶液，同时升温；
(6)当反应温度70～80℃时进行聚合反应，同时缓慢滴加细乳液A和混合液B，控制温度在85～90℃反应，在1.5～2h滴加完成，之后升温至85～90℃，保温熟化0.5～1h；
(7)降温至40～60℃时，加入pH调节剂，调节pH值为6～7，过滤出料，获得透明泛蓝光的喷水织机浆料。
2.如权利要求1所述的一种柔韧性好的喷水织机浆料，其特征在于，所述聚合型功能单体为甲基丙烯酸十八烷酯、丙烯酸三氟乙酯、乙烯基异丁醚、N-羟乙基丙烯酰胺、羧基聚乙二醇丙烯酰胺、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或共混物。
3.如权利要求1或2所述的一种柔韧性好的喷水织机浆料，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或共混物。
4.如权利要求3所述的一种柔韧性好的喷水织机浆料，其特征在于，所述的丙烯酸类单体为甲基丙烯酸、丙烯酸中的一种或共混物。
5.如权利要求4所述的一种柔韧性好的喷水织机浆料，其特征在于，所述的不饱和脂肪酸为亚麻酸、桐油酸、油酸中的一种或共混物。
6.如权利要求4或5所述的一种柔韧性好的喷水织机浆料，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁腈、 过氧化物异丙苯中的一种或共混物。
7.如权利要求6所述的一种柔韧性好的喷水织机浆料，其特征在于：所述复合乳化剂为反应型表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂按质量比为1:(2-3):(1-2)混合而成的混合物；
其中：
所述的反应型表面活性剂选用1-烯丙基醚-3-羟基丙烷磺酸钠或乙烯基磺酸盐；
所述阴离子表面活性剂选用烷基酚醚硫酸铵盐或十二烷基硫酸钠；
所述的非离子表面活性剂选用壬基酚聚氧化乙烯基醚或聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯。
8.如权利要求7所述的一种柔韧性好的喷水织机浆料，其特征在于，所述的pH调节剂为乙二胺、氨水、三乙胺、二乙醇胺中的一种或共混物。
9.如权利要求7或8所述的一种柔韧性好的喷水织机浆料，其特征在于，所述的助稳定剂为十二烷、十六烷、十六烷醇中的一种或共混物。
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